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Fabrication de bioxyde de titane.
On sait qu'en faisant réagir des halogénures de titane avec des gaz contenant de l'oxygène libre à des tempé- ratures dépassant 1000 on obtient du bioxyde de titane et du chlore. Les effets de cristallisation qui se produisent souvent au cours de ce processus et qui sont particulièrement gênants lors de la fabrication de pigments, peuvent être, suivant un procédé connu, évités en faisant passer le mélange gazeux aussi rapidement que possible à travers la chambre de réaction chauffée.
Il faut prendre soin également que les gaz atteignent aussi vite que possible la température de décomposition du tétra-halogénure de titane.
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On a découvert de façon surprenante qu'il est possible d'obtenir des pigments de titane d'une valeur toute particuliè- re et d'empêcher le grossissement des particules pigmentaires, en faisant réagir les gaz dans un vase sur un espace de volume le plus réduit possible et en assurant entre la zone de réaction et la paroi du vase une chute de température telle que la tem- pérature dans le voisinage de la paroi soit inférieure à la température de réaction de l'halogénure. ce
Pour la mise en oeuvre de/nouveau procédé, les gaz sont chauffés séparément à une température supérieure à la température de réaction, puis rassemblés pour -réagir en passant à travers une tuyère appropriée.
cette tuyère est adap tée à une chambre maintenue du dehors à une température plus basse que celle à laquelle les gaz ont été chauffés. La réaction : TiC14 + 02 = TiO2 + 2 C12 est faiblement exothermique. Il suffit donc que l'inflammation ait lieu pour que la combustion continue même dans une chambre -plus froide. La chaleur libérée empêche un refroidissement trop grand.
Grâce à ce dispositif, la transformation de pro- duit a lieu tout d'abord dans l' étroit espace de mélange cons- titué par la tuyère. Le produit transformé qui arrive aux parois plus froides de la chambre ne peut pas ici se condenser en con- glomérats cristallins plus gros, et l'on évite ainsi l'effet de cristallisation. Avec un rapport de mélange approprié des gaz dans la tuyère, on obtient une réaction à 100% dans l'étroit espace de mélange, le plus souvent avec formation d'une flamme vert-jaune. Avec de l'oxygène pur on réussit très facilement une réaction à 100% avec production de lumière, en employant par exemple la proportion du tétrachlorure-à l'oxygène de 1 : 4.
Il est naturellement possible d'arriver aux mêmes résultats avec d'autres proportions. Suivant la proportion des mélanges,
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l'on peut obtenir une réaction à 100% sans formation de flamme.
Au lieu d'oxygène pur il est également'possible d'employer de l'air ou d'autres mélanges gazeux contenant de l'oxygène.
Le dessin annexé montre un dispositif pouvant être utilisé avantageusement pour la réalisation du procédé.
Exemple :
Dans le four 1 chauffé à 1000 - 1100 , de préfé- rence électriquement, l'oxygène, dans la spirale en quartz 2, et le tétrachlorure de titane, dans la spirale 3, sont chauffés séparément à la température de réaction nécessaire. A l'entrée du four 4 se trouve la tuyère 5 servant au mélange et à la com- bustion des gaz. Le four 4 est maintenu à la température de 730 .
Le tétrachlorure de titane est, grâce au chauffage réglable, vaporisé dans une quantité telle que la proportion de l'halo- génure à l'oxygène soit maintenue contante dans le rapport 1 : 4.
Pendant la marche de la réaction, on voit au tube 5 une flamme vert-jaune, et du four sort une fumée de pigment qui est séparée du chlore entraîné dans les vases 6 de dépôt reliés au four.
Le pigment obtenu est très volumineux et possède un pouvoir colorant qui correspond aux meilleurs pigments de bioxyde de titane. Son grain est très uniforme et sa couleur d'un blanc pur.
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Manufacture of titanium dioxide.
It is known that reacting titanium halides with gases containing free oxygen at temperatures above 1000 gives titanium dioxide and chlorine. The crystallization effects which often occur during this process and which are particularly troublesome in the manufacture of pigments can be, according to a known process, avoided by passing the gas mixture as quickly as possible through the reaction chamber. heated.
Care must also be taken that the gases reach the decomposition temperature of the titanium tetrahalide as quickly as possible.
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It has surprisingly been found that it is possible to obtain titanium pigments of particular value and to prevent the enlargement of the pigment particles, by reacting the gases in a vessel over a space of the highest volume. as small as possible and ensuring between the reaction zone and the vessel wall a temperature drop such that the temperature in the vicinity of the wall is lower than the reaction temperature of the halide. this
For the implementation of the new process, the gases are heated separately to a temperature above the reaction temperature, and then collected to react by passing through a suitable nozzle.
this nozzle is adapted to a chamber maintained from the outside at a temperature lower than that to which the gases have been heated. The reaction: TiC14 + 02 = TiO2 + 2 C12 is weakly exothermic. It is therefore sufficient for ignition to take place for combustion to continue even in a colder chamber. The heat released prevents too much cooling.
By means of this device, the product transformation takes place first of all in the narrow mixing space formed by the nozzle. The transformed product which arrives at the colder walls of the chamber cannot here condense into larger crystalline conglomerates, and thus the effect of crystallization is avoided. With an appropriate mixing ratio of the gases in the nozzle, a 100% reaction is achieved in the narrow mixing space, most often with the formation of a green-yellow flame. With pure oxygen a 100% reaction is very easily achieved with production of light, for example by using the proportion of tetrachloride to oxygen of 1: 4.
It is of course possible to achieve the same results with other proportions. Depending on the proportion of mixtures,
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100% reaction can be achieved without flame formation.
Instead of pure oxygen it is also possible to use air or other gas mixtures containing oxygen.
The appended drawing shows a device which can be used advantageously for carrying out the process.
Example:
In the furnace 1 heated to 1000-1100, preferably electrically, the oxygen in the quartz coil 2 and the titanium tetrachloride in the coil 3 are separately heated to the required reaction temperature. At the entrance to the furnace 4 is the nozzle 5 for mixing and combustion of the gases. Oven 4 is maintained at a temperature of 730.
The titanium tetrachloride is, by means of the adjustable heating, vaporized in an amount such that the proportion of halide to oxygen is kept constant in the ratio 1: 4.
During the course of the reaction, a green-yellow flame is seen in tube 5, and from the furnace a pigment smoke emerges which is separated from the chlorine entrained in the deposit vessels 6 connected to the furnace.
The pigment obtained is very bulky and has a coloring power which corresponds to the best titanium dioxide pigments. Its grain is very uniform and its color pure white.