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"Procédé pour l'imprégnation du 'bois"
On a déjà sôuvent proposé d'employer la lessive sulfitique pour l'imprégnation du bois. L'imprégnation est effectuée en solution aqueuse avec ou sans addition dautres matières de conservation, cependant que des difficultés pourront naître du fait que certains bois, comme le pin et le sapin, ne mon- trent qu'une faible tendance à absorber la lessive sulfitique.
D'autres procédés, qui font emploi suivant le principe d'Osmose, soit de bois vert, frais, ou qui imprégnant ou enduisent du bois sec avec des liquides d'impr0gnation à teneur de lessive sulfitique et qui mettent ce bois en entreposage humide pen- dant des mois, constituent des méthodes dépensières au point de vue du temps et nécessitent des espaces d'entreposage très étendue,, @
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L'exsudation de la lessive sulfitique, faisant ici fonction d'agents conservateurs, est d'ailleurs extraordinairement grande pour les bois ainsi Imprégnés, de sorte que la lessive sulfiti- que n'a pour ainsi dire pratiquement aucune signification pour la conservation du bois.
Il est en outre connu que la lignine est réactive à la les- sive sulfitique et se laisse facilement condenser en produits résineux d'une solubilité dans l'eau dégradée. Poreils procèdes sont décrits en grand nombre'dans la littérature, principalement avec le but actuel d'améliorer les propriétés de tannage de la lignine. La condensation peut d'ailleurs être poussée par des conditions de réaction convenables jusqu'à des produits ré- sincux totalement insolubles. On a fait un usage multiple pour l'imprégnation du bois de résines et particulièrement de résines artificielles.
Dans ces procédés le bois est imprégné de colu- tions de résines déjà constituéesd Après enlèvement dec sol- vants, la résine restée dans le bois est éventuellement modifiée davantage par des mesures appropriées. La transformation de la résine dans la phase finale de condensation et la récupé- ration des solvants sent en outre généralement réunies en une seule phase opératoire.
L'objet du procédé de la présente invention est l'obten- tion de produits de condensation résineux de la lignine ou de matières contenant de la lignine ou de dérivés de lignine,à l'intérieur de la texture du bois, c.à.d. dans ou sur les fibres du bois. Pareils produits de condensation résineux se forment par condensation commune de la lignine ou de matières contenant de la lignine ou de dérivés de lignine avec des aldéhydes, comme la formaldéhyde,ou avec des produits de condensation primaires encore solubles dans l'eau formés à partir d'amines ou d'amines d'acides et d'aldéhydes ou de phénols et d'aldéhydes ou des com- posants de ces produits de condensation primaires ou encore d'autres composants formateurs de résine de lignine.
L'imprégna-
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tion résinifiante, suivant/le procédé de l'invention, s'ef- fectue en solution aqueuse et à cet effet on peut utiliser la lessive sulfitique provenant de la décomposition du bois ou de solutions de lignine ou de dérivas de lignine dans de l'eau. En opposition aux procédés connus, dans lesquels on utilise des résines artificielles dissoutes dans des solvants organiques, dans le procède,selon l'invention.,l'emploi et la récupération des solvants ne sent plus nécessaires. Les so- lutions aqueuses, employées pour l'imprégnation du bois, con- tiennent, à côté de la lignine ou de dérivés de lignine, encore d'autres composants de la résine artificielle.
Pour les solutions d'imprégnation on peut également employer des lessives sulfitiques fermentées ou des lessives épaissies.ainsi que des solutions d'acidessulfoniques de lignine obtenues suivant des procédés connus, ou bien encore des solutions de nitro- ou chlorolignine.
La condensation de la lignine avec les autres composants de la résine artificielle s'effectue après imprégnation et se produit d'abord à des températures entre 90 à 150 C. Pour une durée de réaction plus rapide on peut ajouter au liquide d'imprégnation des agents actifs pour la condensation, comme des alcalis, des acides ou des sels. Par un choix convenable des agents accélérateurs de la réaction,la condensation est avantageusement conduite de faqon que, pendant la phase d'im- prégnation, il ne se produit pas' encore de condensation ou tout au moins dans une étendue restreinte et que la condensa tion, pour former le produit final lourd et insoluble, s'ef fectue d'abord dans la phase finale, de préférence à haute tem- pérature.
Il a été trouvé que, suivant le procédé de l'invention, les bois imprégnés résistent de façon permanente contre l'at- taque des champignons et desmicro-organismes et présentent en même temps une amélioration des propriétés physiques. Il
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a ensuite été constaté que la capacité d'imprégnation du bois avec la lignine ou des solutions contenant de la lessive sul- fitique est très grande. On peut effectuer une imprégnation complète du hêtre, du chêne et du bois de sapin sans coeur en faisant emploi de vide ou de pression, soit de vide et de pression. La capacité d'exsudation de la résine est réduite.
Exemple 1:
Un billot de sapin est imprégné pendant 4 heures sous 10 atm. avec une solution de 40 partiesd'une lessive sulfi- tique de bois de sapin à 21 Bé, 10 parties d'une solution de formaldhyde à 30%, 6 parties de chlorure d'ammonium et 0,5 partie de chlorure de zinc, le bois étant soumis préalable- ment à, un traitement sous vide. Après la condensation à 120 le billot montre une imprégnation totale de part en part et une augmentation en poids de 57%.
Exemple 2:
Un cube de bois de hêtre rouge séché àl'air est im- prégné pendant 45 heureo sans emploi de pression d'une solu- tion de trois parties d'acide lignine sulfonique, 2 parties d'une solution de formaldéhyde à 30%, 1 partie d'urée et 7 par. ties d'eau. Après durcissement.à 150 , le cube présente une imprégnation à fond totale en présence d'une augmentation de poids de 28%.
Exemple 3:
Un billot de chêne est traité pendant 4 heures sous
10 atm. suivant le procédé vide-pression avec une solution de
8 partiesd'acide lignine sulfonique, 5 partiesd'une solution de formaldéhyde à 30%, 1 partie de créosote, 18 parties d'eau et 0,2 partie d'une solution de soude caustique; on sèche en- suite à 1150. L'absorption comporte 18% en résine de lignine,
Exemple 4;
Un billot de hêtre est imprégné pendant 4 heure,3 sous 6 atm. après traitement sous vide préalable avec une so-
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lution de 40 parties de lessive sulfitique provenant de 'bois, de hêtre à 24 B é 3 parties de cyanamide et 10 parties d'une solution de formaldéhyde à 30%. L'absorption comporte 35 %.
Aprèsexsudation pendant 30 jours avecde l'eau à la température de chambre, le billot contient encore 20 % du produit de condensation, qu'il n'est pas possible d'enlever par délavage subséquent.
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"Process for the impregnation of 'wood"
It has already been proposed to use sulphite lye for the impregnation of wood. Impregnation is carried out in aqueous solution with or without the addition of other preservatives, however difficulties may arise because some woods, such as pine and fir, show only a weak tendency to absorb sulphite lye. .
Other processes, which make use according to the principle of Osmosis, either green, fresh wood, or which impregnate or coat dry wood with impregnating liquids containing sulphite lye and which put this wood in wet storage for a long time - for months, are time-consuming methods and require very extensive storage space ,, @
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The exudation of the sulphite lye, which here acts as a preservative, is, moreover, extraordinarily large for wood thus impregnated, so that the sulphite lye has practically no significance for the preservation of the wood. .
It is further known that lignin is reactive to sulphite and easily condenses to resinous products of degraded water solubility. Many methods are described in the literature, primarily with the current aim of improving the tanning properties of lignin. The condensation can, moreover, be driven by suitable reaction conditions to completely insoluble refractive products. Multiple uses have been made for the impregnation of wood with resins and particularly with artificial resins.
In these processes, the wood is impregnated with collections of resins already formed. After removing the solvents, the resin remaining in the wood is possibly further modified by appropriate measures. The transformation of the resin in the final phase of condensation and the recovery of the solvents are furthermore generally combined in a single process phase.
The object of the process of the present invention is to obtain resinous condensation products of lignin or lignin-containing materials or lignin derivatives, within the texture of wood, ie. d. in or on wood fibers. Such resinous condensation products are formed by common condensation of lignin or lignin-containing materials or lignin derivatives with aldehydes, such as formaldehyde, or with still water-soluble primary condensation products formed from Amines or amines of acids and aldehydes or phenols and aldehydes or components of these primary condensation products or other lignin resin-forming components.
The impregnated
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Resinifying reaction, according to the process of the invention, is carried out in aqueous solution and for this purpose it is possible to use the sulphite lye obtained from the decomposition of wood or from solutions of lignin or lignin derivatives in l '. water. In contrast to the known processes, in which artificial resins dissolved in organic solvents are used, in the process according to the invention, the use and recovery of the solvents is no longer necessary. The aqueous solutions used for the impregnation of wood contain, besides lignin or lignin derivatives, still other components of the artificial resin.
For the impregnation solutions, it is also possible to use fermented sulphite alkalis or thickened lyes as well as solutions of lignin sulphonic acids obtained according to known methods, or else solutions of nitro- or chlorolignin.
The condensation of the lignin with the other components of the artificial resin takes place after impregnation and first takes place at temperatures between 90 and 150 C. For a faster reaction time, agents can be added to the impregnating liquid. active for condensation, such as alkalis, acids or salts. By a suitable choice of the reaction accelerating agents, the condensation is advantageously carried out in such a way that during the impregnation phase no condensation occurs yet or at least to a limited extent and the condensation occurs. In order to form the heavy, insoluble end product, this is done first in the final phase, preferably at high temperature.
It has been found that, according to the process of the invention, the impregnated woods permanently resist the attack of fungi and microorganisms and at the same time exhibit an improvement in physical properties. he
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It was then found that the capacity of impregnating wood with lignin or solutions containing sulphite lye is very great. One can carry out a complete impregnation of beech, oak and fir wood without heart by making use of vacuum or pressure, that is to say of vacuum and pressure. The resin's exudation capacity is reduced.
Example 1:
A fir log is impregnated for 4 hours at 10 atm. with a solution of 40 parts of a 21 Bé fir wood sulphite solution, 10 parts of a 30% formaldehyde solution, 6 parts of ammonium chloride and 0.5 part of zinc chloride, the wood having previously been subjected to a vacuum treatment. After the condensation at 120, the block shows a total impregnation through and through and an increase in weight of 57%.
Example 2:
A cube of air-dried red beech wood is impregnated for 45 hours without the use of pressure with a solution of three parts of lignin sulfonic acid, 2 parts of a 30% formaldehyde solution, 1 part of urea and 7 par. ties of water. After hardening to 150, the cube exhibits complete impregnation in the presence of a 28% weight increase.
Example 3:
An oak log is treated for 4 hours under
10 atm. following the vacuum-pressure process with a solution of
8 parts of lignin sulfonic acid, 5 parts of a 30% formaldehyde solution, 1 part of creosote, 18 parts of water and 0.2 part of a caustic soda solution; it is then dried at 1150. The absorption comprises 18% lignin resin,
Example 4;
A beech block is impregnated for 4 hours, 3 at 6 atm. after treatment under vacuum with a so-
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lution of 40 parts of sulphite lye obtained from wood, 24 B beech, 3 parts of cyanamide and 10 parts of a 30% formaldehyde solution. The absorption is 35%.
After exudation for 30 days with water at room temperature, the log still contains 20% of the condensation product, which cannot be removed by subsequent washing.