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Procédé d'extraction de l'oxyde de magnésium des minerais et'produits. contenant de la magnésie et de la chaux.
La présente invention a pour objet un procédé pour séparer l'oxyde de magnésium de l'oxyde de calcium qui l'accompagne dans la dolomie et d'autres minerais ou produits industriels, et pour assu- rer l'extraction de l'oxyde de magnésium dans des conditions avan- tageuses au point de vue économique.
Les procédés usuellement employés comportent l'emploi de réactifs chimiques parmi lesquels on peut citer l'acide carbonique qui forme un bicarbonate de magnésium soluble et un carbonate de calcium insoluble, des sels d'ammonium qui agissent sur la dolomie par échange avec l'oxyde de calcium, des hexoses qui forment des saccharates de chaux en laissant l'oxyde de magnésium comme résidu.
Ces procédés nécessitent une séparation ultérieure, éventuellement avec intervention de chaleur et ils présentent des complications
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dans leur exécution.
L'invention est basée sur la découverte du fait que cer- taines matières organiques forment un sol avec la. magnésie, à l'ex- clusion de la chaux qui reste insoluble, de même que les autres im- puretés.
Suivant l'invention, on fait agir sur le minerai ou pro- duit magnésifère, préalablement calciné et finement broyé ou chi- miquement pulvérisé, un dissolvant organique apte à former un sol de magnésie. Après formation du sol on sépare les corps insolubles par filtration et on recueille l'oxyde de magnésium. A cet effet on peut soumettre le sol à une dialyse, ou à une filtration osmo- tique ou llectro-osmotique. Plus simplement, suivant l'invention, il y a avantage à faire usage d'une double toile filtrante en tissu végétal qui se colmate par un sédiment de magnésie, lequel complète l'imperméabilité au passage du sol magnésien.
Comme matière organique servant de support au sol l'al- cool méthylique convient particulièrement bien. On peut aussi le remplacer par d'autres composés tels que l'alcool isopropylique, l'alcool isobutylique et l'acétone.
Le procédé se prête à une marche continue ou intermitten- te, et il a l'avantage de mettre en oeuvre une quantité relativement petite de dissolvant et de permettre sa réutilisation continuelle; ce qui rend son application très économique.
La Fig. 1 du dessin annexé montre schématiquement, à titre d'exemple, une disposition d'installation pour l'exécution du pro- cédé en marche intermittente. La Fig. 2 montre de même une instal- lation convenant à la marche continue.
Sur la Fig.l, 1 désigne un autoclave avec agitateur 2, faisceau tubulaire 3 et paroi filtrante 4. Le produit magnésifère, par exemple de la dolomie calcinée et finement broyée ou chimique- ment pulvérisée, est introduit par 5, tandis que le dissolvant, par exemple de l'alcool méthylique, est introduit au moyen d'une pompe 6, par un tuyau 7, dans la partie inférieure de l'autoclave.
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La ,dolomie est émulsionnée et il se t'orme un sol de magnésie tandis que l'oxyde de calcium et les impuretés restent insolubles. En 8 est tendue une membrane filtrante, par exemple une fine toile de tissu végétal qui est perméable au sol, mais re- tient les matières insolubles, c'est-à-dire l'oxyde de calcium et les impuretés de la dolomie.
Le liquide entraînant le sol en suspension passe par le tuyau 9 dans un second autoclave 11, semblable au premier et muni d'un agitateur 12, d'un faisceau tubulaire 13 et d'une paroi fil- trante 14. Cette dernière diffère du filtre 8 en ce qu'elle est imperméable au sol de magnésie et retient celle-ci dans le réci- pient 11. A cet effet la paroi 14 peut avantageusement être cons- tituée de deux toiles superposées, dont l'intervalle se colmate par un sédiment de magnésie et offre rapidement l'imperméabilité requise. L'alcool est aspiré en 15 par la pompe 6 qui le refoule par 7 dans l'autoclave 1, de façon à fermer le circuit d'extrac- tion.
La circulation est entretenue dans.le circuit 6,7, 1, 9, 11, 12, jusqu'à ce que toute la dolomie soit épuisée en magnésie.
Par un jeu de vannes on coupe alors la circulation en 7 et l'al- cool soutiré en 15 est envoyé par 16 au réservoir d'accumulation 17.
On introduit ensuite de la vapeur dans les faisceaux tu- bulaires 3 et 13 afin de sécher les produits recueillis dans les autoclaves 1 et 11, les agitateurs 2 et 12 servant à brasser les masses pour en favoriser le séchage. Les vapeurs alcooliques déga- gées au cours du séchage sont évacuées par 10 dans un condenseur 18 et recueillies dans un 'réservoir 19 en vue de leur réutilisa- tion. Le séchage terminé, les produits sont évacués par les portes de vidange 20, 21.
L'installation représentée à la Fig. 2, dont les éléments correspondant à ceux déjà indiqués sur la Fig. 1 portent les mêmes chiffres de référence que sur celle-ci, est agencée en vue de l'exécution du procédé en continu.
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A cet effet les récipients 1 et 11 ont avantageusement la forme de cylindres horizontaux contenant les filtres 8 et 14 et des dispositifs 22, 32 en forme de vis sans fin pour l'avance- ment de la matière.
La dolomie finement pulvérisée est chargée dans le réci- pient 1 par la trémie 23 et le distributeur à palettes 24. Dans ce récipient qui, comme précédemment, forme chambre de réaction, la matière est soumise à l'action du dissolvant introduit par la conduite 7 lorsqu'il s'agit du dissolvant venant du récipient 11 de dépôt de la magnésie, ou par la conduite 7' lorsqu'il s'agit du dissolvant venant de l'appareil condenseur 18,19.
Le filtre 8 laissant passer le sol de magnésie, celui-ci est envoyé par la conduite 9 et la pompe 25 au récipient 11 où le filtre 14 composé, par exemple d'une double toile filtrante, re- tient la magnésie tandis que le solvant sortant en 15 est renvoyé au récipient 1 par la conduite 7.
La chaux et les matières insolubles séparées de la magné- sie mais encore imprégnées de dissolvant, sont évacuées du réci- pient 1 par la goulotte 26 et conduite par le transporteur 27 au séchoir 30.
De même la magnésie imprégnée de dissolvant est évacuée du récipient 11 par la goulotte 28 et conduite par le transpor- teur 29 au séchoir 30.
Le séchoir 30 divisé en deux compartiments par une cLoi- son 1, reçoit dans l'un d'eux la chaux et dans l'autre la magné- sie, respectivement par des distributeurs 31, 33, les matières tombant sur un tambour chauffé intérieurement 34. Après séchage, elles sont détachées du tambour par des racloirs 35, 36 et recueil- lies séparément dans des silos 37, 38. Les vapeurs de dissolvant dégagées dans le séchoir sont amenées par la conduite 10 au conden- seur 18, et le solvant récupéré est recueilli dans le réservoir 19 d'où une pompe 39 le renvoie au récipient 1. Une conduite 40 permet à la pompe 39 de refouler tout le dissolvant dans le réser- voir 19 en cas d'arrêt de l'installation.
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Il est bien entendu que des modifications peuvent être apportées aux installations décrites, notamment au circuit de circulation du dissolvante à la forme des récipients de sépara- tion et d'extraction et à la nature des filtres 14, ceux-ci pou- vant être remplacés, par tout système de dialyse ou de filtration osmotique ou électro-osmotique.
REVENDICATIONS.
---------------------------- l. Procédé pour l'extraction de l'oxyde de magnésium des minerais et produits contenant de la magnésie et de la chaux, caractérisé en ce que l'on utilise, pour effectuer la séparation des oxydes de magnésium et de calcium, un dissolvant organique ap- te à former un sol de magnésie.
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Process for extracting magnesium oxide from ores and products. containing magnesia and lime.
The present invention relates to a process for separating magnesium oxide from the calcium oxide which accompanies it in dolomite and other ores or industrial products, and for ensuring the extraction of magnesium oxide. magnesium under economically advantageous conditions.
The processes usually employed include the use of chemical reagents among which there may be mentioned carbonic acid which forms a soluble magnesium bicarbonate and an insoluble calcium carbonate, ammonium salts which act on dolomite by exchange with the oxide. calcium, hexoses which form lime saccharates leaving magnesium oxide as a residue.
These processes require subsequent separation, possibly with the intervention of heat, and they present complications.
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in their execution.
The invention is based on the discovery that certain organic materials form a soil with the. magnesia, excluding lime which remains insoluble, as well as other impurities.
According to the invention, an organic solvent capable of forming a magnesia sol is caused to act on the magnesium ore or product, previously calcined and finely ground or chemically pulverized. After formation of the sol, the insoluble bodies are separated by filtration and the magnesium oxide is collected. For this purpose, the sol can be subjected to dialysis, or to osmotic or electro-osmotic filtration. More simply, according to the invention, there is an advantage in making use of a double filter cloth made of plant tissue which becomes clogged with a magnesia sediment, which completes the impermeability to the passage of the magnesian soil.
As organic material supporting the soil, methyl alcohol is particularly suitable. It can also be replaced by other compounds such as isopropyl alcohol, isobutyl alcohol and acetone.
The process lends itself to continuous or intermittent operation, and it has the advantage of using a relatively small amount of solvent and of allowing its continual reuse; which makes its application very economical.
Fig. 1 of the accompanying drawing shows schematically, by way of example, an installation arrangement for carrying out the process in intermittent operation. Fig. 2 likewise shows an installation suitable for continuous walking.
In Fig. 1, 1 designates an autoclave with stirrer 2, tube bundle 3 and filtering wall 4. The magnesium product, for example calcined and finely ground or chemically pulverized dolomite, is introduced by 5, while the solvent , for example methyl alcohol, is introduced by means of a pump 6, through a pipe 7, into the lower part of the autoclave.
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The dolomite is emulsified and a magnesia sol forms while the calcium oxide and the impurities remain insoluble. At 8 is stretched a filter membrane, for example a thin web of plant tissue which is permeable to the soil, but retains insoluble matters, ie calcium oxide and impurities from dolomite.
The liquid entraining the suspended soil passes through the pipe 9 into a second autoclave 11, similar to the first and provided with an agitator 12, a tube bundle 13 and a filtering wall 14. The latter differs from the filter. 8 in that it is impermeable to the ground of magnesia and retains the latter in the receptacle 11. To this end, the wall 14 can advantageously be made up of two superimposed sheets, the interval of which becomes blocked by a sediment. of magnesia and quickly provides the required waterproofing. The alcohol is sucked in at 15 by the pump 6 which delivers it through 7 into the autoclave 1, so as to close the extraction circuit.
Circulation is maintained in circuit 6,7, 1, 9, 11, 12, until all the dolomite is depleted in magnesia.
By means of a set of valves, the circulation at 7 is then cut off and the alcohol withdrawn at 15 is sent through 16 to the accumulation tank 17.
Steam is then introduced into the tubular bundles 3 and 13 in order to dry the products collected in the autoclaves 1 and 11, the stirrers 2 and 12 serving to stir the masses to promote their drying. The alcoholic vapors given off during drying are discharged through 10 into a condenser 18 and collected in a reservoir 19 for reuse. When the drying is finished, the products are discharged through the emptying doors 20, 21.
The installation shown in FIG. 2, the elements of which corresponding to those already indicated in FIG. 1 bear the same reference numerals as therein, is arranged for the execution of the continuous process.
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For this purpose, the containers 1 and 11 advantageously have the form of horizontal cylinders containing the filters 8 and 14 and devices 22, 32 in the form of a worm for advancing the material.
The finely pulverized dolomite is loaded into the receptacle 1 through the hopper 23 and the vane distributor 24. In this receptacle which, as before, forms a reaction chamber, the material is subjected to the action of the solvent introduced through the pipe. 7 in the case of the solvent coming from the vessel 11 for depositing the magnesia, or through line 7 'in the case of the solvent coming from the condenser device 18,19.
The filter 8 allowing the magnesia sol to pass, the latter is sent via the pipe 9 and the pump 25 to the receptacle 11 where the filter 14 composed, for example of a double filter cloth, retains the magnesia while the solvent. exiting at 15 is returned to container 1 via line 7.
The lime and the insoluble matters separated from the magnesia but still impregnated with solvent, are discharged from the container 1 through the chute 26 and led by the conveyor 27 to the dryer 30.
Likewise, the solvent-impregnated magnesia is discharged from the container 11 through the chute 28 and carried by the conveyor 29 to the dryer 30.
The dryer 30 divided into two compartments by a section 1, receives in one of them the lime and in the other the magnesia, respectively by distributors 31, 33, the materials falling on an internally heated drum. 34. After drying, they are detached from the drum by scrapers 35, 36 and collected separately in silos 37, 38. The solvent vapors given off in the drier are fed through line 10 to condenser 18, and the recovered solvent is collected in tank 19 from where a pump 39 returns it to container 1. A pipe 40 allows pump 39 to deliver all the solvent into tank 19 in the event of shutdown of the installation.
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It is understood that modifications can be made to the installations described, in particular to the circulation circuit of the solvent, the shape of the separation and extraction vessels and the nature of the filters 14, these being able to be replaced. , by any osmotic or electro-osmotic dialysis or filtration system.
CLAIMS.
---------------------------- l. Process for the extraction of magnesium oxide from ores and products containing magnesia and lime, characterized in that, for the separation of the oxides of magnesium and calcium, an appropriate organic solvent is used. te to form a soil of magnesia.