<EMI ID=1.1>
<EMI ID=2.1>
phosphates bruts au moyen d'acide sulfurique suiTant la. réaction
<EMI ID=3.1>
<EMI ID=4.1>
puisse facilement le séparer de l'acide phosphorique,
A cet effet on 8;, déjà proposé et utilisé divers procédés. C'est ainsi par exemple que lors de la. décomposition on a, produit
<EMI ID=5.1>
la. décomposition du phosphate brut au. moyen uniquement diacide
<EMI ID=6.1>
demeure dans le cycle du procédé et dont la concentration est en général inférieure à celle du produit, on mélange alors cet acide phosphorique de circulation arec de l'acide sulfurique et avec la totalité du phosphate nécessaire dans chaque cas pour
<EMI ID=7.1>
<EMI ID=8.1>
Il est vrai que suivant taus ces procédés. le sulfate de
<EMI ID=9.1>
mais celles-ci sont dans une certaine mesure influencées par la. nature du phosphate utilisé pour la décomposition" surtout lors" que c'est sous forme dihydratée qu'on produit le sulfate de calcium.
<EMI ID=10.1>
toutes les espèces de phosphate on peut obtenir une amélioration très sensible des propriétés au filtrage du sulfate de calcium produit, en effectuant graduellement l'adjonction du phosphate
<EMI ID=11.1>
tien de ces matières premières au mélange de décomposition étant à cet effet fractionnée en deux mais de préférence en un plus grand nombre de parties. C'est ainsi par exemple que suivant
<EMI ID=12.1>
phosphorique de circulation tout d'abord la. moitié au le quart
<EMI ID=13.1>
quantité d'acide sulfurique correspondante" Bans une seconde opération on ajoutera ensuite la seconde moitié au le second
<EMI ID=14.1>
sitian est terminée on sépare le sulfate de calcium.de la.
liqueur mère par filtrage et l'on récupère l'acide phosphorique de circulation ainsi que le produit.
lorsqu'on opère; de manière continue, ces diverses adjonctiens de phosphate et d'acide sulfurique s'effectueront dans des récipients agitateurs; au dans. des appareils mélangeurs distincts.
On peut aussi opérer, en particulier lorsqu'on produit le sulfate de calcium, sous. sa. forme pauvre en eau, en ajoutant tout
<EMI ID=15.1>
rique et une quantité correspondante du phosphate, et ainsi de suite.
L'effet de ce mode opératoire est extraordinaire. Alors que* par exemple dans le cas. d'un phosphate africain pauvre et lorsqu'un mélange directement l'ensemble du phosphate avec l'ensemble: de: l'acide phosphorique et de l'acide sulfurique destiné
<EMI ID=16.1>
ne: correspondent" pour une épaisseur- de 50 mm. du pain de sulfate
<EMI ID=17.1>
tien du phosphate: et de l'acide sulfurique en quatre- fractions,
<EMI ID=18.1>
peut réduira: ait mains au tiers l'étendue de la surface filtrante au la.durée de filtrage nécessaire.
Le:procédé suivant l'invention se: traduit par.des amélio. rations, dea vitesses de filtrage paur toutes, les. formes hydratées du sulfate de calcium, qu'on obtient lors de la décomposition, mais il est tout particulièrement efficace lorsqu'on prépare le
<EMI ID=19.1>
nir par exemple un acide phosphorique titrant environ 30 % de <EMI ID=20.1>
<EMI ID=21.1>
fois leur valeur.
Contrairement à toute attente il s'est révélé d'autre
<EMI ID=22.1>
<EMI ID=23.1>
quelles on atteint les. valeurs optima des vitesses de filtrage.
<EMI ID=24.1>
que de circulation par kilogramme de phosphate:"
toutefois" cette mesure s'est nullement une condition indispensable pour l'obtention des. effets de la présente invention.
On a trouvé d'autre part qu'on peut augmenter encore
<EMI ID=25.1>
obtenir des cristaux de sulfate de calcium se prêtant encore mieux au filtrage en s'abstenant aussi de mettre d'avance en
<EMI ID=26.1>
entièrement ou partiellement en même temps que les diverses partiens du phosphate brut au de l'acide sulfurique de décampes!"
<EMI ID=27.1>
de préférence en un plus grand nombre de fractions.
Dans le cadre du présent procédé on peut donc avantageusement opérer par exemple en subdivisant en deux au plusieurs <EMI ID=28.1>
fraction" correspondantes du phosphate. et ajoutant dans chaque cas les: partions, correspondantes de l'acide sulfurique.
On peut aussi avantageusement opérer en ajoutant, dès; le
<EMI ID=29.1>
temps que les partions du phosphate au de l'acide sulfurique et par fractions correspondantes;.
S'est ainsi qu'on peut par exemple opérer de. la manière suivante. t
On introduit tout d'abord dans la réaction 1300 litres
<EMI ID=30.1>
de phosphate et après cela.la. quantité correspondante d'acide
<EMI ID=31.1> phosphorique de circulation.
Dans le cas d'une opération continue on place les divers ingrédients chaque fois dans un récipient de décomposition dis-
<EMI ID=32.1>
<EMI ID=33.1>
fais; la-, vitesse de filtrage", cependant que suivant les formes d'exécution du présent procédé esquissées plus haut ^augmentation est par exemple de trais fais,
La. forme d'exécution qui Tient d'être décrite est particu-
<EMI ID=34.1>
temps après ajouter à nouveau 666 kg. de phosphate et 853 kg. d'acide sulfurique. Après qu'on a. bien mélangé le toute ajouter le dernier tiers du phosphate et le reste de l'acide sulfurique"
<EMI ID=35.1>
ge de réaction et l'épuiser,
On obtient une vitesse moyenne de filtrage de 1700 litres,
<EMI ID=36.1>
<EMI ID=37.1>
2 S
<EMI ID=38.1>
La même réaction, effectuée toutefois: en subdivisant en quatre portions au lieu de trois l'adjonction du phosphate et de 1'acide sulfurique: donne une vitesse moyenne de filtrage de
2250: litres par mètre carré. et par heure.
Sans fractionnement de l'adjonction du phosphate et de l'acide sulfurique an aboutit à des vitesses moyennes de filtra-*
<EMI ID=39.1>
A la. suspension qui déborde ajouter à noureau par heure dans le second récipient agitateur 500 kg. de phosphate et environ
<EMI ID=40.1>
filtre.
<EMI ID=41.1>
<EMI ID=42.1>
de circulation. '
<EMI ID=43.1>
de circulation nécessaire: par charge, soit 600 litres, avec 1/4
<EMI ID=44.1>
pour la. réaction, tout en agitant. soigneusement, Après que la.
<EMI ID=45.1>
même quantité d'acide phosphorique de circulation, de phosphate
<EMI ID=46.1>
supérieure.
<EMI ID=47.1>
Schéma du rasage.
<EMI ID=48.1>
<EMI ID=49.1>
* 5
<EMI ID = 1.1>
<EMI ID = 2.1>
crude phosphates by means of sulfuric acid following the. reaction
<EMI ID = 3.1>
<EMI ID = 4.1>
can easily separate it from phosphoric acid,
Various methods have already been proposed and used for this purpose. This is how, for example, during the. decomposition we have produced
<EMI ID = 5.1>
the. decomposition of crude phosphate at. medium only diacid
<EMI ID = 6.1>
remains in the process cycle and whose concentration is generally lower than that of the product, this circulating phosphoric acid is then mixed with sulfuric acid and with all of the phosphate required in each case for
<EMI ID = 7.1>
<EMI ID = 8.1>
It is true that following all these procedures. sulphate
<EMI ID = 9.1>
but these are to some extent influenced by the. nature of the phosphate used for the decomposition "especially when" it is in the dihydrate form that the calcium sulphate is produced.
<EMI ID = 10.1>
all the species of phosphate it is possible to obtain a very noticeable improvement in the filtering properties of the calcium sulphate produced by gradually adding the phosphate
<EMI ID = 11.1>
tine of these raw materials in the decomposition mixture being for this purpose divided into two but preferably in a greater number of parts. Thus, for example, following
<EMI ID = 12.1>
phosphoric circulation first of all. half to a quarter
<EMI ID = 13.1>
corresponding quantity of sulfuric acid "In a second operation we will then add the second half to the second
<EMI ID = 14.1>
sitian is completed, the calcium sulphate is separated from the.
mother liquor by filtering and recovering the circulating phosphoric acid as well as the product.
when operating; continuously, these various adjuncts of phosphate and sulfuric acid will be carried out in stirred vessels; to in. separate mixing devices.
One can also operate, in particular when producing calcium sulfate, under. her. poor water form, adding everything
<EMI ID = 15.1>
risk and a corresponding amount of phosphate, and so on.
The effect of this modus operandi is extraordinary. While * for example in the case. of a poor African phosphate and when a direct mixture of all the phosphate with the group of: phosphoric acid and sulfuric acid intended
<EMI ID = 16.1>
ne: correspond "for a thickness of 50 mm. of the sulphate bread
<EMI ID = 17.1>
keep phosphate: and sulfuric acid in four fractions,
<EMI ID = 18.1>
can reduce the filter surface area by up to a third at the required filtering time.
The: process according to the invention results in: amélio. rations, filtering speeds for all. hydrated forms of calcium sulfate, which are obtained during decomposition, but it is especially effective when preparing the
<EMI ID = 19.1>
nir for example a phosphoric acid assaying about 30% of <EMI ID = 20.1>
<EMI ID = 21.1>
times their value.
Contrary to all expectations it turned out to be other
<EMI ID = 22.1>
<EMI ID = 23.1>
which we reach. optimum values of filter speeds.
<EMI ID = 24.1>
than circulation per kilogram of phosphate: "
however, this measure is by no means an indispensable condition for obtaining the effects of the present invention.
We have found on the other hand that we can still increase
<EMI ID = 25.1>
obtain calcium sulphate crystals which lend themselves even better to filtering by also refraining from putting in advance
<EMI ID = 26.1>
entirely or partially at the same time as the various parts of the crude phosphate to the sulfuric acid of Décampes! "
<EMI ID = 27.1>
preferably in a larger number of fractions.
In the context of the present method, it is therefore advantageously possible to operate for example by subdividing into two or more <EMI ID = 28.1>
corresponding fraction of the phosphate and adding in each case the corresponding partions of sulfuric acid.
One can also advantageously operate by adding, from; the
<EMI ID = 29.1>
time for the partions of phosphate to sulfuric acid and corresponding fractions ;.
This is how we can for example operate from. the following way. t
1300 liters are first introduced into the reaction.
<EMI ID = 30.1>
phosphate and after that.la. corresponding amount of acid
<EMI ID = 31.1> circulating phosphoric acid.
In the case of a continuous operation, the various ingredients are placed each time in a separate decomposition vessel.
<EMI ID = 32.1>
<EMI ID = 33.1>
do; the filtering speed ", while according to the embodiments of the present method outlined above the increase is, for example, of course,
The embodiment which should be described is particular.
<EMI ID = 34.1>
time after add again 666 kg. of phosphate and 853 kg. sulfuric acid. After we have. mix everything well add the last third of the phosphate and the rest of the sulfuric acid "
<EMI ID = 35.1>
reaction age and exhaust it,
An average filtering speed of 1700 liters is obtained,
<EMI ID = 36.1>
<EMI ID = 37.1>
2 S
<EMI ID = 38.1>
The same reaction, carried out however: by subdividing the addition of phosphate and sulfuric acid into four portions instead of three: gives an average filtration rate of
2250: liters per square meter. and per hour.
Without fractionation the addition of phosphate and sulfuric acid results in medium filtration rates *
<EMI ID = 39.1>
To the. suspension which overflows add 500 kg to the second stirred container per hour. of phosphate and approximately
<EMI ID = 40.1>
filtered.
<EMI ID = 41.1>
<EMI ID = 42.1>
traffic. '
<EMI ID = 43.1>
circulation required: per load, i.e. 600 liters, with 1/4
<EMI ID = 44.1>
for the. reaction, while stirring. carefully, After the.
<EMI ID = 45.1>
same amount of circulating phosphoric acid, phosphate
<EMI ID = 46.1>
superior.
<EMI ID = 47.1>
Diagram of shaving.
<EMI ID = 48.1>
<EMI ID = 49.1>
* 5