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Procédé d'épuration des solutions d'hydrates alcalins.
Les lessives alcalines, obtenues par caustification à la chaux de sels alcalins contiennent habituellement, comme impuretés, de la silice, de l'alumine et parfois du fer, im- puretés qui peuvent nuire à certaines applications.
La présente invention décrit un procédé d'épuration en silice des lessives caustiques, procédé qui entraîne l'épu- ration simultanée en alumine et en fer des lessives traitées.
D'après l'invention, on traite la lessive caustique concentrée par un composé alcalino-terreux, tel que l'oxyde, l'hydroxyde, le sulfate, le carbonate de baryum ou de strontium ou par tout autre composé de ces métaux, soluble dans la lessi- ve à traiter,qui en précipite les impuretés; après séparation du précipité, la solution peut être, le cas échéant, refroidie @
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et diluée pour en précipiter les ions alcalino-terreux intro- duits par le traitement; les deux précipités sont ensuite réunis et traités par un carbonate alcalin pour régénérer le réactif alcalino-terreux à l'état de carbonate, transformable en oxyde ou hydroxyde si on le désire.
La concentration en alcali caustique de la solution à traiter peut être comprise entre 20 et 65 % en poids et peut même être plus élevée, suivant le degré d'épuration qu'on dé- sire obtenir. La température du liquide est supérieure à 80 C.
La proportion de réactif alcalino-terreux est fonction de la teneur en impuretés de la lessive traitée, de la limite d'é- puration cherchée et de la nature du composé mis en oeuvre.
En fin de réaction, la lessive est soumise à décan- tation et les boues sont éventuellement filtrées. On obtient ainsi une lessive épurée en silice, en alumine et en fer.
La lessive claire peut être refroidie et éventuel- lement diluée pour permettre la précipitation des ions baryum (ou ions strontium) restés en solution. Cette précipitation peut être favorisée par l'addition de carbonate ou de sulfate alcalin. La nouvelle concentration en alcali caustique n'est généralement pas supérieure à 35% en poids, et la température varie avec la concentration adoptée.
Une nouvelle décantation, suivie ou non de filtra- tion, donne une lessive pratiquement exempte de réactif alca- lino-terreux. Cette lessive peut alors être vendue telle quelle ou concentrée à nouveau suivant les besoins.
Les boues provenant des deux opérations précédentes sont réunies et traitées par une solution de carbonate alcalin dont la concentration se rapproche de la saturation et dont la température est voisine de 100 C. Cette solution peut 1 éventuellement contenir du bicarbonate. Par ce traitement,
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on récupère la totalité du métal alcalino-terreux à l'état de carbonate, utilisable tel quel à l'épuration de nouvelles quantités de lessive caustique. Toutefois, ces carbonates peuvent être lavés et séchés partiellement ou complètement pour donner un carbonate alcalino-terreux vendable; ils peuvent encore être calcinés pour la régénération de l'oxyde de baryum (ou de strontium) également vendable ou utilisable comme réactif épurant du procédé décrit.
L'épuration des lessives caustiques étant plus com- plète lorsqu'on utilise l'oxyde ou l'hydroxyde de préférence aux autres composés alcalino-terreux, on n'a intérêt à effec- tuer la calcination des boues que si l'on désire obtenir une épuration pratiquement complète des lessives traitées. On com- pense de préférence par du sulfate naturel les pertes et les sorties de réactif.
Le procédé décrit présente un intérêt particulier pour la purification des lessives obtenues par caustification à la chaux, mais il est également applicable à toute lessive caustique impure, obtenue par un procédé quelconque.
L'invention est illustrée, mais non limitée, par les exemples suivants:
1) On traite 1000 Kgr. de lessive de soude caustique à 55 % de NaOH en poids environ par 25 à 50 Kgr. de carbonate de baryum en brassant le mélange pendant quelques heures et en maintenant la température du liquide entre 110 et 120 C. Le liquide est ensuite soumis à une décantation à une température de 100 C. environ. Les boues sont séparées et filtrées. La les- sive claire est diluée jusqu'à 30 % de NaOh en poids, et la température est .abaissée jusqu'à 40 C environ. Après une heure @
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d'agitation, la lessive diluée est soumise à décantation pour en séparer les composés de baryum.
Les boues provenant des deux opérations précédentes sont réunies et traitées par 250 L environ d'une solution contenant 250 Kgr de Na2CO3 par m3. Après agitation d'une heure environ à 100 C, l'ensemble est soumis à décantation, et le carbonate de baryum ainsi régénéré est utilisé à l'épuration de nouvelles quantités de lessive caustique.
2) On traite 1000 Kgr de lessive de soude caustique à 55 % de NaOh en poids par 25 à 50 Kgr. environ d'hydroxyde de baryum en brassant le mélange pendant quelques heures et en maintenant la température du liquide à 80 C. Après décantation comme ci-dessus, on ajoute au liquide clair une solution di- luée de carbonate de soude en quantité telle qu'après mélange, la concentration du liquide soit voisine de 30 % en poids de NaOH et que la quantité de Na2C03 présente soit légèrement supé- rieure à la quantité théoriquement nécessaire à la transforma- tion du Ba(OH)2. On refroidit la solution à 40 C et, après une heure d'agitation, on sépare les composés de baryum par décantation.
Les boues sont réunies à celles de la lère. décanta- tion et traitées comme dans l'exemple précédent.
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Process for the purification of alkaline hydrate solutions.
Alkaline detergents, obtained by causticizing alkali salts with lime, usually contain, as impurities, silica, alumina and sometimes iron, impurities which can be detrimental to certain applications.
The present invention describes a process for the purification of silica from caustic lye, which process results in the simultaneous purification of alumina and iron from the treated lye.
According to the invention, the concentrated caustic lye is treated with an alkaline earth compound, such as oxide, hydroxide, sulphate, barium or strontium carbonate or with any other compound of these metals, soluble in the detergent to be treated, which precipitates the impurities therefrom; after separation of the precipitate, the solution can be cooled if necessary @
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and diluted to precipitate therefrom the alkaline earth ions introduced by the treatment; the two precipitates are then combined and treated with an alkaline carbonate in order to regenerate the alkaline earth reagent in the carbonate state, which can be converted into an oxide or hydroxide if desired.
The concentration of caustic alkali in the solution to be treated may be between 20 and 65% by weight and may even be higher, depending on the degree of purification which is desired. The temperature of the liquid is above 80 C.
The proportion of alkaline-earth reagent depends on the content of impurities in the lye treated, on the desired purification limit and on the nature of the compound used.
At the end of the reaction, the lye is subjected to settling and the sludge is optionally filtered. This gives a detergent purified of silica, alumina and iron.
The clear lye can be cooled and possibly diluted to allow the precipitation of the barium ions (or strontium ions) remaining in solution. This precipitation can be promoted by the addition of carbonate or alkali sulphate. The new concentration of caustic alkali is generally not more than 35% by weight, and the temperature varies with the concentration adopted.
Further decantation, followed or not by filtration, gives a lye practically free of alkaline earth reagent. This detergent can then be sold as is or concentrated again as needed.
The sludge from the two preceding operations are combined and treated with an alkaline carbonate solution, the concentration of which approaches saturation and the temperature of which is close to 100 C. This solution may optionally contain bicarbonate. By this treatment,
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all of the alkaline earth metal is recovered in the carbonate state, which can be used as it is for the purification of new quantities of caustic lye. However, these carbonates can be washed and dried partially or completely to give a salable alkaline earth carbonate; they can also be calcined for the regeneration of barium (or strontium) oxide which can also be sold or used as a purifying reagent for the process described.
Since the purification of caustic liquors is more complete when the oxide or hydroxide is used in preference to the other alkaline earth compounds, it is advantageous to carry out the calcination of the sludge only if it is desired. obtain a practically complete purification of the treated detergents. The losses and exits of reagent are preferably compensated with natural sulphate.
The method described is of particular interest for the purification of the liquors obtained by causticization with lime, but it is also applicable to any impure caustic liquor obtained by any process.
The invention is illustrated, but not limited, by the following examples:
1) We treat 1000 Kgr. of caustic soda lye containing 55% NaOH by weight approximately per 25 to 50 Kgr. of barium carbonate by stirring the mixture for a few hours and maintaining the temperature of the liquid between 110 and 120 C. The liquid is then subjected to decantation at a temperature of approximately 100 C.. The sludge is separated and filtered. The clear lesive is diluted to 30% NaOh by weight, and the temperature is lowered to about 40 ° C. After an hour @
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stirring, the diluted lye is subjected to decantation to separate the barium compounds.
The sludge from the two preceding operations is combined and treated with approximately 250 L of a solution containing 250 kg of Na2CO3 per m3. After stirring for approximately one hour at 100 ° C., the whole is subjected to settling, and the barium carbonate thus regenerated is used for the purification of new quantities of caustic lye.
2) 1000 kg of caustic soda lye containing 55% NaOh by weight are treated with 25 to 50 kg. approximately of barium hydroxide by stirring the mixture for a few hours and maintaining the temperature of the liquid at 80 C. After decantation as above, a dilute solution of sodium carbonate is added to the clear liquid in an amount such as after mixing, the concentration of the liquid is close to 30% by weight of NaOH and the quantity of Na2CO3 present is slightly greater than the quantity theoretically necessary for the conversion of Ba (OH) 2. The solution is cooled to 40 ° C. and, after stirring for one hour, the barium compounds are separated by decantation.
The sludge is combined with that of the 1st. settling and treated as in the previous example.
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