procédé pour l'obtention de fibres susceptibles d'être filées
aux dépens des parties de plantes contenant de l'écorce.
Dans le traitement, dans l'industrie textile, de
plantes, contenant de l'éoorce, on ne file que les fibres
longues qu'on tisse ensuite pour produire de la toile, tandis que les déchets de tiges, les déchets du cardage et d'autres déchets contenant également de l'écorce sont perdus
(étoupe) pour le traitement textile. On ne pouvait les employer que pour le rembourrage, comme article de nettoyage,etc
On a déjà proposé aussi de transformer les fibres longues, contenant de l'écorce, en écorce floconneuse en fai-sant suivre un traitement mécanique, connu en soi, d'un découpage à longueur, mais cette longueur ne correspondait pas à la longueur des fibres élémentaires que contenaient ces fibres.
En outre, on a aussi dissocié complètement les fibres longues par voie chimique ce qui fit constater que les fibres élémentaires ont des longueurs inégales et étaient en majeure partie trop courtes pour être filées par les procédés connus.
La présente invention tire avantage de la construction naturelle des cellules, en fibres individuelle en forme de doubles cônes qui se rencontrent par leurs extrémités terminées en pointe. A ces endroits de contact des fibres individuelles, on peut observer des accumulations de matières agglutinantes, en particulier de lignine, et un des buts du nouveau procédé est de ne dissocier cette substance agglutinante des fibres, par couches que jusqu'au point où il reste encore une fibre susceptible d'être travaillée indépendamment sur des métiers à filer et qui, le cas échéant, peut être constituée par plusieurs fibres élémentaires.
Si le travail précité des fibres longues, par une destruction des fibres élémentaires ou par une dissociation chimique trop poussée, n'est pas économique, la présente invention offre l'avantage considérable que des fibres précieuses d'une longueur-type désirée quelconque peuvent être obtenues à partir de déchets.
Conformément à l'invention, les déchets de tiges, les déchets de cardage ou d'autres fibres courtes qu'on obtient en filature ou au rouissage sont transformés en écorce floconneuse, ces parties de fibres étant d'abord classées et puis soumises à une dissociation chimique. A cet effet, on imprègne d'une façon continue les fibres d'une solution alcaline, par exemple d'une solution de soude caustique et on les traite, sans excès de liquide, à la vapeur dans un cuiseur dont on a évacué l'air. Ensuite, on sèche la matière dise aide et, après un traitement mécanique ou un traitement chimique, on peut l'employer comme fibre pour le filage. Les faisceaux de fibres partiellement dissous par ce traitement sont séparés mécaniquement, par exemple sur des secoueurs, des parties ligneuses qui y adhèrent.
Les fibres d'écorce, qui restent après ce traitement et qui sont largement débarrassées du bois, représentent déjà un produit précieux récupéré éventuellement de déchets, et qui, après un lavage et un traitement subséquent pourrait être employé dans la filature de la laine cardée.
Pour continuer la préparation des faisceaux de fibres obtenus par la dissociation et par la séparation mécanique et débarrassés du bois, on introduit cette matière nettoyée, alternativement dans des bains acides et des bains alcalinosodiques d'hypochlorite, ce qui entraine une diminution de l'adhérence des fibres les unes aux autres par le dégagement de l'acide carbonique. En même temps, grâce au traitement alterné de bains acides et de bains alcalino-sodiques d'hypochlorite, on élimine progressivement,par couches successives, la masse de lignine qui relie les fibres élémentaires individuelles.
Dans le traitement chimique par des bains successifs acides et alcalins, la zone neutre doit chaque fois être traversée. Pour ménager la matière fibreuse, on atteint ce résultat conformément à l'invention en un temps le plus court possible, de préférence en plongeant alternativement, des récipients remplis des fibres dans des bains convenables après chaque égouttage du liquide par lequel ces fibres ont été traitées.
A ce traitement chimique fait suite l'introduction des fibres dissociées dans un bain acide, auquel on a ajouté du peroxyde d'hydrogène, et ensuite un traitement ultérieur par de la soude caustique diluée, fortement ref roidie. Ceci fait se friser les fibres.
On peut constater aisément le degré de dissociation pendant le traitement alternatif acide et alcalin de la matière, de sorte que l'opération peut être interrompue à tout moment suivant la constitution des fibres individuelles. La constatation de la constitution des fibres à tout moment est encore facilitée suivant l'invention, grâce au fait qu'en même temps qu'un certain degré de dissociation, il se produit un certain effet de blanchiment, il en résulte qu'il est possible d'exécuter sans crainte et avec le plus haut rendement ce traitement des fibres qui, en lui-même, est très difficile.
A cet effet, on applique le présent procédé, de la façon suivante par exemple:
Les fibres des déchets contiennent, à coté des faisceaux de fibres d'écorce, de grandes quantités de matières ligneuses auxquelles elles sont liées principalement par la pectine. Au cours de la dissociation par le traitement par la vapeur dans des cuiseurs dont on a évacué l'air, c'est surtout la pectine qui se dissout, grâce à quoi également les faisceaux de fibres deviennent plus lâches ce qui. favorise l'attaque ultérieure par le liquide de dissociation proprement dit. Le relâchement efficace des fibres a lieu en raison de l'imprégnation antérieure, de part en part, par un liquide de traitement se composant de soude caustique, de soude, de sulfite et d'un agent de mouillage.
Après enlèvement de la matière du cuiseur, celle-ci, au cours du séchage qui y fait suite, se sèche moins en ce qui concerne ses constituants ligneux qu'en ce qui se rapporte à ses constituants fibreux, ce qui favorise beaucoup la séparation subséquente' de ces constituants, par exemple sur des tamis à secousses, à travers lesquels les constituants ligneux tombent?
La matière séchée obtenue sur les tamis, et imprégnée d'alcali, est introduite dans des paniers perforés qu'on peut plonger, par exemple au moyen d'un engin de levage, al-ternativement dans les éléments d'une batterie de récipients sans enlever la matière de ces paniers perforés.
La batterie de récipients est constituée par des bains chargés d'acides et des bains de nature purement alcaline. Les bains acides sont constitués par un mélange d'eau, d'acide chlorhydrique et d'acide sulfurique et les bains alcalins par des solutions alcalino-sodiques auxquelles on a ajouté des solutions d'hypochlorite.
On introduit d'abord les paniers perforés, contenant la matière, dans le bain acide le plus faible. L'alcali libre adhérant à la matière a été transformé principalement en carbonate par le contact avec l'air lors du séchage. En conséquence, par l'action de l'acide, il se produit un dégagement d'acide carbonique qui, d'une façon très efficace, rend encore plus lâches les faisceaux déjà relâchés de fibres.
Ce relâchement et le reste du traitement sont grandement favorisés par l'introduction ainsi que par le soulèvement et l'abaissement continuellement répétés pendant toute la durée du traitement du panier perforé renfermant les fibres, parce que, de cette façon, il se produit une mise en suspension intense de la quantité totale de produit. On favorise encore plus l'action par la mise en circulation, au moyen de pompes, du liquide qu'on amène au fond du récipient et qui est repris en haut par la pompe de circulation. En même temps, le liquide peut parcourir encore un récipient fixe où s'accomplit une purification et un rafraîchissement.
On retire la matière, avec le panier qui la contient, du premier récipient à acide après le traitement et on la laisse hien égoutter pour introduire immédiatement ensuite le même panier dans le premier bain alcalin, en mettant de nouveau la matière en suspension, après quoi on la plonge d'une façon répétée dans le liquide. Du traitement précédent, il est resté tant d'acide dans la matière fibreuse que l'acide entre main-
<EMI ID=1.1> ment de chlore et avec la soude d'autre part avec formation d'acide carbonique. Cet acide carbonique, à son tour, entre en réaction avec l'hypochlorite, de sorte que de cette façon aussi, bien que d'une manière indirecte, du chlore devient libre. En même temps que le dégagement de l'acide carbonique, qui désagrège la masse de fibres, la lignine, en particulier se transforme maintenant en chlorolignine. Comme le bain alcalin renferme toujours de l'alcali libre, cette chlorolignine de la couche supérieure se détache par dissolution dans l'alcali.
Après une certaine durée du traitement, pendant laquelle la matière a été mise en contact intime avec le liquide employé, grâce au soulèvement et à l'abaissement du panier contenant cette matière, on laisse s'égoutter le panier soulevé et on l'introduit ensuite dans le récipient à acide suivant, dans lequel le dégagement d'acide carbonique peut maintenant se renouveler par décomposition de restes de la solution alcalino-sodique d'hypochlorite, cette solution, par décomposition, mettant de nouveau en liberté du chlore qui, se trouvant maintenant en solution acide, agit de nouveau
sur la lignine et la transforme en chlorolignine. Au cours de ce traitement aussi, on soulève et on abaisse le panier avec la matière à traiter de sorte que celle-ci soit baignée d'une façon complètement uniforme.
La dissociation réalisée de cette manière progresse d'un récipient à l'autre. On parvient déjà avec des solutions très faibles à obtenir, dans huit récipients par exemple, une fibre qu'on peut travailler d'une façon irréprochable sur un métier à filer et qui est très proche de la fibre du coton.
Ces propriétés analogues à celles du coton s'améliorent encore appréciablement par le traitement subséquent, de l'eau oxygénée étant ajoutée d'abord au dernier bain acide, ce qui élimine tous les restes de chlore. Pour ce traitement subséquent, on se sert alors d'un bain fortement refroidi de soude caustique diluée qui, en même temps, frise les fibres.
<EMI ID=2.1>
encore aux fibres, sont éliminées par le traitement subséquent par la lessive caustique; il en est de même des restants d'acide et de chlorolignine. Après le lavage usuel et l'avivation au moyen d'agents de ramollissement, la fibre est prête à être travaillée.
On voit que, suivant ce procédé, on travaille graduellement ce qui entraine une dissociation, progressant par couches, ou une formation et une dissolution de la chlorolignine .
Comme il a été dit, la matière subit la réaction dans le récipient suivant, après égouttage du liquide par lequel elle a été traitée. Des restes du bain précédent adhèrent donc aux fibres, ce qui garantit, eu égard à la concentration plus grande du bain immédiatement suivant, une mise en train efficace du processus chimique. En même temps, cela conduit au résultat que la zone neutre est traversée dans le temps le plus bref, parce que le nouveau bain de traitement est plus fort que le précédent. Les dommages aux fibres élémentaires sont évités ainsi efficacement et, par suite, on évite de même une diminution du rendement.
Les réactions que subit la matière en traitement dans les différents récipients permet en même temps un travail sans dangers et une bonne surveillance de la dissociation pendant qu'elle progresse. Cette surveillance est facilitée particulièrement du fait que, suivant l'invention, la dissociation est accompagnée parallèlement de l'effet de blanchiment. Lorsque le mode opératoire ne varie pas, l'aspect montre donc jusqu'à quel point la dissociation s'est accomplie.
On peut obtenir les fibres travaillées suivant l'invention plus ou moins en toute longueur désirée à partir des déchets, parce que la dissolution progressive, couche par couche de la chlorolignine permet d'éliminer toute quantité désirée de lignine aux points de contact de deux fibres élémentaires voisines eff ilées. Le procédé suivant l'invention permet donc, tout en ménageant les fibres élémentaires non détruites d'obtenir, à partir des déchets, toute fibre
à la longueur de fibre possible ou aussi de décomposer ces fibres en plusieurs fibres élémentaires rattachées les unes aux autres, la dissociation chimique pouvant aussi être combinée avec une opération de découpage. L'imprégnation des fibres au commencement du processus a lieu avec un bain à la
<EMI ID=3.1>
et, comme agent réducteur, 5 % de sulfite.
Le traitement par la vapeur a lieu après que l'air a été chassé de la chaudière au moyen de vapeur sèche, surchauffée à la température de 140 à 1500 C. environ, en maintenant une pression d'environ 2 atmosphères absolues pendant 1 à 3 heures.
Le premier bain acide renferme au litre environ
1 cm3 d'acides chlorhydrique et sulfurique. La durée du traitement dans les bains est de 15 à 30 minutes. Ce bain alcalino-sodique de chlore renferme environ 1 g. de chlore actif et 2,5 g. de soude au litre.
La graduation des différents bains acides et alcalins augmente, en ce qui concerne leur constitution, d'environ 10 % à chaque fois jusqu'au dernier bain acide auquel on ajoute 1 cm3 de peroxyde d'hydrogène par litre.
On a décrit plus haut d'une façon détaillée l'action de la lessive de soude de 4 % environ et à la tempéra-
<EMI ID=4.1>
Revendications .
<EMI ID=5.1>
moyen de solutions alcalines, de fibres susceptibles d'être filées aux dépens des parties de plantes contenant de l'écorce, caractérisé en ce qu'après un nettoyage mécanique, on imprègne dtune façon continue, des tiges ou des déchets de plantes, d'une solution alcaline, de préférence chaude, contenant un agent de mouillage, qu'on les exprime faiblement et qu'on les soumet, dans un cuiseur dont on a chassé l'air, à un traitement par la vapeur surchauffée, après quoi on sèche la matière dissociée et on l'introduit, après séparation mécanique des constituants lignifiés, alternativement dans des bains acides et dans des bains alcalino-sodiques d'hypochlorite, le dernier bain acide contenant du peroxyde d'hydrogène.
process for obtaining fibers capable of being spun
at the expense of parts of plants containing bark.
In the processing, in the textile industry, of
plants, containing soil, only the fibers are spun
which are then woven to produce canvas, while stem waste, carding waste and other waste also containing bark are lost
(tow) for textile processing. They could only be used for upholstery, as a cleaning article, etc.
It has also already been proposed to transform the long fibers, containing bark, into flaky bark by making follow a mechanical treatment, known per se, of a cutting to length, but this length did not correspond to the length of the elementary fibers contained in these fibers.
In addition, the long fibers were also completely dissociated chemically, which found that the elementary fibers have unequal lengths and were for the most part too short to be spun by known methods.
The present invention takes advantage of the natural construction of the cells, of individual fibers in the form of double cones which meet at their ends terminated at a point. At these points of contact of the individual fibers, one can observe accumulations of agglutinating matter, in particular lignin, and one of the aims of the new process is to dissociate this agglutinating substance from the fibers, in layers only to the point where it remains. again a fiber capable of being worked independently on spinning looms and which, where appropriate, may be made up of several elementary fibers.
If the aforementioned working of long fibers, by destruction of the elementary fibers or by too much chemical dissociation, is not economical, the present invention offers the considerable advantage that valuable fibers of any desired standard length can be obtained. obtained from waste.
In accordance with the invention, stem waste, carding waste or other short fibers which are obtained by spinning or by retting are transformed into flaky bark, these fiber parts being first classified and then subjected to a chemical dissociation. To this end, the fibers are continuously impregnated with an alkaline solution, for example a caustic soda solution and they are treated, without excess liquid, with steam in a cooker from which the vapor has been removed. air. Then, the said aid material is dried and, after mechanical or chemical treatment, it can be used as a fiber for spinning. The fiber bundles partially dissolved by this treatment are separated mechanically, for example on shakers, from the woody parts which adhere to them.
The bark fibers, which remain after this treatment and which are largely stripped of the wood, already represent a valuable product which may be recovered from waste, and which, after washing and subsequent treatment, could be used in the spinning of carded wool.
To continue the preparation of the fiber bundles obtained by the dissociation and by the mechanical separation and freed from the wood, this cleaned material is introduced, alternately in acid baths and alkaline sodium hypochlorite baths, which leads to a decrease in adhesion. fibers to each other by the liberation of carbonic acid. At the same time, thanks to the alternating treatment of acid baths and alkaline-sodium hypochlorite baths, the mass of lignin which connects the individual elementary fibers is gradually removed, in successive layers.
In the chemical treatment by successive acid and alkali baths, the neutral zone must be crossed each time. In order to spare the fibrous material, this result is achieved in accordance with the invention in the shortest possible time, preferably by alternately immersing the receptacles filled with the fibers in suitable baths after each draining of the liquid with which these fibers have been treated. .
This chemical treatment follows the introduction of the dissociated fibers in an acid bath, to which hydrogen peroxide has been added, and then a subsequent treatment with dilute caustic soda, strongly cooled. This makes the fibers curl.
The degree of dissociation can easily be seen during the alternating acid and alkali treatment of the material, so that the operation can be stopped at any time following the constitution of the individual fibers. The observation of the constitution of the fibers at any time is further facilitated according to the invention, thanks to the fact that together with a certain degree of dissociation, a certain bleaching effect occurs, as a result that it is this treatment of fibers which in itself is very difficult can be carried out without fear and with the highest efficiency.
To this end, the present method is applied, for example as follows:
The fibers of the waste contain, besides bundles of bark fibers, large quantities of woody matter to which they are bound mainly by pectin. During the dissociation by the treatment with steam in cookers from which the air has been evacuated, it is mainly the pectin which dissolves, whereby also the fiber bundles become looser. promotes subsequent attack by the dissociation liquid itself. Effective fiber relaxation takes place due to the previous through and through impregnation with a processing liquid consisting of caustic soda, soda, sulphite and a wetting agent.
After removing the material from the cooker, the latter, during the subsequent drying, dries less as regards its woody constituents than as regards its fibrous constituents, which greatly favors the subsequent separation. 'of these components, for example on shaker sieves, through which the woody components fall?
The dried material obtained on the sieves, and impregnated with alkali, is introduced into perforated baskets which can be immersed, for example by means of a lifting device, al-ternatively in the elements of a battery of containers without remove the material from these perforated baskets.
The battery of vessels consists of baths loaded with acids and baths of a purely alkaline nature. The acid baths are made up of a mixture of water, hydrochloric acid and sulfuric acid and the alkaline baths by alkaline-sodium solutions to which hypochlorite solutions have been added.
The perforated baskets, containing the material, are first introduced into the weaker acid bath. The free alkali adhering to the material was transformed mainly into carbonate by contact with air during drying. Consequently, by the action of the acid, there is produced a liberation of carbonic acid which, in a very effective manner, renders still looser the already relaxed bundles of fibers.
This loosening and the rest of the treatment are greatly aided by the introduction as well as the continuously repeated lifting and lowering throughout the treatment of the perforated basket containing the fibers, because in this way a setting occurs. in intense suspension of the total amount of product. The action is further promoted by the circulation, by means of pumps, of the liquid which is brought to the bottom of the container and which is taken up at the top by the circulation pump. At the same time, the liquid can still pass through a fixed vessel where purification and refreshment takes place.
The material, together with the basket which contains it, is removed from the first acid container after the treatment and left to drain well in order to immediately then introduce the same basket into the first alkaline bath, putting the material in suspension again, after which it is plunged repeatedly into the liquid. From the previous treatment, so much acid remained in the fibrous material that the acid entered
<EMI ID = 1.1> ment of chlorine and with soda on the other hand with formation of carbonic acid. This carbonic acid, in turn, reacts with hypochlorite, so that in this way too, although in an indirect way, chlorine becomes free. Along with the release of carbonic acid, which breaks up the mass of fibers, lignin in particular is now transformed into chlorolignin. As the alkaline bath always contains free alkali, this chlorolignin from the upper layer is released by dissolution in the alkali.
After a certain duration of the treatment, during which the material has been placed in intimate contact with the liquid used, thanks to the raising and lowering of the basket containing this material, the raised basket is allowed to drain and is then introduced. in the next acid receptacle, in which the evolution of carbonic acid can now be renewed by decomposition of the remains of the alkaline-sodium solution of hypochlorite, this solution, by decomposition, again setting free chlorine which, being found now in acidic solution, works again
on lignin and transforms it into chlorolignin. Also during this treatment, the basket with the material to be treated is raised and lowered so that the latter is bathed in a completely uniform manner.
The dissociation carried out in this way progresses from container to container. It is already possible with very weak solutions to obtain, in eight containers for example, a fiber which can be worked flawlessly on a spinning machine and which is very close to cotton fiber.
These cotton-like properties are further improved significantly by the subsequent treatment, with hydrogen peroxide being added first to the last acid bath, which removes all chlorine residues. For this subsequent treatment, a strongly cooled bath of dilute caustic soda is then used which, at the same time, curls the fibers.
<EMI ID = 2.1>
still fibers, are removed by the subsequent treatment with caustic lye; the same is true of the acid and chlorolignin residues. After the usual washing and activating with softening agents, the fiber is ready for processing.
It can be seen that, according to this process, one works gradually which brings about a dissociation, progressing by layers, or a formation and a dissolution of chlorolignin.
As has been said, the material undergoes the reaction in the next vessel, after draining of the liquid with which it has been treated. Remnants of the previous bath therefore adhere to the fibers, which guarantees, in view of the greater concentration of the immediately following bath, an efficient start of the chemical process. At the same time, this leads to the result that the neutral zone is crossed in the shortest time, because the new treatment bath is stronger than the previous one. Damage to the elemental fibers is thus effectively avoided, and hence a decrease in yield is also avoided.
The reactions to which the material undergoes in the different vessels allows at the same time safe working and good monitoring of the dissociation as it progresses. This monitoring is facilitated particularly by the fact that, according to the invention, the dissociation is accompanied at the same time by the bleaching effect. When the procedure does not vary, the appearance therefore shows to what extent the dissociation has been accomplished.
The fibers processed according to the invention can be obtained more or less in any desired length from the waste, because the gradual dissolution, layer by layer of the chlorolignin makes it possible to remove any desired quantity of lignin at the points of contact of two fibers. elementary neighboring eff ilées. The method according to the invention therefore makes it possible, while sparing the elementary fibers which have not been destroyed, to obtain, from the waste, any fiber
to the possible fiber length or also to break down these fibers into several elementary fibers attached to each other, the chemical dissociation can also be combined with a cutting operation. The impregnation of the fibers at the start of the process takes place with a
<EMI ID = 3.1>
and, as reducing agent, 5% sulfite.
The steam treatment takes place after the air has been forced out of the boiler by means of dry steam, superheated to the temperature of 140 to 1500 C. approximately, maintaining a pressure of approximately 2 atmospheres absolute for 1 to 3 hours.
The first acid bath contains approximately one liter
1 cm3 of hydrochloric and sulfuric acids. The duration of treatment in the baths is 15 to 30 minutes. This alkaline-sodium chlorine bath contains approximately 1 g. of active chlorine and 2.5 g. of soda to the liter.
The graduation of the various acid and alkali baths increases, as regards their constitution, by approximately 10% each time until the last acid bath to which 1 cm3 of hydrogen peroxide per liter is added.
The action of sodium hydroxide solution of about 4% and at temperature has been described above in detail.
<EMI ID = 4.1>
Claims.
<EMI ID = 5.1>
means of alkaline solutions, fibers capable of being spun at the expense of parts of plants containing bark, characterized in that after mechanical cleaning, stems or plant waste are continuously impregnated with an alkaline solution, preferably hot, containing a wetting agent, which they are weakly expressed and that they are subjected, in a cooker from which the air has been expelled, to a treatment with superheated steam, after which they are dried the dissociated material and is introduced, after mechanical separation of the lignified constituents, alternately in acid baths and in alkaline-sodium hypochlorite baths, the last acid bath containing hydrogen peroxide.