BE580394A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Perfectionnements apportés à la fabrication d'engrais complexes 
Les procédés de fabrication d'engrais complexes actuellement connus consistent en général à traiter le phosphate naturel par des réactifs acides et basiques de manière à obtenir une pâte qui subit ensuite des transformations physiques (granulation; séchage...) en vue d'amener l'engrais sous une   tonne   commercialement utilisable. 



   Plus précisément, la pâte est obtenue par attaque du phosphate naturel par l'acide nitrique ou 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 des mélanges d'acide nitrique et d'acide sulfurique ou d'acide phosphorique. 



   Le mélange d'attaque est ensuite neutralisé dans un ou plusieurs réacteurs et le nitrate de calcium restant encore dans la pâte, et qui doit être éliminé en raison de son caractère hygroscopique, est converti en sel de calcium insoluble par l'acide sulfurique ou phosphorique, en présence d'ammoniao ou d'une autre base. 



   Les formules théoriques des réactions mises en jeu par le procédé visé, peuvent s'écrire ainsi : 
 EMI2.1 
 I - P205 ; 3,5 CaO + 6 N03H-z05; 0,5 ffl + 3(NO,3)20a (solubilisation du phosphate) - II - P205 ; 0,5 CaO + 3(NO3)2 Ca + 3 NR3 ' 'P205 ; 2 CaO + 1,5 (NO3) 2 Ca t 3 N03NH4 - '(précipitation du phosphate biaaleique) - III - 1,5 (N03)2 Ça + 1,5 P04H3 + 3 NH3.-. 



  0,75 Bz0; 2 ffl + 3 NO3'M4 - (conversion du nitrate de calcium excédentaire) 
L'engrais ainsi produit sera désigné ci-après par le terme nengrais de   base".   



   La teneur en eau de la pâte d'attaque ainsi obtenue est élevée. Cette eau provient des acides utilisés, principalement de l'acide nitrique dont la concentration varie généralement de 50% à 55%/ Comme cette eau n'est évaporée que partiellement dans les réacteurs, il est nécessaire pour achever l'évaporation de faire passer la pâte dans un four sécheur dont le rendement calorifique est faible, ce qui est un premier inconvénient. 



   Un second inconvénient réside dans la nécessité fréquente de recycler dans la pâte une quantité 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 importante de produit sec pour amener cette pâte à la sécheresse compatible avec une bonne granulation. Il en résulte en effet une nouvelle déperdition énergétique, en même temps qu'un accroissement de l'appareillage nécessaire 
Le procédé de fabrication d'engrais complexes, objet de la présente invention vise à remédier aux inconvénients ci-dessus, sans modification de la concen- tration des réactifs utilisés. 



   Suivant l'invention, le procédé de fabrication d'engrais complexes par attaque du phosphate naturel par   ltaoide   nitrique et neutralisation par l'ammoniac, avec précipitation du nitrate de calcium par les acides phosphorique ou sulfurique est principalement caractéri- sé en ce qu'on fait réagir directement entre eux, en l'absence de phosphate naturel, une partie des réactifs utilisés, compte-tenu de la formule de l'engrais désiré, la chaleur ainsi dégagée servant à l'évaporation de l'eau de ces réactifs, après quoi les produits obtenus sont mélangés, avant granulation, à la masse provenant du traitement du phosphate naturel par l'autre partie des réac tifs. 



   On comprend que dans ces conditions, on évite la dilution du phosphate naturel par une partie de l'eau des réactifs. 



   On obtient de plus avant granulation un produit dont la teneur en eau est sensiblement réduite et qui est par suite plus aisé à granuler. 



   Les quantités d'acides phosphorique ou sulfu- rique et d'ammoniao qu'on fait réagir en dehors du phos- phate naturel peuvent être déterminées d'après les règles ' suivantes compte tenu du type d'engrais fabriqué. 



    @   
Dans le cas d'un engrais de base, correspon- dant aux formules I, II, III rappelées ci-dessus,les 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 quantités de réactifs traitées en dehors de la batterie des réacteurs où s'effectuent   l'attaque,   du phosphate natu- rel puis la neutralisation; sont au plus égales à celles qui correspondent à la conversion du nitrate de calcium restant après la neutralisation de la pâte d'attaque. 



  En se reportant à la formule III; on voit que ces quantités correspondent à 1,5 PO4H3 (ou 1,5 SO4H2) et à 3 NH3, Ces proportions peuvent être adoptées par exemple pour un engrais dont la composition en N et P2O5 est du type 16-24. 



   Si on fabrique un engrais enrichi en azote et/ou en acide phosphorique le procédé conforme à l'invention peut reoevoir plusieurs modes   d'exécution.   



   En premier lieu, on peut ne traiter à part que les quantités de réactifs correspondant à l'enrichisse- ment de l'engrais par rapport à la formule de base. En d'autres termes on fera réagir directement entre eux les excès d'acides et d'ammoniac, alors que les quantités correspondant à l'attaque, à la neutralisation et à la conversion du nitrate de calcium seront introduites dans les réacteurs qui contiennent   le   phosphate. 



   Ainsi avec un engrais de formule 20-20, ayant la composition suivante : azote nitrique 9,5 points, azote ammoniacal 10,5 points, P2O5 du phosphate 10 points, P2O5 de l'acide 10 points ; compte tenu du-fait que les 10 points de phosphate nécessitent seulement 6 points d'azote nitrique, la conversion du nitrate de calcium 7 points en PO2O5 de l'acide phosphorique; et l'ammonisation 6 points d'azote ammoniacal; le procédé conforme à l'invention consiste à faire réagir en dehors du phosphate naturel: -3,5 points d'azote nitrique 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 -3 points de P2O5 de l'acide phosphorique   - 4,5   points d'azote ammoniacal 
En second lieu;

   on peut traiter en dehors de la batterie des réacteurs contenant le phosphate, d'une part les quantités de réactifs qui correspondent comme ci-des- sus à l'excès utilisé pour assurer   l'enrichis sèment,d'au-   tre part les quantités visées à la réaction III et   oorres-   pondant à la conversion du nitrate de calcium; coma dans le cas de l'engrais de base. 



   Dans ces conditions, à partir des mêmes données que précédemment, on laisse dans la batterie de réacteurs 6 points d'azote nitrique, 3 points d'azote ammoniacal, 10   points de phosphate et on traite séparément : 10points   de P2O5 de l'acide phosphorique, 3,5 points d'azote   nitrique,   7, 5 points d'azote ammoniacal. 



   Entre ces deux modes opératoires extrêmes pré. vus, peuvent évidemment se placer toutes les mesures intermédiaires. 



   Il est bien entendu que si la formule de l'engrais à fabriquer comporte insuffisamment d'acide      nitrique pour solubiliser tout le phosphate, il y a lieu dans tous les cas d'utiliser pour la solubilisation du   phosphate,   non seulement cet acide, mais de plus la   quan-   tité d'acide sulfurique ou phosphorique nécessaire pour permettre une solubilisation complote et seul l'excès de ces acides pourra être traité séparément comme le prévoit . l'invention.      



   Dans la réalisation pratique de l'invention les acides traités en dehors du phosphate sont neutralisés      dans un saturateur et le liquide ainsi obtenu est concentré dans un évaporateur sous vide. L'évaporation de l'eau qui provient des effets combinés du vide et des calories dues à la chaleur de neutralisation peut d'ailleurs 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 être renforcée grâce à un appoint de oalories fourni, par exemple par de la vapeur. 



   Si les acides neutralisés à part comprennent l'acide nitrique, on obtient à la sortie de   l'évaporateur ;   une bouillie cristalline constituée par des cristaux de phosphate d'ammonium en suspension dans une solu- tion concentrée de nitrate d'ammonium. Cette bouillie est alors mélangée à la pâte provenant de l'attaque puis de la neutralisation du phosphate naturel, le mélange obtenu pouvant être granulé et séché suivant les techniques usuelles. 



   Si au contraire la bouillie cristalline ne contient pas de nitrate d'ammonium, il est avantageux de la refroidir puis de la décanter, les eaux-mères étant   recyclées,   tandis que les sels humides obtenus sont mélangés à la pâte provenant de l'attaque. 



   Dans tous les cas, on opère avant la granula- tion un mélange intime par un malaxage poussé, de la pâte provenant de la batterie de réaction et du produit concentré issu de l'évaporateur, de façon à effectuer ou à compléter la conversion du nitrate de calcium. 



   Bien entendu on peut ajouter dans le malaxeur un sel de potassium si on désire obtenir un engrais ternaire, et à un stade quelconque du procédé tous agents (stabilisants, produits antiseptiques, etc...) néces- saires pour obtenir la formule recherchée de l'engrais final. 



   Le dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif,montre de façon très schématique, l'agencement d'une installation industrielle mettant en oeuvre le procédé conforme à l'invention. 



   A désigne la batterie de réaction qui reçoit 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 en 1 le phosphate naturel, en 2 l'acide nitrique, et en 3, éventuellement une partie des acides sulfurique ou phosphorique. 



   A cette première batterie, fait suite une seconde B, qui reçoit en 4 l'ammoniao et   où.   s'effectue la neutralisation. 



   L'installation comprend un second circuit comportant un saturateur C qui reçoit en 5 le complément d'acides et en 6 le complément d'ammoniao. 



   Au saturateur C fait suite un évaporateur sous vide D d'un type classique qui communique aveo un décan- teur E, relié par une conduite 7 au malaxeur F, qui reçoit par la conduite 8 la pâte issue de la batterie B. Une ca- nalisation 9 permet le recyclage des eaux-mères issues du déoanteur E vers le saturateur C. 



   Une conduite en dérivation 11 permet de relier directement l'évaporateur D au malaxeur F. A la sortie de ce dernier sont disposés de manière connue un granulateur G et un sécheur H. 



   L'engrais fini est recueilli en 12. 



   Exemple numérique - Fabrication d'un engrais de formule 14-14-14. 



   On attaque 235 kg de phosphate naturel du   Uaroo   titrant 34% de P2O5 par 458 kg d'acide   nitriqne   à 50%. Le liquide obtenu est alors partiellement neutra- lisé par 43 kg d'ammoniac pour donner une pâte contenant environ 30% d'eau. 



   Simultanément on neutralise dans un saturateur le reste des acides (soit 206   kg   d'acide nitrique à 50% et 218 kg d'acide phosphorique à 40%) par 47 kg d'ammoniac. 



   Le liquide chaud obtenu est envoyé dans un évaporateur sous vide réchauffé à la vapeur. Le 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 phosphate d'ammonium cristallise partiellement au sein d'une solution concentrée de nitrate d'ammonium et on recueille un magma cristallin contenant 7% d'eau seule- ment. 



   Finalement on mélange dans un malaxeur la pâte à 30% d'eau obtenue par attaque du phosphate naturel, le magma cristallin à 7% d'eau précité, 238 kg de chlo- rure de potassium à 60% de k2O et 23 kg de charge. 



   On obtient ainsi une masse dont la teneur en eau est inférieure à 20%, qui subit les opérations de granulation et séchage, pour donner une tonne d'en- grais titrant 14% d'azote, 14% d'acide phosphorique et 14% de potasse.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1 ) Un procédé de fabrication d'engrais com- plexes par attaque d'un phosphate naturel par l'acide nitrique et neutralisation par l'ammoniac, avec précipi- tation du nitrate de calcium par les acides phosphorique ou sulfurique, ce procédé étant caractérisé en ce qu'on fait réagir directement entre eux, en l'absence de phos- phate natureli une partie des réactifs utilisés, compte tenu de la formule de l'engrais désiré, la chaleur ainsi dégagée servant à l'évaporation de l'eau de ces réactifs, après quoi les produits obtenus sont mélangés avant gra- nulation à la masse provenant du traitement du phosphate naturel par l'autre partie des réactifs.

   2 ) Une forme d'exécution préférée du procédé conforme à la revendication 1 caractérisée en ce que les quantités d'acides phosphorique ou sulfurique et d'ammo- niao qu'on fait réagir en dehors du phosphate naturel, sont celles qui correspondent à la conversion de la quan- tité de nitrate de calcium restant après la neutralisation de la pâte d'attaque.

   3 ) Un premier mode d'exécution particulier du procédé visé à la revendication 1, pour la fabrication d'un engrais enrichi, caractérisé en ce que les quantités de réactifs amenées à réagir en dehors du phosphate naturel sont celles seulement qui correspondent à l'enri- chissement de la formule de base de l'engrais, les quan- tités de réactifs nécessaires à la conversion du nitrate de calcium étant mélangées au phosphate.

   4 ) Un second mode d'exécution particulier du procédé visé à la revendication 1 pour la fabrication d'un engrais enrichi, caractérisé en ce qu'on fait réagir avec le phosphate naturel seulement les quantités d'acide nitrique et d'ammoniac qui correspondent aux phases de la <Desc/Clms Page number 10> solubilisation et de la neutralisation dans la produc- tion de l'engrais de base, les quantités supplémentaires de réactifs;

   qui correspondent à l'enrichissement de la formule de base de l'engrais et à la oonversion du ni- trate de calcium étant amenées à réagir dans une enceinte séparée, ne contenant pas de phosphate naturel 5 ) Un mode opératoire préféré pour la mise en oeuvre d'un procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce que le jus provenant de l'ammonisation des aoides en excédent est concentré par évaporation sous vide, l'évaporation de l'eau pouvant être renforcée grâce à un appoint de calories fourni par exemple par de la vapeur.

   6 ) Une première forme d'exécution du procédé visé à la revendication 5, caractérisée en ce que la bouillie cristalline obtenue à la sortie de l'évaperateur est mélangée à la pâte provenant de l'attaque, puis de la neutralisation du phosphate naturel, le mélange ob- tenu pouvant être granulé et séché suivant les techniques usuelles.

   7 ) Une seoonde forme d'exécution du procédé visé à la revendication 5, caractérisée en ce que la bouillie cristalline obtenue à la sortie de l'évapora- teur est refroidie puis décantée ou filtrée, les eaux- mères étant recyclées; tandis que les sels humides obte- nus sont mélangés à la pâte provenant de l'attaque.