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"SCELLEMENT PAR FUSION DE FILS D'ARRIVEE DE COURANT EN
TUNGSTENE OU EN MOLYBDENE DANS DES VASES EN QUARTZ" rant en tungstène ou en molybdène dans des vases en quartz, on rencontre une série de difficultés qui tiennent non seu- lement à la différence des coefficients de dilatations du tungs- tène ou du molybdène vis-à-vis du quartz, mais encore à d'au- tres causes différentes telles que, avant tout, la température élevée de ramollissement du quartz et l'oxydation du métal à souder qui se produit aux températures élevées de fusion, nécessaires.
Pour remédier à la différence des coefficients de dilatation du quartz, d'une part, et du métal, d'autre part, il est déjà connu non pas de sceller directement par fu- sion le fil d'arrivée en métal dans le vase en quartz, mais d'utiliser pour cela un certain nombre de verres interca- laires ou de transition dont les coefficients de dilatation @
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se trouvent entre ceux du quartz et du métal de façon à empêcher, dans la mesure du possible, à l'aide d'une tran- sition par gradins de ce genre, des tensions mécaniques aux endroits où se fait le scellement par fusion.
En ce cas, on a utilisé jusqu'ici la plupart du temps, comme verres intercalaires ou de transition, des verres au borosilicate et pour l'étage de verre s'adaptant au quartz, des verres au borosilicate, à teneur élevée en acide silicique, et, pour l'étage s'adaptant au métal, un verre au borosilicate, avec une teneur beaucoup plus faible en acide silicique et une teneur plus élevée en alcali.
Les verres de ce genre, contenant de l'acide borique et de l'alcali utilisés pour le scellement par fusion dans le quartz, présentent l'inconvénient que, du fait de la vaporisation facile de l'acide borique et des alcalis lors de la fusion des verres, et également du fait de l'opération de fusion, les poucentages des consti- tuants du verre varient très facilement, de sorte qu'il se produit des différences pour un seul et même verre interca- laire au point de vue des coefficients de dilatation, des tem- pératures de ramollissement et d'autres propriétés physiques, différences qui sont fréquemment si accentuées que l'on peut avoir des doutes sur la sécurité du scellement par fusion.
En- fin, les verres intercalaires connus présentent encore l'in- convénient important que, du fait que leur point de ramollis- sement n'est pas suffisamment élevé, ils'ne se travaillent pas bien à la flamme avec le quartz difficilement fusible, car
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ils présentent également un intervalle de viscosité qui n'est pas suffisamment grand. la présente invention a pour objet un scellement par fusion, dans des vases en quartz, d'arrivées de courant en tungstène ou en molybdène et cela, en particulier, pnr des lampes électriques à décharge telles que des lampes à mer- cure à pression élevée, à l'aide de corps de transition qui ne présentent pas les défauts indiqués ci-dessus et permet- tent un scellement par fusion sûr et assurant l'herméticité.
Le scellement par fusion, selon l'invention, est caractérisé par le fait que le corps de transition assurant la transi- tion entre le tungstène et le molybdène, d'une part, et le quartz, d'autre part, de la nature du verre ou de nature céra- mique, consiste à l'exclusion d'acide borique et d'alcalis, en 65-96% SiO2 4-20% A1203 0-30% d'alcalino-terreux, de préférence CaO et BaO.
Ces corps intercalaires ou de transition, selon l'invention, se caractérisent par une température de ramollis- sement élevée et présentent, entre autre, l'avantage supplé- mentaire que, lorsqu'on les utilise, il suffit d'un nombre relativement très faible d'étages intercalaires, ce qui réduit considérablement le temps nécessaire pour le scellement par fusion et facilité le travail. Sous certaines conditions, il suffit même, ainsi que cela sera indiqué ci-dessous plus en
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détail, d'un seul corps intercalaire. Les avantages que pré- sentent les corps intercalaires selon l'invention reposent essentiellement sur le fait qu'en supprimant les constituants facilement vaporisables, tels que l'acide borique et les al- calis, on obtient une uniformité particulièrement grande dans la composition.
Les températures de ramollissement élevées en question se trouvent même dans les corps selon l'invention qui, avec une faible teneur en SiO2, par conséquent comprise entre environ 65 à 70%, ont un coefficient de dilatation se rapprochant plus de celui du métal. La faible tendance à la dévitrification qui existe lorsque le corps intercalaire est de nature vitreuse, d-u fait de la faible vitesse de cris- tallisation, est particulièrement intéressante parce qu'elle facilite considérablement l'opération de scellement par fu- sion.
Les indications données ci-dessous sous forme de tableau montrent, à titre d'exemples, des compositions selon l'invention avec-des coefficients de dilatation conespondants, mesurés à 50 , sur des corps se fondant à la façon du verre, ainsi que les points de ramollissement correspondants. Les températures indiquées pour le point de ramollissement corres- pondent aux températures pour lesquelles' une baguette du ver- re en question, ayant 10cm de long et environ 3 mm d'épais- seur, posée sur deux couteaux, commence à s'infléchir.
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EMI5.1
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Coefficient <SEP> Point <SEP> de
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<tb> de <SEP> dilatation <SEP> ramollis-
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<tb> sement
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<tb> SiO2 <SEP> $Al2O3 <SEP> CaO <SEP> BaO <SEP> (CD)
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<tb> 50
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<tb> 1 <SEP> 94,5 <SEP> 5,5 <SEP> - <SEP> 6,5 <SEP> 1175
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<tb> 2 <SEP> 93 <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 7,0 <SEP> 1130
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<tb>
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<tb> 3 <SEP> 90,5 <SEP> 7,5 <SEP> 1 <SEP> 1 <SEP> 7,5 <SEP> 1060
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 4 <SEP> 89,5 <SEP> 7 <SEP> 1,75 <SEP> 1,75 <SEP> 11 <SEP> 1040
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> 85 <SEP> 10 <SEP> 2,5 <SEP> 2,5 <SEP> 16,5 <SEP> 990
<tb>
<tb>
<tb> 6 <SEP> 82,5 <SEP> 10 <SEP> 3,75 <SEP> 3,
75 <SEP> 20 <SEP> 1010
<tb>
<tb>
<tb> 7 <SEP> 80 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 5 <SEP> 25 <SEP> 970
<tb>
<tb>
<tb> 8 <SEP> 75 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 5 <SEP> 33 <SEP> 845
<tb>
<tb>
<tb> 9 <SEP> 65 <SEP> 13 <SEP> 7 <SEP> 15 <SEP> 38 <SEP> 8650
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 10 <SEP> 65 <SEP> 8 <SEP> 10 <SEP> 17 <SEP> 46,5 <SEP> 780
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La composition à choisir et le nombre des corps intercalaires à itiliser dépendent de l'épaisseur des fils à sceller par fusion, du diamètre et de l'épaisseur de paroi du vase en quartz et, en outre, de la forme du scellement par fu- sion.
Sur les figures 1 à 4, on a représenté différen- tes formes de scellement par fusion avec un nombre différent de corps vitreux intercalaires selon l'invention.
La figure 1 représente un scellement par fusion d'une lampe à décharge à mercure à haute pression, avec uti- lisation de cinq verres de transition. Il s'agit ici du scel- lement par fusion de fils de tungstène particulièrement gros, ayant environ 2 à 3 mm de diamètre et une charge de courant supérieure à 10 ampères. Sur le vase en quartz a qui se ré- trécit à la partie inférieure sous forme capillaire, sont d'abord soudées, les unes à la suite des autres, quatreba-
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gues b en verres de transition qui correspondent aux numéros 4 (CD=11) 5 (CD-16,5), 6 (CD=20) et 8 (CD=33), du tableau ci- dessus.
Enfin, sur le dernier verre de transition, le numéro 8, est soudée la pèce de fermeture ± en forme de coiffe qui est faite en verre N 9 du tableau (CD=38) et dans laquelle est scellé directement par fusion le fil de tungstène d. Ce dernier porte une électrode et sur l'ouverture capillaire du vase en quartz est soudée une tubulure en quartz f qui a pour but d'empéher une condensation des vapeurs de mercu- re sur le point de soudure du tube capillaire.
Dans le cas où, pour une même épaisseur et pour une charge de courant sensiblement égale, on utilise, à la place de tungstène, du molybdène comme métal pour le fil à sceller par fusion, il est à recommander de faire la pièce de fermeture ± en forme de coiffe, dans laquelle le fil de molybdène doit être scellé par fusion, en verre N 10 (CD=46,5) et de mettre à la suite les verres de transition 9,8, 6,5 et 4 de façon telle que le dernier verre, le N 4, assure la liaison avec le quartz.
Sur la figure 2, on a représenté la soudure d'un fil de tungstène pour une lampe à mercure à haute pression, dans le cas d'un fil de tungstène d'environ 1 mm d'épaisseur pour une charge de courant allant jusqu'à 10 ampères environ, soudure dans laquelle on utilise trois verres de transition: sur le vase en quartz a sont soudées d'abord, les deux par- ties tubulaires allant en se rétrécissant b', qui corres-
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pondent aux verres 4 (CD=11) et 5 (CD=16,5) du tableau. La partie marginale de la deuxième partie tubulaire b', faite en verre N 5, est alors soudée à la pièce de soudure h dans laquelle doit être scellé par fusion le fil de tungstène d et qui consiste en verre ? 6 (CD=20).
Sur la figure 3, on a représenté un scellement par fusion dans lequel on utilise deux verres intercalaires, dans le cas d'un fil de tungstène ayant environ 0,8 mm d'épaisseur et une charge de courant d'environ 6 ampères. La partie mar- ginale i du vase en quartz a est soudée, avec intercalation d'une bague k faite en verre ? 4 (CD=11), au verre h scellant par fusion le tungstène et qui est du verre N 5 (CD=16,5).
Sur la figure 4, on a représenté un scellement par fusion avec un fil d'arrivée en tungstène ayant 0,6 mm d' épaisseur pour une charge de courant allant jusqu'à 3 ampères et dans lequel on utilise un seul verre de scellement par fu- sion ou intercalaire h, qui est le verre N 4 (CD=11). Le ver- re intercalaire ou de scellement par fusion h et le bord 1 allant en se rétrécissant vers le bas du vase en quartz sont, en ce cas, directement soudés l'un à l'autre.
Quoique l'on ait ici différence sensible dans les coefficients de dilatation du verre de transition ou de scellement par fusion et du fil métallique en tungstène, cette liaison résiste de façon remarquable, ainsi qu'on l'a constaté en pratique, même aux efforts les plus élevés, ce qui doit être attribué à ce que justement ceux des verres selon l'invention qui sont aussi
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voisins que possible de l'eutectique SiO2-Al2O3, qui corres- pond à 94,5 SiO2, supportent sans danger des tensions dans une mesure particulièrement élevée.
Pour les lampes à grande épaisseur de paroi de- venant extrêmement chaudes en service, il est préférable de ne pas souder directement au vase en quartz un verre de tran- sition ayant un coefficient de dilatation d'environ 11.10-7 ou plus. Dans ce cas, il est plutôt à conseiller d'utiliser un ou plusieurs verres intercalaires dont les coefficients de dilatation sont compris entre celui du vase en quartz et celui du verre ayant un coefficient de dilatation 11.10-7. Ainsi, par exemple, entre le vase en quartz et le verre N 4 (CD=11) on peut intercaler,encore des verres N 1 (CD=6,5) et N 3 (CD= 7,5).
Les verres selon l'invention et, en particulier, ceux ayant une teneur très élevée en acide silicique deman- dent pourtant des températures de fusion très élevées qui sont voisines de 2.000 . Des creusets de fusion en matière céra- mique utilisés dans l'industrie du verre ne peuvent naturel- lement pas résister à ces températures. Même des creusets en matière très réfractaire, comme par exemple le zircon, ne sont pas utilisables pour les buts actuels, car ils sont at- taqués par les constituants de la masse en fusion et sont com- plètement détruits, de sorte que la masse fondue s'en écoule.
On a constaté que des creusets de fusion en molyb- dène ou en tungstène, lorsqu'ils sont placés dans un four ap- proprié, sont utilisables pour la présente invention lorsque
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la masse de verre qui fond se mélange de façon très omogne et que le gaz s'en est échappé suffisamment, avant la fusion, par chauffage à une température de 1600 à 1800 , de façon qu'il n'y ait pas d'attaque du molybdène par l'oxygène qui peut éventuellement rester et qu'il ne se produise pas de colora- tion du verre par l'oxyde de molybdène. Si on part, en outre, de matière premières ne contenant pas du fer, on obtient, en uti- lisant un creuset de fusion de ce genre, des verres ayant une perméabilité très élevée aux rayons ultra-violets.
Les corps intercalaires qui, suivant la forme du scellement par fusion, sont plutôt en forme de tubes, de coif- fes ou de plaques, peuvent également être obtenus à la façon de matières céramiques, c'est-à-dire sans creuset de fusion.
Dans ce cas, on'fabriques d'abord, à partir de masses bien mé- langées, de préférence en utilisant des matières premières courantes en céramique telles que du sable de quartz, du kao- lin et du feldspath à la chaux, des corps comprimés et, en fait, au moyen de moules de forme appropriée, des pièces com- primées qui présentent la forme fondamentale des corps inter- calaires qui doivent être utilisés ultérieurement. Au lieu de corps comprimés, on peut encore fabriquer les corps conformés par fusion et séchage subséquent à partir d'une suspension des matières premières en question.
Ces corps comprimés ou conformés sont ensuite chauffés dans des fours appropriés, à température élevée jusqu'à ce qu'ils se convrétionnent en un corps céramique, fin, solide et même hermétique et que de @
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préférence il se vitrifie à lasurface ou même en totalité.
Les corps intercalaires ainsi fabriqués peuvent, ainsi qu'on l'a constaté, être soudés, d'une part, au tungstène ou au mo- lybdène et, d'autre part, aux vases en quartz ou aux autres ver- bien res intercalaires, tout aussi que les corps intercalaires fabriqués par fusion. Lorsque l'on n'utilise qu'un seul corps intercalaires, comme cela est représenté sur la figure 4, de préférence le fil de molybdène ou de tungstène scellé par fusion est au préalable concrétionné avec la pièce com- primée, puis plus fortement concrétionné dans des conditions réductrices, après quoi le corps intercalaire obtenu en par- tant de la pièce comprimée est soudé au vase en quartz. A la température atteinte lors de la soudure du corps intercalai- re, celui-ci devient vitreux au point de liaisôn, ce qui fait que cette liaison est particulièrement intime.
Grâce à cette fabrication de corps intercalaires réalisée suivant l'invention, par concrétion, ne contenant ni acide borique ni alcalis, on obtient une simplification sen- sible de l'exploitation et une économie dans la fabrication de l'ensemble du vase en quartz ; outre, ce mode de fabri- cation du corps intercalaires permet également d'obtenir plus facilement la forme exacte.