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PROCEDE DE TRAITEMENT DE MATIERES MIXTES A BASE DE CARBONATES DE CALCIUM ET DE MAGNESIUM.-
Divers efforts ont été tentés jusqu'à ce jour pour séparer ou recueillir la chaux et la magnésie de la dolomi- te, de la pierre à chaux magnésienne ou de matières équiva- lentes. Toutefois, certains de ces procédés entraînent une hydratation de l'oxyde de magnésium, ce qui donne naissance à une masse qui ne se décante pas et qu'il est extrêmement difficile de filtrer et, même en appliquant le meilleur mode opératoire connu jusqu'à ce jour, les rendements étaient médiocres et l'opération accompagnée de difficultés et de per- tes que ne laissait pas prévoir la théorie .
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La présente invention est basée sur cette décou- verte que, dans le procédé appliqué jusqu'à ce jour où l'on employait un chlorure à une phase intermédiaire, il se pro- duisait entre la solution de chlorure de calcium et le résidu magnésien une réaction donnant naissance à des oxychlorures insolubles. Au lieu de travailler avec les concentrations usuelles des sels d'ammonium, la présente invention applique des concentrations relativement faibles avec ce résultat inattendu qu'on évite la réaction latérale avec le résidu magnésien.
On décrira l'application du présent procédé au traitement de la dolomite, mais on pourrait traiter de la pierre à chaux magnésienne avec une différente proportion de carbonate de calcium par rapport au carbonate de magné- sium ainsi qu'avec des carbonates analogues produits arti- ficiellement. Après avoir broyé la matière bruteà la gros- seur convenable, on la calcine parfaitement à une tempéra- ture suffisamment élevée pour chasser sensiblement tout l'anhydride carbonique. On soumet alors la matière à un nouveau broyage, le cas échéant, de préférence de façon qu'elle passe à travers un tamis à mailles de 6 millimètres au plus.
Si l'on néglige pour l'instant les autres composés susceptibles d'être présents en faibles quantités à titre d'impuretés, le produit résultant de la calcination consiste- ra en un mélange d'oxydes de calcium et de magnésium dans un rapport correspondant à celui des carbonates de la ma- tière première. On traite alors ce mélange par une solution diluée d'un sel d'ammonium tel que l'acétate ou le nitrate d'ammonium ou des sels halogénés de l'ammonium, par exemple le chlorure d'ammonium dont l'application est avantageuse en raison de son faible coût. Le sel d'ammonium est appliqué à une concentration n'excédant pas 18% , et de préférence
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10 à 15% dans le cas du chlorure d'ammonium, par exemple.
Lorsqu'on traite le mélange d'oxydes de calcium et de magné- sium par ce sel, il se dissout du chlorure de calcium, l'oxy- de de magnésium n'étant pas modifié et n'étant même soumis à aucune réaction latérale. Après quelques minutes, la réaction ayant lieu rapidement, on sépare la solution de chlorure de calcium, qui contient aussi de l'ammoniaque, par filtration. On peut alors précipiter le calcium sous forme de carbonate en faisant passer de l'anhydride carbonique dans la solution. En même temps, l'ammoniaque est récupérée sous forme de chlorure d'ammonium et, après filtration, on peut ramener le carbonate de calcium précipité et le chlo- rure d'ammonium au procédé, suivant un cycle fermé.
Il con- vient que le traitement,par la solution de sel d'ammonium soit réalisé en vase clos, étant donné que l'ammoniaque com- mence à se dégager aussitôt que la réaction s'effectue. Si nécessaire, on peut ajouter de l'ammoniaque à tout instant pour compenser les pertes dues aux fuites,etc.. mais il con- vient d'éviter un excès d'ammoniaque par rapport à la quan- tité nécessaire pour la réaction.
Lorsqu'on travaille sur une dolomite ou une pierre à chaux magnésienne contenant jusqu'à 5% environ ou un peu plus de composés de fer, aluminium, silicium et (ou) manga- nèse, ces divers éléments restent avec la magnésie et four- nissent directement des ingrédients de fondant à un état de très grande subdivision (pratiquement colloïdale) et propre à se combiner lors d'une calcination complémentaire. Lorsqu'on calcine un résidu de ce genre à une température élevée, il donne une matière éminemment réfractaire et particulière- ment utile dans la construction des fours. De plus, avec une matière brute convenable, on peut préparer une magnésie exempte de chaux telle que celle qui est désirable pour les ciments
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Sorel.
On peut tirer parti des pierres à chaux impures pour produire du carbonate de calcium pur ou blanc d'Espagne.
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PROCESS FOR TREATING MIXED MATERIALS BASED ON CALCIUM AND MAGNESIUM CARBONATES.
Various efforts have been made to date to separate or collect lime and magnesia from dolomite, magnesian limestone or equivalent materials. However, some of these processes result in hydration of the magnesium oxide resulting in a mass which does not settle and which is extremely difficult to filter and even using the best known procedure until To date, the yields were mediocre and the operation accompanied by difficulties and losses not predicted by theory.
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The present invention is based on the finding that, in the process hitherto applied in which an intermediate phase chloride has been employed, between the solution of calcium chloride and the magnesium residue a reaction giving rise to insoluble oxychlorides. Instead of working with the usual concentrations of ammonium salts, the present invention applies relatively low concentrations with the unexpected result that side reaction with the magnesian residue is avoided.
The application of the present process to the treatment of dolomite will be described, but magnesium limestone could be treated with a different proportion of calcium carbonate relative to magnesium carbonate as well as with analogous carbonates produced by art. ficially. After crushing the raw material to the proper size, it is thoroughly calcined at a temperature high enough to remove substantially all of the carbon dioxide. The material is then subjected to further grinding, if necessary, preferably so that it passes through a sieve with a mesh of not more than 6 millimeters.
If we neglect for the moment the other compounds which may be present in small quantities as impurities, the product resulting from the calcination will consist of a mixture of oxides of calcium and magnesium in a corresponding ratio. to that of the carbonates of the raw material. This mixture is then treated with a dilute solution of an ammonium salt such as acetate or ammonium nitrate or halogenated salts of ammonium, for example ammonium chloride, the application of which is advantageous in because of its low cost. The ammonium salt is applied at a concentration not exceeding 18%, and preferably
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10 to 15% in the case of ammonium chloride, for example.
When the mixture of oxides of calcium and magnesium is treated with this salt, calcium chloride dissolves, the magnesium oxide not being modified and not even being subjected to any side reaction. . After a few minutes, the reaction taking place rapidly, the calcium chloride solution, which also contains ammonia, is separated by filtration. The calcium can then be precipitated in the form of carbonate by passing carbon dioxide into the solution. At the same time, the ammonia is recovered as ammonium chloride and, after filtration, the precipitated calcium carbonate and ammonium chloride can be returned to the process in a closed cycle.
The treatment with the ammonium salt solution should be carried out in a closed tank, since ammonia begins to evolve as soon as the reaction proceeds. If necessary, ammonia can be added at any time to compensate for losses due to leaks, etc., but an excess of ammonia over that required for the reaction should be avoided.
When working on a dolomite or magnesian limestone containing up to about 5% or a little more of compounds of iron, aluminum, silicon and (or) manganese, these various elements remain with the magnesia and furnace. The flux ingredients are produced directly in a state of very great subdivision (practically colloidal) and suitable for combining during additional calcination. When such a residue is calcined at an elevated temperature, it gives a highly refractory material and particularly useful in the construction of furnaces. In addition, with a suitable raw material, a lime-free magnesia can be prepared such as is desirable for cements.
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Sorel.
Impure limestone can be taken advantage of to produce pure or white calcium carbonate from Spain.