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BREVET D'IMPORTATION BASE SUR LE BREVET FRANCAIS procédé de fabrication de dérivés de l'amidon, de dextrines et produits analogues.
La Société " NATIONAL ADHESIVES CORPORATION à NEW-YORK
Etat de New-York ( E.U.A. )
La présente invention se rapporte à la fabri- cation à partir d'amidon ( soit d'amidons provenant de racines, tels que le sagou, le tapioca, la pomme de terre ou la cassave, soit d'amidons provenant de céréales, tels que l'amidon de blé) de dérivés d'amidon connus sous le nom de " modified starches" ou de " thin boiling
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starches", de dextrines, et notamment de la variété com- merciale connue sous le nom de " British gum " ( gommes dextrinées) et autres produits d'hydrolyse, ces produits étant les intermédiaires entre l'amidon et la dextrose.
L'un des buts principaux de l'invention est de réaliser un procèdé pour obtenir des dérivés de l'ami- don de la catégorie sus-indiquée, qui soit plus économi- que et qui donne des produits ayant des caractéristiques plus avantageuses que les procédés employésusqu'ici ce procédé permettant de plusd'obtenir avec une plus gran- de précision et une plus grande certitude les qualités particulières ou l'ensemble des qualités que doit possè- der chaque produit particulier.
Un autre but de l'invention est de réaliser un procédé pour purifier les amidons de qualité Inférieure, tels que par exemple l'amidon de sagou ou l'amidon de tapioca de qualité inférieure, de manière que ces ami- dons inférieurs et relativement bon marché puissent être utilisés pour produire des dérivés d'amidon, dextrines ou gommes de première qualité, et de manière à faire en outre des économies dans le coût de fabrication de ces produits.
Lorsqu'on transforme en dextrine ces amidons de qualité inférieure par les procédés ordinaires, les produits obtenus sont glutineux et impurs, comparés aux dextrines obtenues au moyen d'amidon de haute qualité.
En ce qui concerne cette partie du procèdé, la présente invention envisage également un traitement de purification des amidons de qalité inférieure, qui n'entraîne pas une transformation permanente appréciable de l'amidon lui-même, mais donne simplement un amidon
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très pur que l'on peut vendre comme tel ou que l'on peut utiliser chaque fois qu'on a besoin d'un amidon de haute qualit é.
Le procédé suivant l'invention comprend les pha- ses ou étapes suivantes:
A.- Chloruration.- L'amidon, mis en suspension dans l'eau, à toute densité convenable, est traité avec un agent chimique qui, sans produire d'hydrolyse sensible, active ou " sensibilise" l'amidon, c'est à dire rend l'amidon plus susceptible d'être influencé par la chaleur ou par la chaleur et par un catalyseur, dans 1'opération subséquente de transformation ou d'hydrolyse,.et qui, en même temps, si l'amidon contient les impuretés insolubles ordinaires des amidons de qualité inférieure, agit sur ces impuretés, lesquelles paraissent présenter en par- tie les caractères des matières azotées, cellulosiques et pectiques, de manière à permettre l'enlèvement subsé- quent de ces impuretés,
d'une fagon à peu près complète et sans les pertes excessives d'amidon inhérentes au fil- trage de l'amidon brut à travers les fins tamis de soie.
Pour cette première opération, que l'on dési- gnera pour plus de simplicité sous le nom de " clhoru- rat ion", quoique d'autres effets se produisent, le réac- tif préféré est un composé actif du chlore ayant de pré- férence une réaction alcaline ( qui ne laisse pas dans l'amidon de composé résiduel ayant un effet retardateur sur la dextrination) tel que par exemple l'hypochlorite de calcium Ca ( CI 02) 4H2C ou un autre hypochlorite d'un métal alcalino-terreux.
On pourrait également employer'l'hypochlorite de sodium, en ajoutant un sel susceptible de produire une action catalytique lors de la phase de dextrination, en réagissant ainsi contre
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l'action du sel de sodium qui tent à retarder l'hydrolyse: ou bien on pourrait employer l'hypochlorite de sodium sans addition du sel ci-dessus, si comme cela peut se présenter dans certains cas spéciaux, on désire obtenir un effet retardateur lors de la phase de dextrination.
Pour des raisons de commodité et d'économie, et pour la fabrication de la plupart des dérivés de l'amidon envisagés dans la présente invention, l'hypochlorite de calcium est le réactif préféré, et quoique les réactions entre ce réactif et la substance à base d'amidon soient sans aucun doute très complexes, il y a lieu de supposer que les actions suivantes se produisent; oxydation plus ou moins importante de l'amidon; action destructive sur certaines impuretés de l'amidon ( si ces impuretés y sont présentés), de sorte que ces impuretés peuvent être élimi- nées par lavage et que l'enlèvement des impuretés restant insolubles, telles que les substances fibreuses, peut être facilité sans pertes excessives d'amidon; décolora- tion de la matière, due probablement à l'action oxydante mentionnée ci-dessus;
chloruration de l'amidon, c'est à dire une réaction chimique entre le chlore disponible et l'amidon, comme le prouve le fait que l'amidon ainsi traité retient le chlore lorsqu'il est chauffé, à moins qu'il ne soit traité spécialement au moyen d'agents réducteurs; et, enfin, incorporation à la substance à base d'amidon d'un sel de chlore résiduel, à savoir le chlorure de cal- cium dérivant de l'hypochlorite qui semble agir comme catalyseur dans la phase de dextrination du procédé.
Ce traitement de l'amidon avec l'hypochlorite de calcium, de préference dans un milieu alcalin, ou avec une matière
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effectué à la température ambiante ordinaire, mais est exécuté de préférence à des températures quelque peu éle- vées, mais sensiblement moindres que la température de gélatinisation de l'amidon. L'hypochlorite est introduit par petites quantités à la fois dans le lait d'amidon sur une longue période de temps, et le magna est maintenu en agitation, de préférence jusqu'à ce que tout le chlore disponible soit absorbé complètement, c'est à dire jusqu'à ce que le chlore sous une forme quelconque susceptible de réagir avec l'amidon soit entièrement incorporé dans l'a- midon.
La quantité de chlore ainsi absorbée, peut varier de 0,25% jusqu'à 6% du poids de l'amidon sec. De préférence, la quantité de chlore absorbée pour des opérations ordi- naires est d'environ 0,5%. L'hypochlorite de calcium doit être en solution claire, exempte de boues et elle doit être suffisamment alcaline pour neutraliser l'acidité de l'amidon et empêcher ainsi des pertes exagérées de chlore.
La matière a de préférence, au moment de la phase de la chloruration, une concentration en ions hydrogène ou pH de 7,0 à 7,9, quoiqu'on puisse adopter une valeur pH plus élevée pour de plus grandes quantités de chlore,
Quoiqu'il soit préférable d'effectuer l'incorpo- ration à l'amidon de l'agent catalytique, tel que le chlorure de calcium, au moyen d'un traitement de chlo- ruration qui entraine la présence de cet agent catalytique comme sel résiduel, il est possible d'obtenir certains des avantages de l'invention en incorporant directement a l'amidon du chlorure d'aluminium par exemple, ou matié- res équivalentes, pour se substituer ou s'ajouter au trai- tement de chloruration.
Si l'on désire cependant, on peut éliminer de l'amidon par lavage l'agent catalytique résiduel, c'est
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à dire le sechloré tel que le chlorure de calcium, par des traitements répétés au filtre-presse, accompagnés de préférence par les lavages à l'eau fraîche, comme on le fait fréquemment lorsqu'on emploie des filtres à vide.
Dans ce cas, s'il le faut pour le produit particulier à fabriquer, on peut ajouter au magna d'amidon et d'eau de 1 ' acide afin de donner à l'amidon la valeur pH convena- ble, en vue de la dextrination, l'acide constituant dans ce cas le seul catalyseur.pendant l'hydrolyse.
B.- Réglage (la pH.- Quand la chloruration -est achevée, la valeur du pH du lait d'amidon est réglée par une addition d'acide ou d'alcali, jusqu'à ce que l'on obtienne le point de l'échelle des pH convenant au produit particulier à préparer, le pH varie considérablement, par exemple suivant qu'il s'agit de gommes dites Il British gums"; de dextines ou d'amidons dits " thin boiling star- ches', et on donnera plus loin des exemples spécifiques de valeurs de pH convenant à différents cas typi ques. Ces exemples permettront à l'homme du métier d'effectuer tout réglage du pH désirable pour le produit particulier en vue.
D'une manière générale, les valeurs de pH, suivant la présente invention seront plus élevées que les pH em- ployés pour préparer les mêmes produits par les procédés antérieurs.
La question du contrôlé du pH est d'une grande im- portance dans le procédé suivant la présente invention, si on veut obtenir des produits de la meilleure qualité, car l'amidon à dextriner est très sensible à l'effet des acides. A l'aide d'un tel contrôle, il est possible, en accord avec les principes de l'invention, de fabriquer les
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produit ou du moins ces produits ne pouvaient pas être fabriques à partir de certaines catégories d'amidons les plus communes.
Cette invention rend possible par exemple la préparation à partir de blé d'amidon de gommes dextri- nées dites " British gumsu de couleur beaucoup plus clai- re que les gommes dextrinées de même solubilité, fabri- quées précédemment à partir de cette même catégorie d'amidons. on peut employer un acide hydrolisant quelcon- que, par exemple l'acide chlorhydrique, pour abaisser le p, et une substance basique convenable, telle que par exemple de la chaux, peut être employée pour élever le pH du lait d'amidon.
0.- Déshydratation et lavage.- Quand le pH du lait d'amidon a été convenablement réglé, suivant le pro- duit à préparer dans la phase de dextrination, une par - tie de l'eau est éliminée en faisant passer par exemple la matière à travers des filtres-presses, de préférence pour plus de commodité à travers des filtres à vide, Si on le désire, l'amidon retenu dans la presse peut être lavé à l'eau fraîche, ce qui est possible si le p est au point neutre ou est voisin de ce point. Cependant si le pH a été réglé de manière à se trouver nettement dans la zone acide ou alcaline, il est préférable, pour éviter de détruire ce réglage, de soumettre l'amidon à une filtration et à un lavage avant le règlage du pH, l'amidon étant ensuite remis en suspension pour ce rè- glage.
Si l'amidon traité est un amidon de qualité in- frieure, tel que l'amidon de sagou ou certains degrés d'amidons de tapioca, le traitaient de chloruration rend solubles certaines impuretés initialement insolubles.
Le reste des impuretés insolubles peut être éli- miné en faisant passer le lait d'amidon à travers des
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tamis en soie. Les impuretés solubles, à savoir celles qui étaient contenues à l'origine dans l'amidon et celles qui résultent de la chloruration, sont éliminées, de façon à empêcher un effet de saturation sur l'acide ou autres catalyseurs pendant le stage de dextrination; cette éli- mination se fait par filtrage sous pression, cette der- nière opération pouvant être répétée, si nécessaire, de manière à réduire suffisamment les éléments solubles.
On obtient ainsi un haut degré de pureté sans pertes ex- cessives d'amidon sur les tamis de filtrage.
D.- Dextrination.- Ce terme est employé pour plus de commodité bien qu'il ne soit pas tout à fait ex act pour désigner la transformation ou hydrolyse que subit l'amidon chloruré pour obtenir le produit désiré, qu'il soit de la dextrine à proprement parler, ou la variété d'amidon dite Thim boiling starch" ou des gommes dex- trinées dites " British gums" ou autres produits analogues Les caractéristiques essentielles de cette phase du pro- cédé résident en ce que, dans le mode préféré de mise en oeuvre de l'invention, le séchage et la transformation ou dextrination ont lieu simultanément et en ce que, d'une manière générale,
les valeurs du pH sont plus élevées et les températures plus basses que dans la fabrication de produits de types correspondants par les méthodes em- ployées précédemment. L'amidon, au commencement de cette phase du procèdé, est humide et contient ordinairement 45% d'eau environ. Le pourcentage d'eau n'a d'ailleurs pas grande importance. L'amidon a été influencé par le traitement de chloruration d'une fa@ @pn qui n'est pas com- plètement élucidée, mais qui a été démontrée empiriquement.
La demanderesse suppose que l'amidon a été oxydé
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aussi contenir du chlorure de calcium, et l'on suppose qu'il agit comme catalyseur dans l'hydrolyse subséquente de l'amidon. De toute fagon, le traitement appelé " chlo- ruration" a pour effet, à côté du blanchiment de l'amidon et du changement de caractère physique de certaines im- puretés, lorsqu'elles existent, de rendre l'amidon plus sensible à l'hydrolyse que l'amidon brut ordinaire; il en résulte qu'il suffit d'une quantité moindre de cha- leur pour produire le même degré d'hydrolyse, en suppo- sant que le pH de l'amidon soit le même, ou pour une même température, le pH est plus élevé de sorte que l'on obtient le même degré d'hydrolyse;
ou encore, avec le même p et / ou la même température,- le temps de dextri- nation peut être réduit. Il en résulte que certains chan- gements de structure nuisible, d'une nature peu connue et qui se produisent dans l'amidon par la dextrination sont réduits au minimum, le perfectionnement étant mis en évidence en particulier dans les produits fabriqués par cette invention par une couleur plus claire, un éclat plus grand, une meilleure fluidité, une plus grande adhé- rence, et une consistance plus coolloidale quand le pro- duit est transformé en pâte ou colle.
Le séchage et la dextrination simultanés de l'amidon peuvent être réalisés de différentes manières et en employant diverses formes d'appareils. La tempéra- ture et la durée du traitement, aussi bien que la valeur du pH varient nécessairement avec les caractéristiques désirées du produit à obtenir. L'amidon humide peut être étendu sur des auges à fond de toile et déplacé à travers un four de séchage à basse température, dans lequel la température est maintenue de 60 C à 138 C, ces limites de températures étant approximatives et variant pour
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remplir différentes conditions.
L'amidon humide peut aussi traverser des tambours sècheurs rotatifs inclinés ou bien la matière peut passer d'abord à travers les fours de séchage ou les sècheurs rotatifs puis être amenée en- suite dans des récipients de dextrination ordinaires à double paroi pour terminer la dextrination. Si l'on em- ploie des sécheurs rotatifs, il est bon qu'ils soient t-els qu'ils permettent à l'amidon et à l'air de passer dans la même direction à travers les tambours dans l'un et l'au- tre cas. Il est aussi désirable de munir l'appareil d:or- ganes permettant de faire varier l'inclinaison destambours de fagon que la vitesse à laquelle la matière passe à travers les tambours puisse être réglée suivant le pro- duit à fabriquer.
Quand un haut degré de dextrination est nécessaire, dans le cas par exemple de gommes dex- trinées ( British gums") et de dextrines à grande solu- bilité, il est pratiquement nécessaire ou au moins oppor- tun de compléter la dextrination dans un récipient de dextrination ordinaire. A ce moment, l'humidité a été extraite dans de très grandes proportions de l'amidon.
Cependant, l'amidon sec n'est pas acidulé à cette phase de sa préparation. L'acidulation ou l'incorporation équi- valente à l'amidon d'un agent cataluseur a lieu pen- dant que l'amidon est humide, et il en résulte que la répartition de l'acide ou du catalyseur est bien plus parfaite qu'il serait possible si l'acide était versé en pluie sur l'amidon sec ou lui étant mélangé d'une autre manière et il devient possible d'opérer un contrôle plus exact de la quantité de catalyseur employée et du pH.
Il n'est pas indispensable, bien que préférable
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séchage dans le four ou les sécheurs rotatifs. Avec certains types de dextrines et de gommes dextrinées, 11 est bon de chlorurer l'amidon, et, quand le chlore a été fixé, de sécher l'amidon sans dextrination appréciable suivant la viscosité et la proportion d'éléments solubles et de dextrlner ensuite l'amidon dans le récipient de dextrination ordinaire. Un amidon cholruré sera dextriné différemment d'un amidon qui n'a pas été chloruré.
On a indiqué ci-dessous des exemples particu- liers de l'application de l'invention à la production de produits particuliers.
Exemple I. - Gomme dextrinée ( British gum).
L'amidon de blé, purifié dans des filtres la- veurs, sous forme d'un lait d'amidon, ayant une densité de 21,60 Baume,, ( ou tout autre densité convenable) est chauffé de préférence à la température de 52 C environ, en faisant parcourir à cet amidon un serpentin immergé dans de l'eau chaude. Le lait d'amidon est ensuite amené à travers un tamis de soie à secousses dans un récipient dans lequel il est agité doucement pour maintenir l'amidon en suspension. La température du lait d'amidon dans le récipient peut être environ de 49 C. Le chauffage est destiné à faciliter le filtrage sous pression qui suit et n'est pas indispensable.
La solution d'hypochlorite est 'préparée à l'a- vance en faisant passer du gaz chlore dans un récipient profond contenant de l'eau de chaux, et préparée de telle sorte qu'il y ait 30 g. de chlore utilisable par litre de solution. La solution claire est décantée ou séparée par siphonnage du dépôt, qui doit être soigneusement exclu, car il est de réaction alcaline et gênerait la
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transformation de l'amidon en dextrine. La solution claire d'hyphlorite est alors soigneusement titrée après réduction, de manière que 10 cm3 de la solution exigent 2 cm3 d'acide sulfurique normal au 1/10 pour la rendre neutre à la phenolphtaléine.
L'amidon sera habi- tuellement acide, et la solution d'hypochlorite devra être suffisamment alcaline pour donner au mélange un pH dont la valeur est de 7,0 à 7,2 environ. La solution devra être ajoutée doucement. Par exemple, l'opération pourra exiger 1/2 heure à I heure. Après que l'hypo- chlorite a été complètement ajouté, le lait d'amidon est agité jusqu'à ce que l'absorption du chlore utilisa- ble soit complète. La quantité de chlore absorbée peut varier. Cette méthode particulière assure l'absorption de 1/2% de chlore en poids, rapporté au poids de l'ami- don sec. L'absorption peut exiger 3 ou 4 heures.
La valeur du pH du magma d'amidon est ensuite réglée à 3, et on fait passer le magma à travers un filtre-presse pour réduire son degré d'humidité à 45% environ et éliminér les impuretés solubles. Dans cet état, on l'introduit et on l'oblige à passer succes- sivement dans des tambours sécheurs rotatifs, comme dé- crit ci-dessus, dans lesquels l'air est chauffé à la température de 150 C environ. La matière exige 20 mi- nutes pour traverser les sècheurs.
Elle est ensuite broyée ou tamisée pour éliminer les grumeaux et trans- portée dans un récipient de dextrination d'un type usuel et chauffée tout en étant constamment agitée pendant 10 à 15 heures, la température étant élevée graduelle- ment pendant les premières 5 à 7 heures suivant le degré d'humidité de l'amidon, à environ 150 C, et la matière
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est une gomme dextrinée ( British gum) ayant une solubi- lité de 80% et renfermant une proportion de 1% de sucre.
Le produit a cependant une couleur beaucoup plus claire que la gomme dextrinée ( British gum) ordinaire de même solubilité.
Exemple II.- Amidon dit "Thin boiling starch".
L'amidon de blé est chloruré avec 1/2% en poids d'hypochlorite de calcium pur rapporté au poids de l'a- midon sec, et la valeur du pH est réglée de 1,5 à 2, 2 de préférence à 2, par additin d'acide chlorhydrique. Si on emploie, au lieu d'amidon de blé, un amidon quelconque de racine, la valeur du pH peut être plus élevée, car ces amidons sont plus sensibles à l'hydrolyse. Le magma est déshydraté dans un filtre, de manière à contenir 45% d'eau. La transformation peut être complètement ef- fectuée en 20 minutes dans les sècheurs rotatifs, la température de l'air étant d'environ 150 C. Le produit obtenu est la substance connue sous le nom de " @hin boiling starch" dont la fluidité est 60 .
Il n'est pas nécessaire que le produit soit broyé, puisque sa conversion est complète dans lessécheurs rotatifs. On peut obtenir un amidon plus profondément modifié au même pH, ou un amidon du même degré de modification, à un pH plus élevé, en faisant passer la matière chlorurée dans un four à tunnel, l'air étant chauffé à 105 C en- viron, pour une période de sèchage et de traitement de 20 heures par exemple. Cette longue période de traite- ment permet à l'amidon d'att eindre la température de l'air aussi bien que de rendre l'action du traitement plus profonde.
Exemple- III.- Dextrine de haute solubilité.-
De l'amidon'de blé est chloruré avec 1/2% à 1%
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d'hypochlorite de calcium pur, et on donne au pH la valeur 4. Le magma est déshydraté dans un filtre à vide jusqu'à un degré d'humidité de 45%, et introduit d'abord dans les sècheurs rotatifs en portant l'air de circulation à 150 C. La matière est de préférence pulvérisée, tamisée et ensuite transportée au récipient de dextrination et chauffée d'abord à 93 C environ, la température étant graduellement élevée à 120 C. environ, puis maintenue à cette température pendant 6 heures à peu près. La tem- pérature est ensuite élevée à 135 C et maintenue à cette valeur de 6 à 10 heures. Le produit est une dextrine ayant une solubilité de 99% et une proportion de sucre de 2 à 3%.
Comparé avec les produits correspondants obtenus par les méthodes utilisées jusqu'ici, le produit est de cou- leur claire, possède une proportionne sucre plus faible, est plus brillante et risque moins de présenter de la turbidité quand il est transformé en colle et qu'on le laisse reposer.
Exemple IV.- préparation de l'amidon de la va- riété dite " thin boiling starchn ou de dextrine peu so- luble, à partir de l'amidon de sagou.
L'amidon de sagou, qui peut contenir jusqu'à 3% d'impuretés et à une proportion d'eau de 15% à 20% est mélangé avec de l'eau dans la proportion de 100 kg. d'ami- don pour 150 kg. d'eau. Il est chloruré avec 1/2% d'hy- pochlorite de calcium. L'absorption du chlore peut exiger 3 heures, la valeur du pH du magma étant 7 pendant la chlo- rurat ion. La valeur du pH est ensuite amenée à 4,5 par addition d'acide chlorhydrique, on faitpasser le lait d'amidon à travers des tamis de soie à secousses pour en-
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lui laisser une proportion d'eau de 47%. La matière est ensuite étendue sur des plateaux de bois à fond de toile, et on l'oblige à traverser un four à insufflation d'air chauffé à 93 C environ. Le passage travers le four de- mande environ 24 heures.
Le produit est ce qu'on appelle un " thin bolling strach", ou une dextrine blanche peu soluble. Il a une solubilité de 20%, une fluidité de 94 dans l'échelle normale américaine des " Corn Produts", et .ne renferme pratiquement pas de sucre. Bien que le produit soit préparé à partir d'un amidon de qualité inférieure qui, par suite de ses impuretés, n'a pas pû être consi- déré comme utilisable, pour la fabrication de produits dextrinés de haute qualité, ce produit peut être favo- rablement comparé et est à plusieurs points de vue supé- rieur aux produits correspondants obtenus par les an- ciennes méthodes à partir d'amidons/de blé parfaitement purifiés ou autres.
Apparemment, la chloruration produit la dissolution de certaines des impuretés et libère les impuretés insolubles restantes telles que les fibres, de sorte que le criblage et le filtrage sous pression éliminent une grande proportion des impuretés des deux genres. Lors de ce filtrage, les sels solublest les autres impuretés solubles d'une nature organique quel- conque, qui neutralisent l'acide pendant l'hydrolyse et colorent les produits ordinairement obtenus à partir d'amidons de qualité inférieure, sont enlevés par lavage de sorte qu'il en résulte des produits de couleur plus claire. L'élimination des matières fibreuses supprime l'inconvénient caractéristique des dextrines faites d'amidons de qualité inférieure, d'être visqueuses.
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Purification des amidons de qualité inférieure.
Les amidons de qualité inférieure tels que les amidons du sagou, indiqués dans le dernier exemple, ou ceux du tapioca, vendussur le marché sous l'abréviation K.
T.H. peuvent être traités suivant l'invention, pour les débarrasser des impuretés, que ces amidons soient ou non destinés à la dextrination. Mais, si l'amidon n'est pas destiné à être dextriné et doit simplement être mis sur le marché sous forme d'amidon, il peut être intéressant de le débarrasser du chlore. De cette manière, la qualité des amidons de qualité inférieure peut être améliorée et peut atteindre celle des amidons de première qualité du marché.
Dans un tel traitement, l'hypochlorite de calcium blanchit l'amidon et parait agir sur certaines impuretés pour les dissoudre en totalité ou partiellement, de sorte que ces impuretés peuvent être éliminées par lavage, tan- dis que des impuretés restant insolubles, telles que des fibres, sont mises en liberté, et peuvent être éliminées par tamisage à traverses tamis de soie, la méthode étant sensiblement la phase de purification du procédé décrit ci-dessus. L'amidon purifié est alors traité par un réduc- teur pour séparer le chlore de l'amidon et la matière est desidratée et séchée dans des conditions qui n'introdui- sent aucune modification ou transformation; ou bien l'a- midon ainsi débarrassé de chlore peut être acidulé et dextrinisé, si on le désire.
Il existe beaucoup de réduc - teurs se prêtant à l'élimination du chlore de l'amidon.
Il est préférable d'en choisir un gui agisse dans un mi- lieu neutre ou même légèrement alcalin. Sinon, l'acidité nécessaire à l'action du réducteur ou produite par lui,
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est alors réglé, le magma est déshydraté et l'amidon est dextrinisé suivant les directives données plus haut, au sujet du traitement de l'amidon chloruré.
Il est bien entendu que le procèdé suivant l'in- vention n'est pas limité à l'emploi d'un appareil parti- culier quelconque. De même l'invention ne se limite pas à la production d'une variété spéciale d'amidon modifié pu dextriné. Il existe ugrand nombre de produits de trans- formation de l'amidon, intermédiaires entre l'amidon brut et la dextrose. Ces produits ont des solubilités diffé- ,rentes, des degrés de fluidité différents, différentes colorations allant du blanc pur jusqu'à une couleur jaune ou brunâtre, et d'une fagon générale, sont diffé- rents par leurs textures et en particulier au point de vue de leurs caractères colloidaux lorsqu'on les mélange à de l'eau pour préparer des empois ou colles. L'emploi prévu pour le produit détermine les conditions requises pour les propriétés qu'il doit avoir.
Il est donc impos- sible de donner des indications précises pour la prépa- ration de chacun de ces produits. D'après les exemples particuliers donnés ci-dessus et les indications fournies concernant les modifications dans les conditions opéra- toires, un homme de métier n'aura aucune difficulté à préparer un produit particulier quelconque désiré.
Par " chloruration" on entend un traitement de l'amidon par du chlore ou un composé du chlore, donnant lieu, tout au moins en partie, à une réaction chimique entre le chlore et l'amidon. Par " dextrination" on en- tend un degré quelconque de modification ou l'hydrolyse de l'amidon, mis en évidence par des changements de solu- bilité et de @iscosité. Par catalyseur ou " agent cata- lytique" on entend une substance qui favorise l'hydrolyse
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hydrolyse partielle de l'amidon au cours du séchage.
On peut utiliser.dans ce but l'aldéhyde formique, ou l'eau oxygénée en présence de soude, ou bien de poudre de zinc en présence de soude caustique.
Par exemple, on peut utiliser 1/8% d'Albone ( eau oxygénée) à 100 volumes- en poids d'amidon sec.
Le réducteur est introduit dans le lait d'amidon après chloruration et de préférence avant de le faire passer travers un tamis de soie, la température devant être maintenue aussi basse que possible, si aucune transfor- mation n'est désirée.
Au lieu de sensibiliser l'amidon par chloruration le traitement préalable de l'amidon en vue de la dextri- nation peut être opéré, avec toutefois un résultat moins bon, à l'aide d'un agent oxydant ne contenant pas de chlo- re qui fournit de l'oxygène naissant pendant la période de dextrination. Une telle substance est par exemple de l'eau oxygénée, bien qu'on puisse employer d'autres oxydants tels que le peroxyde de baryum, le perborate de sodium, le persulfate d'ammonium, et autres sels donnant de l'oxygène naissant, atomique ou actif en les chauffant avec l'amidon en présence d'eau.
En réalité, l'amidon lui-même décompose certains composés oxygénés, absorbe l'oxygène et du fait de cette absorption est transformé par l'oxygène. Pour certaines catégories de produits de conversion, on peut utiliser une faible quantité d'acide en combinaison avec le corps o xydant. On peut, à titre d'exemple particulier, intro- duire dans le lait d'amidon 0,5% d'Albone C ( solution d'eau exygénée concentrée à 100 volumes) comptés en poids d'amidon sec; ou bien 0,5% de peroxyde de barium
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ou la dextrination de l'amidon, sans participer à la réaction et entrer dans la composition du produit final.
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IMPORT PATENT BASED ON THE FRENCH PATENT manufacturing process for starch derivatives, dextrins and similar products.
The company "NATIONAL ADHESIVES CORPORATION in NEW-YORK
New York State (E.U.A.)
The present invention relates to the manufacture from starch (either starches obtained from roots, such as sago, tapioca, potato or cassava, or starches obtained from cereals, such as wheat starch) from starch derivatives known as "modified starches" or "thin boiling"
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starches ", dextrins, and in particular of the commercial variety known under the name of" British gum "(dextrin gums) and other hydrolysis products, these products being the intermediates between starch and dextrose.
One of the main objects of the invention is to provide a process for obtaining starch derivatives of the above-mentioned category, which is more economical and which gives products having more advantageous characteristics than processes used until now, this process making it possible to obtain with greater precision and greater certainty the particular qualities or all the qualities which each particular product must possess.
Another object of the invention is to provide a process for purifying starches of inferior quality, such as for example sago starch or inferior quality tapioca starch, so that these lower and relatively good starches market can be used to produce premium starch, dextrin or gum derivatives, and further save on the cost of manufacturing these products.
When these inferior starches are converted into dextrins by ordinary methods, the products obtained are glutinous and impure, compared to dextrins obtained by means of high quality starch.
With regard to this part of the process, the present invention also contemplates a purification treatment of lower quality starches which does not result in appreciable permanent transformation of the starch itself, but simply gives a starch.
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very pure that can be sold as such or that can be used whenever a high quality starch is needed.
The method according to the invention comprises the following phases or steps:
A.- Chlorination.- Starch, suspended in water, at any suitable density, is treated with a chemical agent which, without producing significant hydrolysis, activates or "sensitizes" the starch, it is ie makes the starch more susceptible to being influenced by heat or by heat and by a catalyst, in the subsequent process of transformation or hydrolysis, and which, at the same time, if the starch contains the insoluble impurities ordinary of starches of inferior quality, acts on these impurities, which appear to have in part the characters of nitrogenous, cellulosic and pectic matter, so as to allow the subsequent removal of these impurities,
almost completely and without the excessive starch losses inherent in filtering the raw starch through fine silk sieves.
For this first operation, which will be referred to for simplicity as "chlorination", although other effects occur, the preferred reagent is an active chlorine compound having a pre- ference an alkaline reaction (which does not leave in the starch any residual compound having a retarding effect on dextrination) such as for example calcium hypochlorite Ca (CI 02) 4H2C or another hypochlorite of an alkaline earth metal .
Sodium hypochlorite could also be used, adding a salt capable of producing a catalytic action during the dextrination phase, thereby reacting against
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the action of the sodium salt which tries to delay the hydrolysis: either one could use the sodium hypochlorite without addition of the above salt, if as it can occur in certain special cases, one wishes to obtain a delaying effect during the dextrination phase.
For reasons of convenience and economy, and for the manufacture of most of the starch derivatives contemplated in the present invention, calcium hypochlorite is the preferred reagent, and although the reactions between this reagent and the substance to be starch base are undoubtedly very complex, there is reason to assume that the following actions occur; more or less significant oxidation of starch; destructive action on certain impurities of the starch (if these impurities are presented there), so that these impurities can be washed away and the removal of impurities remaining insoluble, such as fibrous substances, can be facilitated without excessive starch losses; discoloration of the material, probably due to the oxidizing action mentioned above;
starch chlorination, i.e. a chemical reaction between available chlorine and starch, as evidenced by the fact that the starch thus treated retains chlorine when heated, unless it is specially treated with reducing agents; and, finally, incorporation into the starch-based substance of a residual chlorine salt, namely calcium chloride derived from hypochlorite which appears to act as a catalyst in the dextrination phase of the process.
This treatment of starch with calcium hypochlorite, preferably in an alkaline medium, or with a material
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carried out at ordinary room temperature, but is preferably carried out at somewhat elevated temperatures, but substantially lower than the gelatinization temperature of the starch. The hypochlorite is introduced in small amounts at a time into the starch milk over a long period of time, and the magna is kept stirring, preferably until all available chlorine is completely absorbed, that is. that is, until the chlorine in any form capable of reacting with the starch is fully incorporated into the starch.
The quantity of chlorine thus absorbed can vary from 0.25% up to 6% of the weight of the dry starch. Preferably, the amount of chlorine absorbed for ordinary operations is about 0.5%. Calcium hypochlorite should be in a clear solution, free from sludge and should be sufficiently alkaline to neutralize the acidity of the starch and thus prevent excessive loss of chlorine.
The material preferably has, at the time of the chlorination phase, a hydrogen ion concentration or pH of 7.0 to 7.9, although a higher pH value can be adopted for larger quantities of chlorine,
Although it is preferable to effect the incorporation into the starch of the catalytic agent, such as calcium chloride, by means of a chlorination treatment which results in the presence of this catalytic agent as a salt. residual, it is possible to obtain some of the advantages of the invention by incorporating directly into the starch aluminum chloride, for example, or equivalent materials, as a substitute or addition to the chlorination treatment.
If desired, however, the residual catalytic agent can be washed out of the starch by washing, this is
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ie, chlorinated, such as calcium chloride, by repeated filter press treatments, preferably accompanied by washings with fresh water, as is frequently done when vacuum filters are used.
In this case, if necessary for the particular product to be manufactured, acid can be added to the magna of starch and water in order to give the starch the correct pH value for the preparation. dextrination, the acid constituting in this case the only catalyst during hydrolysis.
B.- Adjustment (the pH.- When the chlorination -is completed, the pH value of the starch milk is regulated by the addition of acid or alkali, until the point of the pH scale suitable for the particular product to be prepared, the pH varies considerably, for example depending on whether it is gums known as "British gums"; dextines or starches known as "thin boiling starches", and Specific examples of pH values suitable for different typical cases will be given below These examples will enable those skilled in the art to make any pH adjustment desirable for the particular product in view.
In general, the pH values according to the present invention will be higher than the pH values employed to prepare the same products by the prior methods.
The question of pH control is of great importance in the process according to the present invention, if one wants to obtain products of the best quality, since the starch to be dextrined is very sensitive to the effect of acids. With the help of such a control, it is possible, in accordance with the principles of the invention, to manufacture the
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product or at least these products could not be made from some of the most common categories of starches.
This invention makes it possible, for example, to prepare, from wheat starch, dextrinate gums known as "British gumsu of a much lighter color than the dextrinate gums of the same solubility, previously manufactured from this same category of gum. Starches Any hydrolyzing acid, for example hydrochloric acid, can be used to lower the p, and a suitable basic substance, such as, for example, lime, can be used to raise the pH of milk. starch.
0.- Dehydration and washing.- When the pH of the starch milk has been suitably adjusted, depending on the product to be prepared in the dextrination phase, part of the water is removed by passing for example the material through filter presses, preferably for convenience through vacuum filters. If desired, the starch retained in the press can be washed with fresh water, which is possible if the p is at the neutral point or is close to this point. However, if the pH has been adjusted so as to lie clearly in the acidic or alkaline zone, it is preferable, in order to avoid destroying this adjustment, to subject the starch to filtration and washing before adjusting the pH. the starch then being resuspended for this adjustment.
If the treated starch is an inferior quality starch, such as sago starch or certain degrees of tapioca starches, treating it with chlorination makes certain impurities soluble initially insoluble.
The rest of the insoluble impurities can be removed by passing the starch milk through
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silk sieve. The soluble impurities, namely those which were originally contained in the starch and those which result from the chlorination, are removed, so as to prevent a saturation effect on the acid or other catalysts during the dextrination stage; this elimination is carried out by filtering under pressure, the latter operation being able to be repeated, if necessary, so as to sufficiently reduce the soluble elements.
A high degree of purity is thus obtained without excessive loss of starch on the filter screens.
D.- Dextrination.- This term is used for convenience although it is not entirely correct to designate the transformation or hydrolysis that the chlorinated starch undergoes to obtain the desired product, whether it is dextrin proper, or the variety of starch known as Thim boiling starch "or dextrined gums called" British gums "or other similar products. The essential characteristics of this phase of the process reside in that, in the preferred mode implementation of the invention, the drying and the transformation or dextrination take place simultaneously and in that, in general,
the pH values are higher and the temperatures lower than in the manufacture of products of corresponding types by the methods previously employed. The starch, at the beginning of this phase of the process, is moist and usually contains about 45% water. The percentage of water is also not very important. The starch has been influenced by the chlorination treatment in a manner which is not fully understood, but which has been demonstrated empirically.
The applicant assumes that the starch has been oxidized
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also contain calcium chloride, and it is believed to act as a catalyst in the subsequent hydrolysis of starch. In any case, the treatment called "chlorination" has the effect, besides the bleaching of the starch and the change in the physical character of certain impurities, when they exist, of making the starch more sensitive to water. hydrolyses than ordinary raw starch; from this it follows that a less quantity of heat is sufficient to produce the same degree of hydrolysis, assuming that the pH of the starch is the same, or for the same temperature, the pH is higher. high so that the same degree of hydrolysis is obtained;
or again, with the same p and / or the same temperature, the dextriation time can be reduced. As a result, certain deleterious structural changes of a little known nature which occur in starch by dextrination are minimized, the improvement being particularly evident in the products made by this invention by lighter color, greater luster, better fluidity, greater adhesion, and more coolloidal consistency when the product is made into a paste or glue.
The simultaneous drying and dextrination of the starch can be accomplished in different ways and by employing various forms of apparatus. The temperature and duration of the treatment, as well as the pH value, necessarily vary with the desired characteristics of the product to be obtained. Wet starch can be spread on canvas-bottomed troughs and moved through a low temperature drying oven, in which the temperature is maintained at 60 C to 138 C, these temperature limits being approximate and varying for
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fulfill different conditions.
The wet starch can also pass through inclined rotary dryer drums or the material can first pass through drying ovens or rotary dryers and then be fed into ordinary double-wall dextrination vessels to complete dextrination. . If rotary dryers are employed, it is good that they be such that they allow starch and air to pass in the same direction through the drums in one and the other. 'other case. It is also desirable to provide the apparatus with organs for varying the inclination of the drums so that the rate at which the material passes through the drums can be adjusted according to the product to be manufactured.
When a high degree of dextrination is required, for example in the case of dextrinated gums (British gums ") and high solubility dextrins, it is practically necessary or at least advisable to complete the dextrination in a container. of ordinary dextrination At this time moisture has been extracted in very large proportions from the starch.
However, dry starch is not acidic at this stage of its preparation. Acidulation or starch-equivalent incorporation of a catalyst takes place while the starch is wet, and the distribution of the acid or catalyst is much more perfect than that. It would be possible if the acid was poured in rain on the dry starch or mixed with it in some other way, and it becomes possible to have more exact control of the amount of catalyst employed and the pH.
It is not essential, although preferable
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drying in the oven or rotary dryers. With certain types of dextrins and dextrinated gums it is good to chlorinate the starch, and, when the chlorine has been fixed, to dry the starch without appreciable dextrination according to the viscosity and the proportion of soluble elements, and then to dextrinate the starch. starch in the regular dextrinator. A starch that has been chilled will be dextrined differently from a starch that has not been chlorinated.
Specific examples of the application of the invention to the production of particular products have been given below.
Example I. - Dextrined gum (British gum).
Wheat starch, purified in washing filters, in the form of a starch milk, having a density of 21.60 Baume ,, (or any other suitable density) is preferably heated to the temperature of 52 C approximately, by passing this starch through a coil submerged in hot water. The starch milk is then passed through a shaking silk sieve into a vessel where it is gently stirred to keep the starch in suspension. The temperature of the starch milk in the container may be about 49 ° C. The heating is intended to facilitate the subsequent pressure filtering and is not essential.
The hypochlorite solution is prepared in advance by passing chlorine gas through a deep vessel containing lime water, and prepared so that there is 30 g. of usable chlorine per liter of solution. The clear solution is decanted or separated by siphoning from the deposit, which must be carefully excluded, as it reacts alkaline and would interfere with the
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transformation of starch into dextrin. The clear hyphlorite solution is then carefully titrated after reduction, so that 10 cm3 of the solution requires 2 cm3 of normal 1/10 sulfuric acid to make it neutral to phenolphthalein.
The starch will usually be acidic, and the hypochlorite solution should be sufficiently alkaline to give the mixture a pH of about 7.0 to 7.2. The solution should be added slowly. For example, the operation may require 1/2 hour to 1 hour. After the hypochlorite has been completely added, the starch milk is stirred until absorption of the usable chlorine is complete. The amount of chlorine absorbed may vary. This particular method ensures the absorption of 1/2% chlorine by weight, based on the weight of the dry starch. Absorption may take 3 or 4 hours.
The pH value of the starch magma is then adjusted to 3, and the magma is passed through a filter press to reduce its moisture content to about 45% and remove soluble impurities. In this state, it is introduced and forced to pass successively through rotary dryer drums, as described above, in which the air is heated to a temperature of about 150 ° C. The material takes 20 minutes to pass through the dryers.
It is then crushed or sieved to remove lumps and transported to a dextrination vessel of a usual type and heated while being constantly stirred for 10 to 15 hours, the temperature being raised gradually during the first 5 to 7 hours. hours depending on the moisture content of the starch, at about 150 C, and the material
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is a dextrin gum (British gum) having a solubility of 80% and containing a proportion of 1% sugar.
The product, however, has a much lighter color than ordinary dextrin gum (British gum) of the same solubility.
Example II.- Starch known as "Thin boiling starch".
The wheat starch is chlorinated with 1/2% by weight of pure calcium hypochlorite based on the weight of the dry starch, and the pH value is set from 1.5 to 2, 2 preferably to 2 , by additin of hydrochloric acid. If any root starch is used instead of wheat starch, the pH value may be higher, since these starches are more sensitive to hydrolysis. The magma is dehydrated in a filter, so as to contain 45% water. The transformation can be completely carried out in 20 minutes in the rotary dryers, the air temperature being about 150 C. The product obtained is the substance known under the name of "@hin boiling starch" whose fluidity is. 60.
The product does not need to be crushed, since its conversion is complete in rotary dryers. A more profoundly modified starch at the same pH, or a starch of the same degree of modification, at a higher pH can be obtained by passing the chlorinated material through a tunnel oven, the air being heated to about 105 C. , for a drying and treatment period of 20 hours for example. This long processing period allows the starch to reach the temperature of the air as well as to make the processing action deeper.
Example- III.- High solubility dextrin.-
Wheat starch is chlorinated with 1/2% to 1%
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of pure calcium hypochlorite, and the pH is given the value 4. The magma is dehydrated in a vacuum filter to a degree of humidity of 45%, and first introduced into the rotary dryers by carrying the circulating air at 150 C. The material is preferably pulverized, sieved and then transported to the dextrination vessel and heated first to about 93 C, the temperature being gradually raised to about 120 C., and then held at this temperature for 6 hours or so. The temperature is then raised to 135 ° C. and maintained at this value for 6 to 10 hours. The product is a dextrin having a solubility of 99% and a sugar content of 2 to 3%.
Compared with the corresponding products obtained by the methods used hitherto, the product is clear in color, has a lower sugar content, is brighter and less likely to exhibit turbidity when transformed into glue and let it rest.
EXAMPLE IV Preparation of the starch of the variety known as "thin boiling starchn or of poorly soluble dextrin, from sago starch.
Sago starch, which can contain up to 3% impurities and at a water proportion of 15% to 20% is mixed with water in the proportion of 100 kg. starch for 150 kg. of water. It is chlorinated with 1/2% calcium hydrochlorite. Chlorine absorption may require 3 hours, the pH value of the magma being 7 during chlorination. The pH value is then brought to 4.5 by adding hydrochloric acid, the starch milk is passed through shaking silk sieves to
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leave it a water proportion of 47%. The material is then laid out on wooden trays with a canvas bottom, and it is forced to pass through an air blowing oven heated to approximately 93 C. Passing through the oven takes about 24 hours.
The product is called a "thin bolling strach", or a poorly soluble white dextrin. It has a solubility of 20%, a fluidity of 94 on the standard American "Corn Product" scale, and contains virtually no sugar. Although the product is prepared from a starch of inferior quality which, owing to its impurities, could not be considered useful, for the manufacture of high quality dextrined products this product may be favored. - comparably compared and is in several respects superior to the corresponding products obtained by the old methods from perfectly purified starches / wheat or others.
Apparently, the chlorination produces the dissolution of some of the impurities and releases the remaining insoluble impurities such as fiber, so that the screening and pressure filtering remove a large proportion of the impurities of both kinds. During this filtering, the soluble salts and other soluble impurities of any organic nature which neutralize the acid during hydrolysis and color the products ordinarily obtained from inferior starches are washed away. so that lighter colored products result. The removal of fibrous material overcomes the characteristic drawback of dextrins made from inferior starches of being viscous.
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Purification of inferior starches.
Lower quality starches such as sago starches, shown in the last example, or tapioca starches, sold in the market under the abbreviation K.
T.H. can be treated according to the invention, to rid them of impurities, whether or not these starches are intended for dextrination. But, if the starch is not intended to be dextrined and must simply be marketed in the form of starch, it may be advantageous to rid it of the chlorine. In this way, the quality of lower quality starches can be improved and can reach that of premium starches in the market.
In such a treatment, calcium hypochlorite bleaches the starch and appears to act on certain impurities to dissolve them in whole or in part, so that these impurities can be washed away, while impurities remaining insoluble, such as fibers, are set free, and can be removed by sieving through silk sieve, the method being substantially the purification phase of the process described above. The purified starch is then treated with a reducing agent to separate the chlorine from the starch and the material is desidrated and dried under conditions which introduce no modification or transformation; or the starch thus freed of chlorine can be acidulated and dextrinized, if desired.
There are many reducing agents available that are suitable for removing chlorine from starch.
It is best to choose a mistletoe that works in a neutral or even slightly alkaline environment. Otherwise, the acidity necessary for the action of the reducing agent or produced by it,
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is then regulated, the magma is dehydrated and the starch is dextrinized according to the guidelines given above, regarding the treatment of chlorinated starch.
It is understood that the method according to the invention is not limited to the use of any particular apparatus. Likewise, the invention is not limited to the production of a special variety of modified or dextrinated starch. There are a large number of starch transformation products intermediate between raw starch and dextrose. These products have different solubilities, different degrees of fluidity, different colorations ranging from pure white to a yellow or brownish color, and in general, are different in their textures and in particular in point view of their colloidal characters when mixed with water to prepare poisons or glues. The intended use of the product determines the conditions required for the properties it must have.
It is therefore impossible to give precise indications for the preparation of each of these products. Based on the specific examples given above and the guidance given regarding modifications in operating conditions, one skilled in the art will have no difficulty in preparing any particular product desired.
By “chlorination” is meant a treatment of the starch with chlorine or a chlorine compound, giving rise, at least in part, to a chemical reaction between the chlorine and the starch. By "dextrination" is meant any degree of modification or hydrolysis of starch evidenced by changes in solubility and iscosity. By catalyst or "catalytic agent" is meant a substance which promotes hydrolysis.
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partial hydrolysis of starch during drying.
Formaldehyde, or hydrogen peroxide in the presence of soda, or zinc powder in the presence of caustic soda, can be used for this purpose.
For example, 1/8% Albone (hydrogen peroxide) at 100 v / w of dry starch can be used.
The reducing agent is introduced into the starch milk after chlorination and preferably before passing it through a silk sieve, the temperature to be kept as low as possible, if no processing is desired.
Instead of sensitizing the starch by chlorination, the pre-treatment of the starch with a view to dextri- nation can be carried out, with however a less good result, using an oxidizing agent which does not contain chlorine. which provides nascent oxygen during the dextrination period. Such a substance is, for example, hydrogen peroxide, although other oxidants such as barium peroxide, sodium perborate, ammonium persulfate, and other salts giving incipient oxygen can be used, atomic or active by heating them with starch in the presence of water.
In fact, the starch itself breaks down certain oxygenates, absorbs oxygen and due to this absorption is transformed by oxygen. For some categories of conversion products, a small amount of acid can be used in combination with the oxidant. As a specific example, it is possible to introduce into the milk starch 0.5% of Albone C (oxygenated water solution concentrated to 100 volumes), counted by weight of dry starch; or 0.5% barium peroxide
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or starch dextrination, without participating in the reaction and entering into the composition of the final product.