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BREVET D'INVENTIONS
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PROCEDE. POUR LA FREFARATf7Q' DE PRODUITS REFRACTAIRIiIS A PARTD 1. PRODUITS NATURELS RICHES EN ORTHOSILICAT3 Me MAGNESIUM.
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Monsieur Victor )[rl.t.z. Goz1suwnoe.
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on omnnait cléjà, pour la préparation de 'arthO;si1 da magnésium ainsi que des produits réfractaires contenant d 1. "a:-rthasilicate: de' magnésium. des procédés qui aonaistent à. transformer, par chauffage aveo des qutcnt:it;6& appropriées d' de de magnésium.. de msgniéwite' et de produits analogues, les 1 ds.il±csta de magnésium, comme le talc cm la. serpentine, ei Cl'rtho:sili#te de magnésiuu o-u. en produits riches en orthotsil cate de magnésium.
Il est aonno en autre et*utiliser comme! ma res premières: pour la préparation des produits réfractaires, des raohes naturelles comme- 1*olivine, la périàetite, la. cI un. gui contiennent de l'arrtL2osi3.f.o:ata. de: magnésium et des quant oarubles dlOortftcutilica.'te de fer sous forme de cristaux mêla: isomorphes. et qui peuvent aussi comporter des impuretés bau fan# d'hydro-silioates de magnésium et d'autres substances.
Tant les procédés aonntac, an chauffa â haute température, en tant Ta. fusion ces matières premières, et en particulier etc.
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qui contiennent des quantités assez considérables à'ùrthoailiaate der fer et à"hyàrosilfoe*1te+ de: magnésium, ce chauffage se- faisant en mélange- avec des substances riches en magnésium, comme l'my- de de- magnésium OEa la magnésite, le cas échéant aprèa tranafarma- tfan des matières -premières en aarpa moul.6s:. On aàlaxle de prié- rence l'addition d'oxyde- de' magnésium, der faon ju"ollo suffige pour la. transformât ion da fer en forrit-e d magnéaiun, pour la fixation de l'acide silioiqua: libre- au libère à. 1*éùat d'arta siliaate de: magnésium, et pour la tranefa=2îrt:L= des aydrasili- aates de magnésium existants en orthasilieute- de- magnésium.
Le cas échéant an peut régler l'addition de substances riches en magnésium de façùn que les protoi-ts finaux oeantionnent encore
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de: l'oxyde: de magnésium libre, on peut utiliser les matières
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premières contenant de l'orthaxilianto de magn6a:umg suivant les procé7dés aannua, en partie sous forme de grains ou. de mot- #iWX au des deux:, et en parties sous forme de farine: fine, Les procédés oonnus pour la préparation de- produits rifrai tairez à. partir de- 1.oli.Tine- et de matières premières du même:
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genre exigent l'emploi de- matières premières relativement pores:,
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au l'utilisation d'additions: relativement cansidmb1.es d'oxyde- de magnésium au de magnésite:, qui sont des produite ac-tl:teÉ.
Le: demande-ur- a'est posé la problema- des préparer des pra- duite réfraotaires â partir de roahas dui oantiennent outre 13'0.1i-Vînep des quantités notables d'autres minéraux. La. selution de ce problème est tru importante industriellement at éoanomi- quement, Par= que les divines impures existent en quantités beatMaup plus grandes et sont beaucoup plus répandu*s que' les olivines pures, et sont pa-r suite, beauaaup mains CQG.te.uaew.
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Des essais détaillés ont montré que l'on peut obtenir
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des produits réfraotaires ayant des propriétés remarquables, en élaborant de-a raohee dont la teneur olivine- est, au mairts, de: 70 % en poids: (correspondant environ à 6Q % d-QnElasilica.te:
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de: magnésium), dont la teneur en fer, calculée en rao n'est pas supérmure à T(3 % environ, dont la. teneur en hydrosilicate do magnéalm n*e6% pas supérieure à Io % environ, dont la teneur en pyroxène rhombive (ensat:1te) n'est pas sensiblement sapéri&uro â, 20 ed" dont la teneur en pyroocêas- manOE4miquo n'est pas supé- rieur à lez environ, et de, préférence: à. 5 %, et dont la. teneur en :te:1;ti;b. n*es-t pas supérieure à i0 environ et de prête* rance: à 3t 1&.
CQnf'or.n!.ément à la présente invention. les raathas gai sa- tisfoat aux aonditiorner exi-dessua sont élaborées,, d'une manière par elle-même connue', sous forme de mélanges au de aanpe moulés pr4âs à partir de ces mélanges, contenant la rocme d'olivice- en partie aoua forme de graine et/ou de marc4a:#. et en partie eaus forme pulvérulente..
La quantité' de la. matière sous forme de grains au de morceaux peut Aetre aa1aulée, de prêté'rence, de- façoEn que les grains et/au les morceaux, soient susceptibles de: former un squelette, et que- les intervalles soient remplis plus au. mains #omp1è.t:ement de matière pulvérulente, au. le cas échéant de: matière pulvérulente: et â. grains fins* La teneur dois mélanges en mKtière sous forme: de grains et/ou de morceaux, destinée à former le squelette:, peut &1lre-. par exemple de- 50 It et plus. on peut renoncer à. ajouter de l'oxyder de magnésium au de la. magné- site: qui sont coeute=. Lori3qtte.o, dans des cas déterminés, des ad- ditîane de ce genre doivent également être employées, on peut
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les maintenir en proportions très faible . Une addition spéciale de liants n'est pas indispensable.
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Lorsqu'on emploie aussi des liants, la quantité àe ces liants ne. doit pas en général dépasser sensiblement 5 %1 d pré- férenee- elle doit être inférieure, par exemple- 1 - .. Comme liants: on peut envisager des substances organiques o-omme les lessives résiduaires de cellulose, les mélasses, etc:.... au 48's
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matières anorganiques comma 1*argile, ait des mélanges de ces deux genres de substances. La possibilité de mettre en oeuvre
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le procédé sans ajouter de liants, au en sa servant de très fa hles quantités de ces liants, présente des avantageas en ce sens
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que de nombreux liants exercent de'? effets: défavorables.
Par exem-
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pla, les liants argileux ont la -propriété d'abaisser In tempéra- ture de fusion des produits dlolivinoe, La cu1ason se fait avants,- geui3ement en atmosphère oxydante et, le cas éah6ùù. en atmosphè- re alternativement oxydante et réductrice.
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'Un cuisson ùxyàante, il se produit, en particulier eur la surface des grains d'owina, ainsi iue dans les fissurer, fentes, etc..., de: la ferrita de. Wl.gUélii.um. ayant un int da fusien <Le- vé, qui agit d'une part à. la manière d'un mastic, et qui, d'ao- tre part augmute le caractère: réfrao:t.:&ire: des produits, On élaborera- avantageusement de.$ raa6tea d'elivine: conte- nant du chroma.
Avec: avantage aussi> on ê1.aharera. des matières premières qUi contiennent Illulirines 1"es.ttaf les bydrocilioates de magnésium, et-c.. dans des rapports de quantité tels que l'on ob- tienne des produits aontenant;, pour 1 atome de Si, ha - 1,8 a.ta- mes, et de préférence: 1... 'la - 1,Q atomes seulement de 1,. Ces pra- duits se distinguent par un caractère réfractaire remarquable, par leur résistance mécanique à haute te.mpéra.t#e:. et par leur faculté de résistance aux variations brusques: de température.
Ceci est assez surprenant: en ce sens que l'on devait admettre
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que des produits: qui auraient aentenw 2 atomes de 1 pour un atome de Si, comme l'ortnosilioate de magnésium, (:fi!frat;erite) qui a., comme on le sait, un point de: fusion très élevé, se se- raient montrés particulièrement précieux.
Si l'on ajoute aux mélanges de matières premières de pe- tites quantités de substances riches en magnésium, par exemple
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d'oxyde de magnésium et d'une lessive de eh1.o de magnésium (comme agent de solidification à froide, il est recommandable
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que ces additions soient en quantités assez faibles pour que le nombre total d'atomes de magnésium, ne soit pas, par rapport au silicium, plus élevé que 1,9 à 1.
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On obtiendra, des produits réfractaires ayant des proprié- tés particulièrement précieuses en élaborant. des olivine-s ou des roches d'olivine avec addition de substances riches en chrome.
Pour la mise en oeuvre. de: ce procédé, on a constaté que les cli-
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vines et les roches d'olivine qui répondant aux conditions indi- ses c1.-dessttB, aonviennent particulièrement. L'amélioration sa manifeste, entre atttrei3, par un acerciisaement de la résistance: des produits â. la o:oxprefinion à la température arclinaire et à température plus élevée, par une dimîntttlon de la. porosité Qui elabaîsset par exemple de 23 à. 1.8, et par une faculté de ré- distance: plus élevée aux oÉangements brusques de température.
'Des olivines qui contiennent naturellement du chroma,, le- quel existe alors ordinairement à l'état de onromite r3.stfe:. ment pauvre en chrome., peuvent être améliorées notablement par addition de substances riches en: chrome, de façon à les rendre
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propres as la,, préparation de produits réfraotairea.
Il est re:commandable d'ajouter le chrome sous forme de carpe: qui, après chauffage à 10000 as contiennent an marine 50 % de Cr2O3. L'effet favorable: de l'addition parait reposer. au
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mina 'en partie, sur le fait que les corps richea en chrome pro- Toquent, lors: de la auiaeans la formation de FeCr-O au la for- malien de cristaux mélangés de: FeCr2U et. de Fe304s en aorte ct'une partie du fer qui existait originairement dans la roche d'olivine est fixée sous forme de composés cristallisés conte-
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nant du chrome et de ariataux mélangés très difficilement fusai- bles, qui. contribuent en même temps à mastiquer les grains de silicate.
Les corps riches en ahrome doivent être employés, au moins en partie, à l'état finement divisé, et à un état de divi- sion plus fin que la masse principale de la matière première con- tenant de l'olivine. on peut, par exemple:, les mélanger à l'état de poudre fine, à la matière première contenant de l'olivine, ou
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encore: broyer finement les corps riches en chrome:
gv*a 1*alivi- ne:* et mélanger la farine fine ainsi obtenue. avec des grains
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d'divine plue grossiers, on peut a.uasi ajouter â la matière contenant de l'olivine des substances solubles. riches en chrome, comme le nitraite de chrome, le sulfate de chrome, des sels chro- miques, comme le ahromate d'ammonium, au des suspensions:, ou. des précipites amorphes d'une matière contenant du chrome;. Enfin,
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am peut aussi employer plusieurs des méthodes indiçluieu.
Comme substance additionnelle contenant du chrome, insoluble: ùu diffi- eUement soluble, an peut employer la chromiste:, qui doit conte- nir, de préférence, une quantité de Or 0 non inférieure à 5o Un autre, on peut envisager l'oxyde de'chrome- arG3 j , :t..Çdro- xyde de chrome i0ngOX±Q) et des substanaes du. marne genre. La quantité de l'addition de substance finement divisée riche en
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carême, sera calculée avantageusement; de façon ;uo 1 "an mapr- pore à. la. matière réfractaire, au mains 0,3 % de Orao3' calculée par rapport au. poids total du produit fini. En général, an a. constaté que des additians de 1 - % de ar 2 o 5 conviennent bien.
Nais on peut aussi ajouter des quantités plus grandes de substan- @ riches en chrome, par exemple de telle: façon que les produits
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finis contiennent j:<l.lI"à 10 z de Or 0 23 'En dei2ara dea composés de chrome finement div±13ÉM9 on peut aussi ajouter des composés de chrome, et en particulier de la chromite, sous une forme plus grossière, le- cas échéant
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en quantités allant jusqu'à 30 % ou àuaiu à 50 de la. matière totale. La grosseur de grains de ces additions 'peut correspon- dre environ à la.grosseur du grain grossier de la roche d'oli- vine,
La préparation des produits réfractaires avec additions de substances riches en chrome se fait de la.
manière qui il été décrite au début, on peut aussi élaborer cas produits par des opérations de cuisson répétées. avec des broyages intercalée
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Par exemple des masses déjà (mites, et en particulier des rési
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dus, seront broyétta, mélangées avec de la matière fraîche et des additions Q-,Qnve11a.blaa, transformées, la cas échéant à corps meures, et cuits de nouveau.
En outrer en pourra, aussi ajouter, de- préférence: en guai
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titre minime:, aux m4lang -de matières premières, d'autras aube. tances: additianaali usuelle6 en céramique comme, des ctompoués de lehL#ninium du eluctiumt eitt titane, ete.. 'En partiaulier, un a, aùnstaù6 qcil était avantageux 4'ajotrt&r de petites <ton- titett 4e: substances cristallisées:
particulièrement durée comme le quartz, le spine:l1.,. le crerindang, le carbure- de silicium., etc Les additions de substances du genre- ai-def3atu peuvent s'êlevei par exemple à 0,2 - 3 % et, de préférence, à, 0,3 - 2 %. Par
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l .a.dd1tia de petites quantités de substances particulièrement dures on peut encore améliarer les propriété. mécaniques des produits et las rendre enaore plus résistants aux variations brusques de température. Dans des cas nombreux, on a. constata
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qu.*il était avantageux d'incorporer au mélange de matières pré* miènéo des substances qui accélèrent la rêactian comme l'acide borique au les sels de l'acide bnorique.
Exemples.
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la - Comme matière première on emploie: une rochs riche en QUTine ayant la composition suivante e11 minéraux 75 en poids d'olivine', contenant & Fe(; 10 % en poids de serpentine; 12 % en poids de: pyroxène: rhamb1qu.e; 2 % en poids de: pyroxène- nQ;aJ.iniqWt; 3 ; en poids de chramiteto 1 % en poids d'oxyde magnétique de fers
On réduit la roche aux dimensions de grains suivantes : 50 % en poids à un diamètre de 2 - 6 mm; 20 % en poids à un diamètre de 1 - 2 mm;
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Í5 % en poids à un diamètre: de 0,.1 1 mn.;
15 % en poids à la. finesse du aiment.
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on humecte la. matière, et, en employant. des moulée creux appropriés, en la dame de façon à former, par exemple, le- foyer et les parois latérales d'un four métallurgique; ensuite on cuit, alternativement en atmosphère' oxydante et réductrice à une tem-
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pérature comprise entre 1o0o et 1400c, OE.; au cours de aette opération, an peut renforcer notablement 1*effet d'oxydation par soufflage de gaz riches en oxygène au de vapeur d'eau; après quoi on laisse refroidir en atmosphère oxydante, on obtient une
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masse cohérente ea réfractaire de couleur raues"tr.
&0 - Comme matière première an emploie une roche d'olivino ayant la composition suivante en minéraux r 85 en poids d'olivine (aanteni.nt 7'$ Te.; 5 % en poids de pyroxène monoclinique; 5 % en poids de serpentine; 5 % en poids de hornblende de magnésium;
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'16 en poids de abram1.te:r Z en poids d'anorthite.
On réduit la roche aux dimensions de- grains suivantes 0 en poida entre 1 et S mm. de diamètre:;
30 % en poids plus fin que 1 mm., dant la. moitié au moins plus fin que 0,1 mm.
Comme liant en utilise une solution à 3 % de mêlasse; en
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meule en moellons sous une pression de: 300 I. au 0JIl, en sèche et on cuit à 130C , en atmosphère- oxydante:; par oxydation la.. masse: ainsi préparée prend une couleur d'un brun rouget.
3 - Urie matière première comme celle: de l'exemple 1 est rédui" te en dimensions: de la manière suivante : :
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50 % en poids, k un diamètre; de a 30 IIII1t.; 30 % an poids à un diamètre: de 1 - g .; 80 % en poidu plus fin que 1 mm.
Comme liant on utilise une argile graB8 liante- en ttj où- tant de l'eau, dans les proportions de 2 % en poids d'argile
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liante pour 6 % en poids d'eau.. On dame: la masse dans un met approprie, puis on a.3.t 12009> C. en atmosphère- alternative #qctante et réductriee; enfin. on aahéuoe la. cuisson en atmoa cdrnt.e, ot on obtient une masse réfraat*ire ayant une août brunC6, "0 - aeme matière premiers an emploie! une roaher riche en une; ayant la aumptaition suivante en minéraux; 8& % en poids ei' alîre! (sonteaaKt 7 % 1Yeoh 5 % en poids de pyroxène ma11ooUnique;
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5 $% en poids de serpentine;
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6 jl en poids de hornblende de magnésium! 1 % en poids de: chromâtes 1 % en poids d'an1::bi'te:J
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On réduit la roche- *un dimensions de:
grains suivantes
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70 % en poids entre 1. et 8 mII4 de diamètre; 3E? au poids plus fin que 1 mnn.; dont la. moitié au Maima plus fin guoe o>1 ma,
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A la raahe on ajouta: à l'état finement broyé: (grosseur
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graine inferiettre à 0.1 mu.}, 4 % en poids d*une cbromite aan nant 54 5e (1r.a '!/ gaz d'osiydes du fer blvalent ou trivalent, 5 % de i!o 4 % de: 81 2. Comme liant on utilise une solution aueusee de 1>ssive résiduaire: de aelluiese, On comprime des ntv lune sous une pression de 150 kp. par cnr?, on sèche et on ctud â 13000 at es atmosphère oxydante.
50 -'on utilise la même roche d'a5.i.rea ea le même; mode opci t..n1re que dans l'exemple- 4, mais comme- addition, on emploie, a lieu de chromitep un composa de 1 % en poids, d.*by'dr#ydel! dee ayant une teneur en Or- a 0a de 8 environ, arec 15 % d'acs,t. On broie l'hydroxyde- dé chrome avec une solution de me<* latite k 10 % de. façon à obtenir une pilote qui contient pour 1 p, tie- en poids d*hydroxyde de chrome, 6 parties en poids d'une s lotion de mêlasse.. Avec ce: liquide: d'amorçage, en mélange 80:1-
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gueuaement la roche: d'olivine dant les dimensions ent été réduites de la manière décrite. Ensuite on emploie cette nausée, com-
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me précédemment, pour préparer dea mosellans au des masaexi damées.
6 - La matière première et le mode opératoire sont les mêmes que dans l'exemple 4; cependant l'addition de chrome est ajoutée sous forme d'une solution contenant du chrome:, en ce séné que
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l'on utilise, comme solution d'humeotation, une solution à 15 % de chromate d'ammonium, pour une quantité de 8 % en poids de la roche d'olivine broyée.
Les matériaux de construction conformes à la présente invention peuvent être employés à l'état de: moellons moulés, de masses damées, de mortier, etc.. Lorsqu'on ajoute des liants
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à durcissement hydraulique, comme l'hydroxyde de oalciam, aQ* additions doivent se faire en quantité assez faible pour ne pas
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diminuer notablement le caractère réfractaire des prodoi-te; par exemple an n'emploiera, pas plus des environ de:
CaOE-*
L'invention permet de préparer des matériaux de construc- tien de grande valeur et réfractaires à partir de matières pre-
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mières très peu coûteuses proches impures d'Q1.:iTine:} en renonÇ81'Jt à l'addition d'oxyder de: magnésium, dont le prix est beaucoup
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plus élevé que celui de la roche d'oliviBe;
en outre, les frais de fabrication sont. notablement réduits par rapport aux procédés connu. Les produits se distinguent par leur caractère réfrac- taire remarquable, et en particulier aussi, par leur stabilité aux hautes températures lorsqu'ils sont charges, par leur cons-
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tance de volume et par leur constance en cas de itarixtiens de température.
Les matériaux de construction réfractasirew préparés asn- faxmément à la présente invention, peuvent trouver ava-ntegease- ment leur emploi dans les fours- au les parties de fours qui sont soumises à l'action des hautes températures et, le cas échéant, à d'autres sollicitations. Des domaines d'emploi appro-
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pries, par exemple, sont les fours métallurgiques, les fours céramiques:, les fours pour la fabrication du. aiment, et analogues
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En dehors des fours fixais, on peut envisager aussi les fours ra- tatif e, les fours tubulaires tournants, et analogues, par exem- ple aeux qil servent à la. fabrication du ciment.
REVENDrOATIONS ET RRaT1M1i1.
1 - Procédé pour la préparation de produits réfractaires a partir de produits naturels riches en crlhoaUicate der magnésie et en particulier à partir ct.t3'li'l'1naa, par cuisson, en évitant la. fusiong de mélangea dl>une reohe- ct"QUTine en graina ou en moroeaux ou en grains et en mttreeaux. et d'une: roche d"o1.1Y1ne ptt1.vérttlente, d*raatêniié par le fait que 111= elabor. des ro- chea ct3iib en dehors de 1#'OrthOBilic&ta de magnésium et de 191*r. t1'msUica:te de fer, contiennent encore, des quantités notables 4.&U.t minera souK la. condition que la. teneur da la roche. à eor en Q1i-wme- soit au moins c 70 % en poids aarrea.pon.. dant à 60 % enviroen d'orthoeilicate de magnés::t.u:m.). la.. teneur en fer, cu1.ée en Fat, inférieur, à la % environ, la teneur en hydrosilicates àe magnésium, inférieur, à io % &n"T1rn, in t8JOo.
= en pyroxène rltnmhiq\tS', inférieur, à 20 le environ,, la teneur en pyroxane moeWùiniQU0* inférieure à 10 % environ, et de pré- iérenae inférieure à 5 , ert la-teneur en te14spa.th intérieure . 0 % environ et der préférence inférieure a 2,c. , 2 - Procède suivant la revendication 1, caractérise en ce que
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1*en élabore des roches d'olivine contenant du *brome.
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5 - procède suivant les revendications 1 et 2, caractérise en me que 1*an ajout, aux matières premières contenant de 1.011'1'1-
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ne des substances auxiliaires riche, en chroma et contenant de
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Préférée., après chauffage à. 1000 ¯ ce, au mcrine, 50 % da. ara03' cette addition se faisant a. l'état.ffnemen divisé et de préfé- rence dans des proportions telles que l'on incorpore â la matie- re premier. environ 0..3 - 10 zig de Or 0 .
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Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, au mélange de matières premières en ajoute, en dehors des substances finement divisées contenant du chromer d'outrée subs- tances contenant du chrome, et en particulier de la. chromite, sous une forme- plus grossière, par exemple avec des grosseurs de gratine qui. correspondent à la. grosseur des graina de la manière
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première d*oli.ïine et., le o&s -échéant, en qwmtitû p1.u grand .
50 - Procédé suivant les revendications 1 à. 4, caractérisé en cc qeon :iJJ#rpar à la- ma.tï.ère; première de petites qusntitée, par exemple 0;2 - 0,3 % de clomposés a:rùt&l1is& MEtsECitt au eymthétiqaM:, ayant une grande dureté, et an parti-sulier de com- posée dont la dureté dépasse le degré de dureté 6.
6 - Procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce
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qu.-an renonce à ajouter- des substances riches en magnésium. cem- mu- l'oxyde de magnésium au la- -agna'aîtcr, au l'on ajoute ces suhstanoea en quantités très minimes.
71> - Procédé suivant les revendications 1 à 6, caractérisé en <te: qu'on traite des matières premières dont la- composition ewt telle que, dans le produit fini, le nombre d'atomes: de magnésium par rapport à. celui, du s:Llic:im est d'environ 16 <*- 19 : 1<
8 - Procédé suivant les revendications 1 à 7,, caractérisé en ce que la. cuisson se fait en atmosphère oxydantes eu, le cas
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éonéact, alternativement 8X;iRIam et rédactrice en évitant la- fusion.
9 - A titre de produits. industriels nouveaux:, les -produits: ré-
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ttair&a obtenus suivant le procédé revendique dans les revcB- cU.aa.t:ltmS 1 à 8.
100 - Utilisation de matériaux de construction réfracjëa.ires, obtenue par les procédés: revendiqués dans les revendioatiens 1 à 8, dans des fours au dans des appareils;, ou dans des parties d'appareils:, qui sont soumis: à des tempéra.tuEe& êiarégs! par em pie dans des fours métallurgiques:, dans des fours céramiques dans des fours pour la fabrication du ciment en y comprenant les fours rotatifs:.
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Ministère des Affaires Economiques, 19, rue de la Lois Bruxelles.
L'Agent étranger qui m'a transmis cette demande me pri de bien vouloir faire remarquer que dans le texte de la spécifie tion, page 12, ligne 3 de la revendication 5,, la phrase: *par ex ple 0,2 - 0,3 %.." devrait être modifiée comme suit : par exemple 0,2- 3 % .... ".
J'ai l'honneur de vous prier de bien vouloir joindre 1 présente lettre au dossier de la demande, et de Tous faire savoi que le demandeur autorise à délivrer o:opie des corrections effec tuées dans cette demande.
Je joins 15 Frs en timbres f iscaux.
Veuillez agréer, Messieurs, l'expression de mes senti- ments distingués.