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Il est connu de préparer l'acide nitrique concentré ou à très haute concentration à partir d'eau ou d'acide nitrique dilué, des oxydes d'azote et d'oxygène, sous pression et à température élevée. On sait également que l'on peut obtenir une diminution/des durées de réaction quand on prend soin de réaliser une fine répartition entre la phase liquide et la phase gazeuse. Pour mettre en oeuvre ces réactions: ,on a donc proposé d'employeur des appareils, par exemple en forme de colonnes, munis de- plateaux à tamis- ou remplis d*anneaux de- Raschig ou d'éléments analogues; dans ces appareils 1=acide qui ruisselle de haut en bas et qui se concentre progressivement, est rencontra, à centre-courant, par l'oxygène qui s'élève de bas en haut.
Il a été trouvé. maintenant que, dans la mise en oeuvre aontinua de ce procédé: dans des appareils en forme de colonne, on arrive à des résultats particulièrement avantageux lors**
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que, en réglant d'une manière appropriée les conditions de température dans la partie supérieure et dans la partie inférieure de la colonne, on a soin de réaliser une distillation fractionnée forcée de l'acide qui ruisselle de haut en bas et qui se concentre constamment.
On peut y parvenir, par exemple, en amenant de la chaleur dans la partie inférieure de la colon- ne, par exemple au moyen d'une chemise de vapeur qui chauffe le collecteur de liquide qui se trouve à cette partie inférieure, et en condensant les vapeurs dans la partie supérieure de la colonne, par exemple au moyen de déflegmateurs. Un réglage approprié de la température dans le sens ci-dessus peut en outre aussi être obtenu, par exemple, au moyen de dispositifs âchangeurs de chaleur correspondants, par exemple en soumettant à un préchauffage l'oxygène amené à la colonne, par utilisation de la température propre à l'acide nitrique qui sort de l'appareil.
La production de l'acide nitrique concentré par le procédé ci-dessus peut être représentée par l'équation globale suivante 1
2 N2O4+2H2O+O2=4HNO3
Les phénomènes chimiques et physiques: qui se dérou- lent dans le cadre d'un tel procédé sont cependant extrêmement divers et compliqués, si bien que, en réalité-, le processus ne se déroule aucunement suivant cette équation globale simple, d'autant plus que l'oxygène moléculaire, même sous pression, n'est pas oapable d'oxyder N2O4 en N2O5, et que l'acide azoteux, dans les conditions de l'opération, ne peut pas s'oxyder directement pour fournir HNO3.
La marche des divers processus peut se caractériser à peu près d'une manière plus exacte par les stades intermédi- aires suivants :
D'abord N2O4, de préférence-en phase liquides réagit
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avec l'eau ou avec l'acide azotique dilue- en formant HNO2 + HNO3:
N2O4 + H2O= HNO2 + HNO3
Le premier, dans les conditions actuelles de la réaction, se décompose pour la plus grande part en N2O3 et H2O. N2O3 est alors oxydé par O2 moléculaire de: façon à donner NAO4. N2O4 est indifférent à l'égard de l'acide nitrique con- oestre, 'tandis que N2O3 et HNO2 sont oxydés rapidement par HNO3 fort, l'acide nitrique lui-même étant réduit à l'état de N2O4.
C'est la raison principale pour laquelle, quand on prépara HNO3 fortement concentré, on doit avoir un soin parti- culier d'éliminer constamment, d'une façon rapide et aussi complète que possible, aussi bien 1'HNO2 que le N2O3 de la phase: liquide, car, sans ce-la., l'équilibre est déplacé constam- ment vers le côté de l'acide nitrique dilué.
Dans le cadre du présent procédé, on tient compte de ce mécanisme complexe de réaction, et des conditions d'équi- libre qui entrent en ligne de compte et qui correspondent aux divers degrés- de concentration, ainsi que des phénomènes da diffusion qui agissent fortement sur la vitesse: de réaction, en agissant simultanément et constamment sur les facteurs sui- vanta: accroissement de la pression de 1'opération, accroisse- ment de la température, mélange intime de la phase liquide et de la phases gazeuse, et distillation fractionnée partielle et forcée dans un appareil à colonne.
En réglant, conformément à la présente invention, les conditions de température dans la partie supérieure et dans la partie inférieure de la colonne-, et en permettant ainsi la réalisation d'une distillation fractionnée forcée, on peut agir de telle façon sur les diverses phases de la réaction dans les diverses parties de la colonne, que l'on obtienne, dans le temps minimum, à chaque instant, la concentration ma- xima de l'acide final qui correspond à l'équilibre', dans les
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conditions données de pression et de concentration initiale des composants.
En outre, on s'assure de cette façon une marche tranquille et régulière de la réaction, ce qui à. son tour a. pour effet de soumettre l'appareillage à des sollicitations régulières de la part de la pression et de la température. Il en résulte encore que, de ce fait, la fissuration et le gonflement des revêtements résistant aux acides sont évités aussi largement que possible. Le revêtement de la chambre de prossion par des matières résistants à la corrosion, comme le ferro-silicium, le tantale et analogues, n'offre par la suite aucune difficulté particulière, contrairement à ce qui se passe dans les procédés connus jusqu'ici.
Comme on le sait, la réaction est largement influencée par l'emploi simultané de la température et de la pression, en ce sens que, quand on veut obtenir des acides très concentrés, il est nécessaire de mettre en oeuvre des températures et des pressions d'autant plus fortes. Etant donné que la réaction est exothermique, la chaleur nécessaire est fournie par le processus d'oxydation lui-même. Le cas échéant, on peut aussi régler en même temps la température de réaction par les dispositifs échangeurs de chaleur dont on a parlé ci-dessus.
Pour la mise en oeuvre du procédé, on peut em- ployée par exemple une colonne de distillation qui contient des éléments de division, comme des plateaux à tamis, des anneaux de Raschig, etc.. A sa partie inférieure la colonne possède un collecteur de liquide également susceptible d'être chauffé, et à sa partie supérieure, elle possède un déflegmateur; de sorte que l'eau ou l'acide nitrique dilué est introduit à la partie supérieure et l'acide à la partie inférieure de la colonne. Les oxydes d'azote peuvent être introduits à la partie supérieure, ou même, en particulier quand on veut
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préparer des acides extrêmement concentras,à la partie inférieure de la colonne.
Les oxydes d'azote sont employés de préférence en excès, par exemple de telle façon que l'acide final con- 'tienne: environ 5 à 20 % de- N2O4. L'acide final peut ensuite être blanchi par les méthodes habituelles. Il est avantageux d'effectuer le- blanchiment dans une colonne de distillation réunie directement à la colonne de réaction.
En donnant des dimensions appropriées au collée** teur de liquide qui se trouve à la partie inférieure de la colonne, on peut, suivant les conditions particulières, régler et étendre la durée de séjour du liquide de réaction dans l'appareil de pression. On peut également remplacer ce collec- teur par un nombre suffisant de plateaux appropriés dans la colonne, ou le subdiviser en petits collecteurs partiels.
L'oxygène nécessaire au processus peut être- introduit dans la partie inférieure de la colonne-, soit au-dessus du niveau du liquide, soit (ae qui est particulièrement avan- tageux) aussi dans le liquide même:, c'est-à-dire par injection sous pression a travers le collecteur de liquide susdit, à un état de fine division, par exemples en employant des plalégaux à tamis à trous fins.
L'alimentation régulière en N2O4 et en eau ou en acide nitrique dilué-, qui est destinée à assurer un rapport constant des composants de la réaction, se fait de préférence par des pompes à engrenages. On peut aussi l'effectuer par d'autres dispositifs de refoulement, comme des pompes à pis-
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1 tan, ou comme des pompes à tiroirs tournants.
. f" faucon' ""t 1j'Ú. Pour éviter de réduire de/exagérée la pression vil, #vit 1 partielle d'oxygène, du fait des impuretés de cet oxygène en azote, argon, etc.., on permet de préférence à une ertaine proportion de gaz, par exemple environ 10 à 20% des gaz
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comprimés, de s'échapper constamment à la partie supérieure de la colonne.
Pour mettre en oeuvre avec succès le procédé, il est important de réaliser une arrivée aussi régulière que possible des composants de la réaction et une évacuation correspondante de l'acide brut formé. L'évacuation continue d'acide sera assurée de la façon la mieux appropriée au moyen d'un ou plusieurs flotteurs suffisamment grands. Pour le cas où, il se produirait une perturbation dans le fonctionnement des flotteurs, on pourra prévoir avantageusement des dispositifs électriques de sécurité, c'est-à-dire des
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'",r' contacta, opérant de telle façon que, quand le niveau du 'TJU. façon Oft, e-el c/' liquide s'élève de/ exagérée dans l'appareil de réaction, l'arrivée de gaz et de liquide soit interrompue automatiquement .
Dans les procédés à basse pression, tels qu'ils peuvent être employés pour des acides à moins haute concentration, on peut encore déterminer l'évacuation de l'acide par exemple au moyen d'un obturateur à liquide. Pour la sortie continuelle des gaz résiduels on pourra.prévoir avantageusement les organes de réglage usuels dans les ins- tallations à haute pression. Les gaz résiduels peuvent égalament - ce qui est particulièrement avantageux dans le procédé à basse pression - être évacués à travers un obturateur à liquide.
Les parties de l'appareillage exposées à l'action de l'acide seront de préférence faites ou revêtues de ferro-silicium, de tantale, de quartz, d'aluminium ou autres matières résistant à la corrosion, suivant les concentrationa et les compositions d'acide entrant en ligne de complet
Sur les dessins annexés, on a représenté schématiquement, à titre d'exemple, deux appareillages servant
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à la mise en oeuvre du procédé. a désigne la colonne de fractionnement avec des plateaux à tamia b; c le déflegmateur avec chemise d'eau de refroi-
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pissement d; f la soupape de:
Bûretél; o le dispositif pour l'évacuation des gaz râsidue-ls; & la conduite d'amenée pour l'eau ou l'acide nitrique diluai avec la pompe à engrenages h et le
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robinet d'étranglemen i; 3 ou ki désigne la. conduite d'amenée des oxydes d'azote; 1 1. collecteur de liquide avec chemise de vapeur Ut IL ou 21 la conduite d'amenée pour 1>oxygène; et Jitl désignent la conduite d'amenée at la conduite de départ de la. vapeur; A le plateau à tamis; q un flotteur pour l'évacu+tion continue de l'acide nitrique, avec le dispositif 4lectridue de: 3écun%é .±J a l'obturateur liquide pour 1*èvacuation continue de l'acide nitrique concentré et des gaz résiduels. avec robinet de régulation t.
Les résultats que l'on obtient dans la mise en oeu- vre; du présent procédé sont, par exemple, les suivants :
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1 II III Pression totale arme O,8-,2 402 50 Tempérât urs moyenne osa 35-*35 50-40 env.100 Durée de passage à travers la colonne 5e:c:.env. 60 40-50 60 aoncentration de l'acide final % 70-80 84-85 97 Gaz residnel % 10-20 10-ao 10-20 Hauteur de colonne m. z 56 Diamètre de colonne nm. e-nv.250 250 300 Rendement: ront/jo= env. 15 15 15
EXEMPLES 1 Pour la préparation continue d'un acide nitrique ayant
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une concentration de 70 à 80 là> on a utilisé une r-olonne ayant 5 mètres de haut et un diamètre de 250 m/m environ, remplie d'anneaux de Raschig en grés.
A sa partie, inférieure se trouvait un collecteur de liquide ayant une capacité approximative
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de 60 litres, et reliée a un obturateur à liquide pour l'qa'
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cuation continue de l'acide. Dans le collecteur à liquide se trouvait un plateau à tamis à travers lequel l'oxygène était injecté sous pression et à l'état de fine division dans le liquide. A la partie supérieure de la colonne se trouvait un déflegmateur refroidi par 1'eau. Le gaz résiduel était évacué d'une manière continue à travers un obturateur à liquide. Le collecteur de liquide était entouré d'une chemise de vapeur.
En réglant les quantités de vapeur et d'eau de-réfrigération dans le déflegmateur, on pouvait déterminer les conditions de température de la colonne de façon à produire dans cette colonne l'effet de distillation et de rectification nécessaire pour obtenir le rendement maximum. Dans le collecteur la température a été maintenue à 30-35 C par chauffage. L'acide nitrique et les oxydes d'azote étaient introduite aux 2/3 de la hauteur de la colonne. La pression de l'opération, qui régnait dans la colonne, était de 0,8 à 1,2 atm. environ; la température moyenne était de 25-35 C environ. L'acide nitrique et le N2O4 s'écoulaient dans la colonne de réaction par l'effet de leur pression hydrostatique propre.
La quantité d'acide nitrique introduite par jour était de 8,3 tonnes d'acide nitrique à 50 %, la quantité des oxydes d'azote était de 9,5 tonnes environ. L'acide nitrique obtenu par jour était d'environ 15 tonnes, rapporté à un acide à 78-80 % déjà blanchi. L'acide brut, contenant 15-20 % de tétroxyde était blanchi en annexe directe au procédé, et les oxydes d'azote ayant distillé étaient remployés.. La quantité d'oxygène introduite par injec- tion sous pression, était de 1000 m3 environ de o2 à 96 % par jour. Les oxydes d'azote présents dans les gaz résiduels étaient récupérés.
20 Pour la préparation d'un acide nitrique à 97 % environ, on a employé un appareillage construit pour 50 atm. da pression de l'opération.
La- colonne de réaction était haute de 6 métrée, elle avait un diamètre de 30Q m/m et elle était munie d'un déflegmateur et d'un collecteur de liquide..'Elle contenait
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vingt plateaux de tamisage, sur lesquels ruisselait le liquide de réaction, tandis que l'oxygène s'élevait de bas en haut.
L'alimentation en N2O4 était d'environ 12 tonnes, et l'alimentation en HNO3 étendu, c'est-à-dire à 50 %, était d'en- viron 5,6 tonnes par jour. Les deux liquides étaient introduits continuellement sous pression, en courant réguliers dans l'appareillage de réaction, au moyen de pompes à engrenages.
L*oxygène nécessité par l'oxydation était de 60 m3 par heure.
Les conditions de température étaient réglées de telle façon qu'il se produisit dans la colonne une distillation fractionnée partielle forcée. A cet effet, la partie inférieu- re de la colonne était légèrement chauffée par la vapeur, tandis que les vapeurs engendrées étaient recondensées par le déflegmateur placé plus haut.
L'acide obtenu en marche continue, et blanchi immé- diatement, avait une concentration finale de 97% HNO3 environ.
Le- rendement était de 14 à 16 tonnes par jour.
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It is known practice to prepare concentrated nitric acid or at very high concentration from water or dilute nitric acid, oxides of nitrogen and oxygen, under pressure and at high temperature. It is also known that a reduction / reaction times can be obtained when care is taken to achieve a fine distribution between the liquid phase and the gas phase. In order to carry out these reactions: it has therefore been proposed to employ apparatuses, for example in the form of columns, provided with sieve trays or filled with Raschig rings or similar elements; in these devices 1 = acid which flows from top to bottom and which gradually concentrates, is encountered, at the center-current, by the oxygen which rises from bottom to top.
He was found. now that, in the continued implementation of this process: in apparatuses in the form of a column, particularly advantageous results are obtained when **
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that, by appropriately adjusting the temperature conditions in the upper part and in the lower part of the column, care is taken to effect a forced fractional distillation of the acid which flows from top to bottom and which is constantly concentrated .
This can be achieved, for example, by supplying heat to the lower part of the column, for example by means of a vapor jacket which heats the liquid collector which is located at this lower part, and by condensing vapors in the upper part of the column, for example by means of dephlegmators. Appropriate temperature control in the above sense can furthermore also be obtained, for example, by means of corresponding heat exchanger devices, for example by preheating the oxygen supplied to the column, by use of the column. temperature specific to the nitric acid exiting the device.
The production of concentrated nitric acid by the above process can be represented by the following overall equation 1
2 N2O4 + 2H2O + O2 = 4HNO3
The chemical and physical phenomena: which take place within the framework of such a process are however extremely diverse and complicated, so much so that, in reality-, the process does not take place according to this simple global equation, all the more so that molecular oxygen, even under pressure, is not able to oxidize N2O4 to N2O5, and that nitrogenous acid, under the operating conditions, cannot oxidize directly to provide HNO3.
The course of the various processes can be characterized more or less more exactly by the following intermediate stages:
First N2O4, preferably liquid-phase reacts
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with water or with dilute nitrogen acid - forming HNO2 + HNO3:
N2O4 + H2O = HNO2 + HNO3
The former, under the present conditions of the reaction, decomposes for the most part into N2O3 and H2O. N2O3 is then oxidized by molecular O2 to: give NAO4. N2O4 is indifferent to negative nitric acid, while N2O3 and HNO2 are rapidly oxidized by strong HNO3, the nitric acid itself being reduced to N2O4.
This is the main reason why, when preparing highly concentrated HNO3, special care must be taken to remove constantly, rapidly and as completely as possible, both HNO2 and N2O3 from the gas. phase: liquid, because without it the equilibrium is constantly shifted towards the side of dilute nitric acid.
In the context of the present process, account is taken of this complex reaction mechanism, and of the equilibrium conditions which come into account and which correspond to the various degrees of concentration, as well as the phenomena of diffusion which have a strong effect. on the reaction rate, acting simultaneously and constantly on the following factors: increase in the operating pressure, increase in temperature, intimate mixing of the liquid phase and the gas phase, and fractional distillation partial and forced in a column apparatus.
By adjusting, in accordance with the present invention, the temperature conditions in the upper part and in the lower part of the column, and thus allowing the performance of a forced fractional distillation, it is possible to act in such a way on the various phases. of the reaction in the various parts of the column, that one obtains, in the minimum time, at each instant, the maximum concentration of the final acid which corresponds to the equilibrium ', in the
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given conditions of pressure and initial concentration of the components.
In addition, this ensures a quiet and regular course of the reaction, which to. his turn has. the effect of subjecting the switchgear to regular stresses from pressure and temperature. As a further result, therefore, cracking and swelling of acid resistant coatings are avoided as widely as possible. The coating of the prossion chamber with corrosion resistant materials, such as ferro-silicon, tantalum and the like, subsequently presents no particular difficulty, unlike what occurs in the methods known heretofore.
As is known, the reaction is largely influenced by the simultaneous use of temperature and pressure, in the sense that, when it is desired to obtain very concentrated acids, it is necessary to use temperatures and pressures of 'all the stronger. Since the reaction is exothermic, the necessary heat is provided by the oxidation process itself. If necessary, the reaction temperature can also be controlled at the same time by the heat exchanging devices mentioned above.
For carrying out the process, for example, a distillation column can be employed which contains dividing elements, such as sieve trays, Raschig rings, etc. At its lower part the column has a collector. liquid also capable of being heated, and at its upper part, it has a dephlegmator; so that water or dilute nitric acid is introduced at the top and acid at the bottom of the column. Nitrogen oxides can be introduced at the top, or even, especially when one wants
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prepare extremely concentrated acids at the bottom of the column.
Nitrogen oxides are preferably used in excess, for example so that the final acid contains: about 5 to 20% N2O4. The final acid can then be bleached by the usual methods. It is advantageous to carry out the bleaching in a distillation column joined directly to the reaction column.
By giving suitable dimensions to the liquid sealant which is located at the bottom of the column, it is possible, depending on the particular conditions, to adjust and extend the residence time of the reaction liquid in the pressure apparatus. It is also possible to replace this collector with a sufficient number of suitable trays in the column, or to subdivide it into small partial collectors.
The oxygen necessary for the process can be- introduced into the lower part of the column-, either above the level of the liquid, or (ae which is particularly advantageous) also into the liquid itself :, that is to say ie by injection under pressure through the aforesaid liquid manifold, in a state of fine division, for example by using plalegals with fine-hole sieve.
The steady supply of N2O4 and water or dilute nitric acid, which is intended to ensure a constant ratio of the reaction components, is preferably effected by gear pumps. It can also be done by other delivery devices, such as piston pumps.
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1 tan, or as rotating spool pumps.
. f "falcon '" "t 1j'Ú. To avoid reducing / exaggerated the vil, #vit 1 partial oxygen pressure, because of the impurities of this oxygen in nitrogen, argon, etc. .., it is preferably allowed to a certain proportion of gas, for example about 10 to 20% of the gas
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tablets, constantly escaping at the top of the column.
In order to carry out the process successfully, it is important to achieve as regular an arrival as possible of the reaction components and a corresponding discharge of the crude acid formed. The continuous discharge of acid will be ensured in the most suitable way by means of one or more sufficiently large floats. In the event that a disturbance occurs in the operation of the floats, it is possible to advantageously provide electrical safety devices, that is to say
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'", r' contacted, operating in such a way that, when the level of the 'TJU. Oft way, e-el c /' liquid rises from / exaggerated in the reaction apparatus, the arrival of gas and liquid is automatically interrupted.
In low pressure processes, such as can be used for acids at lower concentration, it is still possible to determine the discharge of the acid, for example by means of a liquid stopper. For the continual discharge of the residual gases, it is possible to advantageously provide for the regulating elements customary in high pressure installations. Residual gases can also - which is particularly advantageous in the low pressure process - be vented through a liquid shutter.
The parts of the apparatus exposed to the action of the acid will preferably be made or coated with ferro-silicon, tantalum, quartz, aluminum or other corrosion resistant materials, depending on the concentrations and compositions of acid coming in line of complete
In the accompanying drawings, there is shown schematically, by way of example, two devices serving
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to the implementation of the method. a denotes the fractionation column with chipmunk trays b; c the dephlegmator with cooling water jacket
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pissing; f the valve of:
Bûretél; o the device for the evacuation of residual gases; & the supply line for water or dilute nitric acid with the gear pump h and the
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throttle valve i; 3 or ki denotes the. supply line for nitrogen oxides; 1 1. liquid collector with vapor jacket Ut IL or 21 the supply line for 1> oxygen; and Jitl designate the supply line and the outgoing line of the. steam; Has the sieve tray; q a float for the continuous evacuation of nitric acid, with the device 4lectridue of: 3ecun% é. ± J with the liquid shutter for the continuous evacuation of the concentrated nitric acid and the residual gases. with regulating valve t.
The results that one obtains in the implementation; of the present process are, for example, the following:
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1 II III Total pressure arm O, 8-, 2 402 50 Average temperature osa 35- * 35 50-40 approx. 100 Duration of passage through column 5e: c:. Approx. 60 40-50 60 final acid concentration% 70-80 84-85 97 Residual gas% 10-20 10-ao 10-20 Column height m. z 56 Column diameter nm. e-nv. 250 250 300 Yield: ront / day = approx. 15 15 15
EXAMPLES 1 For the continuous preparation of a nitric acid having
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a concentration of 70 to 80 there> a r-olonne 5 meters high and a diameter of about 250 m / m, filled with sandstone Raschig rings was used.
At its lower part was a liquid collector with an approximate capacity
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of 60 liters, and connected to a liquid shutter for the qa '
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continuous cuation of acid. In the liquid collector was a sieve plate through which oxygen was injected under pressure and in a state of fine division into the liquid. At the top of the column was a water-cooled dephlegmator. Residual gas was continuously vented through a liquid shutter. The liquid collector was surrounded by a vapor jacket.
By adjusting the amounts of steam and de-refrigeration water in the de-phlegmator, the temperature conditions of the column could be determined so as to produce in that column the effect of distillation and rectification necessary to obtain the maximum yield. In the collector the temperature was maintained at 30-35 C by heating. Nitric acid and nitrogen oxides were introduced at 2/3 the height of the column. The operating pressure, which prevailed in the column, was 0.8 to 1.2 atm. about; the average temperature was about 25-35 C. Nitric acid and N2O4 flowed through the reaction column by the effect of their inherent hydrostatic pressure.
The quantity of nitric acid introduced per day was 8.3 tonnes of 50% nitric acid, the quantity of nitrogen oxides was approximately 9.5 tonnes. The nitric acid obtained per day was about 15 tons, compared to 78-80% acid already bleached. The crude acid, containing 15-20% of tetroxide was bleached in direct annex to the process, and the nitrogen oxides having distilled were re-used. The quantity of oxygen introduced by injection under pressure, was about 1000 m3. from o2 to 96% per day. The nitrogen oxides present in the residual gases were recovered.
For the preparation of about 97% nitric acid, apparatus constructed for 50 atm was employed. da pressure of the operation.
The reaction column was 6 meters high, it had a diameter of 30 m / m and it was provided with a dephlegmator and a liquid collector.
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twenty sieve trays, on which the reaction liquid flowed, while the oxygen rose from the bottom up.
The N2O4 feed was about 12 tonnes, and the extended HNO3 feed, i.e. 50%, was about 5.6 tonnes per day. The two liquids were continuously introduced under pressure, in regular streams into the reaction apparatus, by means of gear pumps.
The oxygen required for the oxidation was 60 m 3 per hour.
The temperature conditions were so controlled that a forced partial fractional distillation took place in the column. For this purpose, the lower part of the column was slightly heated by the steam, while the vapors generated were recondensed by the dephlegmator placed above.
The acid obtained in continuous operation, and immediately bleached, had a final concentration of about 97% HNO3.
The yield was 14 to 16 tons per day.