BE344851A - - Google Patents

Description

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  Procédé de traitement de matières bitumineuses. 



   La présente invention a pour objet le traitement de   '   mélange de matières bitumineuses brutes, et, de préférence, des produits de liquéfaction du charbon tels que ceux qu'on obtient, par exemple, au moyen du procédé connu d'hydrogénation du charbon par chauffage sous pression élevée d'hydrogène. 



   Les fractions visqueuses des distillats bruts obtenus en partant de ces matières ne sont pas immédiatement utilisables comme produits affinés tels que des huiles de graissage parce que, indépendamment des matières visqueuses de graissage   chimi-   quement stables, elles contiennent encore des matières rési- 

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 neuses instables, tenaces et résinifiantes, qui- ne conviennent pas pour l'emploi sous forme d'huile de graissage. 



   La présente invention consiste en un moyen pratique et facile- ment réalisable pour séparer ces deux éléments constitutifs et pour produire, d'une part, une huile de graissage de grande valeur, et pour obtenir, d'autre part, les matières résineuses sous une forme chimique invariable, de telle sorte que ces dernières sont convenablement utilisables comme huiles de chauffage. 



   Le raffinage connu à l'acide sulfurique concentré, comme on l'opère par exemple pour l'huile minérale, ne peut pas s'employer ici, parce que de trop grandes quantités de bonne huile de grais- sage seraient perdues, et que l'on perdrait également les matières résineuses elles-mêmes par oxydation, sulfuration et carbonisation. 



   Conformément à l'invention, le distillât brut visqueux est mélangé avec un solvant (benzine, benzol, distillât bouillant à basse température et provenant des produits de liquéfaction de la houille), grâce à   quelles   huiles de graissage forment une solution véritable ; les résines, par contre, forment une solution colloïdale, et, au moyen d'un coagulant tel qu'un acide minéral étendu, elles peuvent être précipitées. L'huile de graissage restante peut déjà être employée telle quelle, ou bien elle peut, de la manière usuelle, être raffinée plus complètement au moyen d'une petite quantité d'acide sulfurique, sans perte appréciable. 



   A titre d'exemple d'exécution du procédé, on peut employer comme matière de départ, un distillat brut obtenu en distillant un produit de la liquéfaction de la houille par hydrogénation sous pression, par la vapeur d'eau dans le vide. On fait dissoudre 100   kgs   d'une fraction visqueuse appropriée de ce distillat brut dans 30 Kgs de benzine, et on y ajoute 20 Kgs d'acide sulfurique à 10% (acide sulfurique résiduaire).

   Trois couches se séparent aussi- tôt : a) A la partie supérieure, 60 Kgs d'huile en solution dans la benzine; 

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 b) En dessous, un volume d'acide sulfurique, pratiquement le même que celui qui a été employé et qui, après régénération, pourra être employé à nouveau ; c) Comme produit de séparation insoluble, 40 Kgs d'huile qui, après neutralisation des légères quantités d'acide qu'elle contient, peut être employée comme huile de chauffage. 



   De   la   solution d'huile, on sépare 9 Kgs de phénols, au moyen de 2kgs 500 de soude caustique, La solution est ensuite additionnée de 2kgs 500 d'acide sulfurique concentré, ce qui produit une perte de raffinage de 10 Kgs. La solution d'huile acidulée est ensuite traitée par les opérations usuelles de lavage qui la débarrassent facilement des faibles quantités d'acide sulfurique restantes. 



  La séparation de la paraffine est également grandement facilitée par la présence de la benzine, aussi bien au point de vue de sa cristallisation qu'au point de vue de sa filtration. En outre, se séparent également les substances anthracéniques, par suite de leur faible .solubilité dans la benzine, de sorte que, finalement, on obtient environ 38 Kgs d'un produit qui ne donne lieu à aucun dépôt, et dont les propriétés, comme huile de graissage, sont équivalentes à celles des huiles minérales russes. La benzine employée est séparée du produit final par soufflage et employée à nouveau. 



   Si l'on compare maintenant le procédé objet de l'invention, avec le raffinage connu par l'acide sulfurique concentré, on remarque, entre autres, les avantages suivants : 
D'après le .procédé connu, on aurait eu à ajouter au distillat brut 10 % d'acide sulfurique concentré, et, de ce fait, on aurait précipité 50 % de l'huile brute totale à l'état de goudron acide, lequel entraîne également de l'huile de graissage précieuse. Les résines seraient perdues, du fait qu'elles seraient mélangées à des produits de réaction chimiques et à de l'acide sulfurique. 

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   Le traitement ultérieur de l'huile de graissage acide présente de grandes difficultés. L'acide sulfurique ne peut s'éliminer que   difficilement par lavage ; ladéphénolisation implique de nouvelles   pertes d'huile de graissage par suite de la formation d'émulsions; la paraffine et les substances solides anthracéniques ne peuvent être éliminées qu'en faible partie. Finalement, on n'obtiendra qu'une huile de graissage de peu de valeur. 



   Au contraire, dans le traitement du distillat brut par le procédé objet de l'invention, on n'ajoute que 2 % d'acide sul- furique, du fait que celui-ci est employé sous forme d'acide étendu d'eau, et en présence d'un solvant. Il en résulte que les résines sont coagulées telles quelles, sans modification, et peuvent être utilisées comme huiles de chauffage, étant donné que la petite quantité d'acide qu'elles renferment peut être facile- ment neutralisée, et qu'il ne s'y trouve contenu aucun produit de raffinage chimique. L'huile de graissage qui surnage est, après déparaffinage, utilisable telle quelle, sans raffinage subséquent. 



  Dans le cas où l'on désire obtenir une huile de graissage de grande valeur, on peut opérer, sans la moindre difficulté, un raffinage au moyen d'une petite quantité d'acide concentré, lequel raffinage ne cause que des pertes normales infimes. La majeure partie des de chauffage phénols se sépare avec l'huile/coagulée, ce qui conduit à des économies importantes de lessive de soude, et évite la formation d'émulsions. Le produit raffiné final ne donne plus lieu à la séparation d'aucun précipité solide. 



   On sait qu'il est également possible de précipiter les résines en traitant le produit de départ par un volume de benzine qui est un multiple de celui dudit produit. Au contraire, dans le procédé objet de l'invention, les minimes quantités de benzine que l'on emploie ne servent pas à former un précipité, mais elles agis- sent au contraire comme solvant. La précipitation des résines      

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 s'opère, ici, au moyen d'acide minéral étendu. En outre, alors que le procédé connu implique expressément l'emploi de benzines aliphatiques, par contre, le nouveau procédé n'exige nullement une semblable limitation. 



   Enfin, le nouveau procédé est également plus économique parce que les grandes quantités de benzine exigées par l'ancien procédé entraînent des frais élevés, nécessitent un gros appareillage et conduisent à de grosses pertes de benzine. 



   D'ailleurs, pour l'exécution de ce procédé de coagulation, il n'est pas nécessaire de produire d'abord des distillats bruts, en partant des matières bitumineuses précitées; on peut encore traiter ces dernières directement, de la même manière. Les matières de départ sont alors directement additionnées de sub- stances aliphatiques capables de produire un précipité. De ce mélange se séparent les matières solides et l'asphalte grossier à consistance de brai, et il se forme une solution d'huile dés- asphaltée.

   Alors que jusqu'ici cette huile était soumise, en vue de son emploi comme produit affiné, à un raffinage ultérieur à l'acide sulfurique concentré, ce qui entraînait une perte de matières appréciable (par suite de sulfuration et de carboni- sation), conformément à l'invention, on ajoute à la solution d'huile un   coaglat   faible, par exemple un acide étendu, ce qui provoque une séparation et l'obtention d'huile de graissage brute et d'huile de chauffage. On obtient ainsi les avantages qui ont été énumérés plus haut.

Claims (1)

1. - R E V E N D I C A T I O N S- 1 Procédé de traitement de matières bitumineuses et de préférence des produits de liquéfaction du charbon, caractérisé en ce que l'on traite des distillats bruts ou les matières de départ elles-mêmes, par un solvant, puis qu'on ajoute une petite quantité d'acide minérale étendu, et, enfin, que l'on sépare la solution d'huile des autres produits stratifiés.

   2 Procédé de traitement de matières bitumineuses, caracté- <Desc/Clms Page number 6> risé en ce que, de la solution d'huile obtenue par le procédé conforme au paragraphe 1 , on extrait de l'huile de graissage, éventuellement après emploi d'un procédé de raffinage connu.

   3 Procédé de traitement d'hydrocarbures bitumineux caracté- risé en ce que, du précipité obtenu par le procédé conforme au paragraphe 1 , on extrait, par neutralisation, de l'huile de chauffage,