BE1029151B1 - Verfahren zur Synthese von nanoskaligem Lithium-Eisen-Phosphat-Batteriematerial durch Explosion - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Synthese von nanoskaligem Lithium-Eisen-Phosphat-Batteriematerial durch Explosion, umfassend die folgenden Schritte, a. Aufbereiten eines speziellen gemischten Sprengstoffs mit einer Dichte von 0,9 bis 1,2 g/cm3; b. Einbringen des speziellen gemischten Sprengstoffs in eine Sprengvorrichtung mit einem Volumen von 44 L; c, Detonieren des Pakets, Sammeln der Explosionsprodukte, Sieben und Wärmebehandeln der Produkte. Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ein nanoskaliges Lithium-Eisen-Phosphat-Elektrodenmaterial mit homogener Phase, gute Dispersion der Partikel und stabiler Thermochemieeigenschaft synthetisiert werden. Dabei wird auch ein Herstellungsverfahren mit einfacher Verfügbarkeit von Rohstoffen, einfacher Kontrolle des Betriebs und effektiver Verbesserung des Synthesezyklus des Materials und seiner Zubereitungseffizienz bereitgestellt, was für industrielle Ausweitung vorteilhaft sein kann.
Description
Verfahren zur Synthese von nanoskaligem Lithium-Eisen-Phosphat-Batteriematerial durch Explosion
TECHNISCHES GEBIET Die vorliegende Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren zur Herstellung von nanoskaligem Lithium-Eisen-Phosphat-Kathodenmaterial für Lithiumbatterien.
STAND DER TECHNIK Für die Power-Batterie ist die Länge der Lebensdauer sehr kritisch. Die Lebensdauer der derzeit verwendeten Power-Batterie wird bei der Verwendung mit zunehmender Verwendungszeit stark verkürzt, in der Regel treten nach zwei Jahren der Nutzung der Power-Batterie eine Reihe von Problemen auf. Lithium-Eisen-Phosphat-Batterie kann jedoch die oben genannten Mängel überwinden, und seine Sicherheit ist auch viel höher als die aktuelle Power-Batterie. Bei der Umwandlung der grundlegenden Zykluszahl können Lithium-Eisenphosphat-Batterien mindestens fünf Jahre lang ohne Änderung der Leistung verwendet werden, während die Kosteneinsparungen mehr als 15 Prozent erreichen kann, was im Einklang mit der strategischen Nutzung von Ressourcen steht. Es ist erwartet, dass die umweltfreundlichen elektrischen Fahrzeuge im einundzwanzigsten Jahrhundert erfolgreich kommerzialisiert werden. Daher werden im In- und Ausland solche Batteriematerialien intensiv geforscht, insbesondere an Nano-Lithium-Eisen-Phosphat, um es früher industrialisieren zu können. In den letzten Jahren, für die Forschung Richtung von Lithium-Eisen-Phosphat ist die Untersuchung der kugelförmigen Form erwähnenswert, die Studie ergab, dass kugelförmige Partikel von Lithium-Eisen-Phosphat -Kathodenmaterial für die Erhöhung der Batterieleistung sehr vorteilhaft sind; die erfindungsgemäße Explosionsverfahren weist einzigartigen Vorteile in der Kontrolle der Materialmorphologie auf, weil die Explosionsreaktionszeit in Mikrosekunden liegt, was für die Keimbildung von Partikeln zu kurz ist, bei der Kontrolle der Morphologie ist die Kugelform ohne Richtungsauswahl dargestellt. Unter der Einwirkung der Explosionsenergie werden alle die Reaktion beteiligenden Stoffe der Dissoziation und Bruch der chemischen Bindung untergezogen, bei dem eine Rekombination der Materialien in atomarer Ebene aufgetreten ist, wodurch es geeignet für die Dotierung Modifikation sein wird, bis zu einem gewissen Grad, wird die elektronische Leitfähigkeit von Lithium-Eisen-Phosphat verbessert.
Viele Forscher haben Nanomaterialien mit hervorragender Leistung durch Explosionsverfahren erfolgreich synthetisiert, bei dem Synthesevorgang können die Maßnahmen wie Beschichtung und Dotierungsmodifikation gleichzeitig durchgeführt werden. Solange die Synthesebedingungen geeignet sind, kann die Bildung des Zielprodukts bestimmt werden. Außerdem kann das durch Explosion erzeuge Gas grundsätzlich ungiftig, nicht umweltbelastend, und relativ umweltfreundlich sein, solange die Formulierung des Sprengstoffs zweckmäßig ist, wobei die Sauerstoffbilanz Null erreicht. In Gegensatz zu den anderen Herstellungsverfahren, das Erfindungsgemäße Verfahren erfordert keine Abfallbehandlung, sodass keine Energieverschwendung verursacht wird.
Die durch Sprengstoff geschaffte Hochtemperatur- und Hochdruckbedingungen sind zur Synthese der benötigten Nano-Lithium-Eisen-phosphat-Batteriematerialien verwendet, was ein relativ kostengünstige, stabile, zuverlässige und relativ umweltfreundliche neuartige Herstellungsverfahren darstellt. Dabei die Untersuchung der mikroskopischen Phänomene der in der Explosionsreaktionszone kann durch den Nachweis der Explosionsprodukte vertieft werden, und anhand von dieser Untersuchung kann die Beziehung zwischen des nanoskaligen Verhaltens und des Explosionswellenstrukturmodells entwickelt wird. Hinsichtlich der schellen und effektiven Explosionsverfahren des Nanomaterials und der Live- Untersuchung, weist das Explosionsverfahren unersetzbare Vorteile auf, und daher es einen großen Entwicklungsraum hat.
INHALT DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG Die vorliegende Erfindung soll die oben genannten Probleme der Nano-Lithium-Eisen- Phosphat-Synthesetechnologie lösen, indem ein Herstellungsverfahren mit relativ einfachem Prozessablauf und hoher Produktionseffizienz bereitgestellt wird, mit dem Lithium-Eisen-Phosphat von 30-80 nm für Batteriematerial hergestellt werden kann.
Verfahren zur Synthese von nanoskaligem Lithium-Eisen-Phosphat-Batteriematerial durch Explosion, umfassend die folgenden Schritte, a. Aufbereiten eines speziellen gemischten Sprengstoffs mit einer Dichte von 0,9 bis 1,2 g/cm}; b. Einbringen des speziellen gemischten Sprengstoffs in eine Sprengvorrichtung mit einem Volumen von 44 L: c. Detonieren des Pakets, Sammeln der Explosionsprodukte, Sieben und Wärmebehandeln der Produkte; wobei das Aufbereitungsverfahren des speziellen gemischten Sprengstoffs wie folgt läuft: Zugeben des entionisierten Wassers in ein Gemisch mit einem Gewichtsverhältnis von A1 A :A3 = (0,668 bis 0,775): (0,065 bis 0,114): (0,218 bis 0,230) zum gleichmäßigen Mischung, wobei A1: Fe (NO3)3 -9H:0; A:: LiNO: oder Li2CO3; As :(NH 4)2HPOa ; dann Zugeben von SP-Sauerstoffgleichgewichtsvermittler zur Herstellung einer Vorläuferlôsung; Erhitzen der Vorläuferlösung auf 100°C und Entfernen des Wassers, Abkühlen und Zugeben von B:: C:HsOsNs, 20-23% zur Herstellung eines speziellen gemischten Sprengstoffs.
In Schritt c wird die Explosionsasche etwa zehn Minuten nach der Explosion gesammelt und wobei das Produkt zunächst eine Siebung in 200 mesh/inch untergezogen wird, dann Entfernen des Wassers von erhaltenem Produkt bei 100°C im Ofen, um ein trockenes Pulver zu erhalten, und dann Erhitzen auf 550°C durch Warmbehandlung nach der Doppeltiegelmethode mittels Kammerwiderstandsofen in einer sauerstofffreien Umgebung, Brennen und Rôsten für 2 Stunden.
Das durch das obige Verfahren erhaltene nanoskalige Lithium-Eisen-Phosphat- Batteriematerial hat eine PartikelgrôBe von 30 bis 80 nm.
Die Explosionsvorrichtung im obigen Verfahren ist vorzugsweise eine Stahltrommel mit einer Dicke von 5 mm, einem Durchmesser von 750 mm, einer Hôhe von 1000 mm und einem Volumen von etwa 44 cm’, auf ihrer Innenwand wird ein sauberes gewischtes Isoliergummi aufgeklebt. Bei der Verwendung wird das hergestellte spezielle gemischte Sprengstoffpaket, in dem ein Nr. 8 Industriezünder eingesetzt ist, an zwei Drittel der Hôhe 30der Stahltrommel aufgehängt und befestigt, in dem Boden des Pakets wird
Sprengstoffpulver-Sammelvorrichtung angeordnet. Der obere Teil der Sprengstofftrommel ist mit einer sauberen Gummihaut bedeckt, anschließend wird die Tür des Sprengstoffbunkers versiegelt, dann mit Zündern wird das gemischte Sprengstoffpaket detoniert. Nach ca. 1min, die Mine-Intelligenz-Staubmessgerät getaktet 5 Minuten wird schnell in die Stahltrommel gesetzt, um den in der Luft schwebenden explosiven Staub zu sammeln, nach der Arbeit dieser Gerät, das Filterpapier im Gerät wird ausgenommen, dabei das gesammelte Produkt wird zur ordnungsgemäßen Lagerung in eine trockene Glasschale gegeben und für die Probenanalyse und Charakterisierungstests verwendet. Schließlich, nach etwa zehn Minuten wird die auf der Sammelplatte abgelagerte Explosionsasche gesammelt. Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann ein nanoskaliges Lithium-Eisen- Phosphat-Elektrodenmaterial mit homogener Phase, gute Dispersion der Partikel und stabiler Thermochemieeigenschaft synthetisiert werden. Dabei wird auch ein Herstellungsverfahren mit einfacher Verfügbarkeit von Rohstoffen, einfacher Kontrolle des Betriebs und effektiver Verbesserung des Synthesezyklus des Materials und seiner Zubereitungseffizienz bereitgestellt. Darüber hinaus verwendet die Erfindung bei der Wahl der Rohstoffvorstufen billige Nitrate, was die Synthesekosten reduziert und mehr Möglichkeiten zur Synthese von Lithiumeisenphosphat-Nanopartikeln in großen Mengen anbietet.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG FIG. 1 ist eine schematische Darstellung des Ablaufs des Verfahrens der vorliegenden Erfindung; FIG. 2 ist eine schematische Darstellung s der Explosionsvorrichtung der vorliegenden Erfindung, wobei 1: Trommel, 2: Sprengstoffpaket und 3: eine Sammelvorrichtung; FIG. 3 ist eine schematische Darstellung der Vorrichtung zur Wärmebehandlung der Probe nach der Explosion der vorliegenden Erfindung; FIG. 4 ist eine Strukturansicht der erhaltenen explodierten Probe der vorliegenden Erfindung durch Transmissionselektronenmikroskop;
FIG. 5 ist ein XRD-Beugungsmuster der erhaltenen explodierten Probe der vorliegenden Erfindung; FIG. 6 ist ein CV-Testprofil der elektrochemischen Eigenschaften der Probe der vorliegenden Erfindung (Scanrate von 1 mV/s). 5
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG Die vorliegende Erfindung werden zur weiteren Veranschaulichung in Verbindung mit den folgenden Ausführungsbeispielen angegeben. Beispiel 1. Wie in Abbildung 1 dargestellt. a. Die Vorstufen Fe (NO:3)::9H;0; Az: LiNOs; Az :(NH 4))HPO4 werden in einem Gewichtsverhältnis von 0,668: 0,114: 0,218 gründlich gemischt, und dann wird C3H606N6 (RDX) in einem vorgegebenen Verhältnis von 22 % hinzugefügt, um einen speziellen gemischten Sprengstoff mit einer Dichte von 1,0 g/cm* herzustellen, der Leistungsindex des Sprengstoffs ist wie folgt: Qv (kJ/kg) = 4024, T (°C) = 3007, Vp (m/s)= 5284, Pc; (GPa) = 8,60, V (L/kg) = 747,26. b. Aufhängen der speziellen gemischten Sprengstoff in eine spezielle Sprengvorrichtung mit einem Volumen von 44 L, wobei die Sprengvorrichtung eine Stahltrommel mit einer Dicke von 5 mm, einem Durchmesser von 750 mm, einer Hôhe von 1000 mm und einem Volumen von etwa 44 cm’ ist (siehe Fig. 2), auf ihrer Innenwand wird ein sauberes gewischtes Isoliergummi aufgeklebt. Bei der Verwendung wird das hergestellte spezielle gemischte Sprengstoffpaket, in dem ein Nr. 8 Industriezünder eingesetzt ist, an zwei Drittel der Hôhe der Stahltrommel aufgehängt und befestigt, in dem Boden des Pakets wird eine Sprengstoffpulver-Sammelvorrichtung angeordnet. Der obere Teil der Sprengstofftrommel 25ist mit einer sauberen Gummihaut bedeckt, anschließend wird die Tür des Sprengstoffbunkers versiegelt, dann mit Zündern wird das gemischte Sprengstoffpaket detoniert. c, detonieren des Pakets, nach ca. 1min, die Mine-Intelligenz-Staubmessgerät getaktet 5 Minuten wird schnell in die Stahltrommel gesetzt, um den in der Luft schwebenden explosiven Staub zu sammeln, nach der Arbeit dieser Gerät, das Filterpapier im Gerät wird ausgenommen, dabei das gesammelte Produkt wird zur ordnungsgemäßen Lagerung in eine trockene Glasschale gegeben und für die Probenanalyse und Charakterisierungstests verwendet. Schließlich, nach etwa zehn Minuten wird die auf der Sammelplatte abgelagerte Explosionsasche gesammelt, wobei das Produkt zunächst eine Siebung in 200 mesh/inch untergezogen wird, dann Entfernen des Wassers von erhaltenem Produkt bei 100°C im Ofen, um ein trockenes Pulver zu erhalten, und dann Erhitzen auf 550°C durch Warmbehandlung nach der Doppeltiegelmethode mittels Kammerwiderstandsofen in einer sauerstofffreien Umgebung, Brennen und Rösten für 2 Stunden(siehe Fig. 3).
Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele sind lediglich eine Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und sind nicht dazu schränken, ohne vom gestalterischen Geist der vorliegenden Erfindung abzuweichen, fallen alle Variationen und Verbesserungen, die von durchschnittlichen Ingenieuren und Technikern auf dem Gebiet der technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden, in den durch die Ansprüche der vorliegenden Erfindung bestimmten Schutzbereich.
Claims (5)
1. Verfahren zur Synthese von nanoskaligem Lithium-Eisen-Phosphat-Batteriematerial durch Explosion, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: a. Aufbereiten eines speziellen gemischten Sprengstoffs mit einer Dichte von 0,9 bis 1,2 g/cm}; b. Einbringen des speziellen gemischten Sprengstoffs in eine Sprengvorrichtung mit einem Volumen von 44 L; c. Detonieren des Pakets, Sammeln der Explosionsprodukte, Sieben und Wärmebehandeln der Produkte; wobei das Aufbereitungsverfahren des speziellen gemischten Sprengstoffs wie folgt läuft: Zugeben des entionisierten Wassers in ein Gemisch mit einem Gewichtsverhältnis von A1 A :A3 = (0,668 bis 0,775): (0,065 bis 0,114): (0,218 bis 0,230) zum gleichmäßigen Mischung, wobei A1: Fe (NO3)3 -9H:0; A:: LiNO: oder Li2CO3; As :(NH 4)2HPOa ; dann Zugeben von SP-Sauerstoffgleichgewichtsvermittler zur Herstellung einer Vorläuferlôsung; Erhitzen der Vorläuferlösung auf 100°C und Entfernen des Wassers, Abkühlen und Zugeben von B:: C:HsOsNs, 20-23% zur Herstellung eines speziellen gemischten Sprengstoffs.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Schritt c die Explosionsasche etwa zehn Minuten nach der Explosion gesammelt wird und wobei das Produkt zunächst eine Siebung in 200 mesh/inch untergezogen wird, dann Entfernen des Wassers von erhaltenem Produkt bei 100°C im Ofen, um ein trockenes Pulver zu erhalten, und dann Erhitzen auf 550°C durch Warmbehandlung nach der Doppeltiegelmethode mittels Kammerwiderstandsofen in einer sauerstofffreien Umgebung, Brennen und Rôsten für 2 Stunden.
3. Nanoskaliges Lithium-Fisen-Phosphat-Batteriematerial, das nach dem Verfahren von Anspruch 2 hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die PartikelgröBe 30 bis 80 nm beträgt.
4. Verwendung des Nanoskaligen Lithiumeisenphosphat-Batteriematerial nach Anspruch 3 in Kathoden- oder Anodenmaterial für eine Batterie.
5. Sprengvorrichtung für das Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Sprengvorrichtung eine Stahltrommel mit einer Dicke von 5 mm, einem Durchmesser von 750 mm, einer Höhe von 1000 mm und einem Volumen von ca. 44 cm; ist, wobei auf ihrer Innenwand ein sauberes gewischtes Isoliergummi aufgeklebt wird.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Effective date: 20220927 |
|
| MM | Lapsed because of non-payment of the annual fee |
Effective date: 20230731 |