BE360674A

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Description

Procédé' pour l'obtention d'hydrocarbures bouillant à haute température ,
Dans des pays pauvres en huile de pétrole, notamment en allemagne, il y a pénurie de lubrifiants indigènes. Il Est impossible de parer à eette insuffisance par la carbonisation de charbons et l'extraction des lubrifiants du goudron )-car' le rendement en hydrocarbures liquides de ces opérations est trop faibles.

D'autre part il a été reconnu que pour opérer normalement.l'hydrogénation des charbons s'exécute de préfé- ronce de telle façon qu'il se forme principalement des huiles moyennes, qui sont ensuite traitées d'une manière particulié- rement avantageuse pour produits bouillant à basse température,

tels que la benzine. Là non plus 11 ne se forma par conséquent généralement pas de grosses quantités de produits à tempé- rature d'ébullition élevée.

Or il a été découvert que l'on peut utiliser la teneur en carbone de houilles, lignites, sehistes, tourbes, bois et substances similaires, en particulier des substances bitumi- neuses dans une mesure étendue à l'ebtention d'hydrocarbures bouillant à haute température, surtout à l'obtention d'huiles lubrifiantes, en traitant les matières premières sous pression par des dissolvants et en soumettant ensuite les produits d'extraction à un traitement réducteur dans des conditions de température telles qu'il ne se produise aucune dissociation importante.

Par l'extraction on obtient des composants bitu- mineux à point d'ébullition très élevé qui constituent des matières premières très précieuses pour des huiles lubrifian- tes et qu'il est possible de produire en quantité suffisante pour suffire à une grosse consommation d'huiles lubrifiantes.

On peut soumettre les produits d'extraction au traitement réducteur avec leurs résidus solides ou après élimination préalable de ces résidus. Puisque la séparation des substances extraites d'avec les résidus solides présente certaines dif- ficultés, il est préférable de ne procéder à la séparation des résidus solides qu'après le traitement réducteur.

Les températures pour la réduction sont maintenues au- dessous de la température de dissociation des hydrocarbures.

On ne dépasse guère 4000 centigrades de préférence. Le trai- tement réducteur peut être effectué d'une manière particuliè- rement avantageuse sous pression et au moyen d-hydrogène ou de gaz renfermant de l'hydrogène, des mélanges d'oxyde de car-

bone et d'hydrogène par exemple,. On peut aussi employer l'hy-
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drogne à l'état naissant ou opérer avec d'autres agents ré- - . ducteurs, tels qyte l'hydrogène sulfure par exemple, On opère de préférence en présence d'un catalyseur alcalin favorisant la réduction.

Plus l'extraction est poussée loin dans la première phase, plus sont précieuses les huiles lubrifiantes obtenues. on peut procéder utilement pour cela en exécutant l'extrac-
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tion par degrés, par exemple en extrayant a l'aide de benzol. à une température assez basse d'abord de la paraffine solide et ensuite, au second degré, à une température légèrement plus
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élevée, a. l'aide d'une huile bouillant entre 300 et 3500 con- tigrades, obtenue par l'hydrogénation sous pression d'un char- bon, les substances bitumineuses bouillant a haute .tempéra- ture, Ces dernières sont ensuite soumises séparément au traite- ment par l'hydrogène dans le but d'obtenir des Miles lubri- fiantes.

On arrive insi à éviter dans une large mesure la sépara- , tion compliquée de l'huile lubrifiante de la paraffine. Les . ' huiles/Lubrifiantes obtenues ou des fractions de ces huiles ' '
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peuvent être soumises ensuite encore a. un traitement c<MOple- mentaire, par exemple L un traitement chlorurant en présence de catalyseurs, ou à un traitement par des oléfines en présence
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de catalyseurs tels que le chlorure d'aluminium, le fluorùr'@"'. de bore etc.

Un traitement complémentaire par des courante <1,;1#?;.ig' de haute fréquence, le cas échéant en présence de subtane-'.:E=7: dispersantes peut également présenter des avantages pat6âio pie le traitement décrit dans l'Addition déposée en ace, r= 10 septembre 1928 au Brevet -au 27 Avril 1928 pour "Procédé As^Y ¯ pour la production d'huiles lubrifiantes et iooiântestot" t

E X E M P L E 1.- Du lignite est malaxé en une pâte 'avec une huile bouillant entre 300 et 3500 centigrades, ob- tenue par l'hydrogénation d'un charbon sous pression et ne contenant en principe pas de fractions d'huiles lubrifiantes, et est ensuite refoulé à 200 kilo de pression et 380 - 4000 centigrades à travers un four de haute pression, sans aucune addition supplémentaire d'hydrogène.

Par cette opération 60 environ du charbon sont extraits et dissous sous forme de bi- tumes et d'huiles bouillant à haute température. La totalité du produit de réaction est alors refoulée, avec l'addition d'hydrogène, mais sans séparation préalable des résidus so- lides d'avec les produits liquides, sous 200 kilog. de pression et à 400 centigrades, à travers un second four de haute pres- sion et y passe sur un catalyseur fixe contenant du molybdène et du zinc. Les produits sortant du four contiennent, une fois refroidis, environ 25 de charbon liquéfié sous la forme d'hui- les lubrifiantes de haute que ilté.

L'huile lubrifiante épurée présente le caractère d'une huile de haute densité pour ulachi- nes d'une température d'inflammation de 180-200 centigrades et d'une viscosité de 10 E à 50 centigrades.

On peit aussi procéder en effectuant après l'extraction la séparation des produits liquides bouillant à haute tempe- rature avee l'huile de broyage et les résidus solides et en soumettant les produits liquides ensuite sous 200 kilogr. de pression ou, le cas échéant, à des pressions pouvant aller jusqu'à. 1.000 kilogr., à un nouveau traitement à l'hydrogène, de préférence en présence de catalyseurs. On obtient dans ce dernier cas des huiles lubrifiantes encore plus riches en hydrogène.

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E X 2 % B L -2 ,-,,,,,2 ,.- D'un lignite très bitumineux on élimine la teneur en bitume par l'extraction à l'aide de bon- Zoi la prêêjblcgî atmosphérique ou à une pression légèrement'. supérieure, on obtient comme extrait environ 5-15% du carbone contenu dans le lignite. Ce produit peut .âtre traité pour donner de la paraffine solide et cette dernière être purifiée par un traitement à l'hydrogène. La matière résiduaire du lignite est chauffée sous 200 kilogr. de pression à environ 280-400' . centigrades, avec une huile lourde provenant de l'hydrogéna-
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tion sous pression, jusqu'à ce que environ 40 a, 50 du car-- . bone primitivement contenu dans le lignite aient été extraits.

Du produit extrait on retire par une réduction prudente ul- térieure au moyen d'hydrogène, et en présence de matières de . contact, une huile de haute qualité pour machines. Le reste de
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la matière première peut être soumis à une nouvelle extractiett l'aide de fractions d'huiles lourdes à une température dio- vée et sous une pression encore plus rettet de 1.000 kilogr6 par exemple et au-dessus, et recueillir ainsi jusqu'à 70e , bzz environ et au-delà du carbone primitivement présent. Le pro- duit extrait est soumis à un traitement réducteur au moyen de..
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l'hydrogène en vue de l'obténtiùn d'huiles lubrifiantes bouli'- lant à haute température.

Claims

R E S U M E .

1.- Procède pour l'obtention d'hydrocarbures bouillant à haute température, principalement d'huiles lubrifiantes,, EMI5.5 caractérisa en ce que l'on traite du charbon, du lignite, du . " 1. 1 1 schiste, de la tourbe, du bois et autres substances similaires, en particulier des substances bitumineuses, au moyen de de dissol- <Desc/Clms Page number 6> vants et sous pression, et on ce que l'on soumet ensuite les produits extraits à un traitement réducteur à une température plus élevée mais toutefois pas à une température assez élevée pour provoquer une dissociation appréciable.

2.- Les résidus solides ne sont séparés des huiles lu- brifiantes obtenues etc, qu'après le traitement réducteur.

3.- La réduction est effectuée à l'aide d'hydrogène et sous pression.

4.- L'extraction sous pression est effectuée par étages, et la paraffine solide est séparée avant la réduction.