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BREVET " Perfectionnements apportés aux procédés de dis- -tillation des matières carbonacées "
Les vapeurs dégagées dans la distillation des ma- tiares carbonacéos solides, telles que oharbons, lignites, schistes, etc.., ou liquides, telles que goudrons, proies, naphtes etc..., sont des mélanges complexes de composés car- bonacés, en majeure partie des hydrocarbures.
Il est bien connu que ces vapeurs, si elles sont
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soumises à une température convenable?. subissent une transfor- mation moléculaire plus mu moins profonde, qu'on désigne ha- bituellement sous le nom de "cracking", et dont l'effet le plus fréquent, et le plus généralement recherché, est la pro- duction de produits condensables plus volatils que le produit de départ.
Les facteurs principaux qui favorisent le cracking sont ;
1 - L'élévation de la température de réaction.
2 - L'augmentation du temps pendant lequel les va- peurs sont soumises à cette température. Certaines des modifi- catins moléculaires qui se produisent sont en effet endothermi- ques. Il est coneable, par conséquent, que si les vapeurs sont maintenues à la température de réaction un temps plus long, elles pourront absorber un plus grand nombre de calories, par suite, le nombre de molécules crackées sera plus considérable.
3 - L'accroissement de la pression à laquelle ces va- peurs sont soumises dans la chambre de réaction. On peut dire, en effet, qu'une grande pression rapproche les molécules, et faci- lite entre elles l'échange de calories et le contact intime néces- saire à la réaction.
4 - L'agitation de la masse. Il est concevable, en effet, que certaines réactions de cracking se produisent non pas par pure et simple fractionnement des molécules individuelles sous Inaction de la chaleur, mais par réaction de molécules l'une sur l'autre. Le brassage de la masse a donc pour effet de facilita' le contact des molécules pouvant réagir entre elles.
5 - Le contact de certains corps qui, par leur pré- sence et par un mécanisme encore mal élucidé, augmentent la ra- pidité des réactions. 0'est une application particulière ' du phénomène dit "catalytique". La présenee de tels corps dans le milieu permet donc d'obtenir des réactions, même si les facteurs précédemment énumérés sont insuffisants, et par conséquent, de
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parvenir à des résultats analogues avec une température plus basse, un temps de contact moindre, une pression plus faible, ou un brassage moins complet.
Mais, du point de vue pratique, certains des facteurs ci-dessus énumérés ne peuvent être appliqués que moyennant des complications mécaniques ou des particularités de construction qui entraînent des frais de première installation ou des diffi- cultés d'exploitation qu'il est préférable de réduire au minimu. dans une réalisation industrielle. En particulier, les hautes pressions et les hautes températures sont particulièrement gê- nantes;, Il est donc avantageux de rechercher une solution gui les évite.
La présente invention est relative à un procédé de cracking des vapeurs de distillation des matières oarbonaoées utilisant une température pas très élevée, une pression voisine de la pression atmosphérique, et dont la vitesse de réaction est grandement augmentée par une sorte de brassage automatique dont le mécanisme sera expliqué plus loin, et par la présence de cata- lyseurs automatiquement produits et entretenus.
A cet effet, la distillation est produite dans un ap- pareil quelconque, à une température qui dépend de la nature de la matière traitée.
Dans la distillation des matières solides, on s'attache- ra à ne pas dépasser dans cet appareil la température gui donne le maximum de vapeurs condensables sous forme de goudrons. Autre- ment dit suivant l'expression consacrée, on effectuera cette dis- tillation " à basse température "
L'appareil servant à cette distillation comporte une entrée de matière première et une sortie du semi-coke résidu, convenablement disposées pour assurer 1 étanchéité de l'enceinte.
Dans la distillation des matières liquides, le préchau. fage de la matière sera assuré dans les conditions les plus favo- rables pour obtenir une volatilisation importante, par exemple
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au moyen dtun serpentin chauffé extérieurement dans un four.
A la sortie du serpentin, la matière chauffée sera détendue à une pression voisine atmosphérique, et la fraction non vapo- risée, le résidu, sera évacué.
Quoi qu'il en soit du mode de chauffage, la partie gui se dégage, mélange de vapeurs et de gaz, est amené par le plus court chemin possible, et sans lui laisser subir au- cune condengation, dans une chambre de réaction qui constitue l'objet de la présente invention.
Cette chambre est chauffée extérieurement par une source de chaleur dont l'intensité est réglable. La nécessité de maintenir tout son volume à une température aussi régulière que possible peut conduire à lui donner des dimensions absolues assez faibles, et, par conséquent, pour pouvoir disposer du vo- lume nécessaire au débit de l'appareil, il pourra être nécessaire de la fragmenter en plusieurs compartiments indépendants, entre lesquels la masse de vapeurs et de gaz sera départie.
Dans toute la suite de l'exposé, la dénomination "cham.- bre de réaction" sera conservée, et s'appliquera à une chambre unique ou fragmentée en plusieurs compartiments.
Cette chambre sera avantageusement 'placée directement au-dessus de l'enceinte - four, cornue, -ou les vapeurs sont distillées ou détendues après préchauffage. Elle sera en outre surmontée d'une seconde chambre, ou d'un collecteur, où les vapeurs et les gaz se rassemblent après réaction.
La chambre de réaction est remplie aussi exactement que possible par une masse composée de petits éléments indépen- dants l'un de l'autre, ménageant entre eux un très grande nombre de pétits intervalles, formant des canaux de forme irrégulière.
En outre, ces éléments sont agités de façon que les dits canaux subissent constamment des variations de forme et de dimensions transversales.
Le mélange de vapeurs et de gaz est forcé à travers cette masse, par exemple en créant une légère pression , juste
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celle nécessaire à vaincre la perte de charge, dans la chambre antérieure à la chambre de réaction, ou au moyen d'un extracteur gui crée une légère dépression après la chambre de réaction.
Le mélange de gaz et de vapeurs s'infiltre en très pe- tits filets, extrêmement divisés, entre les éléments indépendants, composant par leur ensemble la masse de contact.
On réalise ainsi les conditions favorables énoncées plus haut pour réaliser le cracking : a) -La température de réaction est assurée par le chauf- fage extérieure de la chambre. Il sera en général avantageux que les dits éléments indépendants soient constitués en matière bonne conductrice de la chaleur, par exemple qu'ils soient métalliques, pour qu'ils aient tous, à de très petites différences près, la même température, celle qui a été reconnue la plus favorable pour le résultat cherché.
b) - Le volume de la chambre de réaction peut être con- sidérablement diminué, en raison de la très grande surface de contact avec les vapeurs qu'offrent les éléments mndépendants, as- surant par conséquent une grande facilité pour les échanges calo- rifigues nécessaires à la réaction, dont le temps absolu est d'au- tant plus réduit. c) - La réaction a lieu à une pression très voisine de la pression atmosphérique. d) - Le mélange de gaz et de vapeurs est continuellement brassé. Les canaux par où s'écoulent les filets du mélange ont en effet une forme très irrégulière et des sections transversales constamment variables. Les filets gazeux sont donc constamment animés de mouvoments tourbillormairos, do remous, qui brassent continuellement leur masse.
Ce brassage est d'ailleurs accru par l'agitation des éléments indépendants eux-mêmes. e) -Si, en outre, les éléments indépendants sont cons- titués par une substance douée de propriétés catalytiques, on assure, par le contact intime et multiplié de fractions du mélange
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de vapeurs et de gaz, sans cesse renouvelées, avec leur sur- face des conditions très favorables à la catalyse. Or, il est bien connu que certains métaux par exemple possèdent cette propriété, On peut donc constituer les éléments indépendants de ces métaux.
Mais, le carbone possède également cette propriété. Or, automatiquement, les éléments indépendants se recouvrent d'un dé- pôt mince et dur, analogue à du coke, très riche en carbone, et doué de remarquables propriétés catalysantes.
Ce dépôt peut être le résultat de deux actions :
D'une part, les vapeurs qui se dégagent dans la dis- tillation, et-principalement dans la distillation des matières ; carbonées solides, entratnensnt avec elles de fines particules, des poussières de'semi-coke. Il peut être avantageux d'ailleurs d'augmenter cet effet en munissant le four de 'distillation d'agi- tateurs mécaniques qui triturent la masse traitée.
Ces poussières, entraînées par les vapeurs, se déposent sur les éléments individuels de la masse de contact, laquelle agit d'ailleurs comme un dépoussiéreur. ailles recouvrent la sur- face des éléments individuels qui devient ainsi éminement cata lysante, tout en facilitant , par son importance, l'échange de calories.
Dtautre part, une certaine fraction des vapeurs subit au contact des surfaces chaudes des éléments une décomposition, un cracking plus prononcé, qui se traduit par un dépôt de coke sur ces suriaces.
On réalise donc ainsi automatiquement une très impor- tante surface de contact, extrêmement divisée, et possèdant un éminent pouvoir catalytique, grâce auquel les réactions de crac- king stopérent rapidement à une température relativement basse. f) - Il convient toutefois d'éviter que l'excès de poussières arrêtées par la masse de contact ne devienne un obs- tacle au bon fonctionnement du dispositif.
Il faut, en particu- liât, empêcher ces poussières de s'agglomérer en volume important
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entre les éléments indépendants, ce qui aurait pour effet de "boucher" le dispositif, et d'arrêter le libre dégagement des vapeurs et des gaz dans le dollecteur situé après la chambre de réaction. 0'est à ce besoin que répond l'agitation des éléments indépendants par rapport aux éléments voisins. Dans ces condi- tions, lorsque les particules s'agglomèrent et qu'elles forment des grains trop lourds, ces grains retombent par leur propre poids dans la chambre inférieure, où ils sont entraînés, par un dispositif convenable avec les résidus de la distillation.
Ceci n'amoindrit en rien l'efficacité du dispositif puisque de nouvelles particules sont constamment amenées ou for- mées par les nouvelles fractions du mélange de vapeurs et de gaz qui entrent dans le dit dispositif',
Les excellentes conditions du cracking énumérées dans les paragraphes a et b sont donc automatiquement maintenues en permanence, grâce à l'agitation du dispositif décrit en f. g) - Enfin, la masse de contact agit comme dépoussiè- reur, et, de ce fait, les produits liquides obtenus par conden- sation des vapeurs s'échappant de la chambre de réaction con- tiennent très peu de poussières, ce qui augmente considérable- ment leur valeur.
Ce procédé, ainsi décrit dans sa généralité, est sus- ceptible d'un grande nombre d'applications particulières, aux- quelles devra naturellement s'étendre la protection du présent brevet. Il pourra de toute manière être bien comprit à l'aide de ce qui suit et des dessins annexés, lesquels ne sont donnés bien entendu qu'à titre d'exemple.
La figure 1 représente en coupe transversale et la figure 2 en coupe longitudinale, une chambre de réaction réali- sée selon l'invention. On a figuré schématiquement au-dessous dé cette chambre, en pointillé, un appareillage de distillation de combustible solide, comprenant une cornue chauffée extérieu- rement, munie d'une entrée étanche pour le combustible, d'une
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sortie également étanche pour l'évacuation du semi-coke, résidu et d'agitateurs tournants destinés à étaler sur les parois de la cornue le combustible traité, et à le faire progresser depuis l'entrée jusqu'à la sortie.
Au-dessus de cette cornue, et communiquant avec elle par toute sa face inférieure, se trouve la chambre de réaction
1 enfermée dans une fumisterie 2, dans laquelle circulent les fumées de la combustion d'un foyer 3, avec registre de réglage
4, et rotour de fumées froides par la conduite 5 et la vanne 6, de façon à permettre le réglage.du volume et de la température des fumées introduites dans la dite fumisterie.
La section de la chambre 1 se compose de sept cercles égaux, un central et six autres dont les centres sont réguliè- rement répartis sur un hexagone régulier.
Tous ces cercles ont un rayon légèrement supérieur à celui gui donnerait sept circonférences tangentes entre elles trois à trois. Ces circonférences laissent entre elles six es- paces 9, ayant la forme d'un triangle curviligne équilatéral.
La chambre elle-même se compose donc de sept cylindres à axe horizontal, communiquant tous entre eux trois à trois.
Chacun de ces cylindres est exactement rempli par une brosse comportant un axe plein, ou tubulaire, garni sur tout son pourtour et sur toute sa longueur de brins métalliques assez durs, mais cependant flexibles, très nombreux et disposés radia- lement. Les intervalles ayant uomme section les triangles 2, laissés libres entre les cylindres, sont constitués par des vo- lumes prismatiques, à parois pleines, fixée aux flasques qui terminent la chambre; ils ne communiquent pas avec la chambre de réaction, et il sera avantageux au contraire de les ouvrir dans la fumisterie pour que les gaz de chauffage puissent y circuler.
Les axes des sept brosses traversent par un joint étan che approprié les. flasques gui terminent la chambre. Si ces axes sont tubulaires, on peut les laisser ouvrir dans la fumisterie
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pour que les gaz de chauffage puissent les parcourir, ot qu'ils puissent ainsi concourir au chauffage dela masse.
L'arbre de la brosse centrale 7 porte à l'extérieur une poulie II,,' par laquelle on peut lui imprimer un mouvement circulaire de rotation'. Il porte en outre un engrenage droit 10, de diamètre un peu plus grand que le diamètre même de la brosse, et chacun des arbres des six brosses 8, porte également un engrenage 12 pouvant être commandé par l'engrenage 10. De cette façon, quand la poulie 11 est commandée, les sept brosses sont animées d'un mouvement de rotation, celui des brosses ex- térieures un peu plus rapide que celui de la brosse centrale et de sens contraire.
Dans ce mouvement, les brins métalliques qui constituent ici les éléments indépendants de la masse de contact sont agités quand ils rencontrent les brins de l'une des brosses voisines, c'est à dire trois fois par tour, puisque le diamètre de ces brosses eat, comme il été dit, légèrement plus grand que la distance de leurs centres.
Au-dessus des deux brosses supérieures, le carter gui les entoure est élargi, de façon à former un collecteur 13 pour les gaz et les vapeurs ayant traversé la chambre de réaction, Ces gaz et ces vapeurs passent en outre par un conduit 14, et vont aux appareils de condensation non représentés.
Sur leur trajet, au delà du conduit 14, en un point judicieusement choisi, se trouve un extracteur qui produit dans le collecteur 13 une dépression suffisante pour assurer le débit convenable de gaz et de vapeurs à travers la chambre 1, en sur- montant la perte de charge qu'entraine leur passage à travers la masse de contact formée par les brosses 8.
La masse de contact formée par les brins métalliques des brosses 8 est facilement portée à la température convenable par le chauffage extérieur réglable. En outre, les éléments étant métalliques assurent d'une part une rapide et facile dif- fusion des calories provenant de ce chauffage, et, d'autre part,
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maintiennent dans toute la masse une température aussi régu- lière que possible. par la dépression qui règne en 13, le mélange de gaz et de vapeurs est force à travers la masse de contact-' Il pé- nètre par de très nombreux petits filets, dans les interstices 'qui séparent les éléments indépendants.
Il y dépose les pous- sières de semi-coke entraînées; en même 'temps, une cartaine décomposition, au contact des éléments chauffés produit du car- bone. La surface des éléments se recouvre donc d'une couche de matière à grand pouvoir catalytique.
En outre, la trajectoire des différents filets de vapeurs et de gaz est constamment brisée par la: forme irré- gulière des instertices que les brins des brosses laissent entre eux. Il y a donc brassage continuel du mélange de gaz et de vapeurs, contact intime et multiplié et constamment re- 'nouvelé de ce mélange avec une très grande surface chauffée et à grand pouvoir catalytique. On crée donc ainsi les conditions les plus favorables pour réaliser le cracking.
En outre, par la rotation des brosses, tous les élé- ments indépendants constitués par les brins métalliques des brosses sont constamment agités. Cette agitation est suffisante pour empêcher les poussières entraînées de s'agglomérer en suie entre les éléments, et d'en boucher les interstices. Lors- que ces poussières s'agglomèrent en grains assez lourds, ceux- ci retombent soit sur les parois des surfaces prismatiques, où ils sont balayés, soit sur les brosses inférieures, et en dé- finitive dans la cornue d'où ils sont évacués avec le semi-coke résidu.
L'agitation empêche donc le dispositif de se boucher, et maintient ainsi automatiquement et en permanence la masse de.contact en excellentes conditions de fonctionnement.
La figure.3 représente en section transversale une
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chambre, de réaction composée de deux cavités cylindriques, 22 et 22' s'ouvrant par leur partie inférieure sur la chambre 21, faisant partie d'un appareil destiné au traitement d'une matièr< liquide.
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On a ,repr6senté scLdmatigue,,neut, et en pointillé, un serpentin de chauffage à travers lequel la matière liquide cir- cule , une vitesse et sous une pression convenable, pour se chauffer, et dont elle sort par une soupape de détente dans la chambre 21 situé au-dessous des chambres 22 et 22'.
Dans la chambre ±, où règne une pression voisine de la pression atmosphérique, une partie du liquide trait se vaporise, l'autre partie reste liquide, tombe au fond de la chambre, et constitue le résidu qui est évacué par un dispo- sitif convenable.
Les chambres 22 et 22' sont chauffées extérieure- mont, Elles sont remplies aussi exactement que possible cha- cune par un cylindre en tôle perforée tournant autour d'un axe horizontal et dans le sens indé par des flèches sur la figure.
'Dans ces cylindres, on a placé de la grenaille en quantité con- venable 23 et 23'
Sous l'action de la rotation, les particules de cette grenaille qui constituent les éléments indépendants de la masse de contact, s'élèvent et retombent constamment sur elles- mêmes, assurant ainsi l'agitation des éléments indépendants, et leur surface supérieure est très voisine d'un plan ayant comme fente celui du talus naturel d'éboulement de lagreganille utili- sée. Par construction, la partie par laquelle la chambre 21 communique avec les chambres 22 et 22' est inclinée et sensi- blement parallèle au plan de la surface supérieure des tas 23 et 23'.
On crée, au moyen d'un extracteur, une dépression dans les chambres 22 et 22', et, sous l'action de cette dépres- sion, le mélange de gaz et de vapeurs est forcé à travers 'la
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masse de grenaille. Les phénomènes précédemment décrits se produisent au contact de cette masse chauffée et agitée.
La substance catalysante est formée, comme précé- demment, par les poussières entraînées par les vapeurs- pous- sières qui sont peu abondantes avec les matières liquides, et même presque nulles avec certaines d'entre elles - et surtout par la décomposition de certains corps contenus dans les va- peurs, décomposition qui se traduit par un dépôt de carbone à la surface des particulesde la grenaille.
L'agitation empêche l'obturation des interstices, et lorsque les suies deviennent abondantes, elles retombent avec la grenaille, en fines particules qui traversent la paroi per- forée des cylindres et retombent dans la chambre 21 d'où elles sont entraînées avec les résidus. On peut d'ailleurs prévoir une raclette 24 pour faciliter cette évacuation.
La figure 4 représente un autre exemple de réalisa- tion de l'invention.
Une chambre 31 est tout entière remplie d'éléments indépendants 37 qui sont ici constitués chacun par un câble 'en acier entre les torons duquel sont enfilés transversalement des fils d'aciers fins, de façon que chaque élément soit constitué comme un hérisson souple, long, mais de petit diamètre.
Ces éléments sont placés dans la chambre aussi rap- prochée que possible, et suspendus à des barreaux 38 placés transversalement entre les flasques longitudinales d'une car- casse 39, portant des arceaux 40 prolongées par des tiges ver- ticales 41.
La carcasse et les arceaux sont placés dans une chambre 42, surtmotant la chambre de réaction et formant col- lecteur pour les gaz et les vapeurs sortant de la chambre de réaction 31. Ces gaz et ces vapeurs passent ensuite par un con- duit 43, et vont aux appareils de condensation non représentés.
En outre, les tiges 41 fixées aux arceaux 40 sortent
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par un joint étanche convenable à travers la paroi supérieure de la chambre 42. Ces tiges sont animées d'un mouvement alternatif de translation, par exemple au moyen d'un arbre 44, portant des cames 45 et commandé par une poulie 46. La rotation de cet arbre communique donc aux tiges 41, partant à la carcasse 39, et par elle à l'ensemble des éléments indépendants, une agitation con- tinue.
La masse de contact formée par les éléments 37 est facilement portée à la température convenable par le chauffage extérieur réglable. Le mélange de gaz et de vapeurs est forcé à travers la masse en créant une dépression dans la chambre 42 au moyen d'un extracteur. Les phénomènes précédemments décrits se produisent, et, grâce à l'action combinée du dépôt catalyti- que automatiquement produit par le fonctionnement même de l'ap- pareil et de l'agitation, on réalise les conditions très favo- rables de cracking précédemment énumérées.
La figure 6 représente un mode d'agitation différent, et, avec certaines matières, pourra avantageusement être employé.
Les éléments indépendants sont, comme ci-dessus, suspendus à des barreaux, mais les barreaux de rang pair 38 sont fixés à une carcasse 39, tandis que les barreaux de rang impair 38' sont fixés une seconde carcasse 39'. Par les tiges 41 et il! , mues par des excentriques 47 et 47', on imprime aux deux sys- tèmes de barreaux 38 et 38' et par conséquent aux deux files successives d'éléments indépendants, des mouvements relatifs continus.
On s'est attaché à montrer, par les différents exem- ples ci-dessus que la nature ou la forme des éléments indépen- dants n'est pas limitatives, non plus que leur mode d'agitation.
Il suffit que ces éléments soient très serrés, qu'ils présentent une grande surface, qu'ils soient chauffés, et que le mode d'agi- tation soit suffisamment efficace pour empêcher les poussières
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ou les suies de boucher le dispositif.
Dans ces donditions, le passage des vapeurs et des gaz à travers le faisceau d'éléments indépendants crée auto- matiguement une très grande surface catalysante, tandis que l'a- gitation, en entretenant constamment et automatiquement l'en- tière liberté de passage du mélange de gaz et de vapeurs à tra- vers la masse, maintient en permanence les conditions éminem- ment favorables au cracking ainsi crées.