BE443958A

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Publication number: BE443958A
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Description


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  Procédé pour solubiliser les phosphates bruts. 



   Pour l'exécution des procédés connus pour la solubilisa- tion des phosphates bruts au moyen d'acide nitrique on rencontre souvent, lors du travail de transformation du liquide de réaction obtenu, des difficultés dues à la grande viscosité et à l'inapti- tude à la filtration des liquides. 



   Or on a trouvé qu'on obtient de manière simple des liqui- des facilement transformables, en faisant agir d'abord sur le phosphate brut un peu moins d'acide nitrique qu'il n'en faut pour la solubilisation complète, à une faible concentration n'attaquant pas, sensiblement, des inclusions telles que les composés de fer, d'aluminium, de fluor et de silicium ainsi que les constituants organiques, et ce en présence diacide phosphorique ou de solution 

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 d'acide phosphorique, de préférence de liqueur mère provenant d'une phase de travail antérieure; le liquide de réaction chaud ainsi obtenu étant refroidi à des températures inférieur'es à en- viron 25  et additionné ensuite d'acide nitrique en quantité et à une concentration telles que du nitrate de calcium soit précipité. 



  Avec ce mode opératoire, les composés de fer d'aluminium, de fluor et de silicium, ainsi que les constituants organiques, conservent dans une large mesure, durant le processus de solubilisation, leur structure primitive à grain fin, par suite ils ne confèrent point au liquide de réaction la consistance visqueuse et glaireuse   d'où.   provient l'inaptitude à la filtration. Dans les conditions spéci- fiées l'acide nitrique attaque d'abord en substance le phosphate de calcium et le carbonate de calcium du phosphate brut, alors que les inclusions difficilement solubles du phosphate brut ne sont que peu ou pas attaquées. De même, lors du travail de trans- formation ultérieur qui s'opère dans le procédé conforme à   l'inven-   tion, les inclusions conservant leur consistance convenable. 



   Dans la première phase de solubilisation, une partie seulement de l'acide phosphorique contenu dans le phosphate brut est convertie en acide phosphorique libre. L'autre partie est transformée en phosphate monocalcique qui, selon les conditions de cristallisation, peut être présent à l'état dissous ou à l'état cristallisé. 



   Par suite de l'addition de nouvelles quantités d'acide nitrique au liquide de réaction, effectuée après que celui-ci a été refroidi à des températures inférieures à 25 , le phosphate mono- calcique se transforme en acide phosphorique et nitrate de calcium et il se produit en même temps une séparation de nitrate de cal- cium solide. 



   La quantité de l'acide nitrique à ajouter dans la deuxiè- me phase peut être choisie entre de larges limites. Quand la li- queur mère est ajoutée après élimination du nitrate de calcium 

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 séparé, lors de la digestion de nouvelles quantités de phosphate brut, il est inutile dans ce cas, si la liqueur mère contient un excès d'acide nitrique suffisant, d'effectuer une addition spécia- le d'acide nitrique. 



   De même,pour le choix de la concentration de l'acide ni- trique à ajouter dans la deuxième phase, on n'est point lié à des limites étroites. On s'oriente en l'occurrence essentiellement suivant la quantité de nitrate de calcium qu'on veut séparer sous forme solide du liquide de réaction; pour séparer de plus grandes quantités de nitrate de calcium il faut choisir des concentrations   @   plus élevées. Pratiquement, la concentration se situe dans la gamme comprise entre 45 et 75%. 



   Lorsqu'on ajoute au phosphate brut à solubiliser ou à la liqueur mère à faire circuler en circuit fermé, ou à l'acide nitri- que, ou encore au liquide de réaction, après la première addition d'acide nitrique, du nitrate   d'ammonium   et/ou du nitrate de potas- sium, on obtient lors de la deuxième addition d'acide non pas du nitrate de calcium, mais les sels doubles nitrate de calcium - nitrate d'ammonium et/ou nitrate de calcium - nitrate de potassium. 



    EXEMPLE 1.    



   On mélange 465 parties en poids de liqueur mère provenant d'une phase de travail précédente et contenant environ 7,8% d'aci- de nitrique,   14,5%   de P205 et   26,5%   de nitrate de calcium, à 88 parties en poids d'acide nitrique à 52% On fait agir ce mélange, contenant environ 15% d'acide nitrique et environ 12% de P205., sur 100 parties en poids de phosphate du   3'iaroc   calciné, et il s'établit pendant cette opération une température d'environ 30 à   400.   Le liquide de réaction formé contient environ 60 parties en poids de phosphate monocalcique sous forme de cristaux fins. Après refroi- dissement à 12  on ajoute, à cette température, 167 parties en poids d'acide nitrique à 52%.

   Environ 130 parties en poids de nitra- te de   calcium.tétrahydraté   sont alors précipitées. 



    @   

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Au cours de la filtration subséquente, qui se laisse exécuter de manière très satisfaisante, on obtient 690 parties en poids de liqueur mère contenant environ   7,4%   d'acide nitrique,   14,6%   de P2O5 et   26,8%   de nitrate de calcium. 



  EXEMPLE 2. 



   On fait agir 645 parties en poids de liqueur mère pro- venant d'une phase de travail précédente et contenant environ 13,7% d'acide nitrique,   15,7% de   P2O5 et 23,5% de nitrate de cal- cium, sur 100 parties en poids de phosphate du Maroc calciné, et il s'établit pendant cette opération une température de 30 à 40 C. 



  On refroidit à 10  le liquide de réaction formé, contenant du phosphate monocalcique à l'état de fins cristaux, et on l'addition- ne de 273 parties en poids d'acide nitrique à 53,8%, environ 145 parties en poids de nitrate de calcium tétrahydraté étant préci- pités à la suite de cette addition. A la filtration, qui s'opère sans difficulté, on obtient environ 873 parties en poids de li- queur mère contenant environ 13,5% d'acide nitrique, 13,9% de P205 et 23,6% de nitrate de   calcium.   



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

---------------------------- l.- Procédé pour solubiliser les phosphates bruts au moyen d'acide nitrique en séparant du liquide de réaction du ni- trate de calcium; caractérisé en ce qu'on fait agir d'abord sur le phosphate brut un peu moins d'acide nitrique qu'il n'en faut pour la solubilisation complète à l'état d'acide phosphorique, à une faible concentration n'attaquant pas, sensiblement, les inclu- sions telles que les composés de fer, d'aluminium, de fluor et de silicium, ainsi que les constituants organiques, et notamment en présence d'acide phosphorique ou de solution d'acide phosphorique, de préférence de liqueur mère provenant d'une phase de travail an- térieure,

puis on refroidit à des températures inférieures à envi- ron 25 le liquide de réaction chaud ainsi obtenu et on l'addi- tionne ensuite d'une quantité telle d'acide nitrique à une con- centration d'environ 45 à 75%, qu'il se forme un précipité de ni- @ <Desc/Clms Page number 5> trate de calcium.

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on opère la précipitation du nitrate de calcium en pré- sence de nitrate d'ammonium et/ou de nitrate de potassium de façon à former des sels doubles nitrate de calcium - nitrate d'ammonium et/ou nitrate de calcium - nitrate de potassium.

3.- Procédé pour digérer les phosphates bruts, en sub- stance comme ci-dessus décrit avec référence aux exemples cités.