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PERFECTIONNEMENTS AUX -PROCEDES D'OBTENTION
DES ALBUMINES VEGETALES.
D'une manière générale, les procédés d'ob- tention des albumines d'origine végétale consistent soit à dissoudre, soit à peptiser les albumines existant dans les végétaux, leurs graines ou leurs tourteaux, par l'action de solutions aqueuses, soit de bases alcalines ou alcalino- terreuses libres ou carbonatées, soit de sels neutres tels que le chlorure de sodium, soit même simplement par l'emploi d'eau de mer ou d'eau ordinaire puis, après séparation conve-
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nable de la solution albuminique, dispersée ou colloïdale, de tous les insolubles provenant des graines ou de leurs tourteaux ( celluloses, amidons, débris de coques ou de périsperme, etc... ) à précipiter les albumines de cette solution par l'addition soit d'acides, soit de sels appropriés, soit par tous autres moyens.
Les albumines obtenues de la sorte sont toujours impures et plus ou moins altérées par les agents chimiques qui les transforment. Elles conservent en général une certaine acidité et ne peuvent servir à certains usages, notamment à ceux alimentaires.
La présente invention a pour objet un procédé comportant les caractéristiques essentielles suivantes:
Après avoir peptisé les albumines des su'bs- tances traitées par le moyen d'une solution d'eau salée à concentration convenable ou de tout autre sel neutre approprié, soit à froid, soit à une température inférieure à celle de formation des empois d'amidon, on filtre soigneu- sement- par les procédés habituels ( centrifugation, filtres presses, etc... ) La liqueur aqueuse obtenue, séparée par filtration des amidons, celluloses, fibres et débris divers , renferme le sel utilisé comme réactif, les albumines qu'il s'agit d'extraire et des impuretés négligeables telles que sucres, gommes, ferments, etc... dissous par l'eau et provenant de la matière première.
L'expérience a montré qu'il est possible de séparer industriellement les éléments colloïdes des éléments cristallordes constituants la liqueur en utilisant les phénomènes de filtration à travers des membranes ultrafiltrantes telles que celles en collodion, cellulose, acétocellulose, ou autres analogues, soit que l'on procède par ultrafiltration sous pression convenable, soit que l'on
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procède par dialyse en utilisant les phénomènes osmotiques bien connus et qu'il y a avantage à combiner les deux mé- thodes.
L'ultrafiltration seule, c'est-à-dire la fil- tration sous-pression à travers une membrane ultrafiltre, donne un rendement industriel insuffisant par suite du colmatage des membranes, la matière albumineuse se dépo- sant à la surface de ces membranes sous la forme d'un vernis imperméable. De fréquents nettoyages sont néces- saires, ce qui diminue l'intérêt de la méthode, bien qu'el- le donne à d'autres égards un résultat parfait.
La présente invention, qui est un perfectionne- ment à la méthode simple d'ultrafiltration remédie à cet inconvénient. Elle consiste à opérer en deux phases suc- cessives la séparation des albumines.
Dans la première phase, on élimine par simple osmose ou par électroosmose la plus grande partie des sels contenus dans le liquide qui a servi à la peptisation. Il est important, notamment dans le cas de simple osmose , que les membranes servant à cette opération ne soient pas des membranes dialysantes ordinaires, mais des membranes ultrafiltres de porosité moyenne* En effet, l'expérience a montré que la vitesse de dialyse est, avec ces membranes bien plus grande qu'avec les membranes dialysantes ordi- naires, ce qui, à égale surface, accroit dans de grandes proportions le rendement des appareils. Cet effet est d'au- tant plus marqué que la porosité des membranes est plus grande.
Cependant, il ne faut pas employer des membranes de porosité très grande, à cause du phénomène d'endosmose qui prend avec ces membranes une importance considérable et nuisible.
On sait, en effet, que si on sépare par une mem- brane une solution aqueuse, de l'eau pure, il se produit
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un double phénomène ; d'une part, le matière en solution diffuse au travers de la membrane; d'autre part, l'eau est en quelque sorte aspirée par la solution, proportionnel- lement à la pression osmotique de la substance dissoute, de telle sorte que le volume de la solution augmente : c'est le phénomène de l'endosmose.
L'importance de cette endosmose varie avec la nature de la membrane. Or, l'expérience a montré qu'avec les membranes ultrafiltres de très grande perméabilité, telles qu'eles sont employées en général pour l'ultrafil- tration, l'endosmose est très forte, ce qui a un double inconvénient : d'abord, la solution à purifier est diluée; ensuite, le courant d'eau appelé par la solution, en tra- versant la membrane, empêche le mouvement en sens inverse des matières salines, de telle sorte que, finalement , la dialyse est ralentie au lieu d'être accélérée.
L'expérience a montré que cet effet cesse d'ê- tre nuisible si on emploie des membranes de porosités moyennes, telles qu'un metre carré filtre de300 à 1000- litres d'eau par jour et par mètre de pression ( le débit des membranes ultrafiltres ordinaires étant toujours supé- rieur à 3.000 dans les mêmes conditions). C'est avec des membranes de cette nature que la dialyse est la plus ra- pide. On peut l'accélérer encore en agitant la solution toute et l'eau pendant/la durée de l'opération.
Il n'y a pas d'intérêt à pousser la dialyse à fond dans cette première phase de l'opération. En effet) l'élimination des dernières traces de sel est très lon- gue, comme il est connu. On s'arrête dès que le but pour- suivi est atteint, c'est-à-dire dès que l'état moléculaire de la substance albumineuse est devenu tel qu'on puisse en réaliser la séparation dans la deuxième phase de l'o- pération. Ceci exige seulement: qui les trois quarts au
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moins des matières salines soient éliminés.
Dans cette deuxième phase, on profite du chan- gement d'état moléculaire pour traiter la solution par ul- trafiltration. En effet, le colmatage est alors beaucoup moins rapide qu'il ne l'est avant dialyse, ce qui permet une meilleure utilisation des appareils ultrafiltrants. On diminue encore ce colmatage en soumettant la solution à une centrifugation aussitôt après la dialyse; une partie de la matière albumineuse se sépare alors dans le bol de la centrifuge, ce qui diminue d'autant le travail de l'ultra- filtre, celui-ci restant cependant nécessaire pour la séparation .complète de la matière albumineuse.
A titre d'exemple et pour faciliter l'intelli- gence de la présente description, on peut procéder comme il est indiqué ci-parce :
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1, Préparation des ,usm- Les tourteaux (ceux de l'arachide par exemple, ou du soja ) avant ou après déshuilage complet, sont moulus puis malaxés avec une solution saline pendant un temps suffisant pour réa- liser un empâtage complet, les proportions étant de 1 partie de tourteau pour trois d'eau salée à dix pour cent, froide ou tiède. On laisse les albumines peptiser pendant envi- ron 30 minutes et on dilue en complétant à dix parties de jus par l'addition de sept parties d'eau salée à dix pour cent. Cette addition se fait lentement au début , puis de plus en plus vite, de manière à obtenir un mé- lange homogène.
2 ) Séparation des insolubles.- Elle s'ef- fectue dans tous appareils appropriés , notamment dans des filtres centrifuges à sucette avec vidange automatique.
Les tourteaux résiduaires, humides à environ 30-50 d'hu- midité ( laquelle humidité est constituée par de l'eau salée albumineuse ) sont pressés et peuvent ensuite être
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séchés et moulus. N'ayant subi l'action d'aucun réactif chi- mique, ils peuvent être utilisés comme aliment maigre très peu azoté pour le bétail, ce qui ne pourrait se faire s'ils avaient été en contact avec des acides ou des alcalis. Ils peuvent être également utilisés pour la fabrication de la dextrine industrielle ou dans les industries de fermen- tation.
Les jus clarifiés peuvent subir une o.pération de finissage dans des hypercentrifuges, pour séparer les insolubles légers ( amidons ) qui ont pu échapper à la pre- mière filtration.
3 ) Dialyse.- Les jus ainsi clarifiés, opales- cents, sont soumis à la dialyse au travers de membranes ultrafiltrantes telles que celles en collodion, cellulose, acétocellulose, etc... Ces membranes sont choisies de maniè- re à avoir une porosité moyenne comme il est dit plus haut.
L'appareil dialyseur est disposé de manière à réaliser une double circulation et un épuisement méthodique des jus, les issues laissant passer d'une part, le jus aussi déchloruré que possible, d'autre part, l'eau,de lavage aussi chargée de sel que possible.
Il est avantageux de maintenir dans l'appareil , du côté du jus, un très léger excédent de pression, de l'ordre de quelques décimètres d'eau, de manière à coptra- rier le mouvement d'endosmose; dans ces conditions, on ar- rive à ce que le volume des jus ne varie pas, c'est-à-dire qu'il n'y a ni endosmose, ni ultrafiltration. Le volume traité par heure et par mètre carré de surface dialysante est de cinq à huit litres, ce volume étant notablement augmenté si l'appareil permet l'agitation du liquide.
Les eaux chlorurées sont envoyées à un concen- trateur et réutilisées.
4 ) séparation centrifuge.- Les jus albumineux,
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dans lesquels l'albumine se trouve alors partiellement et pour une partie importante sous la forme de flocons très lé- gers résultant de modifications d'état moléculaire, sont hy- percentrifugés. L'albumine reste dans le bol sous l'aspect d'un lait condensé épais et filant qui, pour terminer l'opé- ration, est desséché dans des appareils appropriés : cylin- dres, etc...
5 ) Ultrafiltration,- L'eau faiblement chlorurée sortant de la centrifuge et retenant une petite proportion d'albumine est traitée par ultrafiltration à la manière or- dinaire ; l'albumine restant sur les membranes est jointe à la partie principale et le liquide filtré est joint aux eaux de dialyse.
L'on obtient ainsi des albumines végétales dont la nature chimique originelle demeure intacte. Ces albumines n'ont en effet, subi l'action d'aucun réactif qui puisse les altérer, mais seulement une série de changements moléculaires, changements physiques résultants des modifications du milieu et mis à profit pour leur extraction mécanique. Elles ne sont, à aucun moment, entrées en combinaison.
A titre de produits industriels nouveaux, ces albu- mines sont l'un des objets de la présente invention.
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IMPROVEMENTS IN PROCESSES OF OBTAINING
VEGETABLE ALBUMINS.
In general, the processes for obtaining albumins of plant origin consist either in dissolving or in peptizing the albumins existing in plants, their seeds or their cakes, by the action of aqueous solutions, or of free or carbonated alkaline or alkaline earth bases, either of neutral salts such as sodium chloride, or even simply by the use of sea water or ordinary water and then, after suitable separation
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nable of the albumin solution, dispersed or colloidal, of all the insolubles coming from the seeds or their cakes (celluloses, starches, debris of hulls or perisperm, etc ...) to precipitate the albumins of this solution by the addition either acids, either suitable salts or by any other means.
The albumins obtained in this way are always impure and more or less altered by the chemical agents which transform them. They generally retain a certain acidity and cannot be used for certain uses, in particular for food.
The present invention relates to a method comprising the following essential characteristics:
After having peptized the albumins of the substances treated by means of a salt water solution at a suitable concentration or of any other suitable neutral salt, either cold or at a temperature below that of the poison formation of starch, filtered carefully - by the usual methods (centrifugation, filter presses, etc.) The aqueous liquor obtained, separated by filtration from starches, celluloses, fibers and various debris, contains the salt used as reagent, albumins which it is a question of extracting and negligible impurities such as sugars, gums, ferments, etc ... dissolved by water and coming from the raw material.
Experience has shown that it is possible to industrially separate the colloid elements from the crystalline elements constituting the liquor by using the phenomena of filtration through ultrafiltrating membranes such as those made of collodion, cellulose, acetocellulose, or other analogues, either that l '' one proceeds by ultrafiltration under suitable pressure, either that one
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proceeds by dialysis using the well-known osmotic phenomena and that it is advantageous to combine the two methods.
Ultrafiltration alone, that is to say filtration under pressure through an ultrafilter membrane, gives insufficient industrial efficiency due to the clogging of the membranes, the albuminous material being deposited on the surface of these membranes. in the form of a waterproof varnish. Frequent cleaning is necessary, which diminishes the value of the method, although in other respects it gives a perfect result.
The present invention, which is an improvement to the simple method of ultrafiltration, overcomes this drawback. It consists in operating in two successive phases the separation of albumins.
In the first phase, most of the salts contained in the liquid which was used for peptization are eliminated by simple osmosis or by electroosmosis. It is important, particularly in the case of simple osmosis, that the membranes used for this operation are not ordinary dialysis membranes, but ultrafilter membranes of medium porosity * Indeed, experience has shown that the dialysis speed is, with these membranes much larger than with ordinary dialysing membranes, which, for the same surface area, greatly increases the efficiency of the apparatus. This effect is all the more marked the greater the porosity of the membranes.
However, membranes of very large porosity should not be used, because of the phenomenon of endosmosis which takes on considerable and harmful importance with these membranes.
We know, in fact, that if we separate an aqueous solution from pure water by means of a membrane, there is produced
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a double phenomenon; on the one hand, the matter in solution diffuses through the membrane; on the other hand, water is in a way sucked in by the solution, proportional to the osmotic pressure of the dissolved substance, so that the volume of the solution increases: this is the phenomenon of endosmosis.
The importance of this endosmosis varies with the nature of the membrane. However, experience has shown that with ultrafilter membranes of very high permeability, such as they are generally used for ultrafiltration, the endosmosis is very strong, which has a double drawback: first , the solution to be purified is diluted; then the flow of water called up by the solution, passing through the membrane, prevents the backward movement of the saline material, so that, finally, the dialysis is slowed down rather than accelerated.
Experience has shown that this effect ceases to be harmful if membranes of medium porosity are used, such as a square meter filters 300 to 1000 liters of water per day and per meter of pressure (the flow rate of ordinary ultrafilter membranes always being greater than 3,000 under the same conditions). It is with membranes of this nature that dialysis is most rapid. It can be further accelerated by stirring the whole solution and the water for the duration of the operation.
There is no point in pushing dialysis fully in this first phase of the operation. Indeed) the elimination of the last traces of salt is very long, as is known. We stop as soon as the aim pursued is reached, that is to say as soon as the molecular state of the albuminous substance has become such that it can be separated from it in the second phase of the o - pereration. This only requires: who three quarters of the
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less saline material is removed.
In this second phase, we take advantage of the change in molecular state to treat the solution by ultrafiltration. Indeed, the clogging is then much slower than it is before dialysis, which allows better use of ultrafiltration devices. This clogging is further reduced by subjecting the solution to centrifugation immediately after dialysis; part of the albuminous material then separates in the bowl of the centrifuge, which correspondingly reduces the work of the ultra-filter, the latter however remaining necessary for the complete separation of the albuminous material.
By way of example and to facilitate the understanding of the present description, one can proceed as indicated below because:
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1, Preparation of, usm- The cakes (those of peanuts for example, or soybeans) before or after complete deoiling, are ground and then mixed with a saline solution for a time sufficient to achieve a complete paste, the proportions being 1 part of cake to three of ten percent salted water, cold or lukewarm. The albumins are allowed to peptize for about 30 minutes and diluted to ten parts juice by the addition of seven parts ten percent salt water. This addition takes place slowly at the start, then more and more quickly, so as to obtain a homogeneous mixture.
2) Separation of insolubles. This is carried out in all appropriate devices, in particular in centrifugal lollipop filters with automatic emptying.
The residual cake, moist at about 30-50 humidity (which moisture is albuminous salt water) is pressed and can then be
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dried and ground. As they have not undergone the action of any chemical reagent, they can be used as a low-nitrogen feed for cattle, which could not be done if they had been in contact with acids or alkalis. They can also be used for the manufacture of industrial dextrin or in fermentation industries.
The clarified juices can undergo a finishing operation in hypercentrifuges, to separate the light insolubles (starches) which may have escaped the first filtration.
3) Dialysis.- The juices thus clarified, opalescent, are subjected to dialysis through ultrafiltrating membranes such as those in collodion, cellulose, acetocellulose, etc. These membranes are chosen so as to have a porosity average as said above.
The dialyzer apparatus is arranged so as to achieve a double circulation and a methodical exhaustion of the juices, the outlets allowing on the one hand, the juice as dechlorinated as possible to pass, on the other hand, the washing water, also loaded with salt as possible.
It is advantageous to maintain in the apparatus, on the juice side, a very slight excess of pressure, of the order of a few decimetres of water, so as to increase the endosmosis movement; under these conditions, the result is that the volume of the juice does not vary, that is to say that there is neither endosmosis nor ultrafiltration. The volume treated per hour and per square meter of dialysing surface is five to eight liters, this volume being significantly increased if the apparatus allows the liquid to be stirred.
The chlorinated water is sent to a concentrator and reused.
4) centrifugal separation - Albuminous juices,
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in which the albumin is then found partially and for a substantial part in the form of very light flakes resulting from modifications of molecular state, are hy- percentrifuged. The albumin remains in the bowl in the form of a thick and stringy condensed milk which, to complete the operation, is dried in suitable apparatus: cylinders, etc.
5) Ultrafiltration, - The weakly chlorinated water leaving the centrifuge and retaining a small proportion of albumin is treated by ultrafiltration in the usual manner; the albumin remaining on the membranes is joined to the main part and the filtered liquid is joined to the dialysis waters.
We thus obtain vegetable albumins whose original chemical nature remains intact. These albumins have in fact not undergone the action of any reagent which can alter them, but only a series of molecular changes, physical changes resulting from modifications of the environment and used for their mechanical extraction. They did not, at any time, enter into combination.
As new industrial products, these albumin are one of the objects of the present invention.
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