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"GELS ET PROCEDE POUR LES FABRIQUER"
Cette invention a trait aux gels de faible densité et de grand pouvoir d'adsorption et au procédé pour les fa- briquer.
Dans la fabrication des gels de grand pouvoir d'ad- sorption, en particulier des gels siliceux, telle qu'elle est actuellement pratiquée, il est usuel de soumettre l'hy- drogel à un lavage parfait à l'aide d'eau froide ou d'eau à une température de 21 C. environ, ou plus basse, pour en enlever les impuretés solubles dans l'eau. On sèche alors l'hydrogel lavé. La densité apparente des gels de ce genre est considérablement augmentée lorsqu'ils sont chauffés à des températures relativement élevées dans le but de les
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"réactiver". Il est bien entendu que ce changement de den- sité n'a lieu que pendant la première ou la seconde "réac- tivation". Par la suite, des chauffages répétés à la même température ne modifient pas notablement la nouvelle den- sité.
Suivant la présente invention, on a trouvé que si on lave 1*hydrogel à l'aide d'eau tiède ou chaude, c'est- à-dire à l'aide d'eau ayant été chauffée au-dessus de 21 C., et qu'on sèche ensuite cet hydrogel d'une manière convenable, le produit résultant possède une densité qui est moins su- jette à être influencée par des réactivations à haute tem- pérature. En d'autres termes, un produit obtenu par un pro- cédé dans lequel on applique l'opération de lavage à l'eau chaude possède une densité qui ne subit pas d'augmentation appréciable comme résultat d'une réactivation à des tempé- ratures élevées.
Le produit de ce procédé contient aussi moins d'impuretés, c'est-à-dire que le résidu estlus faible que celui des gels obtenus par un procédé dans lequel l'hy- drogel est lavé à l'aide d'eau froide, la durée de lavage , de l'hydrogel étant supposée la même dans l'un et l'autre cas. La durée de 1.opération de lavage sera, sauf indica- tion contraire, supposée comprise entre 36 et 48 heures.
Ces nouveaux gels possèdent aussi à un degré plus élevé le pouvoir d'adsorber des substances telles que les gaz, les liquides ou les vapeurs, et ce pouvoir n'est pas notablement diminué par des réactivations à hautes tempé- ratures.
Par conséquent,! un des buts principaux de la pré- sente invention est de fabriquer des gels dits "de faible densité" qui soient durs, poreux, de grand pouvoir d'adsorp- tion et très purs.
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L'invention a en outre pour objet la fabrication de gels de faible densité qui possèdent de grands pouvoirs d'adsorption et qui peuvent être activés d'une façon répé.- tée à des températures relativement élevées sans que ceci nuise d'une façon appréciable à leur pouvoir d'adsorber les vapeurs, liquides ou gaz.
L'invention a en outre pour objet le lavage d'un hydrogel à l'aide d'eau tiède ou chaude c'est-à-dire d'une eau portée à une température supérieure à la température ambiante.
Les phases du procédé complet sont les suivantes:
Phase 1 :On prépare de toute manière convenable un hydrogel pouvant être converti en un gel de grand pouvoir d'adsorption. Suivant un procédé bien connu, pour obtenir un hydrogel siliceux, on mélange, en les remuant énergiquement, des solutions de silicate et d'acide employées dans des proportions et concentrations propres à donner une solution colloïdale possédant une acidité de 0,1 N à 0,9 N, de pré- férence 0,5 N. Ainsi, si l'on fait usage de volumes égaux de solutions de silicate et d'acide, on peut prendre une solution à 25 Bé de silicate de sodium et une solution à 21,5 Bé d'acide sulfurique. Le silicate de sodium employé contient 4,6 % environ de Na2O utilisable et 16,35 % environ de SiO2 utilisable.
La solution d'acide sulfurique employée contient environ 23-25% de SO4H2 utilisable. L'agitation vigoureuse est nécessaire dans le but de maintenir toutes les parties de la solution à l'état acide. Lorsque ceci n'est pas effectué, l'alcali et l'acide réagissent et don- nent un précipité qui ne peut pas être converti en un ad- sorbant satisfaisant. Si les concentrations et proportions des ingrédients sont telles que l'excès de l'acide que ren- ferme la solution est très faible, par exemple inférieur à 0,1 N, la tendance des ingrédients à réagir pour former
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un précipité peut être retardée en refroidissant les ingré- . dients, soit avant, soit pendant le mélange.
Phase 2 : On laisse reposer la solution collot- dale dont la viscosité augmente graduellement jusqu'à ce que, au bout de quelques heures, la masse entière durcit et se coagule spontanément en un corps homogène appelé "hy- drogel". Cette coagulation est préférablement réalisée à 21 C. environ et demande environ 5 heures. Si un hydrogel de ce genre est convenablement lavé et presque entièrement déshydraté, on obtiendra un gel dur poreux de grand pouvoir d'adsorption.
Il est bien entendu que l'invention n'est pas li- mitée à cette façon particulière de fabriquer l'hydrogel, étant donné qu'on peut appliquer d'autresprocédés.
Phase 3 :On laisse alors reposer l'hydrogel pen- dant environ 2 heures de plus, ae qui donne un total de 7 heures à partir du commencement du mélange, puis on le brise en morceaux qu'on place sur des plateaux convenables.
Phase 4 : Suivant l'invention, on soumet alors l'hydrogel à un traitement de lavage à l'aide d'eau chaude.
L'eau employée dans ce traitement est celle qui a été portée à une température supérieure à 21 C. mais ne dépassant pas 80 C., de préférence à 65 C. On continue le lavage de l'hy- drogel à l'aide d'eau tiède ou chaude pendant une période de 36 à 48 heures.
Phase 5 On retire alors le gel des plateaux et on le sèche d'une manière connue. Suivant un procédé, ceci s'obtient en faisant passer un courant d'air sur et autour du gel à une température de 75 à 120 C. pendant un cer- tain temps et en augmentant ensuite lentement cette tempé- rature jusqu'à 300-400 C., mais d'autres procédés permettant d'obtenir un produit satisfaisant peuvent être appliqués.
Usuellement, le séchage réduit la teneur en eau à 5-15 % du
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poids du gel entièrement déshydraté. La densité apparente du produit, calculée à sec, est inférieure à 0,6 gr. par co.
Ceci constitue la densité apparente du gel à l'état granu- laire, c'est-à-dire passant à travers un tamis de 3 à 5 mailles au centimètre linéaire, ayant été lavé à l'aide d'eau à une température de 65 C. pendant qu'il était à l'état d'hydrogel.
Dans un but de brièveté, les gels qui ont été la- vés à l'aide d'eau froide pendant qu'ils étaient à l'état d'hydrogel seront appelés "gels lavés à l'eau froide" et ceux obtenus en lavant l'hydrogel à l'aide d'eau chaude suivant l'invention "gels lavés à l'eau chaude". En outre, sauf indication contraire, ces gels furent lavés à des tem- pératures diverses variant de 40 à 80 C. pendant une pério- de de 42 heures.
Le fait que les gels lavés à l'eau chaude possè- dent de nombreux avantages sur les gels lavés à l'eau froide a été déterminé par une série d'essais comparatifs d'échan- tillons de chaque type de gel. On a trouvé que les gels la- vés à l'eau chaude sont plus purs, c'est-à-dire contiennent un résidu net proportionnellement plus faible, que les gels lavés à l'eau froide. Pour déterminer ce fait, on analysa quantitativement des échantillons convenables de chacun de ces types de gels en évaporant jusqu'à siccité un échantillon pesé de chacun d'eux avec de l'acide fluorhydrique et de l'a- cide sulfurique chimiquement purs et en répétant cette éva- poration jusqu'à ce que le résidu final ou "total" restant dans la coupelle de platine ne change plus de poids.
On dé- termine par l'un quelconque des procédés normaux, la teneur en oxyde de fer et d'aluminium. Le "résidu net" est le résidu total diminué de la teneur en oxyde de fer et d'aluminium.
Le gel lavé à l'eau froide possédait un résidu
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total (impuretés contenues dans le gel à l'état fini) de 0,86 % environ, 0,62 % environ de cette proportion étant représenté par la teneur en ,fer et aluminium sous forme de Fe203 et Al2O3, de sorte que le résidu net est 0,24 % envi- ron. Les gels lavés à l'eau chaude avaient un résidu total de 0,38 à 0,23 % environ, dont 0,32 à 0,20 % était représen- té par la teneur en fer et en aluminium sous forme de Fe203 et Al2O3, ce qui laisse un résidu net de 0,06 à 0,03 % envi- ron.
Le gel lavé à l'eau chaude à 65 C. accusa un résidu total de 0,20 % environ, dont 0,16 % environ représentait la teneur en fer et en aluminium sous forme de Fe2O3 et
2 3 Al2O3, la différence de 0,04 % environ constituant le résidu net.
Il est bien entendu que ces résultats ne sont qu'approximatifs et sont basés sur des gels ayant été pré- parés à l'aide des sortes typiques de silicate et d'acide du commerce, en employant pour le lavage l'eau ordinaire des canalisations. Les résultats ne seraient pas forcément les mêmes avec des gels préparés à l'aide de produits chimiques chimiquement purs ou à l'aide de produits chimiques prove- nant de sources très différentes. En outre, la majeure par- tie de l'oxyde de fer du gel final comprend celui de l'eau de lavage. Si l'on employait de l'eau pure pour le lavage, la teneur en oxyde de fer et d'aluminium des gels serait faible. Toutefois, ces résultats montrent que les gels lavés à l'eau chaude sont plus purs que les gels lavés à l'eau froide.
Les gels lavés à l'eau chaude ont une densité ap- parente plus faible que les gels lavés à l'eau froide, pro- priété qui augmente considérablement la valeur du gel. Le terme "densité apparente" est employé ici pour désigner le poids d'une substance en grammes par centimètre cube. Ainsi, par exemple, en disant qu'un gel possède une densité appa-
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rente de 0,5, on veut dire que ce gel pesé 0,5 gr. par cc.
Une analyse des échantillons de gels lavés à l'eau chaude et de gels lavés à l'eau froide à l'état granulaire (passant à travers des tamis de 3 à 5 mailles au centimètre linéaire) et ayant été activés ou soumis à un traitement . par de l'air chauffé à 316 C. pendant environ 3 heures a montré que les gels lavés à l'eau chaude ont une aensité apparente de 0,696 à 0,522 environ, tandis que la densité apparente des gels lavés à l'eau froide a été trouvée su- périeure à 0,7. La densité apparente des gels lavés à l'eau chaude à 65 C. était d'environ 0,606.
On trouva que les mêmes gels à l'état pulvérulent passant à travers un tamis de 78 à 118 mailles au centimè- tre linéaire possédaient, après avoir été activés à. environ
5380 C. pendant environ 3 heures au lieu d'être activés à
3160 C., une densité apparente de 0,909 à 0,644 environ dans le cas des gels lavés à l'eau chaude et une densité appa- rente de 0,953 environ dans le cas des gels lavés à l'eau froide. Les gels lavés à l'eau chaude à 65 C. possédaient une.densité apparente de 0,792 environ.
On trouva que les mêmes gels, activés à environ 8710 C. pendant environ 3 heures au lieu d'être activés à 5380 C., possédaient une densité apparente de 1,24 à 0,797 environ dans le .cas des gels lavés à l'eau chaude et de 1,33 environ dans le cas des gels lavés à l'eau froide. La densi- té apparente du gel lavé à l'eau chaude à 65 C. était 0,99.
Les échantillons des gels lavés à l'eau chaude et des gels lavés à l'eau froide employés dans l'analyse de ces gels activés aux températures sus-indiquées de 316 C., 5380 C. et 8710 C., respectivement, provenaient de gels qui avaient été lavés pendant approximativement le même temps à l'état d'hydrogel.
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On a aussi trouvé par dea essais que les gels la- vés à l'eau chaude se comportent mieux connue adsorbant dans la phase liquide que les gels lavés à l'eau froide. Ceci fut déterminé en soumettant des échantillons appropriés des deux sortes de gels ayant été activés à 538 C. pendant 3 heures à un essai dit "d'élimination du soufre". Le liquide traité par des échantillons des gels respectifs était un distillat de kérosène mexicain non raffiné ayant une teneur en soufre de 0,756% environ en poids. Les essais furent effectués en mélangeant 2 parties du distillat avec une par- tie du gel pulvérulent et en secouant vigoureusement le mé- lange pendant 15 minutes. On sépara alors le gel siliceux de l'huile et on détermina la teneur en soufre de cette hui- le.
Dans le cas des gels lavés à l'eau froide, le distillat titra approximativement 0,44 de soufre. Les fractions du distillat traitées par les échantillons des gels lavés à l'eau chaude titrèrent approximativement 0,414 à 0,320 de soufre. Le distillat traité à l'aide d'un gel lavé à l'eau chaude à 65 C. titra approximativement 0.340 de soufre.
En traitant le même distillat par des échantillons appropriés des mêmes gels ayant été activés à environ 871 C. pendant environ 3 heures au lieu de 5380 C., on trouva par l'analyse que le distillat traité à l'aide du gel lavé à l'eau froide possédait une teneur en soufre d'environ 0,756, que les fractions du distillat traitées par les gels lavés à l'eau chaude avaient une teneur en soufre d'environ 0,712 à 0,470; et que la fraction du distillat qui avait ététraité par le gel à 65 C. avait une teneur en soufre d'environ 0,503.
En plus des propriétés sus-mentionnées, les gels lavés à l'eau chaude possèdent le pouvoir d'adsorber les vapeurs à un degré égal ou plus grand que celui des gels lavés à l'eau froide. Ceci fut déterminé en soumettant des échantillons
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des deux sortes de gels à un essai d'adsorption avec de l'eau à l'état de vapeur. L'essai fut exécuté en faisant passer de l'air saturé de. 12,5 grammes d'eau par mètre cube d'air à 25 C. au contact de 10 gr. de gels lavés à l'eau froide et.10 gr. de gels lavés à l'eau chaude à la vitesse de 50 cc. par gramme et par minute.
A l'analyse des gels ainsi traités, on constata que, dans le cas des gels lavés à l'eau froide, le pourcentage d'adsorption était d'environ 26 %, tandis que, dans le cas des gels lavés à l'eau chaude, le pourcentage d'adsorption était d'environ 34,42 à 39,08 %.
Dans le cas du gel lavé à l'eau chaude à 65 C., ce pourcen- tage était de 39,08 %.
Lorsqu'on soumit les mêmes gels à un mélange d'air saturéde au lieu de 12,5 gr. d'eau par mètre cube d'air, (25 on trouva par l'analyse que le pourcentage d'adsorption des gels lavés à l'eau chaude était d'environ 40,10 à 56,10 % celui des gels lavés à l'eau froide d'environ 33,30 % et ce- lui des gels lavés à l'eau chaude à 65 C. environ 51 %.
On a trouvé qu'en augmentant la durée du lavage de l'hydrogel à l'eau chaude (la durée spécifiée plus haut était de 36 à 48 heures), on peut obtenir un gel qui possède, en ce qui concerne la densité, des propriétés analogues à celles des gels obtenus en lavant l'hydrogel à l'aide d'eau à une température plus élevée. Par exemple, un hydrogel lavé à l'aide d'eau à 65 C. peut être rendu équivalent, en ce qui concerne la densité apparente, à un gel ayant été lavé à l'état d'hydrogel à l'aide d'eau à 74 C., si l'on augmente la durée du lavage de cet hydrogel de 40 à 86 heures. En por- tant cette durée à 120 heures, on peut obtenir un gel qui équivaut, en ce qui concerne la densité apparente, à un gel ayant été lavé pendant 36 heures à l'aide d'eau à 80 C. pen- dant qu'il était à l'état d'hydrogel.
On a décrit l'invention en se référant au traite-
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ment d'un hydrogel siliceux,mais il est bien entendu qu'elle est également applicable au traits nent d'autres hydrogels,
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par exemple ceux des oxydes tangstiue,aluninite et tita- nique ou des combinaisons de ces hydrogels.
La densité du gel.séché est régie et déterminée à l'a- vance,par la température de l'eau employée pour laver l'hy-' drogel;pour un gel de faible densité,la température peut être de 79,4 centigrade ;pour un gel de densité moyenne, elle peot être de 65,5 centigrade,et pour un gel de plus grande densité,la température peut être de 40,5 centigrade.
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"GELS AND METHOD FOR MAKING THEM"
This invention relates to low density, high adsorption gels and the process for making them.
In the manufacture of gels of great adsorption power, in particular siliceous gels, as currently practiced, it is customary to subject the hydrogel to a thorough washing with cold water. or water at a temperature of about 21 ° C or lower to remove water soluble impurities. The washed hydrogel is then dried. The bulk density of such gels is considerably increased when they are heated to relatively high temperatures for the purpose of
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"reactivate". Of course, this change in density only takes place during the first or the second "reactivation". Subsequently, repeated heating at the same temperature does not appreciably modify the new density.
According to the present invention, it has been found that if the hydrogel is washed with lukewarm or hot water, i.e. with water which has been heated above 21 ° C. , and then drying this hydrogel in a suitable manner, the resulting product has a density which is less liable to be influenced by reactivations at high temperature. In other words, a product obtained by a process in which the operation of washing with hot water is applied has a density which does not undergo appreciable increase as a result of reactivation at high temperatures. high.
The product of this process also contains less impurities, that is to say that the residue is lower than that of the gels obtained by a process in which the hydogel is washed with cold water, the washing time, of the hydrogel being assumed to be the same in both cases. The duration of the washing operation will be, unless otherwise indicated, assumed to be between 36 and 48 hours.
These new gels also possess to a greater degree the power to adsorb substances such as gases, liquids or vapors, and this power is not significantly diminished by reactivations at high temperatures.
Therefore,! one of the main objects of the present invention is to manufacture so-called "low density" gels which are hard, porous, of great adsorption power and very pure.
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A further object of the invention is the manufacture of low density gels which possess high adsorption powers and which can be repeatedly activated at relatively high temperatures without appreciable harm. to their capacity to adsorb vapors, liquids or gases.
A further subject of the invention is the washing of a hydrogel using lukewarm or hot water, that is to say water brought to a temperature above ambient temperature.
The phases of the complete process are as follows:
Phase 1: A hydrogel which can be converted into a gel of high adsorption power is prepared in any suitable manner. According to a well-known process, to obtain a siliceous hydrogel, one mixes, while stirring them vigorously, solutions of silicate and of acid employed in proportions and concentrations suitable for giving a colloidal solution having an acidity of 0.1 N to 0 , 9 N, preferably 0.5 N. Thus, if equal volumes of silicate and acid solutions are used, one can take a 25 Bé solution of sodium silicate and a 21 B solution. , 5 Bé of sulfuric acid. The sodium silicate used contains about 4.6% of usable Na2O and about 16.35% of usable SiO2.
The sulfuric acid solution used contains approximately 23-25% of usable SO4H2. Vigorous stirring is necessary in order to keep all parts of the solution acidic. When this is not done, the alkali and acid react and give a precipitate which cannot be converted into a satisfactory adsorbent. If the concentrations and proportions of the ingredients are such that the excess of acid in the solution is very small, for example less than 0.1 N, the tendency of the ingredients to react to form
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a precipitate can be retarded by cooling the ingredients. dients, either before or during mixing.
Phase 2: The collotdal solution is allowed to stand, the viscosity of which increases gradually, until, after a few hours, the whole mass hardens and coagulates spontaneously into a homogeneous body called a "hydrogel". This coagulation is preferably carried out at approximately 21 ° C. and requires approximately 5 hours. If such a hydrogel is properly washed and almost completely dehydrated, a porous hard gel with high adsorption power will be obtained.
It is understood that the invention is not limited to this particular way of making the hydrogel, since other methods can be applied.
Step 3: The hydrogel is then allowed to stand for about 2 more hours, which gives a total of 7 hours from the start of mixing, then broken into pieces and placed on suitable trays.
Phase 4: According to the invention, the hydrogel is then subjected to a washing treatment using hot water.
The water used in this treatment is that which has been brought to a temperature above 21 ° C. but not exceeding 80 ° C., preferably at 65 ° C. Washing of the hydogel is continued with the aid of lukewarm or hot water for a period of 36 to 48 hours.
Step 5 The gel is then removed from the trays and dried in a known manner. According to one method, this is achieved by passing a current of air over and around the gel at a temperature of 75 to 120 ° C. for a period of time and then slowly increasing this temperature to 300- 400 C., but other methods to obtain a satisfactory product can be applied.
Usually, drying reduces the water content to 5-15% of the
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weight of fully dehydrated gel. The bulk density of the product, calculated dry, is less than 0.6 g. by co.
This constitutes the bulk density of the gel in the granular state, that is to say passing through a sieve of 3 to 5 mesh per linear centimeter, having been washed with water at a temperature of 65 C. while in hydrogel state.
For the sake of brevity, gels which have been washed with cold water while in the hydrogel state will be referred to as "cold water washed gels" and those obtained by washing. the hydrogel using hot water according to the invention "gels washed with hot water". Further, unless otherwise specified, these gels were washed at various temperatures varying from 40 to 80 ° C. for a period of 42 hours.
The fact that hot water washed gels have many advantages over cold water washed gels was determined by a series of comparative tests of samples of each type of gel. It has been found that the hot water washed gels are purer, ie contain a proportionately lower net residue, than the cold water washed gels. To determine this fact, suitable samples of each of these types of gels were quantitatively analyzed by evaporating to dryness a weighed sample of each with chemically pure hydrofluoric acid and sulfuric acid and by evaporating to dryness. repeating this evaporation until the final or "total" residue remaining in the platinum cup no longer changes in weight.
The iron oxide content of aluminum is determined by any of the normal methods. The "net residue" is the total residue minus the iron and aluminum oxide content.
The gel washed in cold water had a residue
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total (impurities contained in the gel in the finished state) of approximately 0.86%, approximately 0.62% of this proportion being represented by the content of, iron and aluminum in the form of Fe203 and Al2O3, so that the residue net is approximately 0.24%. The hot water washed gels had a total residue of about 0.38-0.23%, of which 0.32-0.20% was represented by the iron and aluminum content as Fe203 and Al2O3. , leaving a net residue of about 0.06 to 0.03%.
The gel washed in hot water at 65 ° C. showed a total residue of about 0.20%, of which about 0.16% represented the content of iron and aluminum in the form of Fe2O3 and
2 3 Al2O3, the difference of about 0.04% constituting the net residue.
Of course, these results are only approximate and are based on gels which have been prepared using typical kinds of silicate and acid on the market, using ordinary water from the pipes for washing. . The results would not necessarily be the same with gels prepared using chemically pure chemicals or using chemicals from very different sources. Further, most of the iron oxide in the final gel comprises that of the wash water. If pure water were used for washing, the iron and aluminum oxide content of the gels would be low. However, these results show that the gels washed with hot water are purer than the gels washed with cold water.
Gels washed with hot water have a lower apparent density than gels washed with cold water, a property which considerably increases the value of the gel. The term "bulk density" is used herein to denote the weight of a substance in grams per cubic centimeter. So, for example, by saying that a gel has an apparent density
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annuity of 0.5, we mean that this gel weighed 0.5 gr. per cc.
An analysis of samples of gels washed with hot water and gels washed with cold water in a granular state (passing through sieves of 3 to 5 mesh per linear centimeter) and having been activated or subjected to treatment . by air heated to 316 C. for about 3 hours showed that the gels washed with hot water had a bulk density of about 0.696-0.522, while the bulk density of gels washed with cold water was found greater than 0.7. The bulk density of the gels washed in hot water at 65 ° C. was about 0.606.
The same powdered gels passing through a 78 to 118 mesh per linear centimeter screen were found to possess, after being activated. about
5380 C. for about 3 hours instead of being turned on at
3160 ° C., a bulk density of about 0.909-0.644 in the case of the hot water washed gels and a bulk density of about 0.953 in the case of the cold water washed gels. The gels washed in hot water at 65 ° C. had an apparent density of about 0.792.
The same gels, activated at about 8710 ° C. for about 3 hours instead of being activated at 5380 ° C., were found to have a bulk density of about 1.24 to 0.797 in the case of water washed gels. hot and about 1.33 in the case of gels washed in cold water. The bulk density of the gel washed with hot water at 65 ° C. was 0.99.
The samples of the hot water washed gels and the cold water washed gels employed in the analysis of these activated gels at the above-mentioned temperatures of 316 C., 5380 C. and 8710 C., respectively, were from gels which had been washed for approximately the same time as a hydrogel.
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It has also been found by testing that hot water washed gels perform better as an adsorbent in the liquid phase than cold water washed gels. This was determined by subjecting suitable samples of both kinds of gels which had been activated at 538 ° C. for 3 hours to a so-called "sulfur removal" test. The liquid treated with samples of the respective gels was unrefined Mexican kerosene distillate having a sulfur content of about 0.756% by weight. The tests were carried out by mixing 2 parts of the distillate with one part of the gel powder and shaking the mixture vigorously for 15 minutes. The siliceous gel was then separated from the oil and the sulfur content of this oil was determined.
In the case of gels washed with cold water, the distillate titrated approximately 0.44 sulfur. The distillate fractions treated by the samples of the hot water washed gels titrated approximately 0.414 to 0.320 sulfur. The distillate treated with a gel washed in hot water at 65 ° C. titrated approximately 0.340 sulfur.
Treating the same distillate with appropriate samples of the same gels which had been activated at about 871 ° C. for about 3 hours instead of 5380 ° C., it was found by analysis that the distillate treated with the gel washed with water. cold water had a sulfur content of about 0.756, that the distillate fractions treated with the hot water washed gels had a sulfur content of about 0.712 to 0.470; and that the fraction of the distillate which had been gel-treated at 65 ° C. had a sulfur content of about 0.503.
In addition to the above-mentioned properties, gels washed with hot water have the power to adsorb vapors to an equal or greater degree than that of gels washed with cold water. This was determined by submitting samples
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of the two kinds of gels to an adsorption test with water in the vapor state. The test was performed by passing saturated air of. 12.5 grams of water per cubic meter of air at 25 C. in contact with 10 gr. of gels washed in cold water and 10 gr. of gels washed in hot water at the speed of 50 cc. per gram and per minute.
On analysis of the gels thus treated, it was found that, in the case of the gels washed with cold water, the adsorption percentage was about 26%, while in the case of the gels washed with water hot, the adsorption percentage was about 34.42-39.08%.
In the case of the gel washed with hot water at 65 ° C., this percentage was 39.08%.
When the same gels are subjected to a mixture of saturated air instead of 12.5 gr. of water per cubic meter of air, (25 it was found by analysis that the percent adsorption of the hot water washed gels was about 40.10 to 56.10% that of the hot water washed gels. cold water about 33.30% and this gels washed in hot water at 65 ° C. about 51%.
It has been found that by increasing the time to wash the hydrogel with hot water (the time specified above was 36-48 hours), a gel can be obtained which has density-wise properties. properties analogous to those of gels obtained by washing the hydrogel with water at a higher temperature. For example, a hydrogel washed with water at 65 ° C. can be made equivalent in bulk density to a gel which has been washed as a hydrogel with water. at 74 C., if the washing time of this hydrogel is increased from 40 to 86 hours. By increasing this time to 120 hours, a gel can be obtained which is equivalent in bulk density to a gel which has been washed for 36 hours with water at 80 ° C. for a period of time. 'it was in the hydrogel state.
The invention has been described with reference to the
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of a siliceous hydrogel, but it is understood that it is also applicable to the features of other hydrogels,
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for example those of tangstiue, aluninite and titanium oxides or combinations of these hydrogels.
The density of the dried gel is governed and determined in advance by the temperature of the water used to wash the hydogel; for a low density gel the temperature may be 79.4 centigrade ; for a medium density gel, it may be 65.5 centigrade, and for a higher density gel, the temperature may be 40.5 centigrade.