Dans la demande principale no. 316.712 du 8 octobre 193 a été décrit un procédé de production de pigments à partir des composés de la série du sulfure de zinc, caractérisé en ce qu'or chauffe sous pression à des températures élevées les matières dE départ en présence d'eau et de substances additives.
La présente addition au brevet principal ci-dessus appc te des perfectionnements aux pigments contenant du titane, et elle a notamment trait à un procédé de production de tels pigments qui consiste à chauffer en présence d'eau et de substance:
additives des composés contenant du titane, tels que l'hydrate de titane, et aux produits qui en résultent.
Or, la société demanderesse a trouvé qu'en procédant dE manière tout à fait analogue, on arrive à des pigments de titan( doués d'un bon pouvoir couvrant et d'excellentes propriétés colorantes, en effectuant le chauffage sous pression en présence de certaines substances additives. On a constaté que par l'addition de composés convenables la température ainsi que le temp:
nécessaires à l'obtention d'un pouvoir colorant déterminé peuvent être réduits considérablement, et que d'autres qualités techniques importantes , par exemple la capacité d'absorber de l'huile, s'en trouvent améliorées dans une large mesure.
Les substances additives peuvent dès le début être ajoi tées à la solution de réaction, mais par un choix judicieux des matières de départ elles peuvent également prendre naissance au cours de la réaction même. Elles peuvent aussi être ajoutées à
n la suspension du pigment brut dans l'eau devant être soumis au chauffage sous pression,et elles peuvent encore être ajoutées à la suspension pendant le chauffage sous pression.
Comme substances additives on peut utiliser par exemple des sels neutres, des bases, des acides, des sels acides ou basiques, des agents de réduction ou d'oxydation ou des colloïdes Par l'addition de telles substances, on obtient en tous les cas un meilleur pigment que sans leur addition.
Les qualités du pigment peuvent largement être influencées par l'observation d'une concentration déterminée des ions d'hydrogène dans le mélange de réaction. Lorsqu'on veut par exemple produire des pigments de la plus grande capacité colorante et du plus grand pouvoir couvrant, il faut maintenir dans le mélange de réaction une acidité déterminée assurée de préférence par des acides minéraux ou bien par des sels acidesDe très bons résultats ont été obtenus par l'application de 1/100 d'un équivalent d'acide à 2 équivalents d'acide calculés par litre de solution. Aussitôt après le traitement décrit cidessus, le pigment est obtenu sous forme d'une masse souple et lisse et consiste en particules dont la grosseur permet l'utilisation immédiate dans la peinture.
La présente invention est illustrée à titre non limitatif par les exemples suivants dans lesquels les parties
<EMI ID=1.1>
190 parties de tétrachlorure de titane sont introduites en agitant et en refroidissant dans 1000 parties d'une solution aqueuse contenant 160 parties d'hydroxyde de sodium et 130 parties de chlorure de sodium de manière que la température de la
<EMI ID=2.1>
pension contenant de 1\acide titanique sous forme de fine divi-
<EMI ID=3.1>
atmosphères, ces conditions étant maintenues pendant 30 minutes Ensuite la suspension est refroidie et le bioxyde de titane ayant pris naissance est transformé après filtration, lavage et séchage en un pigment prêt à l'usage. Le pigment fini se disti� que par un bon pouvoir couvrant, par sa clarté et sa blancheur et possède un chiffre réduit d'absorption d'huile.
Exemple 2.
800 parties du produit lavé et filtré tel qu'il est obtenu par l'hydrolyse de solutions de sulfate de titane contenant du fer et contenant environ 500 parties de bioxyde de ti-
<EMI ID=4.1>
tane sont mises en suspension dans une solution de 16 parties d'hydroxyde de sodium dans 400 parties d'eau et chauffées pen-
<EMI ID=5.1>
(�-Ensuite le mélange de réaction est refroidi et le précipité est séparé de la solution, lavé et séché. Si, au cours du procédé de séchage, il se produit une agglomération des particules , les morceaux formés pourront aisément être réduits en poudre par simple écrasement en pressant. Cette agglomération n'est cependant point comparable au frittage qui se produit au cours du procédé de calcination des pigments où le pigment aggloméré doit être soumis à un broyage plus ou moins diffici]
Exemple 3.
180 parties de tétrachlorure de titane sont introduites dans 100 parties d'une solution contenant 160 parties d'hydroxyde de sodium en agitant et en refroidissant de façon à maintenir la température de la solution pendant la précipi-
<EMI ID=6.1>
de chlorhydrique que le liquide contienne encore 1/10 mol d'acide chlorhydrique par litre après le chauffage sous pression comme décrit à l'exemple 2. Le pigment est traité ultéri eurement à la manière décrite à l'exemple 2.
Exemple 4.
<EMI ID=7.1>
190 parties de tétrachlorure de titane sont intro-
<EMI ID=8.1> froidissant. La solution claire obtenue est évaporée par quoi l'acide titanique est précipité. On continue à évaporer jusqu'à ce que la pâte formée contienne encore 15 parties d'acide chlorhydrique. Ensuite la pâte est suspendue dans 500 parties d'eau et chauffée sous pression et traitée ultérieurement à
la manière décrite à l'exemple 2.
Les pigments obtenus aux exemples ,2, 3 et 4 ont une excellente capacité colorante et un excellent pouvoir couv rant, une grande souplesse et un chiffre réduit d'absorption d'huile.
In the main application no. 316.712 of October 8, 193 has been described a process for the production of pigments from compounds of the zinc sulphide series, characterized in that gold heats under pressure to high temperatures the starting materials in the presence of water and additive substances.
The present addition to the main patent above appc te improvements to pigments containing titanium, and it relates in particular to a process for the production of such pigments which consists of heating in the presence of water and substance:
additives to titanium-containing compounds, such as titanium hydrate, and resulting products.
However, the applicant company has found that by proceeding in a completely analogous manner, titanium pigments (endowed with good covering power and excellent coloring properties are obtained, by heating under pressure in the presence of certain additive substances It has been found that by the addition of suitable compounds the temperature as well as the time:
necessary for obtaining a determined coloring power can be reduced considerably, and other important technical qualities, for example the capacity to absorb oil, are improved to a large extent.
The additive substances can be added to the reaction solution from the start, but by careful selection of the starting materials they can also arise during the reaction itself. They can also be added to
n the suspension of the crude pigment in water to be subjected to heating under pressure, and they can be further added to the suspension during heating under pressure.
As additive substances, for example neutral salts, bases, acids, acidic or basic salts, reducing or oxidizing agents or colloids can be used. better pigment than without their addition.
The qualities of the pigment can be greatly influenced by observing a determined concentration of hydrogen ions in the reaction mixture. When, for example, one wishes to produce pigments with the greatest coloring capacity and the greatest covering power, it is necessary to maintain in the reaction mixture a determined acidity, preferably assured by mineral acids or by acid salts. were obtained by applying 1/100 of an acid equivalent to 2 calculated acid equivalents per liter of solution. Immediately after the treatment described above, the pigment is obtained in the form of a flexible and smooth mass and consists of particles the size of which allows immediate use in painting.
The present invention is illustrated without limitation by the following examples in which the parts
<EMI ID = 1.1>
190 parts of titanium tetrachloride are introduced with stirring and cooling into 1000 parts of an aqueous solution containing 160 parts of sodium hydroxide and 130 parts of sodium chloride so that the temperature of the
<EMI ID = 2.1>
pension containing titanic acid in the form of a fine divi-
<EMI ID = 3.1>
atmospheres, these conditions being maintained for 30 minutes. Then the suspension is cooled and the titanium dioxide having formed is transformed after filtration, washing and drying into a pigment ready for use. The finished pigment is distilled. that by a good covering power, by its clarity and its whiteness and has a reduced figure of oil absorption.
Example 2.
800 parts of the washed and filtered product as obtained by the hydrolysis of solutions of titanium sulphate containing iron and containing about 500 parts of titanium dioxide.
<EMI ID = 4.1>
tane are suspended in a solution of 16 parts of sodium hydroxide in 400 parts of water and heated during
<EMI ID = 5.1>
(� -Then the reaction mixture is cooled and the precipitate is separated from the solution, washed and dried. If, during the drying process, agglomeration of the particles occurs, the formed pieces can easily be reduced. into powder by simple crushing by pressing. This agglomeration is not however comparable to the sintering which occurs during the pigment calcination process where the agglomerated pigment must be subjected to more or less difficult grinding.
Example 3.
180 parts of titanium tetrachloride are introduced into 100 parts of a solution containing 160 parts of sodium hydroxide with stirring and cooling so as to maintain the temperature of the solution during the precipitation.
<EMI ID = 6.1>
of hydrochloric acid that the liquid still contains 1/10 mol of hydrochloric acid per liter after heating under pressure as described in Example 2. The pigment is subsequently treated in the manner described in Example 2.
Example 4.
<EMI ID = 7.1>
190 parts of titanium tetrachloride are introduced
<EMI ID = 8.1> cold. The resulting clear solution is evaporated, whereby the titanic acid is precipitated. Evaporation is continued until the paste formed still contains 15 parts of hydrochloric acid. Then the paste is suspended in 500 parts of water and heated under pressure and further processed at
the manner described in Example 2.
The pigments obtained in Examples, 2, 3 and 4 have excellent coloring capacity and excellent covering power, great flexibility and low oil absorption figure.