BE355569A - - Google Patents

Description

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   Procédé pour la fabrication des perphosphates triples et   perpho-   phates mixtes indépendamment de la fabrication d'acide phosphori- . que. 



   La fabrication des perphosphates triples c'est à dire des perphosphates à une teneur très haute (48-51   %)   d'anhydride phosphorique assimilable (partiellement ou complètement soluble dans l'eau) peut être rendueindépendante de la fabrication par-   ticulière   de l'acide phosphorique comme   elle   été jusqu'à présent considérée nécessaire pour atteindre les plus hautes teneurs, en y appliquant un nouveau procédé élaboré par   les   demandeurs, dont lepoint de départ est le perphosphate ordinaire. 



   Les perphosphates triples qu'en obtient par le procédé suivant l'invention moyennant l'utilisation d'extraits aqueux du perphos- phate ordinaire,ne sont pas pourtant produits par la simple évapo- ration de tels extraits;cause de la solubilité relativement li- mitée du   phosphate   monocalcique est par conséquence relativement 

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 basse leur évaporation impliquerait une dépense excessive; elle ne pourrait d'autre part pas mener des produits   ayant   do bonnes caractéristiques n'étant pas lerésidu de l'évaperation composé seulement de phosphate monocalcique,mais contenant inévia- tablement une certaine quantité d'acide phosphorique libre. 



   Le double désavantage de l'extrait aqueux qu'on doit sécher par évaporation est évité suivant le procédé de l'invention,les extraits étant utilisés autrement que par la simple   évaporation.   



  Pour mieux comprendre le nouveau procédé les observations   préli-   minaires suivantes pourront être utiles. 



   Substantiellement suivant l'objet de la présente inventicn, les inventeurs se servent de la réaction entre l'acide phosphori- que et le phosphate bicalcique, qui   /mène   à la formation du phos- phate monocalcique,c'est à   dire :   1) H3 PO4+Ca HPO4 = Ca (H2 PO4)2 
Les inventeurs appliquent au perphosphate ordinaire de tels traiternents qu'ils obtiennent du même phosphate les deux substan- ces nécessaires pour la synthèse mentionnée. 



   Comme on le sait déjà dans les conditions   habituellement   adop tées pour l'attaque des phosphorites l'acide sulfurique est toujours employé en un certain excès relativement à la formation de phosphate   monocal cique; et   pourtant si dans un perphosphate quelconque --en dehors des cas exceptionnels -- il est toujours contenu une certaine quantité d'acide phosphorique   libre.dans   les produits qui n'ont pas été convenablement traités et corrigés cette quantité peut être si élevée qu'elleconstitue une partie sensible de l'acide phosphorique total. Et c'est précisément de cette quantité d'acide phosphorique libre dans les perphesphates non corrigés qu'on profite dans le procédé suivant la présente invention.

   Moyennant une marche convenable de l'extraction,imagin née   exprés   en vue du but à atteindre,les inventeurs obtiennent en effet à partir du perphosphate ordinaire (avec une teneur re- lativement heute ou même moyenne d'acide phosphorique libre)   deux types différents d'extraits aqueux;

   un de haute concentration (a) caractérisé en ce qu,il est saturé de phosphate mono-   

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 calcique et contient   -en   outre une forte proportion d'acide phosphe rique libre et une autre de basse concentration (b) et qui con- tient seulement une petite quantite   d'acier   phosphorique ibre   oL   avec une teneur d'anhydride phesphorique totale (provenant d'aci- de libre et de phosphate monocalcique)même pluspetite que celle qui correspond à une solution saturée de phosphate monocalcique. 



   De ce dernier extrait basse teneur (b) dont l'évaporation serait relativement dispendieuse l'acide phosphorique est précipi- té au moyen d'additions convenables de lait de chaux en forme de phosphate bicalcique qui ensuite est amené à réagir avec l'extrait de haute concentration   (a.   



   Suivant l'équation (1) le phosphate bicalcique est alors trans formé en phosphate   monocalciquequi   avec l'autre phospha.te monocal cique déjà présent dans l'extrait (a) peut être obtenu sans dépen ser beaucoup ,pa.r séchage de la masse de réaction -- bouillie cu pâte -- dans un appareil à pression réduite. 



   La nature du   produit,   qu'un obtient cefinitivement depenu ev - demment de laquantité à laquelle  le  phosphate bicalcique   ,préci   pité par l'extrait (b), se met à réagir avec la quantité totale de l'extrait (a). Si le rapport entre l'acide phosphorique libre de tel extrait et le perphosphate bicalcique employé est celui indi- qué par l'équation (1) on obtient un produit substantiellement composé de phosphate   monocalcique;   si au contraire l'acide phospho- rique libre de l'extrait (a) est en défaut relativement au rapport établi auparavant,alors le produit final au lieu d'être constitué uniquement de phosphate monocalcique,résulte d'un mélange de phesph phate monocalcique et de phosphate   bicalcique   (perphosphate   mixte) .   



   Et maintenant une fois éclairci lefondement théorique du pro- cédé suivant la présente invention il suffira d'une courte descrip tion pour en caractériser la pratique d'exécution. 



   Le perphosphate ordinaire obtenu à la manière habituelle des phosphorites ou de l'acide sulfurique,mais préférablement adoptant de tels rapports qu'on a une teneur relativement haute d'acide phosphorique libre,est mis en contact à la température ordinaire 

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 avec la moitié de son   pcids   d'eau et après une heure d'agitation énergique le liquide est séparé du résidu non dissout en se servant d'un filtre à cellules.

   L'extrait ainsi obtenu d'un poids spécifique non inférieur à 1,23 ou plutôt   légèrement   supérieur si la teneur du perphosphate est plus grande que 14 à 15 % (par exemple 1,25 pour du superphosphate d'une teneur de 17 à 18 % ) est mis encore une fois en contact avec du nouveau perphos- n phate en poids   égal   au volume de l'extrait et après une agitation énergique durant une heure la nouvell bouillie est aussi soumise à l'action du filtre à cellules afin d'en obtenir le nouveau 
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 liquide oÙ elle est traitée dans des appareils dÓcaDLeurs mu sé- parateurs de manière qu'on puisse rapidement gagner la   pl.us     gran   de partie de   la,   nouvelle solution (extrait a). 



   Cette solution a habituellement. un poids spécifique non   inférieur à 1,30 et une teneur d'anhydride phosphorique totale e   
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 non inférieure à 23 % (correspondant à environ 32 % d'âcic;e phosi phuriquo) Lt\f1l11.:, iur: lc:s 11ullX Vl1lc,lIt"tl j10llvunL rJuVtJl1ir L'''l1nir.tr''I'f1'   blement   plus élevées pour des extraits qui proviennent du trai- t tement de phosphates avec une teneur plus haute de 17 % et surtou avec une teneur d'acide phosphorique libre plus grande que la teneur habituelle, par exemple 8 à 9 % d'acide phosphorique. 



   Les résidus non dissouts provenant des digesticns déjà.   spé-   cifiées sont réuni.s en une masse unique et assujettis,en   r::ouve-   
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 ment,à une nouvelle 7ixivïatiUn evec de l' eau,dont on obtient un nouvel extrait b) tandis que 1résidu non dissout est assujet ti sur'le même filtre retatif à un lavage   efficaceavec   de   l'eau.   



  Le but à atteindre par un tel lavage est que le'liquide total qui en résulte définitivement ait à peu près le même volume que l'eau employée au commencement pour l'extraction de la prem ère charge de perphosphate; en effet une fois qu'on est 
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 déjà dans]" courunt du travail le premier traitement, uu "orphos- phate naturel est exécuté avec l'eau de lavage mentionnée au lieu de l'eau pure tandis que leliquide provenant delseconde 

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 extraction du perphosphate (extrait b) est employé pour la fa- bi brication du phosphate calcique .

   A cet effet le liquide même maintenu dans une agitation énergique est graduellement mélangé avec le lait de   chcux   dans la quantité voulue et leprécipité ainsi obtenu séparé par décantage de laplus grande partie de liquide est centrifugé et lavé dans l'appareil centrifuge avec une petite quantité d'eau (qui est utilisée en suite pour   prépa/-   rer le lait de chaux). 



   Pour la réaction avec l'acide phosphorique (et proprement avec   l'extrait a   qui contient en même temps du phosphate monocal cique et de l'acide phosphorique libre) lephosphate   bicalcicue   ainsi obtenu est avant tout débarrassé de l'eau à basse tempéra- ture dans un appareil à pression réduite après quoi on fait le mélange dans les proportions voulues avec l'extrait susdit. 



     Apres   un repos de quelques heures la bouillie est séchée com- plètement dans un appareilpression réduite à la température d'environ 50 o C. et à la sortie de l'appareil le produit sol ide est enfin pulvérisé et finement granul é. 



   Comme il a, été déjà mentionné le rapport entre le phosphate bicalcique et l'acide phosphorique libre de l'extrait a) peut être choisi à volonté,de manière à obtenir comme produit final soit un perphosphate à une haute teneur d'anhydride phosphorique totale,mais d'un caractère mixte, contenant avec le phosphate monocalcique une certaine proportion de phosphate bicalcique (so luble dans le citrate d'ammonium) soit un perphosphate avec de l'anhydride phosphorique complètement soluble dans l'eau et   c'est  dire constitués substantiellement par du phosphate mono- calcique (perphosphate triple). 



   Dans ce dernier cas on obtient habituellement une quantité en excès de phosphate bicalcique précipité et pour cette quantité qui n'est pas employée ultérieurement pour fabriquer d'autres produits mais est mise dans le commerce pour l'usage direct comme engrais,il n'est pas nécessaire de pousser à fond le desséchage pour obtenir ainsi la déshydratation;il suffira au contraire de 

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 sécher le produit modérément en lui laissant encore la plus gran- de partie de l'eau de cristallisation. Dans ces conditions pour 
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 firnt 18 teneur â'anhyrï,-irie rh "sphoriql1A ent tClllje'nrn tr4 . élevé-:; (environ 38 %) tandis qu;: la solubilité dans le citrate   d'ammo-   nium neutre est tout à faite satisfaisante. 



   REVENDICATIONS. 



   ------------ 1) Procédé de fabrication de perphosphates triples base de phosphate monocalcique et de perphosphatesmixtes à base de phos- 
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 phnto trio noc.,l 1 Ci [-lu ot [1h'JfJ1hnt;<l 1dnn1c;qlln,0nl'nQt{>,'ir:() on no <jvq   cominematiére   ou substance de départ on emploie des perphosphates ordinaires avec une teneur d'anhydride soluble dans l'eau (14 à 15 % jusqu'à 17 à 19 %) en particulier de perphosphates non cor-   rigés,c'est  dire contenant avec le phosphate monocalcique une partie importante (1/3 jusqu'à 1/2) d'anhydride phespherique 
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 soun forme d'acide phosphorique libre. 2) Procédé de fabrication de "perphc)sph<te->s triples" et pernhus

Claims (1)

1. phates mixtes suivant la revendication 1 caractérisé par la @ préparation d'un extrait aqueux de perphosphate à haute concen- EMI6.4 tration (extrait a) saturéede tde-icphosphate à-#aaé= monocalcique et contenant en outre une proportion importante d'acide phosphe- rique libre de manière que le poids spécifique de]'extrait mentionné ne soit pas inférieure à 1,30 avec une teneur d'anhy- EMI6.5 dride phlll3phol'll1ue t(JLttJ nus ltL[úl'll;l1l'U 1'1 S9 %,c3ct ox.Lrmt étant réalisé moyennant un enrichissement progressif et obtenant la séparation du liquide enrichi par lerésidu non dissout au moyen d'un système combiné de filtration avec un filtre rotatif cellulaire et de décantage dans des appareilséparateurs.

   3) Procédé de fabrication de perphosphates triples et mixtes EMI6.6 PLi! Vt:>lll. lac t'o'.'"i)f1 ! nr ) t 1< np et P-.""I'i1('t ("'iR6 nPt^ 1 f'1 !.w"j,[)I',1 l 1< u d'un second extrait à basse concentra,tion (extrait b) obtenu en lixiviant avec l'eau des résidus provenant de 12 fabrication de l'extrait concentré a) selon la revendication 2.

   4) Procédé suivant la revendication 3 caractérisé par l'utilisa tion d'un second extrait dilué pour la prép aration du perphos- <Desc/Clms Page number 7> phate bicalcique préparé moyennant l'addition, sous une agitation continuelle,de laquantité voulue de lait de chaux,par la sépara- tion du précipité de phosphate bicalcique par décantage suivi d'un traitement centrifuge et par la déshydratation du produit par le vide à la température de 50 o environ.

   5) Procédé de fabrication de perphosphates triples caractérisé par lemélange de l'extrait concentré suivant la revendication 2 et d'une partie de phosphate bical cique précipité obtenu suivant la revendication 4 en proportion telle que l'acide phcsphorique librede cet extrait est transformé exactement en phosphate mono- calcique sans qu'on ait pourtant du phosphate bicalcique en excès.

   6) Procédé de fabrication de perphosphates mixtes caractérisé par le mélange de l'extrait concentré préparé suivant la revendi- cation 2 avec le phosphate bicalcique précipité obtenu suiva.nt la revendication 4, ce dernier en quantité en excès vis à vis de l'a- EMI7.1 ci.de ph; spht rique libre c(ntenndan8 cet exti.-iit,de manière que, au phosphate monocalcique formé en vertu de la réaction susdite, soit mélangé un excès variable (plus ou moins) de phosphate bicalcique précipité.

   7) Procédé suivant les revendications 5 et 6 caractérisé par le séchage complet de la masse de réaction (bouillie ou pâte) à pression réduite et à latempérature de 50 environ ; et par la EMI7.2 pu]v6r-!sûLiun ou 81'Ur1uJttLlun ÙOl1 [J1'udutLI3 s c)b t f3nu pat" lo 1±.chuyr . 8) Perphosphates triples à base de phosphate monocalcique caracté risés par la haute teneur d'anhydride phosphorique entièrement soluble dans l'eau oscillant habituellement entre 48 et 51 %.

   EMI7.3 9) Perp>osphates mixtes â base de phosphate monocalcique et de phosphate bicalcique,eux aussi à une haute teneur, caractérisés jjnr in rJ1ÓljCnaO rimu7tnncsr, c1'nnhydl'Írlc !,hr'lJl'l,,AÍfjI1G ni>11>1>1 a nL d'anhydride phosphorique semi-soluble (soluble dans le citrate d'ammonium neutre) en proportion variable mais telle que la te- neur d'anhydride phosphcrique totale soit habituellement comprise entre 42 et 48 %.