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APPAREIL DE DISTILLATION - RECTIFICATION CONTINUE DE MOUTS CONTENANT DE L'ACETONE, DE L'ALCOOL ETHYIQUE ET DE L'ALCOOL BUTYLIQUE.
Sous l'influence de certains ferments butyliques les matières amylacées ou sucrées fournissent des moûts fermentés, qui contiennent à la fois l'acétone, un peu d'éthanol et enfin une forte proportion de butanol.
L'appareil qui va être décrit permet, en partant direc- tement du moût fermenté, c'est à dire sans aucune distillation préalable, d'extraire et de rectifier à l'état de pureté, ces trois substances distinctes. Ensemble,les figures 1 et 2 du dessin annexé représentent schématiquement cet appareil.
Le moût complexe, aspiré par une pompe d'un type appro- prié non figuré au dessin, est refoulée par le tuyau 1 dans un serpentin logé dans le chauffevin D. Il y récupère la chaleur de vapeurs d'acétone , mais celles-ci ne peuvent guère lui donner plus de 48 à 50 degrés.Il redescend par le tuyau 2 pour prendre-un échauffement beaucoup plus sérieux dans le récupérateur c, par où s'évacuent
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les vinasses du moût, totalement épuisé de ses trois composants. ces vinasses sortant aux environs de 104*',le moût acquiert une température bien supé- rieure au point d'ébullition de l'acétone ( 58 cen- tigr.).
Ce moût, bien préparé à un bon épuisement an acé- tone, remonte par le tuyau 3, pour alimenter la colonne A1 qui possède un nombre de plateaux suf- fisant pour assurer le complet épuisement du moût en acétone.
Les vapeurs qui se dégagent se rectifient dans 1& colonae à plateaux B, grâce aux reflux du chauffe- vin D et des condenssurs réfrigérants B 11, L'acé= tone estamenée à déshydratation, mais elle contient quelques aldéhydes qu'il importe de séparer.Dans ce but, la totalité des liquides condensés en D et en B et BI retourne au haut de B par les tuyaux 4 et 5 pour s'y pasteuriser, quelques plateaux plus bas on l'extrait à l'état par par le robinet 6,'on la refroidit dans le réfrigérant R et on la reçoit à 1'éprouvette 7.
Pour ne pas perdre d'acétone, le reste de gaz et de vapeurs sortant du bas de k1, passe dans an pe- tit sccruber à eau F, et l'eaa qui a dissous ce peu d'acétone retourne par le tuyau 8 aax plateaux du bas de la colonne rectificatrice B.
Tel est l'ensemble de distillation et de rectifi- cation de l'acétone.
Le moût qui en a été bien débarrassé descend main. tenant dans les plateaux inférieure de A qui ont pour objetde pratiquer l'épuisement définitif da moût à la fois en éthanol et en butanol. Les va- peurs qui se dégagent du haut de oes plateaux Ase
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scindent en deux parties :
La première partie, on vient de le voir, monte dans les plateaux de AI et de B pour faire la dis- tillation et la rectification de l'acétone.
La seconde partie, se dirige par le tuyau 10, à la base de la colonne G qui est destinée à recti- fier léthanol et à la séparer complètement du bu- tanol, pat les procèdes classiques de la rectifica-
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tion continue BARBET c'est-à-dire que le condense or réfikgâranj 4, oarnit à la colonne G le volume de reflux indispensable pour faire atteindre 96/97 de- 'glé) 4 Va1990J,e.
Une petite partis du distillât, appelée upe-pasteurisée, contenant quelques traces gl'i,ac6tonao retourne par 3.e biyau II aux plateaux im fér1aars. de :6. tandis que tout le reste reflue aa , , )\al1t de G, Qualques plateaux plus bas, par le robinet 12, on
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entrait arrêtât liquida, 1*aloo 1 pur .paste I1risé, qui ,sa refroidit en J et sort par 1 téxoave tte 13, Pomme le batanol boat à une température bien su- E pér1fu#e à oslle de l'alcool, malgré le point azê- otrope qu'il possède en présence de l'eau, il est rafoulé intégralement vers, la bas de la, colonne G, On l'en extrait par le tuyau 14. et grâce à ce qu'il est totalement débarrassé d'alcool éthylique et .qu'alors il est peu soluble dans l'eau, on l'envoie
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dnet Rn décapteur 1,
La décantation est encore meilleure si on la rafraîchit préalablement dans le, réfrigérant R, Les aatxx résiduaires de la colonne
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G retournent dans les plateaux 'd"éj?uieement A.
Il se forme instantanément deux couches dans le decanteur I. La couche supérieure sortant par l'é-
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proavotte 15 est un alcool butylique hydratêt conte
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nant environ 83 à 80% de bntanol, et dépassant ain- si son point azéotrope qui est de 63 de batanol pour 37 d'eau. Alors du moment que la point azéotro- pe est dépassé. ce liquide va suivre la règle géné- rale de tous les corps azéotropiques : par ane der- nière colonne à plateaux l'on obtient une vapeur qui est au point azéotrope ( 63 ) et qui bout à .
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92*7 contigr, Ceest-à-dire à un point inférieur au point d'éballition du corps le plus volatil, l'eao.
Donc, au. haut de la colonne K, l'on distille une quantité de vapeur telle que toute l'eau y soit é- vacués ( réfrigérant M ).Il n'y a pas besoin de re- flux dans la colonne K. Tout le liquide condensé re- tourne dans la colonne G. à un étage correspondant à peu prèa à 63 % de batanol, En même tempe, s'il était resté quelques traces d'éthanol, cette impure- tée est bien éliminée définitivement, et renvoyée dans G.
En revanche, le batanol se déshydrate de'plus en plus en descendant dans les plateaux K et il est tout à fait anhydre lorsqu'il arrive dans le soubas- sement de la colonne d'ou il est soutiré en vapeurs
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par le tuyau 16 pour 4trecondene6 et refroidi dans F et couler à l'éprouvette 17,
Au cas où l'alcool hydraté alimentant cette colon- ne contiendrait quelque peu d'acide butyrique, on feraitpasser cet alcool, avant son entrée dans la colonne k, dans le ballon p, contenant soit de la craie, soit un alcali, pour former an batyrate fi- xe. L'alcool soutiré à l'éprouvette 17 serait donc non seulement anhydre mais complètement par.
Il va sans dire que le travail des colonnes est rendu constant, par des régulateurs de vapeur T et T.,
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DISTILLATION APPARATUS - CONTINUOUS RECTIFICATION OF MUSTS CONTAINING ACETONE, ETHYL ALCOHOL AND BUTYL ALCOHOL.
Under the influence of certain butylic ferments, starchy or sweet substances provide fermented musts, which contain at the same time acetone, a little ethanol and finally a high proportion of butanol.
The apparatus which will be described makes it possible, starting directly from the fermented must, that is to say without any prior distillation, to extract and rectify to the state of purity these three distinct substances. Together, Figures 1 and 2 of the accompanying drawing schematically show this device.
The complex must, sucked in by a pump of a suitable type not shown in the drawing, is delivered through pipe 1 into a coil housed in wine heater D. It recovers the heat from the acetone vapors there, but these vapors can hardly give it more than 48 to 50 degrees. It goes back down through pipe 2 to take a much more serious heating in the recuperator c, through which evacuate
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the vinasses of the must, completely exhausted of its three components. these vinasses leaving at around 104 ° ', the must acquires a temperature much higher than the boiling point of acetone (58 centigr.).
This must, well prepared for a good depletion of acetone, goes up via pipe 3, to supply column A1 which has a sufficient number of trays to ensure complete depletion of the must in acetone.
The vapors which are given off are rectified in the colonae with trays B, thanks to the reflux of the wine heater D and of the refrigerant condensers B 11. The ace = tone is brought to dehydration, but it contains some aldehydes which must be separated. For this purpose, all of the condensed liquids in D and B and BI return to the top of B through pipes 4 and 5 to pasteurize there, a few trays below it is extracted as it is through tap 6 , it is cooled in the condenser R and it is received in the test tube 7.
In order not to lose acetone, the rest of gas and vapors coming out of the bottom of k1, pass into a small water sccruber F, and the eaa which has dissolved this little acetone returns through pipe 8 aax bottom plates of rectifying column B.
This is the whole of acetone distillation and rectification.
The must which has been well disposed of goes down hand. holding in the lower trays of A which are intended to practice the definitive depletion of da must both in ethanol and in butanol. The vapors which emerge from the top of the Ase trays
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split into two parts:
The first part, as we have just seen, goes up in the plates of AI and B to distill and rectify the acetone.
The second part, goes through pipe 10, at the base of column G which is intended to rectify the ethanol and to separate it completely from the butanol, by conventional rectification procedures.
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continuous tion BARBET that is to say that the condenses or refikgâranj 4, oarnit in column G the volume of reflux essential to achieve 96/97 de-'glé) 4 Va1990J, e.
A small portion of the distillate, called upe-pasteurized, containing some traces of gl'i, ac6tonao returns through 3.e biyau II to the im fer1aars trays. from: 6. while all the rest flows aa,,) \ al1t of G, Qualques plates lower, by the tap 12, we
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Entered liquidated, 1 * aloo 1 pure paste I1risé, which, its cools in J and exits by 1 téxoave head 13, Apple the batanol boat at a temperature well above the alcohol, despite the aze- otropic point which it possesses in the presence of water, it is wholly pumped towards the bottom of column G, it is extracted from it through pipe 14. and thanks to the fact that it is completely free of ethyl alcohol and then it is poorly soluble in water, it is sent
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dnet Rn de-sensor 1,
The settling is even better if it is cooled beforehand in the, refrigerant R, The residual aatxx of the column
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G return to the ejection trays A.
Two layers instantly form in settling tank I. The upper layer exiting through the
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proavotte 15 is a hydrated butyl alcohol tale
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containing about 83 to 80% of bentanol, and thus exceeding its azeotropic point which is 63 batanol to 37 water. So as long as the azeotrope point is exceeded. this liquid will follow the general rule of all azeotropic bodies: by the last column with plates we obtain a vapor which is at the azeotropic point (63) and which boils at.
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92 * 7 contigr, that is to say at a point below the point of eballition of the most volatile body, the eao.
So at. at the top of column K, a quantity of vapor is distilled so that all the water is evacuated there (condenser M). There is no need for reflux in column K. All the condensed liquid returns to column G. to a stage corresponding to approximately 63% batanol. At the same time, if some traces of ethanol had remained, this impurity is definitely eliminated definitively, and returned to G.
On the other hand, the batanol dehydrates more and more as it descends into the K trays and it is completely anhydrous when it arrives in the base of the column from which it is withdrawn in vapors.
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through pipe 16 for 4trecondene6 and cooled in F and flow to test tube 17,
In the event that the hydrated alcohol feeding this column contains some butyric acid, this alcohol, before entering column k, should be passed through flask p, containing either chalk or an alkali, to form a fixed batyrate. The alcohol withdrawn from the test tube 17 would therefore not only be anhydrous but completely by.
It goes without saying that the work of the columns is made constant, by steam regulators T and T.,