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Procédé et appareil perfectionnés pour l'extraction du magnésium et autres métaux analogues de leurs mine- rais et composés.
La présente invention se rapporte à un procédé et à un appareil perfectionnés pour l'extraction du magnésium et d'autres métaux analogues qui subliment, de leurs minerais et composés. Dans la description qui suit, l'expression "mi- nerai de magnésium" doit être prise dans le sens de minerais et de composés des métaux magnésium, glucinium, calcium, stron- tium et baryum, compris dans le groupe II du tableau périodi- que et ne comprend que des minerais ou dés composés qui peuvent ' être réduits par chauffage avec un agent réducteur et l'expres- sion "magnésium et métaux analogues qui subliment" vise le magnésium, le glucinium, le calcium, le strontium et le baryum.
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La réduction du magnésium par traitement de ses mi- nerais ou composés par un agent réducteur a été exécutée en présence d'un gaz inerte ou sous un vide poussé afin d'éviter l'oxydation du métal réduit. Lorsque la réaction est exécutée, dans. une atmosphère de gaz inerte, la mise en oeuvre du procédé devient coûteuse principalement en raison des frais qu'occa- sionnent le maintien de l'atmosphère gazeuse inerte et de la période comparativement longue nécessaire pour le traitement.
Dans les procédés connus, dans lesquels la réaction est exécu- tée sous le vide, la difficulté principale a été de maintenir la pression réduit e, avec des frais raisonables tout en tenant compte de la température élevée de réduction (supérieure au point d'ébullition dumagnésium), pendant un temps suffisamment long pour obtenir une quantité assez considérable de magnésium métallique. D'une manière toute particulière, dans les procédés connus, les dispositifs de chauffage des substances soumises à la réaction pour être réduites, n'ont pas été satisfaisants et ils ont généralement conduit à la liquéfaction de la charge, ce qui nuit à la possibilité d'obtenir une extraction apprécia- ble des vapeurs de magnésium.
La possibilité de produire du magnésium à l'échelle industrielle est commandée par un certain nombre de facteurs. un de ces facteurs des plus importants est la réalisation et le maintien d'une atmosphère dans laquelle, lorsque la réduc- tion du minerai de magnésium est'exécutée à des températures supérieures au point d'ébullition du rnagnésium métallique, il ne se produise pas de réaction dans le sens inverse entre la vapeur de magnésium et des gaz quelconques qui peuvent être pré- sents. un autre facteur de la production est l'allure à laquelle le procédé peut être mis en oeuvre ;
on peut éviter la li- quéfaction du minerai et de l'agent de réduction, le magnésium métallique à l'état de vapeurs peut se dégager librement. un au- tre facteur important est que le rendement thermique de l'opéra-
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tion de réduction doit être aussi élevé,-que possible pour ob- tenir un bon rendement avec des frais peu élevés et, particu- lièrement dans un procédé de sublimation, l'extraction du métal condense peut être accélérée en maintenant une partie de l'appa- reil (celle où le magnésium est réduit), à une température éle- vée, et l'autre partie de l'appareil (où l'on désire condenser la substance) à une température relativement basse, de sorte que la chute de température entre le mélange chauffé et le métal condensé soit aussi grande que possible.
L'invention a donc encore pour objet un procédé pos- sédant les facteurs désirables précités pour la production et qui, en particulier, emploie pour le mélange soumis à la réac- tion un moyen de chauffage qui n'engendre pas lui-même des produits de combustion indésirables et qui n'a pas pour résultat la li- quéfaction du mélange soumis à la réaction.
L'invention vise en outre l'obtention d'un rendement thermique élevé du procédé par le chauffage du minerai métalli- fère en le mélangeant avec un agent de réduction qu'onpeut chauf- fer aumoyen de -courants induits de manière qu'une chaleur uni- forme soit produite rapidement dans toute la charge.
Conformément à l'invention, on crée des. conditions favorables pour l'opération de sublimation du fait que le chauf- fage du mélange soumis à la réaction est exécuté par des cou- rants induits dans le,mélange même et comme l'atmosphère au-des- sus du mélange est raréfié il est possible de placer une surface relativement froide très près de la charge qu'on chauffe et de maintenir cette surface froide parce que la chaleur propagée jusqu'à la surface de condensation est peu importante. La chute de température relativement considérable entre la surface de condensation et le mélange chauffé soumis à la réaction accélère la sublimation du métal à extraire.
L'invention a également pour objet un procédé continu en ce sens que la surface froide sur laquelle la vapeur métalli-
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que distillée se dépose par sublimation peut être immédiatement enlevée lorsque la charge est épuisée (pour fondre le métal con- densé sur la dite surface) , et une nouvelle surface froide ou un nouveau condenseur peut être placé au-dessus de l'entrée du creu- set dans lequel l'opération de fusion est exécutée.
L'expression "haute fréquence" est appliquée générale-' ment à des fréquences de l'ordre de 10. 000 cycles par seconde ; toutefois, dans cette description, cette expression s'applique à des fréquences qui ne sont pas inférieures à 50. 000 cycles par seconde.
L'expression "pression de dissociation" est appliquée généralement à des solides qui, lorsqu'on les chauffe, se disso- cient, en formant un autre solide et un gaz et elle indique la' pression maxima à laquelle la dissociation du solide peut avoir lieu à une température donnée quelconque. En ce qui concerne la présente invention, la vapeur métallique étant produite à par- tir du minerai ou du composé de magnésium et la vapeur métallique produisant toujours une réaction en sens inverse avec les gaz engendrés au cours de l'opération de réduction, l'expression "pression de dissociation" est employée dans le présent mémoire pour indiquer la pression régnant dans la chambre dans laquelle l'opération de réduction est exécutée, pression qui ne doit pas être dépassée pour que le procédé soit mis en oeuvre avec succès.
C'est ainsi par exemple que lorsque l'oxyde de magnésium est ré- duit par un agent réducteur carboné, la pression à l'intérieur de la chambre de réaction doit être inférieure à la pression de dis- sociation de l'oxyde de magnésium parce que sinon la vapeur mé- tallique réduirait l'oxyde de'carbone présent avec formation de carbone et de l'oxyde de magnésium serait formé de nouveau.
Pour ce motif, il est clair que le degré de vide (ou pression négati- ve) approprié qui doit être maintenu dans la chambre de réac- tion varie suivant le minerai ou le composé à partir duquel le métal est obtenu par réduction, Toutefois, dans la pratique réel-
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le., la pression est facilement déterminée car, lorsqu'elle est dépassée dans la chambre de réaction, une multitude de petits points lumineux apparaissent indiquant la recombinaison de la vapeur métallique et des éléments gazeux présents, cette re- combinaison pouvant être sensiblement supprimée par augmenta- tion du degré de vide régnant dans la chambre de réaction et la suppression de cette réaction montrant que l'atmosphère à l'intérieur de la chambre de réaction se trouve au-dessous de la pression de dissociation.
Les agents réducteurs bons conducteurs de l'électricité employés de préférence sont ; des composés carbonés tels que le carbone sous forme de graphite, le silicium, l'aluminium , le calcium ou des alliages de ces éléments ; l'agent réducteur non conducteur de l'électricité, utilisé de préférence, est un carbure.
On 'décrira maintenant une forme d'appareil appropriée pour la mise en oeuvre du présent procédé en se référant au dessin schématique annexé qui est une coupe en élévation d'une forme'de four à haute fréquence et d'un condensateur-collecteur pour le magnésium.
Me four à haute fréquence est d'un type bien connu com- portant un récipient en acier 10 pourvu d'un écran interne 11, en cuivre et de bandes externes de renforcement 12. L'enroule- ment est désigné par 13; il possède des bornes 14. Le revête- ment réfractaire 15 du four est supporté par des blocs isolés 16 et 17 et sa surface externe est refroidie par de l'eau cir- culant à travers l'enroulement 13 grâce aux conduits d'entrée et de sortie 36 et 37.
Le condenseur collecteur 19 affecte la forme d'un dôme renversé pourvu d'une virole 24 qui descend et qui s'étend jusque dans le voisinage du revêtement du four et sert à di- riger les vapeurs vers la surface intérieure supérieure et plus
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froide du dôme. L'extérieur de ce dôme est refroidi par de l'eau circulant par un serpentin de cuivre 25 qui peut servir également d'enroulement à haute fréquence pour fondre le ma- gnésium qui s'est condensé sur le dôme. La partie intérieure et inférieure du dôme peut présenter un canal interne 20 (re- présenté en trait mixte) dont la sortie est commandée par un robinet 21 et ce canal pourrait servir pour recueillir le ma- gnésium fondu in situ sur le dôme et pour lui permettre de s'é- couler à partir de ce canal dans des moules à lingots.
Le som- met du dôme est pourvu d'un orifice de succion 22 relié à une pompe à air 26 destinée à faire le vide.
Le dôme qui présente la forme indiquée en trait plein peut être relié, par des raccords démontables 23, refroidis à l'eau, au four à haute fréquence. Le but de cette organisation est de permettre l'enlèvement du dôme avec le magnésium qui s'y est condensé pour fondre ce dernier et d'employer un dôme de rechange pour une nouvelle charge du four. On peut laisser l'eau de refroidissement couler sur les raccords, se rassembler dans l'auge 27 et s'écouler de là dans un puisard.
Lorsque l'appareil fonctionne d'une manière continue, c'est à dire lors- que le condenseur-collecteur 19 est enlevé après chaque charge et remplacé par un autre collecteur de construction semblable pour condenser une nouvelle charge, on n'emplo pas le serpen- tin 25 pour fondre in situ la charge condensée ; opération de fusion est exécutée séparément.
La génératrice de courant alternatif à haute fréquence utilisée pour les fours à induction est un appareil bien connu.
La génératrice qui alimente l'enroulement 13 est indiquée d'une façon schématique en 28 et est une génératrice bien connue à soupape thermoionique. Les conducteurs d'alimentation sont dé- signés par 29 et les conducteurs 30 partant de la génératrice sont reliés aux bornes 14 de l'enroulement 13. Une génératrice
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analogue peut-être reliée au serpentin 25 et cette génératrice est désignée par 32, les conducteurs 33 fournissant l'énergie nécessaire au serpentin 25.
Dans l'emploi de l'appareil décrit ci-dessus, du minera., dolomite ou magnésite, est mélangé avec du coke et chargé à l'in- térieur du revêtement 15. La partie constituant le condenseur
19 est adaptée et rendue étanche par des moyens appropriés tels que les boulons 39 et les écrous 40. Ensuite, au moyen de la pompe à air, on évacue l'air et le gaz de la chambre à réaction, formée lorsque le condenseur est monté en place, jusqu'à une va- leur inférieure à la pression de dissociation du composé de ma- gnésium traité. On fait osciller la soupape '01 haute fréquence pour produire le courant à la fréquence désirée, qui est de l'ordre de 500.000 cycles par seconde et la température de l'a- gent de réduction carboné s'élève presque immédiatement.
La chaleur engendrée dans le carbone est localisée et se trouve en contact intime avec le mènerai à réduire, grâce à quoi un rendement thermique élevé est réalisé pour la réaction. Les gaz produits initialement par l'application de la chaleur c'est à dire lorsque le coke est chauffé au rouge, varient suivant le minerai employé, mais avec la magnésite les gaz principaux sont l'oxyde de carbone et la vapeur d'eau ; sont rapi- dement éliminés par la pompe aspirante et la température de la charge s'élève à 1100 C environ, température supérieure au point d'ébullition du magnésium sous la pression réduite ré- gnant dans la chambrede réaction,le point d'ébullition du ma- ' gnésium étant de 1120 C à la pression ordinaire.
Au lieu de mélanger le minerai avec du coke, on peut mélanger avec du carbure de calcium qui, étant un mauvais conducteur de l'élec- tricité, n'est'pas susceptible d'être chauffé dans le champ magnétique à haute fréquence du four. Pour ce motif, on charge dans ce cas l'agent réducteur et le minerai dans un dispositif de transmission constitué par un creuset distinct (par exemple
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le creuset 38) fait en carbone graphitique et la chaleur engen- drée àans ce creuset est transmise au mélange soumis à la réac- tion, pour réduire le minerai. Le magnésium métallique résultant de la réduction du minerai distille, et la vapeur s'élève pour venir en contact avec la surface froide du condenseur-collecteur 19 et est condensée sur la surface interne de celui-ci.
Le dis- tillat peut en être enlevé par fusion et coulé dans des moules lingots. On remarquera qu'avec la localisation de la chaleur engendrée , dans la charge et le condenseur collecteur relative- ment froid auxquels on a recours pour la sublimation de la va- peur métallique, l'opération de sublimation est accélérée par la chute de température considérable entre le four et le con- dnseur-collecteur.
La pression barométrique de l'atmosphère dans la cham- bre de réaction ne peut pas s'élever au-dessus de 2 mm. (pour les agents de réduction et les minerais employés ; le coke ou le carbure de calcium et la dolomite ou la magnésite), sinon la vapeur de magnésium ne se condenserait pas, mais au contrairen, .la vapeur produirait du carbone par réduction de l'oxyde de carbone et il se formerait de l'oxyde de magnésium.
Il est bien entendu qu'il n'y a pas d'inconvénient à maintenir un vide beaucoup plus poussé, et, dans certains cas, cela constitue un avantage marqué ; mais le vide ne doit pas Être tellement éle- vé, compte tenu de la fréquence d'induction,qu'il se produise une décharge lumineuse dans la vapeur métallique au-dessus de l'entrée du creuset, sinon l'énergie fournie au four serait dissipée par cette décharge lumineuse sans chauffer le mélange soumis à la réaction.
Pour montrer comment un tel procédé peut être mis en oeuvre, on donnera maintenant dans ce qui suit des exemples d'application du procédé, Exemple 1.
12 parties en poids de coke et 39 parties en poids de magnésite (93% de MgO dans la magnésite cuite à mort) ont été
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mélangées ensemble, 8 parties en poids de coke et 39 parties en poids de magnésite ayant été broyées et mélangées intimement, tandis que 4 parties en poids de coke ont été ajoutées sous for- me de morceaux ayant environ 1 1/2 pouce de diamètre.
Le tout a été introduit dans le récipient ou creuset ; l'enveloppe a été fermée et rendue étanche d'unemanière appropriée. Le vide a été fait dans l'ensemble au moyen de la pompe à air jusqu'à ce que .le 'baromètre descendît à 0,01 mm. On a fait osciller la soupape à haute fréquence et, au bout de quelques minutes, lorsque la température avait atteint le rouge, la vapeur de magnésium a commence à distiller. A 1200 C la distillation du magnésium a cessé et on arrecueilli 20 parties en poids de cristaux de magnésium dans le condenseur.
Exemple 11.
Dans un autre essai dans lequel du ferro-silicium a été employé comme agent réducteur au lieu de coke, 78 parties en poids de magnésite (à 93 % de MgO) et 64 parties en poids . deferro-silicium -(à 72% de Si) ont été mélangées ensemble, 52 parties en poids de férro-silicium et 78 parties en poids de magnésite étant broyées et mélangées intimement, tandis que
12 parties en poids du ferro-silicium étaient ajoutées sous forme de fragments de 3/4 de pouce environ de diamètre. Ces matières ont été introduites dans le récipient ou creuset et l'enveloppe a été fermée hermétiquement. On a fait le vide dans l'enveloppe au moyen d'une pompe à airjusqu'à ce que la pres- sion indiquée au baromètre fût de 0,01 mm.
On a fait osciller la soupape à haute fréquence et en quelques minutes, lorsque la température atteignit le rouge, des vapeurs de magnésium ont commencé à distiller ; à 1200 C environ, le magnésium a cessé de distiller et on a recueilli 41,8 parties de cristaux de ma- gnésium dans le condenseur, une boule de ferro-silicium conte- nant environ 18% de silicium et 82 % de fer restait dans le ré- cipient avec la charge, qui était épuisée.
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Les exemples qui viennent dfre décrits sont donnés à titre d'illustration de la façon de mettre en oeuvre le procédé objet de l'invention.
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An improved method and apparatus for the extraction of magnesium and other similar metals from their ores and compounds.
The present invention relates to an improved method and apparatus for the extraction of magnesium and other similar sublimating metals from their ores and compounds. In the description which follows, the expression "magnesium ore" should be taken in the sense of ores and compounds of the metals magnesium, glucinium, calcium, strontium and barium, included in group II of the periodic table. only and includes only ores or compounds which can be reduced by heating with a reducing agent and the term "magnesium and like metals which sublimate" includes magnesium, glucinium, calcium, strontium and barium .
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The reduction of magnesium by treating its minerals or compounds with a reducing agent has been carried out in the presence of an inert gas or under a high vacuum in order to avoid oxidation of the reduced metal. When the reaction is executed, in. an inert gas atmosphere, the operation of the process becomes expensive mainly because of the expense of maintaining the inert gas atmosphere and the comparatively long period required for the treatment.
In the known processes, in which the reaction is carried out under vacuum, the main difficulty has been to maintain the reduced pressure e, with reasonable costs while taking into account the high reduction temperature (above the boiling point. magnesium), for a time long enough to obtain a fairly considerable amount of metallic magnesium. In a very particular way, in the known processes, the devices for heating the substances subjected to the reaction in order to be reduced, have not been satisfactory and they have generally led to the liquefaction of the charge, which affects the possibility of to obtain an appreciable extraction of the magnesium vapors.
The ability to produce magnesium on an industrial scale is dictated by a number of factors. one of these most important factors is the achievement and maintenance of an atmosphere in which, when the reduction of magnesium ore is carried out at temperatures above the boiling point of metallic magnesium, it does not occur. reaction between the magnesium vapor and any gases which may be present. another factor in production is the rate at which the process can be carried out;
the liquefaction of the ore and the reducing agent can be avoided, the metallic magnesium in the vapor state can be released freely. another important factor is that the thermal efficiency of the opera-
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tion of reduction should be as high, -as possible to obtain a good yield at low cost and, particularly in a sublimation process, the extraction of the condensed metal can be accelerated by retaining part of the apparatus (that where magnesium is reduced), at a high temperature, and the other part of the apparatus (where it is desired to condense the substance) at a relatively low temperature, so that the drop in temperature between the heated mixture and the condensed metal is as large as possible.
A further subject of the invention is therefore a process which has the aforementioned desirable factors for the production and which, in particular, employs for the mixture subjected to the reaction a heating means which does not itself generate products. combustion and which does not result in liquefaction of the mixture subjected to the reaction.
The invention further aims to obtain a high thermal efficiency of the process by heating the metal ore by mixing it with a reducing agent which can be heated by means of induced currents so that heat. uniform is produced quickly throughout the load.
According to the invention, is created. favorable conditions for the sublimation operation owing to the fact that the heating of the mixture subjected to the reaction is carried out by currents induced in the mixture itself and since the atmosphere above the mixture is rarefied it is It is possible to place a relatively cold surface very close to the load being heated and to keep this surface cold because the heat propagated to the condensing surface is not very important. The relatively considerable drop in temperature between the condensation surface and the heated mixture subjected to the reaction accelerates the sublimation of the metal to be extracted.
The invention also relates to a continuous process in the sense that the cold surface on which the metal vapor
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that distilled settles by sublimation can be immediately removed when the charge is depleted (to melt the condensed metal on said surface), and a new cold surface or a new condenser can be placed over the inlet of the pit. - set in which the merge operation is performed.
The term "high frequency" is applied generally to frequencies of the order of 10,000 cycles per second; however, in this specification this expression applies to frequencies which are not less than 50,000 cycles per second.
The term "dissociation pressure" is applied generally to solids which, when heated, dissolve, forming another solid and a gas and indicates the maximum pressure at which the dissociation of the solid can have. take place at any given temperature. With regard to the present invention, the metallic vapor being produced from the ore or the magnesium compound and the metallic vapor always producing a reverse reaction with the gases generated during the reduction operation, the The expression "dissociation pressure" is used herein to indicate the pressure prevailing in the chamber in which the reduction operation is carried out, which pressure must not be exceeded for the method to be carried out successfully.
Thus, for example, when the magnesium oxide is reduced by a carbonaceous reducing agent, the pressure inside the reaction chamber must be lower than the dissociation pressure of the magnesium oxide. because otherwise the metal vapor would reduce the carbon monoxide present with carbon formation and magnesium oxide would be formed again.
For this reason, it is clear that the appropriate degree of vacuum (or negative pressure) which must be maintained in the reaction chamber varies depending on the ore or compound from which the metal is obtained by reduction. in real practice-
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le., the pressure is easily determined because, when it is exceeded in the reaction chamber, a multitude of small luminous dots appear indicating the recombination of the metallic vapor and the gaseous elements present, this recombination being able to be substantially suppressed by increasing the degree of vacuum in the reaction chamber and suppressing this reaction showing that the atmosphere inside the reaction chamber is below the dissociation pressure.
The reducing agents which are good conductors of electricity are preferably used are; carbon compounds such as carbon in the form of graphite, silicon, aluminum, calcium or alloys of these elements; the electrically non-conductive reducing agent, preferably used, is a carbide.
One form of apparatus suitable for carrying out the present method will now be described with reference to the accompanying schematic drawing which is a sectional elevation of a form of high frequency furnace and a collector-capacitor for the same. magnesium.
The high frequency furnace is of a well known type comprising a steel vessel 10 provided with an internal shield 11, made of copper and external reinforcing bands 12. The coil is designated 13; it has terminals 14. The refractory lining 15 of the furnace is supported by insulated blocks 16 and 17 and its outer surface is cooled by water flowing through the coil 13 through the inlet conduits and output 36 and 37.
The collector condenser 19 takes the form of an inverted dome with a ferrule 24 which descends and extends into the vicinity of the furnace lining and serves to direct the vapors to the upper interior surface and above.
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cold of the dome. The exterior of this dome is cooled by water flowing through a copper coil 25 which can also serve as a high frequency coil to melt magnesium which has condensed on the dome. The interior and lower part of the dome may have an internal channel 20 (shown in phantom), the output of which is controlled by a valve 21 and this channel could be used to collect the molten magnesium in situ on the dome and for it. allow to flow from this channel into ingot molds.
The top of the dome is provided with a suction port 22 connected to an air pump 26 for evacuating.
The dome which has the shape indicated in solid lines can be connected, by removable connectors 23, cooled with water, to the high frequency oven. The purpose of this arrangement is to allow the removal of the dome with the magnesium which has condensed therein to melt the latter and to use a spare dome for a new charge of the furnace. The cooling water can be allowed to run over the fittings, collect in trough 27 and drain from there into a sump.
When the apparatus operates continuously, that is to say when the condenser-collector 19 is removed after each charge and replaced by another collector of similar construction to condense a new charge, the coil 25 to melt the condensed charge in situ; merger operation is performed separately.
The high frequency alternating current generator used for induction furnaces is a well known device.
The generator which supplies the winding 13 is shown schematically at 28 and is a well known generator with thermionic valve. The supply conductors are designated by 29 and the conductors 30 from the generator are connected to the terminals 14 of the winding 13. A generator
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analogue may be connected to coil 25 and this generator is designated by 32, the conductors 33 supplying the energy necessary for coil 25.
In the use of the apparatus described above, mineral, dolomite or magnesite, is mixed with coke and charged inside the coating 15. The part constituting the condenser
19 is fitted and sealed by suitable means such as bolts 39 and nuts 40. Then, by means of the air pump, the air and gas are evacuated from the reaction chamber, formed when the condenser is mounted. in place, to a value below the dissociation pressure of the treated magnesium compound. The high frequency valve '01 is oscillated to produce current at the desired frequency, which is on the order of 500,000 cycles per second, and the temperature of the carbon reducing agent rises almost immediately.
The heat generated in the carbon is localized and comes into intimate contact with the lead to be reduced, whereby a high thermal efficiency is achieved for the reaction. The gases produced initially by the application of heat, ie when the coke is red hot, vary according to the ore used, but with magnesite the main gases are carbon monoxide and water vapor; are rapidly removed by the suction pump and the temperature of the feed rises to about 1100 C, a temperature above the boiling point of magnesium under the reduced pressure prevailing in the reaction chamber, the boiling point of magnesium. magnesium being 1120 C at ordinary pressure.
Instead of mixing the ore with coke, it can be mixed with calcium carbide which, being a poor conductor of electricity, is not susceptible to being heated in the high frequency magnetic field of the furnace. . For this reason, in this case the reducing agent and the ore are charged in a transmission device consisting of a separate crucible (for example
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crucible 38) made of graphitic carbon and the heat generated in this crucible is transmitted to the mixture subjected to the reaction, to reduce the ore. The metallic magnesium resulting from the reduction of the ore distils, and the vapor rises to come into contact with the cold surface of the condenser-collector 19 and is condensed on the internal surface thereof.
Distillate can be melted off and poured into ingot molds. It will be noted that with the localization of the heat generated, in the load and the relatively cold collector condenser which is used for the sublimation of the metallic vapor, the sublimation operation is accelerated by the considerable drop in temperature. between the oven and the condenser-collector.
The barometric pressure of the atmosphere in the reaction chamber cannot rise above 2 mm. (for reducing agents and ores employed; coke or calcium carbide and dolomite or magnesite), otherwise the magnesium vapor would not condense, but on the contrary, the vapor would produce carbon by reduction of the carbon monoxide and magnesium oxide would form.
Of course, there is no disadvantage in maintaining a much higher vacuum, and in certain cases this constitutes a marked advantage; but the vacuum should not be so high, taking into account the frequency of induction, that a luminous discharge occurs in the metallic vapor above the entrance of the crucible, otherwise the energy supplied to the furnace would be dissipated by this luminous discharge without heating the mixture subjected to the reaction.
In order to show how such a process can be implemented, examples of application of the process will now be given in what follows, Example 1.
12 parts by weight of coke and 39 parts by weight of magnesite (93% MgO in the death fired magnesite) were
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mixed together, 8 parts by weight of coke and 39 parts by weight of magnesite having been crushed and thoroughly mixed, while 4 parts by weight of coke were added as lumps about 1 1/2 inches in diameter.
The whole was introduced into the receptacle or crucible; the envelope has been closed and sealed in an appropriate manner. The whole was evacuated by means of the air pump until the barometer dropped to 0.01 mm. The valve was oscillated at high frequency, and after a few minutes, when the temperature had reached red, the magnesium vapor began to distill. At 1200 C the magnesium distillation ceased and 20 parts by weight of magnesium crystals were collected in the condenser.
Example 11.
In another test in which ferro-silicon was used as a reducing agent instead of coke, 78 parts by weight of magnesite (93% MgO) and 64 parts by weight. deferro-silicon - (at 72% Si) were mixed together, 52 parts by weight of ferrosilicon and 78 parts by weight of magnesite being crushed and mixed thoroughly, while
12 parts by weight of the ferro-silicon were added as fragments about 3/4 inch in diameter. These materials were introduced into the vessel or crucible and the casing was sealed. The envelope was evacuated by means of an air pump until the pressure indicated on the barometer was 0.01 mm.
The valve was oscillated at high frequency and within a few minutes, when the temperature reached red, magnesium vapors began to distill; at about 1200 C the magnesium stopped distilling and 41.8 parts of magnesium crystals were collected in the condenser, a ferro-silicon ball containing about 18% silicon and 82% iron remained in the condenser. the container with the load, which was exhausted.
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The examples which have just been described are given by way of illustration of how to implement the method which is the subject of the invention.