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"Procédé pour la préparation du carbonate de potasse".
La présente invention se réfère à un procédé pour la pré- paration du carbonate de potasse,à partir de sulfate de potassium.
Alors que l'on peut préparer avec une facilité relative la soude en partant des sels de sodium, il est très difficile d'ob- tenir du carbonate de potasse à partir des sels de potassium, par exemple à partir du sulfate de potassium, par double déoompo- sition avec d'autres oombinaisoanorganiques, On n'a pas encore réussi par exemple, jusqu'à présent, à transformer le sulfate de potassium en carbonate de potasse par l'action de la chaux
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vive et de l'anhydride carbonique. Des essais de préparation du carbonate de potasse par réduction de sulfate de potassium par le charbon, par un procéda de fusion analogue au procède leblane, n' ont pas non plus donné un résultat satisfaisant au point de vue économique.
A l'opposé de ce procédé de nature purement inorganique, l'invention permet d'obtenir du carbonata de potasse à è l'inter- vention de produits organiques intermédiarires. On forme tout d'a- bord., comme produit intermédiaire, du formiate de potassium en partant du sulfate de potassium, d'un hydrate alcalino-ter- reux et de l'oxyde de carbone ou de gaz renfermant de l'oxyde de carbone; on transforme en--suite ce produit intermédiaire en carbonate de potasse et, à cet fet, on le soumet à. une calcina - tion qui 1'.oxyde.
On réussit de cette manière en accouplant successivement dans l'ordre logique des réactions connues on partie et en partant de matières premières peu coûteuses telles que la chaux, le char- bon et l'air à obtenir du carbortate de potasse pur et des produits secondaires importants, à partir du sulfate de potassium, avec un résultat satisfaisant au point de vue économique.
On connaît déjà le procédé qui consiste à transformer direc- tement en carbonate de potasse un sulfate alcalin que l'on sou- met à cet effet à l'action de gaz renfermant de l'oxyde de car- bone, à des températures de 400 à 200 ; il s'échappe alors de l'anhydride sulfureux que l'on élimine par dépression. Il s'a- solide git en l'occurrence d'une réaction entre une phase/et une phase gazeuse. Le nouveau procédé, lui, opère par contre en solution ou en suspension acquense et il passe tout d'abord par un produit intermédiaire organique (formiate de potassium) pour arriver en- fin au carbonate de potasse que l'on obtient par calcination de ce dernier corps.
Les conditions chimiques et les conditions physiques qui président aux deux procédés sont donc de principe essentiellement
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différentes. Il en est de me pour un autre vieux procédé dans lequel on transforme du sulfate de potassium en carbonate de potasse en passant par le cyanure de potassium. Tandis que, dans ce vieux procédé, on transforme le cyanure de potassium, avec des difficultés et en subissant des pertes, en carbonate de potasse, sous l'action de l'anhydride oarbonique , on prépare, conformément à l'invention,ce produit à partir de formiate de po- tassium avec un rendement quantitatif, par simple calcination oxy- dante.
On connaît aussi déjà le procédé de décomposition du sulfate alcalin par l'acétate de alcium et l'obtention de carbonate de potasse par décomposition de l'acétate alcalin ainsi formé. Mais dans ce procédé, on emploie, pour transformer le sulfate alcalin, une matière organique relativement coûteuse, notamment l'acétate de calcium. Le nouveau procédé , par contre, réussit en se servant de matières purement organiques à préparer le produit organique intermédiaire requis pour obtenir un résultat satisfaisant. Enfin, on a déjà aussi préparé du formate de sodium à partir de sulfate de sodium, d'hydrate calcique et d'oxyde de carbone; d'autre part, on a déjà transformé du formiate de sodium en le chauffant en présence d'une arrivée d'air avec dégagement d'oxyde de carbone, partiellement en carbonate de sodium.
Mais le principe nouveau de l'invention , si l'on considère ces deux procédés, est Celui de leur combinaison et de leur emploi simultané pour opérer sur des sels de potassium. les équations qui suivent sont celles qui règlent la marche du nouveau procédé :
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(2) Ca (COOE) 2 + X2S04 = ùas04+±xC0oZ (3) 2 HCOOK + 02 .
KC03 + 002 H20
On recommande de préparer les quantités de sels formiques nécessaires pour le processus, selon le procédé connu par l'action de l'oxyde de carbone ou de gaz renfermant de l'oxyde de oarbone sur des bydroxydes alcalino-terreux à température élevée et à pression élevée :
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(1) Ca (OH)2+ 200 =la (COOH)2
On réunit opportunément les réaction 1 et 2 en un seul processus et l'on fait réagir de la chaux vive et du sulfate de potassium, en suspension aoqueuse, avec des gaz renfermant de l'oxyde de carbone.
Ce processus se passe conformément à l'équation ci-après:
2 CO= (4) K2SO4+Ca (OH)2+/2 HCOOK+CaSO4
On sépare par filtration le gypse difficelement soluble, et on cencentre le formiate de potassium formé, éventuellement a- près épuration de la solution pour, finalement, le calciner. On forme ainsi le carbonate de potasse pur conformément à l'équa- tion 3.
EXEMPLE I
On traite 300 kgs. de sulfate de potassium et 120 Kgs. de chaux vive en solution diluée aqueuse dans des autoclaves en fer munis d'un dispositif agitateur à la température de 200 Cet sous une pression de 15 atm. effectives par du gaz de générateur épuré pendant un temps suffisant pour que le solution n'absorbe plus l'oxyde de carbone. On sépare de la solution par filtration le gypse qui s'est formé et l'on concentre jusqu'à siccité le fil- trat opportunément débarrassé de la chaux et du sulfate. On cal- cine le reliquat obtenu dans un four à réverbération ou dans un appareil de Thelen à flamme oxydante.
La calcination fournit environ 200 Kgs. de carbonate de potasse. le formiate de potassium qui se forme dans ce procédé de préparation de carbonate de potasse, comme produit intermédiaire, n'est tout d'abord pas obtenu à l'état de pureté parfaite. En effet, il contient encore des sels de potassium, de l'alumine, du fer etc.. qui passent ainsi dans le carbonate de potasse ce qui a pour conséquence de diminuer fortement la valeur de celui- ci.
En outre, quand on porte à incandescence pour oxyder, on se heurte à d'autres inconvénients enoore, car les réactions qui se produisent sont trop rapides et tumulteuses. Il se produit ainsi
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facilement des pertes et/l'on ne peut observer les conditions nécessaires de la réaction qu'avec une difficulté extrême. Le carbone séparé au cours de ces réactions ne brûle que très dif- ficelemnt.
Conformément à l'invention, on traite la solution de for- miate de potassium séparée du sulfate alcalino-terreux de ma- nière à préciser tout d'abord les impuretés, par exemple les sels de chaux, les combinaisons d'alumine et de fer, sous l'ac- tion de carbonate ou de bicarbonate potassique que l'on y ajou- te, en ajoutant de nouvelles quantités de carbonate ou de bi- carbonate potassique, on prépara une solution de formiate potas- sique contenant du potassium que l'on concentre jusque siooi- té et qu'enfin on calcine.
On peut aussi, après précipitation des impuretés par le carbonate ou le bicarbonate de potassium concentrer tout d'abord la solution jusqutà siccité et ensuite seulement ajouter de nouvelles quantités de carbonate ou de bi- carbonate de potassium au formiate de potassium, avant l'accom- plissement du processus de la calcination. l'emploi de ces carbonates comme agent de précipitation est particulièrement oppurtun parce que de cette manière, on n'introduit en solution que des cations potassium. Après préoi- pitation de tous les constituais étrangers et particulièrement du carbonate de chaux, de l'hydroxyde de fer et de l'alumine, on obtient de la sorte une solution épurée qui donne après é- vaporation et calcination un carbonate de potasse à 90% qui donne une solution claire.
L'action de l'apport des quantités supplémentaires de car- bonate ou de bicarbonate de potassium est avantageuse pour plu- sieurs raisons. lors de la calcination du formiate de potassium il se passe plusieurs réactions.Quand le produit incandescent est chauffé à environ 350 , il se produit un vif dégagement d'hydrogène en même temps que la masse se boursoufle. En outre, il se sépare en même temps du carbone à l'état extrêmement dis-
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perse. Ces deux produits brûlent directement en présence de l'ap- port d'air avec un fort dégagement de chaleur, pour donner nais- sance à de l'eau et à de l'acide carbonique. Il résulte de ceci que la conduite de la réaction est difficile et qu'il n'est pas sussi facile d'empêcher les pertes.
Il est difficile/d'obtenir un pro- duit Calciné qui soit complètement exempt de carbone.On évite toutes ces difficultés, de façon extrêmement simple en traitant été le formiate de potassium, dela manière qui a/exposée, après addi- tion de carbonate ou de bicarbonate de potassium. la réaction marche alors tranquillement et sans danger. A titre d'exemple, on dira que l'on ajoute une partie de carbonate à 3 parties environ de formiate de potassium. Avec cette méthode de travail on évite toute perte de potassium et en outre, en opérant la dilution par les carbonates , on réussit à brûler intégralement le carbone, à la température d'environ 700 . dans un laps de temps très court. On obtient ainsi un produit absolument blanc.
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a,2.'iL 2.
La solution formée lors de la préparation du formiate de potassium à partir de lait de chaux, de sulfate de potassium et de gaz de générateur a, après séparation du sulfate de calcium, à peu près la composition suivante :
148 grs/litre acide formique fixé = 270 grs/litre HCOOk
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18 t1 1T K2S04 .ruz Il Il CaO Traces F0203 et A,205
On Chauffe cette solution dans un dispositif d'agitation et de précipitation, opportunément en yfaisant passer de la vapeur, à la température de 90 et on y ajoute du carbonate de potasse solide ou dissous ou du bicarbonate de potassium. la quantité de
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earboté de potasse ajouté est, par litre do solution en réaction, de 18,5 grammes de K2CO 3.
Ce carbonate de potasse que l'on ajoute provoque la précipitation d'environ 8,8 grammes/litre de carbonate de chaux (en termes de poids sec) pollué par une pe- tite quantité d'oxyde de fer et d'alumine. Après séparation du carbonate calcique par filtration, filtration qui se fait oppor-
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tunément à chaud, on obtient une solution de formiate de po- tassium à environ 27%. très pure et concentrée qui ne renferme plus qu'un peu de sulfate de potassium. On concentre cette solu- tion aussi fortement que possible. On peut employer à cet effet les évaporateurs à multiple effet ordinaires, soit évaporateurs sous vide, soit évaporateurs sous pression.
En concentrant à la température de 140 C sous une pression de 760m/m de mercure, on obtient une solution de formiate de potassium concentrée à 1100gr./ KHCO2 par litre de laquelle le sulfate de potassium se sépare presque complètement. Un litre de la solution ci-des- sus, qui contient 18 grammes de K2SO4 ,donne par précipitation sous l'effet de l'évaporation 17,4: grammes de K2SO4 qui se sé- parent. Le sulfate de potassium précité rentre dans la proees- sus de la réaction de formation du formiate.
La suite des opérations que subit la solution de formiate de potassium, à présent très pure et très concentrée, avant de la calciner pour en obtenir du carbonate de potasse, consiste à la déshydrater aussi fortement que possible. On y arrive en continuant à la soumettre à l'action de la chaleur, soit à la pression atmosphérique soit sous vide. Une solution de formiate de potassium chauffée à 210 à la pression atmosphérique oon- tient encore, par exemple, environ 3,5% d'eau. On peut également faire ruisseler la solution chaude et concentrée de formiate de potassium dans une tour où cheminent des gaz chauds en contre- courant. On peut se servir à cet effet, comme gaz chauds, des gaz résiduaires des fours de calcination, ce qui rend le bilan thermique du procédé très économique.
On a constaté qu'il est avantageux de choisir comme matière première pour la construc- tion de ces appareils à déshydrater des matières résistant à l'action de la chaleur et à celle des aloalis, par exemple de la fonte au nickel, des aciers au nickel-chrome, eto.
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Pour calciner, on ajoute, dans un malaxeur ,au form iate de potassium déshydraté et aussi chaud que possible, du carbo-
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nate de potasse moulu. Par kilo de formiate de potassium à 96-97%. on ajoute, par exemple, 0,8 Kilo de carbonate de potasse. On in- troduit ce mélange dans un four à flamme directe. L'hydrogène et de le carbone qui se séparent/la masse ont ainsi l'occasion de brû- ler. On retourne la masse de temps en temps.Quand la température du four a atteint 700 à 750 , on laisse le mélange pendant 30 à, 60 minutes à Cette température; on le retire ensuite, puis on ré- introduit directement une nouvelle charge. Il ne se produit pas de pertes de potasse lors de la calcination.
Après broyage du pro- duit calciné refroidi, on a un carbonate de potasse très pur, blanc et qui donne des solutions claires; il a la composition suivante 99,5% de K2CO3, O, 15% de K2SO4, 0,02% de KC1 et0,008% de matières insolubles.
On peut aussi ajouter le carbonate de potasse au formiate de potassium de manière à effectuer la précipitation des sels de chaux dissous, par un exoès de carbonate do potasse.
On peut aussi déshydrater le formiate do potassium par cris- tallisation; on laisse, à. cet effet, cristalliser la solution pure qui a été concentrée à environ 1,100 gr. / 1tr.KHCO2. On cen- trifuge éventuellement les cristaux et on les calcine après leur avoir ajouté du carbonate de potasse.
Dans la pratique , la calcination se fait oppertunément en continu. Ceci présente plusieurs avantages, En effet, tout d'abor les réactions secondaires dont il a été question plus haut et no- tamment la brusque libération de H2, s'accomplissent de façon beaucoup moins tumultueuse, étant donné que dans l'unité de temps, il ne réagit plus que de petites quantités [le substances; la sé- ourité du processus se trouve donc accrue. En ou.tre, quand le pro- cessus est continu , l'utilisation de la chaleur est meilleure et la surveillance plus simple.
Ce procédé continu peut pratiquer dans des fours à plateaux, dans des cuves Tbelen, dans des tambours rotatifs à chauffage in-
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térieur ou à chauffage extérieur. Ce sont toutefois les fours tournants qui conviennent la mieux; dans ceux-ci on peut opérer à flamme directe et avec courant de même sens que les gaz de combustion ou courant de sens contraire. On opère de préférence dans un courant de même sens, car dans ce cas, on évite les ag- glomérations et la formation de nodules dans le four et en outre, on assure une meilleure utilisation de la chaleur. On peut aussi empêcher l'agglomération de la matière en faisant agir un dis- positif agitateur, par exemple une chaîne remorquée, au point d'alimentation du four.
On a constaté que le réchauffage de la charge avant son entrée dans le four est extrêmement opportun, car ainsi la matière est portée, dans le four, avec toute la ra- pidité désirable, à sa température de décomposition; elle ne reste que peu de temps dans l'état fluide qui lui est néfaste.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour la préparation du carbonate de potasse, caractérisé par le fait que l'on prépare comme produit inter- médiaire à partir du sulfate de potassium, d'hydrate aloalino- terreux et d'oxyde de carbone ou de gaz renfermant de l'oxyde de carbone, du formiate de potassium que l'on transforme ensuite en carbonate de potasse par calcination.
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"Process for the preparation of potassium carbonate".
The present invention relates to a process for the preparation of potassium carbonate from potassium sulfate.
While soda can be prepared with relative ease from sodium salts, it is very difficult to obtain potassium carbonate from potassium salts, for example from potassium sulphate, by double deoompo- sition with other oombinaisoanorganiques, It has not yet succeeded, for example, until now, to transform potassium sulphate into potassium carbonate by the action of lime
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live and carbon dioxide. Attempts to prepare potassium carbonate by reduction of potassium sulphate with charcoal, by a smelting process analogous to the leblane process, have also not given satisfactory results from an economic point of view.
In contrast to this process of a purely inorganic nature, the invention makes it possible to obtain carbonata of potash with the intervention of intermediate organic products. As an intermediate product, potassium formate is first formed from potassium sulphate, an alkaline earth hydrate and carbon monoxide or a gas containing carbon monoxide. carbon; this intermediate product is then transformed into carbonate of potash and, to this effect, it is subjected to. calcination which oxidizes it.
One succeeds in this way by successively coupling in the logical order of the known reactions one part and starting from inexpensive raw materials such as lime, carbon and air to obtain pure potassium carbortate and side products. important, from potassium sulphate, with a satisfactory result from an economic point of view.
The process is already known which consists in converting an alkaline sulphate directly into potassium carbonate, which is subjected for this purpose to the action of gases containing carbon monoxide, at temperatures of 400. to 200; sulfur dioxide then escapes which is removed by depression. In this case, it is a solid reaction between a phase / and a gas phase. The new process, on the other hand, operates in solution or in acquired suspension and it passes first of all through an organic intermediate product (potassium formate) to finally arrive at the potassium carbonate which is obtained by calcination of this product. last body.
The chemical and physical conditions which preside over the two processes are therefore essentially essentially
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different. It is the same for another old process in which potassium sulphate is transformed into potassium carbonate by passing through potassium cyanide. While, in this old process, potassium cyanide is converted, with difficulty and with losses, into potassium carbonate, under the action of carbonic anhydride, this product is prepared in accordance with the invention. from potassium formate in quantitative yield, by simple oxidative calcination.
The process for the decomposition of alkali sulphate by alkium acetate and for obtaining potassium carbonate by decomposition of the alkali acetate thus formed is also already known. However, in this process, a relatively expensive organic material, in particular calcium acetate, is used to convert the alkali sulphate. The new process, on the other hand, succeeds by using purely organic materials in preparing the organic intermediate product required to obtain a satisfactory result. Finally, sodium formate has already been prepared from sodium sulfate, calcium hydrate and carbon monoxide; on the other hand, sodium formate has already been converted by heating it in the presence of an air inlet with release of carbon monoxide, partially to sodium carbonate.
But the new principle of the invention, if we consider these two processes, is that of their combination and their simultaneous use to operate on potassium salts. the following equations are those which regulate the progress of the new process:
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(2) Ca (COOE) 2 + X2S04 = ùas04 + ± xC0oZ (3) 2 HCOOK + 02.
KC03 + 002 H20
It is recommended to prepare the quantities of formic salts necessary for the process, according to the known method by the action of carbon monoxide or gas containing carbon oxide on alkaline earth bydroxides at high temperature and pressure. high:
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(1) Ca (OH) 2+ 200 = la (COOH) 2
Reactions 1 and 2 are conveniently combined in a single process and quicklime and potassium sulphate, in an aqueous suspension, are reacted with gases containing carbon monoxide.
This process takes place according to the following equation:
2 CO = (4) K2SO4 + Ca (OH) 2 + / 2 HCOOK + CaSO4
The sparingly soluble gypsum is separated by filtration, and the potassium formate formed is concentrated, optionally after purification of the solution in order, finally, to calcine it. Pure potassium carbonate is thus formed in accordance with equation 3.
EXAMPLE I
We treat 300 kgs. of potassium sulphate and 120 Kgs. quicklime in dilute aqueous solution in iron autoclaves fitted with a stirring device at a temperature of 200 Ce under a pressure of 15 atm. effective with purified generator gas for a time sufficient for the solution to no longer absorb carbon monoxide. The gypsum which has formed is filtered off from the solution and the filtrate, suitably freed from lime and sulphate, is concentrated to dryness. The residue obtained is calcined in a reverberation oven or in a Thelen apparatus with an oxidizing flame.
The calcination provides about 200 Kgs. of potassium carbonate. the potassium formate which forms in this process for preparing potassium carbonate, as an intermediate product, is first of all not obtained in a state of perfect purity. Indeed, it still contains potassium salts, alumina, iron, etc. which thus pass into the potassium carbonate, which has the consequence of greatly reducing the value of the latter.
In addition, when one uses incandescent to oxidize, one encounters further drawbacks, since the reactions which occur are too rapid and tumultuous. It happens so
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losses easily and the necessary conditions of the reaction can only be observed with extreme difficulty. The carbon separated during these reactions burns very hard.
In accordance with the invention, the potassium formate solution separated from the alkaline earth sulphate is treated so as to first specify the impurities, for example lime salts, combinations of alumina and iron. , under the action of potassium carbonate or bicarbonate which is added thereto, by adding new quantities of potassium carbonate or bicarbonate, a solution of potassium formate containing potassium is prepared. 'one concentrates to soot and finally one calcines.
It is also possible, after precipitation of the impurities by potassium carbonate or bicarbonate, first concentrate the solution to dryness and only then add new quantities of potassium carbonate or bicarbonate to the potassium formate, before accom - wrinkling of the calcination process. the use of these carbonates as a precipitating agent is particularly oppurtun because in this way only potassium cations are introduced into solution. After handling all the foreign constituents and particularly carbonate of lime, iron hydroxide and alumina, a purified solution is thus obtained which gives, after evaporation and calcination, a carbonate of potash at 90 % which gives a clear solution.
The action of adding additional amounts of potassium carbonate or bicarbonate is beneficial for several reasons. During the calcination of potassium formate several reactions take place. When the incandescent product is heated to about 350, a sharp evolution of hydrogen takes place at the same time as the mass swells. In addition, it separates at the same time from carbon in an extremely dissolved state.
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Persian. These two products burn directly in the presence of the supply of air with a strong evolution of heat, to give rise to water and carbonic acid. It follows from this that the conduct of the reaction is difficult and that it is not so easy to prevent losses.
It is difficult / to obtain a calcined product which is completely free of carbon. All these difficulties are avoided in an extremely simple manner by treating the potassium formate in the manner which has been stated, after addition of carbonate. or potassium bicarbonate. the reaction then works quietly and without danger. By way of example, it will be said that one part of carbonate is added to approximately 3 parts of potassium formate. With this working method, any loss of potassium is avoided and, furthermore, by diluting with carbonates, the carbon is burnt completely, at a temperature of around 700. in a very short period of time. An absolutely white product is thus obtained.
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a, 2.'iL 2.
The solution formed during the preparation of potassium formate from milk of lime, potassium sulfate and generator gas has, after separation of the calcium sulfate, approximately the following composition:
148 grs / liter fixed formic acid = 270 grs / liter HCOOk
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18 t1 1T K2S04 .ruz Il Il CaO Traces F0203 and A, 205
This solution is heated in a stirring and precipitating device, suitably by passing steam through it, to the temperature of 90 and there is added solid or dissolved potassium carbonate or potassium bicarbonate. the quantity of
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potash added is, per liter of reaction solution, 18.5 grams of K2CO 3.
This added potassium carbonate precipitates about 8.8 grams / liter of lime carbonate (in terms of dry weight) polluted with a small amount of iron oxide and alumina. After separation of the calcium carbonate by filtration, filtration which takes place
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When hot, about 27% potassium formate solution is obtained. very pure and concentrated which only contains a little potassium sulphate. This solution is concentrated as strongly as possible. Ordinary multiple-effect evaporators, either vacuum evaporators or pressure evaporators, can be used for this purpose.
By concentrating at a temperature of 140 ° C. under a pressure of 760 m / m of mercury, a solution of potassium formate concentrated at 1100 g / KHCO2 per liter is obtained, from which the potassium sulphate separates almost completely. One liter of the above solution, which contains 18 grams of K2SO4, gives on precipitation under the effect of evaporation 17.4: grams of K2SO4 which separates. The above-mentioned potassium sulphate enters into the process of the formate formation reaction.
The rest of the operations to which the potassium formate solution, which is now very pure and very concentrated, undergoes before calcining it to obtain carbonate of potash, consists in dehydrating it as strongly as possible. This is achieved by continuing to subject it to the action of heat, either at atmospheric pressure or under vacuum. A solution of potassium formate heated to 210 at atmospheric pressure still contains, for example, about 3.5% water. The hot and concentrated solution of potassium formate can also be run off in a tower where hot gases flow in countercurrent. Waste gases from the calcining furnaces can be used for this purpose as hot gases, which makes the heat balance of the process very economical.
It has been found that it is advantageous to choose as the raw material for the construction of these dehydrating devices materials resistant to the action of heat and to that of aloalis, for example nickel iron, carbon steels. nickel-chromium, eto.
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To calcine, to the dehydrated potassium formate and as hot as possible, is added, in a kneader, carbon-
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ground potash nate. Per kilogram of 96-97% potassium formate. one adds, for example, 0.8 kilo of potassium carbonate. This mixture is introduced into a direct flame oven. The hydrogen and carbon which separate / mass thus have the opportunity to burn. The mass is inverted from time to time. When the temperature of the oven has reached 700 to 750, the mixture is left for 30 to 60 minutes at this temperature; it is then removed, then a new load is directly re-introduced. There is no loss of potash during calcination.
After grinding the cooled calcined product, a very pure, white carbonate of potash is obtained which gives clear solutions; it has the following composition 99.5% K2CO3, O, 15% K2SO4, 0.02% KCl and 0.008% insoluble matter.
The carbonate of potash can also be added to the formate of potassium so as to effect the precipitation of the dissolved lime salts by an excess of carbonate of potash.
Potassium formate can also be dehydrated by crystallization; we leave at. For this purpose, crystallize the pure solution which has been concentrated to about 1.100 gr. / 1tr.KHCO2. The crystals are optionally centrifuged and calcined after adding potassium carbonate to them.
In practice, the calcination is conveniently carried out continuously. This has several advantages. In fact, first of all the side reactions mentioned above and in particular the abrupt release of H2, are accomplished in a much less tumultuous manner, given that in the unit of time , it only reacts in small quantities [the substances; the safety of the process is therefore increased. In addition, when the process is continuous, the use of heat is better and the monitoring is simpler.
This continuous process can be carried out in tray furnaces, in Tbelen tanks, in rotary drums with internal heating.
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interior or exterior heating. However, it is the rotary kilns that are best suited; in these it is possible to operate with direct flame and with current in the same direction as the combustion gases or current in the opposite direction. The operation is preferably carried out in a flow in the same direction, since in this case agglomerations and the formation of nodules in the oven are avoided and, moreover, better use of heat is ensured. Agglomeration of the material can also be prevented by operating a stirring device, such as a towed chain, at the furnace feed point.
It has been found that the reheating of the charge before entering the furnace is extremely expedient, since the material is thus brought, in the furnace, with all the desired speed, to its decomposition temperature; it only stays for a short time in the fluid state which is harmful to it.
CLAIMS.
1. Process for the preparation of potassium carbonate, characterized in that it is prepared as an intermediate product from potassium sulphate, aloalino-earth hydrate and carbon monoxide or gas containing l 'carbon monoxide, potassium formate which is then transformed into potassium carbonate by calcination.