BE403043A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour produire des engrais mixtes renfermant de l'azote, du phosphore, de la chaux et le cas échéant de la potasse. 



   Un procédé très avantageux pour produire des engrais mixtes renfermant de l'azote, du phosphore, de la chaux et le cas échéant de la potasse consiste à désagréger du phosphate brut au moyen d'acide nitrique puis à neutraliser le produit de désagrégation acide au moyen de phosphates alcalins ou ammoniacaux basiques et le cas échéant de l'ammoniaque, ou encore uniquement au moyen d'ammoniaque, mais alors en intro- duisant en même temps un complément d'acide phosphorique;

   ce procédé exige soit l'emploi d'un acide phosphorique concentré titrant sensiblement plus de 50 % et obtenu par la voie élec- trothermique, soit la concentration pr.éalable d'un acide phos- 

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 phorique obtenu d'une autre manière, afin que l'acide phos- phorique, soit tel quel soit après l'avoir transformé en une solution de phosphates alcalins ou ammoniacaux, puisse être amené à agir sur le produit de désagrégation avec une concen- tration suffisante. 



   Or on a trouvé qu'on peut obtenir une notable sim- plification de l'ensemble du processus de fabrication et des appareils nécessaires pour cela en ne concentrant pas préala- blement l'acide phosphorique ou les solutions   phosphatiques   qu'on doit faire agir sur le produit de désagrégation et, au lieu de cela, en vaporisant par un apport de chaleur exté- rieure au cours même de la neutralisation du produit de désagrégation l'eau introduite avec l'acide phosphorique ou les solutions de phosphates et éventuellement avec l'acide nitrique employé pour la desagrégation.

   Contrairement à toute attente, le phosphate dicalcique qui se forme pendant la neutralisation ne passe pas, dans les conditions opératoires, à l'état de phosphate tricalcique insoluble dans le citrate, quoique le phosphate dicalcique soit d'ailleurs sensible aux températures élevées et perde facilement de sa solubilité dans le citrate. 



   Il y a intérêt, pendant l'évaporation, à maintenir dans le liquide de réaction une valeur de pH variant de 10-4 à 10-6. Dans les limites de cette zône il ne s'évapore à la température d'ébullition du liquide aucune quantité nota- ble soit de vapeurs d'acide soit de gaz ammoniac. Il y a inté- rêt à opérer de façon continue, en faisant pour cela arriver en même temps que la solution de désagrégation acide, dans le mélange déjà neutralisé jusqu'à une valeur de pH de 10-4 à 10-6,de l'acide phosphorique dilué renfermant environ 25 à   @   

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 50 % d' H3PO4 et en introduisant suffisamment d'ammoniaque pour que le liquide de réaction présente constamment la va- leur de PH indiquée.

   On chauffera alors le récipient de réac- tion assez fortement pour que, tirant en même temps parti de la chaleur de neutralisation, il s'évapore assez d'eau pour qu'il ne reste plus dans le mélange qu'environ 8 à 10 % d'eau. 



  Il est alors facile de convertir la masse à l'état de granulé en la pulvérisant ou en la desséchant dans un four tubulaire rotatif. En même temps que l'acide phosphorique et   1''ammoniaque   on peut introduire dans le produit de désagrégation du nitrate d'ammonium et des sels potassiques. Toutefois, ces matières complémentaires peuvent aussi être incorporées au produit à un autre stade quelconque du procédé. 



   EXEMPLE 1 
Désagréger 1000 parties de phosphate brut renfer- mant 48 % de CaO et 32 % de P2O5 au moyen   de.,2175   parties d'un acide nitrique titrant 46 % en poids. Au produit de désagrégation on ajoute 2070 parties d'un acide phosphorique titrant environ 27 % en poids et 750 parties d'un fondu de nitrate d'ammonium contenant   6 %   d'eau.

   Verser ce mélange dans un mélange provenant d'une opération précédente, addi- tionné de nitrate d'ammonium et déjà neutralisé au moyen   d'ammoniaque,   et introduire en même temps de 1-* ammoniaque de manière que le mélange de réaction possède constamment une valeur de PH comprise entre environ 10-4 et 10-6.En même temps, par un apport de chaleur, par exemple en chauffant le récipient de réaction au moyen de serpentins à vapeur ou en employant des évaporateurs spéciaux fonctionnant sous pression normale ou réduite, et tout en utilisant la chaleur de neutra- lisation, vaporiser suffisamment d'eau pour que la masse n'en 

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 contienne plus qu'environ 10 %.

   Continuer ensuite la neutrali- sation par l'ammoniaque jusqu'à ce qu'on obtienne une valeur de PH d'environ 10-6,5 et introduire en même temps 2180 parties de chlorure de potassium (à 57 % de K2O). Dessécher et granu- ler la masse au four rotatif après adjonction de produit fini déjà desséché, ou bien la solidifier par pulvérisation directe. 



   EXEMPLE 2 
Désagréger 1000 parties de phosphate brut renfer- mant 48 % de CaO et 32% de P2O5 au moyen de 3360 parties d'un acide nitrique titrant 46 % en poids. Au produit de désagrégation ajouter 1510 parties d'une solution de phosphate monoammonique, renfermant 43,5 % en poids de phosphate monoam- monique, et 2180 parties de chlorure de potassium (à 57 % de K2O). Verser ce mélange dans un mélange provenant d'une opéra- tion antérieure et déjà neutralisé par   l'ammoniaque,   et in- troduire en même temps de l'ammoniaque de manière que la masse de réaction ait constamment une valeur de pH d'environ 10-4 à 10-6. En même temps, comme suivant les indications de   l'exemple   1, évaporer l'eau jusqu'à ce qu'il n'en reste plus qu'environ 10 %.

   Neutraliser au moyen d'ammoniaque jusqu'à une valeur de PH d'environ   10-6,5   au cours d'une opération complémentaire, puis solidifier la masse comme il est dit à l'exemple 1.

Claims (1)

1. RESUME 1. Procédé pour produire des engrais mixtes renfer- mant de l'azote, du phosphore, de la chaux et le cas échéant de la potasse, en neutralisant des solutions acides résultant de la désagrégation de phosphates par l'acide nitrique au moyen d'ammoniaque en présence d'acide phosphorique aqueux ou @ <Desc/Clms Page number 5> au moyen de solutions de phosphates alcalins ou ammoniacaux et le cas échéant d'ammoniaque, consistant à vaporiser par un apport de chaleur extérieure, pendant ou après la neutralisa- tion du liquide, l'eau introduite en même temps que l'acide phosphorique ou les solutions de phosphates et le cas échéant avec l'acide nitrique employé pour la désagrégation.

   2. Pendant l'évaporation on maintient la valeur de Pg du liquide de réaction entre 10-4 et 10-6.

   3. On emploie un acide phosphorique titrant moins de 50 % en poids.

   4. A titre de produits industriels nouveaux, les engrais mixtes produits par le procédé ci-dessus défini.