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"PERFECTIONNEMENTS RELATIFS A LA FABRICATION DU CHARBON VEGE- TAL EN VUE DE LOBTENTION D'UN CHARBON PARTICULIEREMENT EFFI- CACE POUR LA PURIFICATION, LA CLARIFICATION OU LA STERILISA- TION DE LIQUIDES OU DE SOLUTIONS, NOTAMMENT LE RAFFINAGE DU SUCRE, LA CLARIFICATION DES HUILES ET LA DESCTRUCTION DES BACTERIES"
L'invention concerne des perfectionnements relatifs à la fabrication de charbon végétal, et elle a pour objet la production d'un charbon particulièrement efficace pour la purification, la clarification, ou la stérilisation de li- quides ou de solutions, c'est à dire que le charbon obtenu, pourra notamment être avantageusement employé pour des opé- rations telles que le raffinage du sucre, la clarification des huiles, et l'épuration de liquides à l'effet d'en éliminer les bactéries,
ou équivalents, qu'ils peuvent contenir.
Conformément à l'invention, un procédé pour la fabrica- tion de charbon végétal consiste à mélanger intimement une matière carbonacée d'origine végétale (par exemple du bois désagrégé, tel de la sciure) avec un sel de magnésium;à chauffer le mélange de manière à carboniser la matière car- bonacée, et à traiter ensuite le produit pour en séparer le charbon. Les sels de magnésium employés dans l'opération sont ceux qui peuvent subir une calcination, c'est à dire ceux qui ne sont pas vplatils, ou fusibles, aux températu- res employées dans la carbonisation; et l'on fait de préfé- rence usage d'un sel tel que du carbonate de magnésium hy-
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draté, ce qui conduit à l'obtention d'un produit contenant de l'oxyde de magnésium.
Après le traitement à chaud, le produit est traité de manière à en séparer le charbon. Le mélange de matière carbonacée d'origine végétale et de carbonate de magnésium hydraté est introduit dans une cornue, à l'état sec, c'est à dire que l'eau libre qu'il pourrait contenir doit en avoir été éliminée, sans quoi l'obtention de produits de distilla- tion- (qui peuvent être récupérés) de la matière carbonacée, se trouverait compromise.
Le mélange intime du carbonate de magnésium hydraté,avec la matière oarbonacée, peut être facilité par la présence d'une certaine quantité d'eau, suffisante pour amener le car- bonate de magnésium hydraté dans les passages capillaires de la matière carbonacée, et le mélange peut en outre être amélioré grâce à une agitation dans un moulin à boulets, ou 1'équivalent.
Conformément à l'invention, un procédé pour la produc- tion de charbon végétal comprend: la formation du charbon avec de l'oxyde de magnésium en mélange intime ; conver- sion de l'oxyde de magnésium en bicarbonate de magnésium, en présence d'une quantité d'eau suffisante pour assurer sa dissolution, et la séparation (par exemple par filtration) du charbon de la solution résultanteo
La solution de bicarbonate de magnésium séparée, peut être chauffée de manière à précipiter une certaine quantité, ou la totalité du magbésium présent.sous forme de carbonate de magnée sium hydraté, lequel peut être utilisé à nouveau pour traiter de la matière carbonacée.
Il est à noter que ce procédé permet la récupération des sous-produits, et permet également l'extraction de l'agent actif et sa récupération! sous une forme appropriée au remploi.
Pour maintenir.aussi petite que possible la quantité d'eau nécessaire au procédé, et à l'effet de réduire le temps nécessaire à la dissolution du carbonate de magnésium dans l'eau; et le temps requis pour la précipitation du car-
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bonate de magnésium hydraté, on peut avantageusement tirer parti de l'action de la pression et de la température sur la solubilité de ces deux sels. On sait que leurs solubilités sont proportionnelles à la-pression statique de l'eau, et in- versement proportionnelles à sa température.
De même, le temps nécessaire à la dissolution et à la précipitation des sels se modifie avec la pression et la tem.. pérature. Toutefois comme les solubilités des sels et le temps nécessaire pour les dissoudre et les précipiter ne sont pas directement proportionnels à la pression employée, l'opération n'est avantageuse qu'entre certaines limites, au del desquelles il n'est pas économique de travailler.
Suivant une méthode de réalisation du procédé conforme à l'invention, le bicarbonate de magnésium qui se forme dans le charbon, est dissout dans de l'eau à une pression élevée convenable (par exemple huit atmosphères) et à une tempéra- ture réduite appropriée (par exemple la température ambian- te) ' et/après que la solution résultante a été séparée du charbon, le carbonate de magnésium hydraté est précipité en chauffant la solution séparée à plus haute température(par exemple 30 C) et sous une pression plus réduite (par exemple la pression atmosphérique). La précipitation du carbonate de magnésium peut être accélérée, en soumettant la solution séparée à l'action du vide, avec ou sans application de chaleur .
On a constaté que si la température de la solution de bicarbonate de magnésium est maintenue à une température n'excédant pas 22 0,un certain temps est nécessaire pour séparer, à la pression atmosphérique, la solution, du char- bon,avant que le carbonate de magnésium hydraté commence à se précipitera
Si cependant la solution de bicarbonate de magnésium a été formée à une température supérieure à 22 C, la solution se séparera du charbon tandis qu'elle est sous pression et le carbonate de magnésium hydraté se précipitera en réduisant la
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pression sur la solution séparée.
Oe qui suit est une description, donnée à titre d'exem- ple, d'un mode de réalisation de l'invention.
100 parties en poids de sciure de bois ordinaire, tra- versant des mailles de 125/100 de millimètre de largeur (10.I.M.M) sont mélangées à 100 parties en poids de carbona- te de magnésium hydraté et 100 parties en poids d'eau, laquel- le eau est absorbée par la sciure et le carbonate de magnésium hydraté dans une mesure telle que le mélange file entre les doigts sans y laisser de traces d'eau. Les matières sont malaxées dans un moulin à boulets, ou autre, équivalent, pour assurer leur mélange intime, ou, en d'autres termes, pour travailler le carbonate de magnésium hydraté dans les particules de sciure. Il semble que la pénétration de l'eau dans les passages capillaires de.la sciure, pénétration déterminée par l'action du moulin, y introduise le carbonate de magnésium hydraté.
L'agitation dans le moulin peut être avantageusement maintenue pendant environ 10 minutes
Le mélange est alors séché par tous moyens appropriés, et ensuite introduit dans une cornue de toute forme convena- ble, et de préférence dans une cornue du genre décrit au brevet belge N 307.347.
La température de la charge est alors graduellement élevée jusqu'à environ 1000 0 (et de préférence à une température qui niest pas inférieure à 100000)o En utilisant le four décrit dans le brevet 307.347, avec des couches d'environ 5 à 6 m/m de hauteur, le chauffage du mélange jusqu'à 1000 0 environ nécessite à peu près cinq minutes.
Lorsque ce stade est atteint, la même température est mainte- nue pendant une nouvelle période, d'environ cinq minutes dans le présent cas. Pendant cette période, la carbonisation se complète et les gaz cessent de se dégager, mais on main- tient toutefois,la température, ayant constaté que l'on obtient ainsi un produit plus poreux que si l'on interrompt le chauffage dès que le dégagement des gaz à cessée Durant le
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chauffage, les produits de la distillation destructive de la matière carbonacée sont refroidis 'et condensés d'une manière quelconque connue.
Pour obtenir les résultats désirés, il importe de com- muniquer la température élevée nécessaire, pendant le temps indiqué, à chacune des particules de la masse, et l'on utili- sera à cet effet des moyens adéquats. xAprès le traitement à chaud, la masse est abandonnée au refroidissement, et l'oxyde de magnésium produit est séparé du charbon par l'une quelconque êtes méthodes ci-après, ou par combinaison de celles-ci.
Ce qui .-suit est un exemple d'un processus de séparation de l'oxyde de magnésium et du charbon.
Au mélange de charbon et d'oxyde de magnésium, provenant de la cornue, on ajoute une quantité d'eau approximativement égale à quarante fois le poids de l'oxyde de magnésium présent, et on le soumet,sous une pression de sept atmosphères, à la température atmosphérique, à.l'action du bioxyde de carbone gazeux amené en contact. La quantité d'eau indiquée est ap- proximativement suffisante pour amener l'oxyde de magnésium à l'état de solution sur saturée de bicarbonate de magnésium, aux température. et pression définies. Après dissolution de la totalité d'oxyde de magnésium, la pression est réduite à la pression atmosphérique et l'on sépare, par filtration, la solution de bicarbonate de magnésium du charbon, avant que se produise aucune précipitation.
Si la solution séparée est alors laissée su repos, il se précipite, approximativement en 30 minutes et à la température de 3000, environ 50% de magnésium sous forme de carbonate de magnésium hydraté, dis- ponible pour le remploie La solution de bicarbonate de magné- sium est alors séparée par filtration du carbonate de magné- sium hydraté précipité, et elle peut être utilisée pour ex- traire du charbon une autre quantité d'oxyde de magnésium, à une pression plus élevée que la pression atmosphérique et en présence de bioxyde de carbone gazeux.
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La précipitation du carbonate de magnésium hydraté est grandement accélérée en chauffant la solution séparée à en- viron 10000, la presque totalité du magnésium étant précipité lorsque la solution atteint cette température.
Une seconde méthode pour extraire du charbon l'oxyde de magnésium, consiste à faire passer du bioxyde de carbone gazeux en contact avec le charbon et l'oxyde de magnésium en présence d'eau, à pression et température normales, jus- qu'à dissolution de l'oxyde de magnésium sous forme d'une solution de bicarbonate de magnésium. La solution de bicar- bonate de magnésium est séparée du charbon par filtration, et est amenée à une température d'environ 50 C, o une autre température comprise entre la température ambiante et 10000, ce; qui provoque (suivant la température appliquée) la précipita tion d'environ 50% du magnésium, sous forme de carbonate de magnésium hydraté, lequel est disponible pour le remploi.
Après précipitation, le carbonate de magnésium hydraté précipité-,est séparé par filtration, et, après refroidisse- ment, la solution est disponible pour l'extraction d'une nouvelle quantité d'oxyde de magnésium du charbon. Par exem- ple, le mélange de charbon et d'oxyde de magnésium, provenant de la cornue, est additionné d'une quantité d'eau approxima- tivement égale à 80 fois le poids du magnésium qu'il contient, et l'on amène en contact, à pression et température normales, du bioxyde de carbone à l'état gazeux. La quantité d'eau indiquée est approximativement suffisante pour dissoudre l'oxyde de magnésium sous forme de solution saturée de bi- carbonate de magnésium.
La solution de bicarbonate de magné- sium est séparée du charbon par filtration, et est amené à une température d'environ 5000, ce qui provoque la précipi- ' tation, sous forme de carbonate de magnésium hydraté, d'envi- ron 50% du magnésium présent, le carbonate de magnésium hy- draté, précipité, étant disponible pour le remploi. On sépare ensuite par filtration le carbonate hydraté de la solution de bicarbonate de magnésium, laquelle est alors disponible, après
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refroidissement, pour l'extraction d'une nouvelle quantité d'oxyde de magnésium du charbon.. Il est à noter que l'on peut amener la solution filtrée de bicarbonate de magnésium à une température de 100 C, auquel cas la précipitation de carbonate de magnésium hydraté est presque totale.
On pourrait également employer toute combinaiâon des méthodes sus-décrites, et par exemple procéder à l'extrac- tion, sous forte pression de bioxyde de carbone et précipi- ter le carbonate de magnésium hydraté de la solution filtrée de bicarbonate de magnésimm à une température quelconque, com- prise entre la température ambiante et 100 C.
En indiquant le bioxyde de carbone gazeux comme l'agent d'extraction, il est entendu que l'on ne peut être limité à l'emploi de ce gaz, et que l'on peut employer également des gaz industriels, contenant du bioxyde de carbone, tel que des gaz de carneaux de fours à coke, des gaz de fours à chaux, etc ..
Une faible quantité de bicarbonate de magnésium peut se perdre dans le gateau de filtration ou dans le charbon. On peut avantageusement obtenir du magnésium en calcinant de la magnésite crue (carbonate de magnésium) et combler la perte avec la quantité voulue d'oxyde de magnésium.
REVENDICATIONS
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( 1. - Un procédé pour la production de charbon végétale ( lequel procédé consiste à mélanger intimement de la matière ( carbonacée d'origine végétale)telle par exemple que de la Résumé..- )) , ( sciure de bois) avec un sel de magnésium; à chauffer le mélan- ' ge de manière à carboniser la matière carbonacéei et à traiter ( ensuite le produit pour en séparer le charbon.
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"IMPROVEMENTS RELATED TO THE MANUFACTURING OF VEGE- TAL COAL WITH A VIEW TO OBTAINING A PARTICULARLY EFFECTIVE COAL FOR PURIFICATION, CLARIFICATION OR STERILIZATION OF LIQUIDS OR SOLUTIONS, IN PARTICULAR REFINING OF SUGAR OIL, CLARIFICATION, AND THE DESCTRUCTION OF BACTERIA "
The invention relates to improvements relating to the manufacture of vegetable charcoal, and it relates to the production of a charcoal which is particularly effective for the purification, clarification or sterilization of liquids or solutions, that is to say that the charcoal obtained can in particular be advantageously used for operations such as refining sugar, clarifying oils, and purifying liquids in order to eliminate bacteria,
or equivalent, which they may contain.
In accordance with the invention, a process for the manufacture of vegetable charcoal consists of intimately mixing a carbonaceous material of vegetable origin (for example, broken wood, such as sawdust) with a magnesium salt; so as to carbonize the carbonaceous material, and then to process the product to separate the carbon therefrom. The magnesium salts employed in the operation are those which can undergo calcination, that is to say those which are not flattened, or fusible, at the temperatures employed in the carbonization; and preferably a salt such as magnesium carbonate hy-
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drate, which results in obtaining a product containing magnesium oxide.
After the hot treatment, the product is treated so as to separate the carbon from it. The mixture of carbonaceous material of vegetable origin and hydrated magnesium carbonate is introduced into a retort, in the dry state, that is to say that the free water that it could contain must have been eliminated, otherwise obtaining distillation products (which can be recovered) from the carbonaceous material would be compromised.
The intimate mixing of the hydrated magnesium carbonate with the carbonaceous material can be facilitated by the presence of a certain quantity of water sufficient to bring the hydrated magnesium carbonate into the capillary passages of the carbonaceous material, and the mixing can be further improved by agitation in a ball mill, or the like.
According to the invention, a process for the production of vegetable charcoal comprises: forming the charcoal with intimately mixed magnesium oxide; conversion of magnesium oxide into magnesium bicarbonate, in the presence of a sufficient quantity of water to ensure its dissolution, and the separation (for example by filtration) of the carbon from the resulting solution
The separated magnesium bicarbonate solution can be heated so as to precipitate some or all of the magbnesium present as hydrous magnesium carbonate, which can be used again to treat carbonaceous material.
It should be noted that this process allows the recovery of by-products, and also allows the extraction of the active agent and its recovery! in a form suitable for re-use.
To keep as small as possible the amount of water required for the process, and the effect of reducing the time required for the dissolution of magnesium carbonate in water; and the time required for the precipitation of the
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hydrated magnesium bonate, advantage can be taken of the action of pressure and temperature on the solubility of these two salts. We know that their solubilities are proportional to the static pressure of water, and inversely proportional to its temperature.
Likewise, the time required for dissolution and precipitation of salts changes with pressure and temperature. However, as the solubilities of the salts and the time required to dissolve and precipitate them are not directly proportional to the pressure employed, the operation is only advantageous within certain limits, beyond which it is not economical to work. .
According to a method of carrying out the process according to the invention, the magnesium bicarbonate which forms in the carbon is dissolved in water at a suitable high pressure (for example eight atmospheres) and at a suitable reduced temperature. (eg room temperature) 'and / after the resulting solution has been separated from the charcoal, the hydrated magnesium carbonate is precipitated by heating the separated solution to a higher temperature (eg 30 C) and under a higher pressure. reduced (eg atmospheric pressure). The precipitation of magnesium carbonate can be accelerated by subjecting the separated solution to the action of vacuum, with or without the application of heat.
It has been found that if the temperature of the magnesium bicarbonate solution is maintained at a temperature not exceeding 220, a certain time is required to separate, at atmospheric pressure, the solution from the carbon, before the hydrated magnesium carbonate will begin to precipitate
If, however, the magnesium bicarbonate solution has been formed at a temperature above 22 ° C, the solution will separate from the charcoal while under pressure and the hydrated magnesium carbonate will precipitate reducing the temperature.
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pressure on the separated solution.
The following is a description, given by way of example, of one embodiment of the invention.
100 parts by weight of ordinary sawdust, spanning 125/100 mesh of a millimeter in width (10.IMM) are mixed with 100 parts by weight of hydrated magnesium carbonate and 100 parts by weight of water , in which the water is absorbed by the sawdust and the hydrated magnesium carbonate to such an extent that the mixture passes through the fingers without leaving traces of water therein. The materials are kneaded in a ball mill, or the like, to ensure their intimate mixing, or, in other words, to work the hydrated magnesium carbonate into the sawdust particles. It seems that the penetration of water into the capillary passages of the sawdust, a penetration determined by the action of the mill, introduces the hydrated magnesium carbonate therein.
Stirring in the mill can advantageously be maintained for about 10 minutes
The mixture is then dried by any suitable means, and then introduced into a retort of any suitable shape, and preferably into a retort of the type described in Belgian patent No. 307,347.
The temperature of the load is then gradually raised up to about 1000 0 (and preferably at a temperature which is not lower than 100,000) o Using the oven described in patent 307.347, with layers of about 5 to 6 m / m in height, heating the mixture to about 1000 0 requires about five minutes.
When this stage is reached, the same temperature is maintained for a further period, of about five minutes in this case. During this period, carbonization is complete and the gases cease to evolve, but the temperature is maintained, however, having observed that a more porous product is thus obtained than if the heating is interrupted as soon as the evacuation. gas ceased During the
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heating, the products of the destructive distillation of the carbonaceous material are cooled and condensed in any known manner.
In order to obtain the desired results, it is important to impart the necessary high temperature, for the time indicated, to each of the particles of the mass, and suitable means will be used for this purpose. xAfter the heat treatment, the mass is allowed to cool, and the produced magnesium oxide is separated from the carbon by any of the following methods, or by a combination thereof.
The following is an example of a process for separating magnesium oxide and carbon.
To the mixture of carbon and magnesium oxide, coming from the retort, is added an amount of water approximately equal to forty times the weight of the magnesium oxide present, and it is subjected, under a pressure of seven atmospheres, at atmospheric temperature, with the action of carbon dioxide gas brought into contact. The quantity of water indicated is approximately sufficient to bring the magnesium oxide to the state of a saturated solution of magnesium bicarbonate at the temperature. and pressure defined. After dissolving all of the magnesium oxide, the pressure is reduced to atmospheric pressure and the magnesium bicarbonate solution is separated by filtration from the carbon, before any precipitation occurs.
If the separated solution is then left to stand, approximately 50% magnesium precipitates in approximately 30 minutes and at a temperature of 3000, in the form of hydrated magnesium carbonate, available for re-use. The solution of magnesium bicarbonate - sium is then separated by filtration from the precipitated hydrated magnesium carbonate, and it can be used to extract from the charcoal another quantity of magnesium oxide, at a pressure higher than atmospheric pressure and in the presence of dioxide of carbon gas.
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The precipitation of hydrated magnesium carbonate is greatly accelerated by heating the separated solution to about 10,000, almost all of the magnesium being precipitated when the solution reaches this temperature.
A second method of extracting magnesium oxide from charcoal consists in passing gaseous carbon dioxide in contact with the charcoal and magnesium oxide in the presence of water, at normal pressure and temperature, to dissolving magnesium oxide as a solution of magnesium bicarbonate. The magnesium bicarbonate solution is separated from the charcoal by filtration, and is brought to a temperature of about 50 ° C., another temperature between room temperature and 10,000, this; which causes (depending on the temperature applied) the precipitation of about 50% of the magnesium, in the form of hydrated magnesium carbonate, which is available for re-use.
After precipitation, the precipitated hydrated magnesium carbonate is filtered off, and after cooling the solution is available for the extraction of a further quantity of magnesium oxide from the carbon. For example, the mixture of carbon and magnesium oxide, coming from the retort, is added with a quantity of water approximately equal to 80 times the weight of the magnesium it contains, and one brings into contact, at normal pressure and temperature, carbon dioxide in the gaseous state. The amount of water shown is approximately sufficient to dissolve the magnesium oxide as a saturated solution of magnesium bicarbonate.
The magnesium bicarbonate solution is separated from the charcoal by filtration, and is brought to a temperature of about 5000, which causes precipitation, as hydrous magnesium carbonate, of about 50%. of the magnesium present, the precipitated hydrated magnesium carbonate being available for re-use. The hydrated carbonate is then separated by filtration from the solution of magnesium bicarbonate, which is then available, after
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cooling, for the extraction of a new quantity of magnesium oxide from the carbon. It should be noted that the filtered solution of magnesium bicarbonate can be brought to a temperature of 100 C, in which case the precipitation of carbonate of hydrated magnesium is almost total.
One could also employ any combination of the above-described methods, and for example carry out the extraction, under high pressure of carbon dioxide and precipitate the hydrated magnesium carbonate from the filtered solution of magnesium bicarbonate at a temperature. any, between room temperature and 100 C.
By indicating gaseous carbon dioxide as the extractant, it is understood that one cannot be limited to the use of this gas, and that one can also use industrial gases, containing carbon dioxide. carbon, such as coke oven flue gases, lime kiln gases, etc.
A small amount of magnesium bicarbonate can get lost in the filter cake or in the charcoal. Magnesium can advantageously be obtained by calcining raw magnesite (magnesium carbonate) and the loss can be made up with the desired quantity of magnesium oxide.
CLAIMS
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(1. - A process for the production of vegetable charcoal (which process consists of intimately mixing material (carbonaceous of vegetable origin) such as for example Summary ..-)), (sawdust) with a salt magnesium; heating the mixture so as to carbonize the carbonaceous material and process (then the product to separate the carbon therefrom.