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" Perfectionnements aux procédés d'hyperconcentration des substances corrosives ".
La présente invention se rapporte à des perfectionnements aux procédés d'hyperconcentration de substances oor-
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rosives, telles, par exemple,que l'acide sulfurique, au moyen de dispositifs dans lesquels on chauffe à la température de l'ébullition, dans une chaudière fermée en fonte, l'acide fourni, par exemple par un dispositif de préconoentration, et, en particulier, par un déflegmateur.
On connaît déjà des installations de ce genre dans lesquels l'acide sulfurique étendu coulant d'un déflegmateur est conduit par un tube d'introduction en profondeur dans une chaudière fermée, en fonte. Dans ces installations, le tube d'introduction en profondeur est dimensionné avec un diamètre si faible que, lors du transvasement d'assez grandes quantités d'acide, il parvient avec cet acide, dans la chaudière de concentration, d'importantes quantités d'eau qu'on doit ensuite entraîner dans la vapeur. Les vapeurs qui s'assemblent alors au-dessus de la surface du liquide et qui contiennent d'importantes proportions d'eau attaquent violemment la fonte, en particulier dans la région voisine de la surface du liquide et dans la région occupée par la vapeur.
Conformément à la présente invention, on remédie à cet inoonvénient en ce que, dans la conformation du dispositif utilisé et dans le processus suivi, on prend délibérément des mesures pour qu'aucune eau ne puisse parvenir dans l'aci- de se trouvant dans la chaudière de concentration, lequel a, par suite, une concentration de 98 à 98,5 . Afin d'y parvenir, on donne au tube d'introduction en profondeur une section relativement grande et cette section est proportionnée de telle sorte à la quantité d'acide sulfurique préconcentré qui la traverse et à la violence du brassage, que la concentration de l'acide se produit dans le tube d'introduction en profondeur lui-même entouré d'acide chaud, à haute concentration.
L'acide sulfurique sort donc à l'extrémité inférieure du tube d'introduction en profondeur pratiquement à la température et,
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par suite, à la concentration de l'acide de la chaudière.
Grâce à la disposition d'un mécanisme agitateur, on pourvoit à un échange de chaleur suffisant entre l'acide préconcentré arrivant par le tube d'introduction en profondeur et l'acide de la chaudière. Le mécanisme agitateur peut être disposé latéralement dans la chaudière, à côté dudit tube, ou être compris à l'intérieur même de ce tube, Dans ce cas il est avantageux de disposer, sur l'arbre du mécanisme agitateur, partiellement introduit dans le tube d'introduction en pro- fondeur,deux hélices agitatrices à pas opposés. Le pas de l' hélice agitatrice supérieure, dans le tube est avantageusement tel qu'il tende à élever l'acide dans ledit tube, afin d'y prolonger la durée de séjour de l'acide et de produire un puissant brassage de l'acide, facilitant l'expulsion de la vapeur d'eau.
L'hélice agitatrice inférieure a pour premier rôle d'expulser par brassage les impuretés de la chaudière de concentration. En même temps, elle tend à solliciter l'acide du tube d'introduction dans le sens Inverse de celui où il est sollicité par l'hélice supérieure. Les vapeurs, à forte teneur en vapeur d'eau qui pénètrent, pendant le processus de concentration, dans le tube d'introduction en pro- fondeur,sont directement expulsées dans le déflegmateur et y effectuent d'une manière connue, en liaison avec les vapeurs montant de la chaudière la préconcentration.
Comme l'acide préconoentré qui arrive par le tube d'introduction en profondeur et par lequel le bain d'acide qui entoure le tube est maintenu en permanence à la température d'ébullition de l' acide de 98 à 98,5 %, il se produit une concentration très régulière et très parfaite de l'acide. On évite les déoompositions du bain d'acide par la vive ébullition autrefois néoessaire et ainsi un surohauffage, d'occurrence faoile, de l'acide. On parvient, de cette manière, avec une bonne utili-
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sation de la chaleur, à obtenir, en oycle continu de l'acide sulfurique hyperoonoentré ( de 98 à 98,5 % ). Toute corrosion des parois de la chaudière par les vapeurs d'eau est pratiquement évitée.
Les parties du tube d'introduction en profondeur qui sont attaquées par les vapeurs d'eau sont faciles à changer. Comme ce tube ne peut être touché par les flammes du gaz, il est également possible d'employer pour cette pièce fortement exposée à la corrosion, un alliage de fer à haute teneur en silioium.
L'installation d'hyperconcentration selon l'invention est représentée en élévation avec coupes partielles aux dessins joints sous deux de ses formes de réalisation. La figure 1 se rapporte à une première forme de réalisation et la figure 2 à une variante dans la disposition du tube d'introduction en profondeur et du mécanisme agitateur dans la ohaudiè- re.
L'installation se compose d'une chaudière 1, dans laquelle arrive, par le tube d'introduction en profondeur 3, l'acide préconcentré dans l'installation de préconcentration, ctest-à-dire, dans le déflegmateur 2. La chaudière est, soit à chauffe directe comme représenté à la figure 1, soit à chauffe indirecte. Dans cette chaudière fonctionne un mécanisme agitateur 4, pour éviter le dépôt des impuretés qui se dégagent à la concentration. L'acide hyperconcentré coule par le tuyau de trop-plein 5. La surface des parois du tube d'introduotion en profondeur est ohoisie assez grande pour que l'acide arrivant du déflegmateur par le tube d'introduction en profondeur soit concentré dans ce tube même et passe dans la chaudière à l'état concentré.
La préooncentration de l' acide dans le déflegmateur 2 a lieu par les vapeurs s'échappant du tube d'introduction, en profondeur dans le déflegmateur et aussi par les vapeurs formées dans la chaudière de
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concentration, qui parviennent également au déflegmateur.
Selon la variante de réalisation représentée à la figure 2, le mécanisme agitateur passe par le milieu du tube d'introduction en profondeur et, en plus de l'hélioe agitatrice 6, qui tourne au fond de la chaudière de concentration, on en a prévu une seconde 7, dans le tube lui-même. Les hélices sont de préférence de pas inversés, de manière à ce que celle qui se trouve dans le tube sollicite l'acide vers le haut et à ce que celle du fond de la chaudière sollicite dans le sens inverse l'acide qui sort du tube. Afin d'éviter une sortie trop rapide de l'acide oontenu dans le tube sous l'influenoe de l'hélice 6, on a encore prévu, à la partie inférieure dudit tube, des fentes ou des ouvertures 8, à travers lesquelles l'acide du bain peut pénétrer latéralement dans le tube d'introduction en profondeur.
On obtient ainsi un mélange perpétuel de l'acide du bain aveo celui de la partie inférieure du tube, et, en même temps, un bon échange de chaleur.
Il sera donné ci-après, à titre explicatif, un exemple numérique de mise en oeuvre des procédés et dispositifs objets de l'invention.
Pour la concentration d'acide sulfurique à 70 % non décanté, on emploiera, conformément à l'invention, une ohaudière en fonte de 2 m,50 de largeur et d'environ 2 m. de hauteur, munie d'un mécanisme agitateur. L'acide en provenance d'un dispositif de préoonoentration connu en soi, par exemple d'un déflegmateur, arrive par un tube d'introduction en profondeur, traversant le couvercle de la chaudière dans le bain d'acide. Le tube d'introduction en profondeur a un diamètre de 30 à 40 cm. et il est de préférence en matière non oorrosive, par exemple en fer à haute teneur de silicium. Aveo cette installation on peut, en 24 heures, concentrer à 98 ou
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"Improvements to the processes of hyperconcentration of corrosive substances".
The present invention relates to improvements to methods of hyperconcentration of oor-
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rosives, such as, for example, sulfuric acid, by means of devices in which one heats to the temperature of boiling, in a closed cast iron boiler, the acid supplied, for example by a precoentration device, and , in particular, by a dephlegmator.
Installations of this type are already known in which the extended sulfuric acid flowing from a dephlegmator is conducted through an introduction tube deep into a closed cast iron boiler. In these installations, the deep introduction tube is dimensioned with such a small diameter that, when transferring relatively large quantities of acid, it reaches with this acid, in the concentration boiler, large quantities of acid. water which must then be entrained in the steam. The vapors which then collect above the surface of the liquid and which contain large proportions of water violently attack the melt, in particular in the region adjacent to the surface of the liquid and in the region occupied by the vapor.
In accordance with the present invention, this drawback is overcome in that in the configuration of the device used and in the process followed, measures are taken deliberately so that no water can enter the acid in the tank. concentration boiler, which consequently has a concentration of 98 to 98.5. In order to achieve this, the depth introduction tube is given a relatively large section and this section is proportioned in such a way to the quantity of preconcentrated sulfuric acid which passes through it and to the violence of the stirring, that the concentration of l The acid occurs in the deep introduction tube itself surrounded by hot, high concentration acid.
The sulfuric acid therefore exits at the lower end of the introduction tube in depth almost at temperature and,
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consequently, to the concentration of the acid in the boiler.
By virtue of the provision of a stirring mechanism, sufficient heat exchange is provided between the preconcentrated acid arriving through the deep introduction tube and the acid from the boiler. The agitator mechanism can be arranged laterally in the boiler, next to said tube, or be included within this tube itself, In this case it is advantageous to have, on the shaft of the agitator mechanism, partially introduced into the tube. introduction in depth, two stirring propellers with opposite steps. The pitch of the upper stirring propeller in the tube is advantageously such that it tends to raise the acid in said tube, in order to prolong the residence time of the acid therein and to produce a powerful stirring of the acid. acid, facilitating the expulsion of water vapor.
The primary role of the lower stirring propeller is to expel impurities from the concentration boiler by stirring. At the same time, it tends to urge the acid from the introduction tube in the opposite direction to that in which it is urged by the upper propeller. The vapors, with a high water vapor content which penetrate, during the concentration process, into the deep introduction tube, are directly expelled into the dephlegmator and carry out there in a known manner, in conjunction with the vapors rising from the boiler preconcentration.
Since the pre-concentrated acid which arrives through the deep introduction tube and by which the acid bath which surrounds the tube is permanently maintained at the acid boiling temperature of 98 to 98.5%, it a very regular and perfect concentration of the acid occurs. The deoompositions of the acid bath are avoided by the vigorous boiling which was once necessary and thus overheating, which occurs faoile, of the acid. In this way, it is achieved with good use.
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sation of heat, to be obtained, in a continuous loop of hyperoonoent sulfuric acid (from 98 to 98.5%). Any corrosion of the boiler walls by water vapor is practically avoided.
The parts of the deep introduction tube which are attacked by water vapor are easy to change. As this tube cannot be touched by the flames of the gas, it is also possible to use for this part which is highly exposed to corrosion, an iron alloy with a high silicon content.
The hyperconcentration installation according to the invention is shown in elevation with partial sections in the accompanying drawings in two of its embodiments. Figure 1 relates to a first embodiment and Figure 2 to a variation in the arrangement of the depth introduction tube and the agitator mechanism in the boiler.
The installation consists of a boiler 1, into which the preconcentrated acid enters the preconcentration system in the preconcentration system, that is to say, in the dephlegmator 2, through the deep introduction tube 3. , either with direct heating as shown in FIG. 1, or with indirect heating. In this boiler operates a stirrer mechanism 4, to prevent the deposition of the impurities which are released at the concentration. The hyperconcentrated acid flows through the overflow pipe 5. The surface area of the walls of the deep introduction tube is chosen large enough that the acid coming from the dephlegmator through the deep introduction tube is concentrated in this tube. same and passes into the boiler in the concentrated state.
The preooncentration of the acid in the dephlegmator 2 takes place by the vapors escaping from the introduction tube, deep in the dephlegmator and also by the vapors formed in the boiler.
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concentration, which also reach the dephlegmator.
According to the variant embodiment shown in FIG. 2, the agitating mechanism passes through the middle of the depth introduction tube and, in addition to the agitating helium 6, which rotates at the bottom of the concentration boiler, it has been provided. a second 7, in the tube itself. The propellers are preferably of reverse pitch, so that the one in the tube urges the acid upwards and that at the bottom of the boiler urges the acid coming out of the tube in the opposite direction. . In order to avoid too rapid an exit of the acid o contained in the tube under the influence of the propeller 6, there are also provided, at the lower part of said tube, slits or openings 8, through which the acid from the bath can penetrate laterally into the deep introduction tube.
There is thus obtained a perpetual mixture of the acid of the bath with that of the lower part of the tube, and, at the same time, a good exchange of heat.
A numerical example of the implementation of the methods and devices which are the subject of the invention will be given below, by way of explanation.
For the concentration of undecanted 70% sulfuric acid, a cast iron boiler 2 m, 50 in width and approximately 2 m will be used in accordance with the invention. high, equipped with an agitating mechanism. The acid coming from a preoonoentration device known per se, for example from a dephlegmator, arrives by a deep introduction tube, passing through the cover of the boiler in the acid bath. The deep introduction tube has a diameter of 30 to 40 cm. and it is preferably made from a non-corrosive material, for example iron with a high silicon content. Aveo this installation we can, in 24 hours, concentrate to 98 or
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