BE1025085A1

BE1025085A1 - Samenstelling van dextrines met stabiele viscositeit bij het bekleden van papier en/of karton

Info

Publication number: BE1025085A1
Application number: BE20175220A
Authority: BE
Inventors: Magalie Peralba; Sofie Frederix
Original assignee: Tereos Starch & Sweeteners Belgium Nv
Priority date: 2017-03-30
Filing date: 2017-03-30
Publication date: 2018-10-23
Also published as: BE1025085B1; WO2018178361A1

Abstract

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een samenstelling van dextrines die een verdeling van het molecuulgewicht vertoont, uitgedrukt in de volgende gewichtspercentages: meer dan 0,5 van de moleculen heeft een molecuulgewicht van minder dan 10³ dalton, tussen 35 en 45% van de moleculen heeft een molecuulgewicht bevat tussen 103 en 2,5.104 dalton, tussen 35 en 50% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht bevat tussen 2,5.104 en 5.105 dalton, en tussen 5 en 20% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht van meer dan 5.105 dalton. De uitvinding heeft eveneens betrekking op de samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating van papier of karton omvattende een dergelijke samenstelling van dextrines, de werkwijze voor het produceren van een dergelijke samenstelling voor oppervlaktebehandeling en/of coating. De uitvinding heeft tot slot betrekking op de werkwijze voor het bekleden van een papier of karton door aanbrenging van een samenstelling voor coating of oppervlaktebehandeling volgens de uitvinding en het aldus verkregen papier en/of karton.

Description

(30) Voorrangsgegevens :

(71) Aanvrager(s) :

TEREOS STARCH & SWEETENERS BELGIUM NV

9300, AALST

België (72) Uitvinder(s) :

PERALBA Magalie 9300 AALST België

FREDERIX Sofie 9300 AALST België (54) SAMENSTELLING VAN DEXTRINES MET STABIELE VISCOSITEIT BIJ HET BEKLEDEN VAN PAPIER EN/OF KARTON (57) De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een samenstelling van dextrines die een verdeling van het molecuulgewicht vertoont, uitgedrukt in de volgende gewichtspercentages: meer dan 0,5 van de moleculen heeft een molecuulgewicht van minder dan 10³ dalton, tussen 35 en 45% van de moleculen heeft een molecuulgewicht bevat tussen 103 en 2,5.104 dalton, tussen 35 en 50% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht bevat tussen 2,5.104 en 5.105 dalton, en tussen 5 en 20% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht van meer dan 5.105 dalton. De uitvinding heeft eveneens betrekking op de samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating van papier of karton omvattende een dergelijke samenstelling van dextrines, de werkwijze voor het produceren van een dergelijke samenstelling voor oppervlaktebehandeling en/of coating. De uitvinding heeft tot slot betrekking op de werkwijze voor het bekleden van een papier of karton door aanbrenging van een samenstelling voor coating of oppervlaktebehandeling volgens de uitvinding en het aldus verkregen papier en/of karton.

Fig. 1

BE2017/5220

Samenstelling van dextrines met stabiele viscositeit bij het bekleden van papier en/of karton

Technisch gebied

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een samenstelling van dextrines, een samenstelling voor coating en/of oppervlaktebehandeling van papier of karton omvattende genoemde samenstelling van dextrines en het papier of het karton op het oppervlak behandeld en/of gecoat met een dergelijke samenstelling.

Voorgaande stand der techniek

De voorgaande stand der techniek beschrijft de toepassing van dextrines voor het bekleden van papier. De dextrines die traditioneel worden gebruikt bij oppervlaktebehandeling en coating hebben evenwel de neiging een viscositeit te vertonen die snel toeneemt tijdens de opslag na het koken ervan. Na het koken worden de dextrines bewaard in opslagbakken. In fünctie van de installaties van de papierfabriek (volume van de opslagtanks) en van de behoeften van de papiermachine (type papier dat wordt geproduceerd of stilstand nadat papier is stuk gegaan bijvoorbeeld) kan de opslagtijd echter variëren van enkele uren tot meer dan 1 dag. Deze opslag gebeurt gewoonlijk bij temperaturen van 50°C tot 90°C en brengt een verhoging van de viscositeit van de dextrine met zich mee, die gewoonlijk retrogradatie wordt genoemd (« Modified starch : properties and uses » Otto B. Wurzburg CRC Press 1986). De retrogradatie vermindert de prestaties van de dextrines wat betreft oppervlaktebehandeling of coating ten gevolge van de verminderde beschikbaarheid van dextrineketens bij de binding aan het oppervlak van het papier. Bovendien leidt de verhoging van de viscositeit van de dextrine als gevolg van de retrogradatie tot een verandering van de karakteristieken van de samenstelling van de oppervlaktebehandeling of coating door het gedrag ervan tijdens het bekleden van het papier. Deze verandering van de karakteristieken van de samenstelling tijdens het bekleden kan verantwoordelijk zijn voor onvolkomenheden op het papier. Bovendien is dit fenomeen van viscositeitsverhoging des te meer uitgesproken en moeilijk te beheersen als de viscositeit van de dextrine hoog is. Gezien het belang van deze dextrines met hoge viscositeit bij oppervlaktebehandeling en coating, en gezien de gevoeligheid van de bekledingswerkwijze aan variaties in viscositeit, is er bij coating en/of

BE2017/5220 oppervlaktebehandeling een duidelijke behoefte aan dextrines die tegelijk een hoge viscositeit en een hoge visco stabiliteit hebben.

De voorgaande stand der techniek stelt voor om een bijkomende molecule te gebruiken die de rol van anti-viscositeitsverhoger heeft. Zo stelt de internationale octrooiaanvrage WO2014189999 (CARGILL INC) voor om glycerol te gebruiken als anti-viscositeitsverhoger. Maar hoewel één van de effecten van glycerol erin bestaat de verhoging van de viscositeit in de tijd te beperken, kan ze ook andere effecten hebben zoals de verlaging van de viscositeit van de coatingsamenstelling. Glycerol kan eveneens leiden tot zwelling en/of solubilisatie van het zetmeel, wat niet gewenst is voor een toepassing in de papierfabricage.

Uit de literatuur blijkt dat de visco stabiliteit van dextrine in hoofdzaak verband houdt met de vertakkingsgraad ervan die met name tijdens het dextriniseringsproces wordt verhoogd (« Modified starch : properties and uses » Otto B. Wurzburg CRC Press 1986p.36-37). Tijdens hun studie hebben de uitvinders verder aangetoond dat het verhogen van de vertakkingsgraad van de dextrine er niet noodzakelijk toe leidde dat de visco stabiliteit ervan werd verhoogd.

Een andere piste die in de voorgaande stand der techniek wordt voorgesteld om de viscostabiliteit van dextrines te verhogen, zou erin bestaan om hun verknopingsgraad te verhogen (US 2944913 ANHEUSER BUSCH). Een dergelijke stap brengt echter kosten met zich mee en verhoogt de wijzigingen die aan de molecule worden aangebracht. Verder merken we op dat deze oplossing het gebruik meebrengt van chemische producten zoals epichloorhydrine of formaldehyde die gezien hun mogelijke toxiciteit onderworpen zijn aan vrij strenge gebruiksvoorwaarden.

Het doel van de onderhavige uitvinding bestaat erin om een samenstelling van dextrines voor te stellen waarvan de verdeling van het molecuulgewicht een voldoende hoge viscositeit verschaft voor het gebruik ervan bij de oppervlaktebehandeling en de coating van papier en die bijzonder stabiel is bij het koken ervan zodat ze kan worden bewaard in opslagtanks zonder dat er een verhoging van de viscositeit ervan wordt vastgesteld die de bekledingsstap in het gevaar zou kunnen brengen.

Samenvatting van de uitvinding

BE2017/5220

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een samenstelling van dextrines die een verdeling van het molecuulgewicht vertoont, uitgedrukt in de volgende gewichtspercentages:

- meer dan 0,5%, bij voorkeur meer dan 1% van de moleculen heeft een molecuulgewicht van minder dan 10³ dalton (Mw)

- tussen 35 en 45%, bij voorkeur tussen 39 en 43% van de moleculen heeft een molecuulgewicht bevat tussen 10³ en 2,5.10⁴ dalton

- tussen 35 en 50%, bij voorkeur tussen 35 en 45% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht bevat tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ dalton

- tussen 5 en 20%, bij voorkeur tussen 7,5% en 15% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht van meer dan 5.10⁵ dalton.

De onderhavige uitvinding heeft verder betrekking op een samenstelling voor coating en/of oppervlaktebehandeling van papier of karton omvattende de samenstelling van dextrines volgens de uitvinding en optioneel, een minerale vulstof.

De uitvinding heeft eveneens betrekking op het gebruik van een samenstelling volgens de uitvinding voor het verhogen van de viscostabiliteit van een samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating van papier of karton.

De uitvinding heeft eveneens betrekking op het gebruik van een samenstelling volgens de uitvinding bij het bekleden van papier of karton en met name tijdens de oppervlaktebehandeling en/of coating van papier of karton.

De uitvinding betreft verder een werkwijze voor het bekleden van papier of karton, genoemde werkwijze omvattende de stappen van (a) het verschaffen van een samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating volgens de uitvinding, (b) het aanbrengen van genoemde samenstelling op een papier- of kartonsubstraat.

De uitvinding heeft tot slot betrekking op een papier of karton dat is gecoat of waarvan het oppervlak is behandeld met de samenstelling voor coating van papier of karton volgens de uitvinding.

Gedetailleerde beschrijving van de uitvinding

De uitvinding heeft betrekking op een samenstelling van dextrines die een verdeling van het molecuulgewicht vertoont, uitgedrukt in de volgende gewichtspercentages:

BE2017/5220

- tussen 35 en 50%, bij voorkeur tussen 35 en 45% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht bevat tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ dalton, en

Onder “dextrine” wordt in de onderhavige uitvinding een gemodificeerd zetmeel verstaan dat door dextrinisering wordt verkregen uit een natuurlijk zetmeel. Typisch worden de dextrines volgens de uitvinding aan geen enkele andere modificatie, met name chemische modificatie, onderworpen. De dextrines die geschikt zijn voor de onderhavige uitvinding zijn bijvoorbeeld witte dextrines, gele dextrines of zogenaamde “British GUM” dextrines. De witte dextrines worden in het algemeen verkregen door transformatie van het zetmeel bij temperaturen die vaak bevat liggen tussen 70 en 170°C, in aanwezigheid van chemische stof(fen), met name zuur, in relatief grote hoeveelheden. De gele dextrines worden het vaakst verkregen door transformatie van het zetmeel bij hogere temperaturen, algemeen genomen bevat tussen 170 en 230°C, in aanwezigheid van chemische stof(fen), met name zuur. De zogenaamde “British GUM” dextrines tot slot, worden verkregen door de inwerking van warmte alleen, bij hoge temperaturen, vaak hoger dan 230°C. Een dextrine die bijzonder geschikt is voor de onderhavige uitvinding, is een dextrine op basis van tarwe of maïs.

Voordeligerwijze vertoont de samenstelling van dextrines volgens de onderhavige uitvinding een verhouding molecuulgewicht in gewicht / getalsgemiddeld molecuulgewicht -(Mw / Mn) van groter dan 10, met meer voorkeur groter dan 15, met meer voorkeur groter dan 20.

Wanneer in de onderhavige aanvrage wordt verwezen naar het “gemiddelde molecuulgewicht”, dan wordt daaronder het gewichtsgemiddelde molecuulgewicht verstaan.

In het kader van de onderhavige uitvinding wordt het gemiddelde molecuulgewicht van genoemde dextrine uitgedrukt in dalton en kan het door de vakman worden bepaald aan de hand van sterische exclusiechromatografie met een brekingsindex-detector. De bereiding van een monster kan gebeuren door 50 mg

BE2017/5220 droog gewicht van een gemodificeerd zetmeel en met name dextrine op te lossen in een oplosmiddel gevormd door DMSO (dimethylsulfoxide) dat 0,1% (m/v) natriumnitraat bevat. Na een nacht omroeren wordt het mengsel gedurende 1 uur voorverwarmd op 105°C en vervolgens 15 min. gecentrifugeerd aan 5300 omw. Een volume van 100 ml van het supematans wordt geïnjecteerd in een inrichting voor sterische exclusiechromatografie waarvan de mobiele fase bijvoorbeeld gevormd wordt door DMSO (dimethylsulfoxide) dat 0,1% (m/v) natriumnitraat bevat, aan een debiet van 0,5 ml/min en een temperatuur van 80°C, waarbij de kolommen die worden gebruikt bij voorkeur een seriële combinatie zijn van een kolom PLgel 5 μm mixed D. De ijking gebeurt aan de hand van de normen van het type pullulans Shodex Viscotek P-82.

Volgens de onderhavige uitvinding vertoont de samenstelling van dextrines een koude oplosbaarheid van minder dan 30 massa%. De koude oplosbaarheid wordt beoordeeld bij kamertemperatuur en komt overeen met het percentage gesolubiliseerde dextrines na 20 min. krachtig roeren in water en met 20 massa% dextrine.

Typisch wordt de koude oplosbaarheid als volgt gemeten:

g droge stof van dextrine wordt afgenomen en gedispergeerd in 100 ml gedemineraliseerd water gedurende 20 minuten onder krachtig roeren, waarna de verkregen suspensie wordt gecentrifugeerd (7000 omw). 50 ml van het supematans wordt afgenomen en de massa van de droge dextrine wordt beoordeeld (verdamping bij 120°C, onder langzaam roeren, gedurende 3 uur).

De in procent uitgedrukte oplosbaarheid wordt als volgt berekend: Oplosbaarheid = massa droog supematans x 10

De samenstelling van dextrines volgens de onderhavige uitvinding vertoont een viscositeit bevat tussen 50 en 400 mPa.s (brookfield, 70°C, 31% DS), met meer voorkeur tussen 100 en 300 mPa.s.

Het meten van de viscositeit van de dextrine gebeurt na het koken ervan (gekookt tot een gehalte droge stof van 40% met een jet-cooker bij 130°C gedurende 3 min). Het meten van de viscositeit gebeurt met een brookfield-viscometer (model RVDV-E) bij 70°C voor een oplossing met een gehalte droge stof van 31% aan een snelheid van 20 omw/min met spindel 3, de waarde wordt afgelezen na 10 s omwentelingen.

BE2017/5220

Meer in het bijzonder wordt, na het koken van de dextrine, het gehalte van de droge stof van de oplossing bijgesteld tot 31% in een bekerglas van 11, vervolgens afgekoeld tot 70°C (onder zacht roeren). De meting gebeurt met een Brookfieldviscometer (model RVDV-E) aan een snelheid van 20 omw/min met de spindel 3. 400 ml van de dextrine-ορ lossing wordt in een bekerglas met een inhoud van 600 ml gegoten. De module wordt in de gekookte dextrine gedrenkt tot het indicatiestreepje van de spindel, de waarde wordt afgelezen na 10 s omwentelingen.

De samenstelling van dextrines volgens de uitvinding vertoont een viscostabiliteitsverhouding bevat tussen 1 en 7, met meer voorkeur tussen 1 en 5, met meer voorkeur tussen 1 en 3.

De “viscostabiliteitsverhouding” van een samenstelling is de verhouding van de viscositeit bij 50°C van de samenstelling na koken op 130°C gedurende 3 minuten in een jet-cooker gevolgd door 22 uur incubatie in een waterbad van 50°C tot de viscositeit bij 70°C van de samenstelling na koken op 130°C gedurende 3 minuten in een jet-cooker.

Het doel van deze meting is het nabootsen van de realiteit zoals die wordt geobserveerd door de gebruiker, met name het beoordelen van de viscositeit van de samenstelling voor en na 22u opslag bij 50°C, waarbij de viscositeit bij 70°C van een samenstelling na het koken de referentiemeting is.

De onderhavige uitvinding heeft eveneens betrekking op een samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating van papier of karton omvattende de samenstelling van dextrines volgens de uitvinding en eventueel ten minste één minerale vulstof, waarbij genoemde samenstelling bij voorkeur een gehalte aan droge stof tussen 2 en 80% vertoont. Typisch vertoont de samenstelling voor oppervlaktebehandeling een gehalte aan droge stof van 2 en 30%, typisch tussen 5 en 25%, met nog meer voorkeur tussen 6 en 20%. Typisch vertoont de samenstelling voor coating een gehalte aan droge stof van 45 en 80%, typisch tussen 45 en 75%, met nog meer voorkeur tussen 50 en 72%

Onder “samenstelling voor coating van papier of karton” wordt een samenstelling verstaan die in het bijzonder geschikt is voor het coaten van papier of karton. Het gaat om een waterige formulering die typisch water omvat, ten minste één minerale vulstof, typisch, één of meerdere bindmiddelen en optioneel verschillende additieven.

BE2017/5220

Voordeligerwijze omvat de coatingsamenstelling volgens de uitvinding in massadelen:

100 delen minerale vulstof (typisch 80 delen calciumcarbonaat, bijvoorbeeld van het type Hydrocarb 90® en 20 delen kaolien, bijvoorbeeld van het type Hydragloss 90®) tot 20 delen bindmiddel, typisch een synthetisch bindmiddel tot 20 van de samenstelling van dextrines volgens de uitvinding

- Tussen 0 en 10 delen van verschillende additieven (carboxymethylcellulose, optisch bleekmiddel...).

Typisch vertoont de coatingsamenstelling een gehalte aan droge stof tussen 45 en 80%.

Onder “samenstelling voor oppervlaktebehandeling van papier of karton” wordt een samenstelling verstaan die in het bijzonder geschikt is voor het behandelen van het oppervlak van papier of karton. Volgens de onderhavige uitvinding wordt onder samenstelling voor oppervlaktebehandeling een waterige formulering verstaan die de samenstelling van dextrines volgens de uitvinding bevat, optioneel een minerale vulstof, en optioneel verschillende additieven (zoals een bindmiddel of een onoplosbaar makend middel).

Onder “bindmiddel” wordt een verbinding verstaan die als fünctie heeft de deeltjes van de minerale vulstof (of pigmenten) onderling aan elkaar te hechten en de laag op het oppervlak van het papier te houden. De samenstelling van dextrines vervult deze rol van bindmiddel.

Voordeligerwijze vertoont de samenstelling een gehalte droge stof bevat tussen 45 en 80%, bij voorkeur tussen 50 en 78%.

Typisch omvat de coatingsamenstelling verder een gemodificeerd zetmeel en/of een synthetisch kleefmiddel,

Onder “gemodificeerd zetmeel” wordt in het kader van de onderhavige uitvinding elk zetmeel verstaan dat chemisch of fysisch behandeld kan worden.

De moleculen van gemodificeerde zetmelen die aanwezig zijn in de onderhavige uitvinding, kunnen afkomstig zijn van een plantaardige bron zoals granen, knolgewassen, wortels, groenten en fruit. Zo kunnen het of de zetmelen afkomstig zijn van een plantaardige bron gekozen uit maïs, erwten, aardappel, zoete aardappel, banaan, gerst, tarwe, rijst, haver, sago, tapioca en sorghum.

BE2017/5220

Meer in het bijzonder kunnen de reacties voor het modificeren bijvoorbeeld worden gerealiseerd:

• door voorgelatinering via splitsing van de zetmeelkorrels (bijvoorbeeld drogen en koken in een droogtrommel);

• door natte zure hydrolyse met gebruikmaking van bijvoorbeeld sterke zuren of door enzymatische hydrolyse, • door oxidatie met gebruikmaking van bijvoorbeeld sterke oxidatiemiddelen leidend tot de invoering van carboxylgroepen in de zetmeelmolecule en tot de depolymerisatie van de zetmeelmolecule (bijvoorbeeld door behandeling van een waterige zetmeeloplossing met natriumhypo chloriet);

• door verknoping met fünctionele middelen die kunnen reageren met de hydroxylgroepen van de zetmeelmoleculen die zo onderling gebonden zullen worden (bijvoorbeeld met glyceryl- en/of fosfaatgroepen); er worden bijvoorbeeld fosforverbindingen verkregen van mono-zetmeelfosfaten (van het type Am-0-P0(OX)2), di-zetmeelfosfaten (van het type Am-O-PO-(OX)-O-Am) of zelfs van trizetmeel (van het type Am-0-P0- (0-Am)2) of mengsels daarvan. X staat bijvoorbeeld voor alkali- of aardalkalimetalen, • door verestering in alkalisch milieu voor het enten van fünctionele groepen met name Cl-C6-acyl (acetyl), Cl-C6-hydroxyalkyl (hydroxy-ethyl, hydroxypropyl), carboxymethyl, octenylsuccinaat. We kunnen in het bijzonder de door natriumcarboxymethyl gemodificeerde zetmelen noemen;

Geschikte gemodificeerde zetmelen omvatten, maar zijn niet beperkt tot, voorgegelatineerde zetmelen, zetmelen met een lage viscositeit (bijvoorbeeld gehydrolyseerde zetmelen, geoxideerde zetmelen), gestabiliseerde zetmelen (bijvoorbeeld zetmeelesters, zetmeelethers), verknoopte zetmelen en zetmelen die een combinatie van behandelingen hebben gekregen (bijvoorbeeld verknoping en gelatinering) en mengsels daarvan.

In het kader van de onderhavige uitvinding is het kleefmiddel bij voorkeur synthetisch. Een voorbeeld van een synthetisch kleefmiddel dat geschikt is voor de onderhavige uitvinding, is een latex, een vinylacetaat, een polyvinylalcohol, natriumcarboxymethylcellulose en hydroxy-ethylcellulose.

De term “latex” verwijst naar een waterige polymeerdispersie die overeenstemt met een colloïdale dispersie van synthetische polymeren in een

BE2017/5220 waterfase, d.w.z. een dispersie van microdeeltjes van polymeren in suspensie in een een waterfase, soms ook suspensie of emulsie van polymeren genoemd. Voorbeelden van latex die geschikt zijn voor de onderhavige uitvinding worden gekozen uit de groep gevormd door styreen-butadieen-latexen, polyvinylalcohol-latexen en acrylcopolymeer-latexen, bij voorkeur de latex van het type styreen-butadieen.

De samenstellingen voor oppervlaktebehandeling omvatten niet noodzakelijk minerale vulstoffen. Typisch omvatten de samenstellingen voor oppervlaktebehandeling tussen 50 en 70 delen dextrine, van 0 tot 80 delen mineraal pigment, van 0 tot 7 delen additieven. De samenstelling voor oppervlaktebehandeling vertoont een gehalte aan droge stof tussen 2 en 20 %.

Algemeen genomen wordt, in de coatingmassa, de ingevoerde minerale vulstof overgebracht in de vorm van een waterige suspensie. Typisch is deze vulstof een door middel van een dispergeermiddel in water gesuspendeerd calciumcarbonaat. Typisch omvat een minerale vulstof die in het bijzonder geschikt is voor een coatingsamenstelling een voldoende hoge witheidsgraad (hoger dan 80% van de witheid van bariumsulfaat bij 457 nm), een deeltjesgrootteverdeling van 0 tot 10 μm ten hoogste (waarbij de gemiddelde deeltjesgrootte gelegen is tussen 0,2 en 2 μm) en een minimale mate van samenklontering van de deeltjes. De minerale vulstof kan bijvoorbeeld worden gekozen uit de groep gevormd door Calciumcarbonaten, klei voor coatings, fijne gecalcineerde klei, aluminatrihydraat, talk en titaandioxide.

De term “calciumcarbonaat” omvat gemalen calciumcarbonaat (GCC), d.w.z. een calciumcarbonaat dat wordt verkregen uit natuurlijke bronnen zoals kalksteen, marmer, calciet of kalk. De term “calciumcarbonaat” omvat eveneens neergeslagen calciumcarbonaat (PCC), d.w.z. een gesynthetiseerde stof die gewoonlijk wordt verkregen door neerslag na een reactie van kooldioxide en calciumhydroxide (kalkhydraat) in een waterige omgeving of door neerslag van een calciumbron en carbonaat in water.

De samenstelling volgens de uitvinding kan ook andere middelen omvatten zoals één of meerdere dispergeermiddelen. Onder “dispergeermiddel” wordt een middel verstaan dat als fünctie heeft om de deeltjes van de minerale vulstof in een toestand van elektrostatische dispersie te houden. Bij wijze van voorbeeld wordt het dispergeermiddel gekozen uit de groep gevormd door natriumpolyacrylaat, tetranatriumpolyfosfaat, tetranatriumpyro fosfaat, pentanatriumtripolyfosfaat, natriumtetrafosfaat en natriumsilicaat.

BE2017/5220

De samenstelling kan eveneens ten minste één smeermiddel omvatten, typisch gekozen uit de groep gevormd door natriumstearaat, calciumstearaa, gesulfoneerde oliën, gesulfateerde-tallo lie vetzuur en emulsies van polyethyleen.

De samenstelling kan verder ten minste één onoplosbaar makend middel omvatten gekozen uit de groep gevormd door ureumharsen, melamineharsen, glyoxal, zinkverbindingen, formaldehyde en dimethylolureum.

De uitvinding heeft eveneens betrekking op een werkwijze voor het produceren van de samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating volgens de uitvinding, omvattende de volgende stappen:

het mengen van een samenstelling van dextrines volgens de uitvinding en een minerale vulstof, optioneel een kleefmiddel en/of ten minste één bindmiddel waaronder ten minste één gemodificeerd zetmeel,

- toevoeging van water aan het verkregen mengsel om een samenstelling te verkrijgen die een gehalte aan droge stof bevat dat bevat ligt tussen 2 en 80%, optioneel gebeurt de toevoeging van water met de minerale vulstof en/of het gemodificeerde zetmeel.

Typisch kan, tijdens de werkwijze voor het produceren van de samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating volgens de uitvinding, de samenstelling van dextrines oplosbaar zijn in water, en bij voorkeur een kookstap ondergaan, voordat ze met het kleefmiddel wordt gemengd. Onafhankelijk daarvan kan de minerale vulstof voorafgaand worden opgelost in het water alvorens te worden gemengd met de bindmiddelen.

De uitvinding betreft eveneens een werkwijze voor het bekleden van een papier of een karton, genoemde werkwijze omvattende de stappen van (a) het verschaffen van een samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating volgens de uitvinding, (b) het aanbrengen van genoemde samenstelling op een papier- of kartonsubstraat.

Onder werkwijze voor bekleding volgens de uitvinding, wordt een werkwijze verstaan tijdens dewelke een samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating wordt uitgestreken op het oppervlak van een papier of een karton. De stap van het uitstrijken van genoemde samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating op een papier- of kartonsubstraat kan gebeuren met behulp van een coatingblad, een

BE2017/5220 coatingstift, een draadstang, via een size-press gordijncoating of een film press of elke andere techniek die bekend is bij de vakman. Typisch gebeurt de stap van het aanbrengen bij een temperatuur bevat tussen 25 en 60°C.

Typisch wordt genoemde samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating aangebracht op ten minste één zijde van genoemd papier- of kartonsubstraat in een hoeveelheid bevat tussen 1 g/m² en 15 g/m², bij voorkeur tussen 3 g/m² en 10 g/m².

De uitvinding heeft eveneens betrekking op een papier of karton dat is gecoat of waarvan het oppervlak is behandeld met de samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating van papier of karton volgens de uitvinding.

De uitvinding heeft eveneens betrekking op het gebruik van een samenstelling volgens de uitvinding bij het bekleden van papier en/of karton, met name voor de al dan niet gepigmenteerde oppervlaktebehandeling en/of coating.

Hoewel ze verschillende betekenissen hebben, werden de termen omvatten, “bevatten”, “bestaan uit” en hun afgeleiden in de beschrijving van de uitvinding onderling verwisselbaar gebruikt en kunnen ze door elkaar worden vervangen.

De uitvinding zal duidelijker kunnen worden begrepen door de volgende figuren en voorbeelden te lezen, die uitsluitend bij wijze van voorbeeld worden gegeven.

FIGUREN

Figuur 1: Verdeling van het molecuulgewicht (LogMw) van de dextrines I, J, K, L en van een op de markt verkrijgbare dextrine

Figuur 2: Evolutie van de Brookfield-viscositeit in ftmctie van de tijd van de samenstellingen van de dextrines I, J, K, L en van een op de markt verkrijgbare dextrine

Voorbeelden

BE2017/5220

Materialen en werkwijzen

Meting MW

Het gemiddelde molecuulgewicht van de dextrines, uitgedrukt in dalton, werd gemeten via sterische exclusiechromatografie gekoppeld aan een brekingsindexdetector. De bereiding van het monster gebeurde door 50 mg droog gewicht van de dextrine op te lossen in een oplosmiddel gevormd door DMSO (dimethylsulfoxide) dat 0,1 %/V natriumnitraat bevat. Na 1 nacht omroeren wordt het mengsel gedurende 1 uur voorverwarmd op 105°C en vervolgens 15 minuten gecentrifügeerd aan 5300 omw. Een volume van 100 ml van het supematans wordt geïnjecteerd in de sterische exclusiechromatografie waarvan de mobiele fase gevormd wordt door DMSO (dimethylsulfoxide) dat 0,1% (m/v) natriumnitraat bevat, met een debiet van 0,5 ml/min en bij een temperatuur van 80°C. De kolommen die worden gebruikt zijn een seriële combinatie zijn van de kolom PLgel 5 μm mixed D. De ijking gebeurt aan de hand van de normen pullulans Shodex Viscotek P-82.

Brookfield-viscositeit

De meting van de viscositeit van de samenstelling van dextrines gebeurt na het koken ervan (gekookt tot een gehalte droge stof van 40% met een jet-cooker op 130°C gedurende 3 min). Het gehalte van de droge stof van de gekookte samenstelling van dextrines wordt vervolgens bij gesteld tot 31% in een bekerglas van 11, waarna de oplossing wordt afgekoeld tot 70°C (door alles te mengen tot de temperatuur daalt). De meting gebeurt met een Brookfïeld-viscometer (model RVDV-E), de meting gebeurt aan een snelheid van 20 omw/min met de spindel 3. 400 ml van de samenstelling van dextrines wordt in een bekerglas met een inhoud van 600 ml gegoten. De module wordt in de gekookte dextrine gedrenkt tot het indicatiestreepje van de spindel, de waarde wordt afgelezen na 10 s omwentelingen.

Om de viscostabiliteit te meten wordt de voorgaande samenstelling met een gehalte droge stof van 31% na het koken afgekoeld (koken met een jet-cooker op 130°C gedurende 3 min.) onder roeren tot een temperatuur van 50°C wordt bereikt. Het bekerglas dat de samenstelling bevat, wordt vervolgens in een waterbad op 50°C geplaatst en gedurende 22 uur geïncubeerd. Gedurende het hele proces wordt het bekerglas afgedekt met een vel aluminium om elke verdamping van water te voorkomen en een constant gehalte aan droge stof te behouden. De meting van de Brookfield-viscositeit wordt elk uur uitgevoerd (model RVD-E, snelheid 20 omw./min). In de onderstaande voorbeelden kan de spindel die wordt gebruikt om de viscositeit te beoordelen, worden aangepast in fünctie van de te analyseren

BE2017/5220 samenstelling. Als de viscositeit boven de meetgrens van de spindel ligt, wordt op die manier de spindel die wel toelaat om de meting uit te voeren en die het laagste nummer heeft, gekozen. Wanneer geen enkele spindel toelaat om de meting uit te voeren, dan wordt geacht dat de viscositeit van de samenstelling niet kan worden beoordeeld. De visco stabiliteits ver houding van een samenstelling is de verhouding van de viscositeit bij 50°C van de samenstelling na koken op 130°C gedurende 3 minuten in een jet-cooker en 22 uur incubatie in een waterbad van 50°C tot de viscositeit bij 70°C van de samenstelling na koken op 130°C gedurende 3 minuten in een jet-cooker.

Resultaten

Voorbeeld 1 :

Samenstellingen van dextrines A, B, C werden ontwikkeld. Deze dextrines werden bereid volgens een werkwijze die gekend is bij de vakman (Food polysaccharides and their applications, Alistair Μ. Stephen, Glyn O. Phillips, CRC Press 2016, p.93) met toevoeging van zoutzuur in een zetmeelmelk om de pH bij te stellen tussen 1 en 4, waarna de zetmeelmelk werd gedroogd tot een vochtgehalte van 2 tot 10%. De bereiding wordt vervolgens opgewarmd tot een temperatuur van 70 tot 100°C voor een zuuromzetting gedurende 30 tot 120 min. De zuurtegraad wordt vervolgens geneutraliseerd met natriumcarbonaat.

Om deze dextrines te karakteriseren, werden metingen van de verdeling van het molecuulgewicht, de viscositeit en de viscostabiliteitsverhouding uitgevoerd.

De resultaten worden voorgesteld in de onderstaande tabel waarin drie verschillende verdelingen van molecuulgewicht worden waargenomen. Ze verschillen op de volgende wijze: de korte ketens (<10³ dalton) variëren tussen 0,1 en 0,3%; de ketens tussen 10³ en 2,5.10⁴ Da variëren tussen 33,8% en 41%; de ketens tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da variëren tussen 53,1 en 63,2% en de lange ketens (>5.10⁵Da) variëren tussen 1,7 en 5,3 %.

	<10³ (Da)	1O³-2.5.1O⁴ (Da)	2.5.10⁴- 5.10⁵ (Da)	>5.10⁵ (Da)	Mw/Mn
Dextrine A	0,6	41,0	53,1	5,3	H,7
Dextrine B	ο,ι	35,3	63,3	1,7	5,7
Dextrine C	ο,ι	33,8	63,2	2,9	6,7

BE2017/5220

Tabel 1: Verdeling van het molecuulgewicht van de samenstelling van dextrines A, B, C (in gewichtspercentage).

Deze verschillen in de verdeling van het molecuulgewicht zijn de oorzaak van de verschillen op het vlak van eigenschappen zoals waar te nemen in tabel 2.

	Viscositeit (mPa.s)	V isco stabiliteits verhouding
Dextrine A	254	Niet meetbaar
Dextrine B	168	Niet meetbaar
Dextrine C	146	31

Tabel 2: Meting van de viscositeit en de visco stabiliteits ver houding van de samenstellingen van dextrines A tot C

De 3 dextrines A tot C ontwikkelen een vrij hoge viscositeit (> 100 MPa.s) met een hogere viscositeit voor dextrine A ten gevolge van een hoger percentage hoog molecuulgewicht (5,3% tegenover 1,7% voor dextrine B en 2,9 voor dextrine C). Ondanks deze variaties in de verdeling van het molecuulgewicht is de viscostabiliteit van deze 3 dextrines echter onaanvaardbaar voor papiervervaardiging. Het is namelijk zo dat de dextrines A en B na 22u opslag zo’n hoge viscositeit hebben dat het niet langer mogelijk is om ze te meten. De samenstellingen van dextrines A en B zijn gels geworden die niet langer kunnen worden gebruikt voor het bekleden van papier of karton. De terugkeer naar een aanvaardbare viscositeit is dan niet langer mogelijk. Voor de papiermaker betreft het hier dus een zuiver verlies omdat hij na 22u opslag in de bak een gel zal aantreffen.

Geen enkel van de profielen van de verdeling van het molecuulgewicht van deze dextrines maakt het mogelijk om hun viscostabiliteit significant te verbeteren.

Voorbeeld 2:

Zoals voorgesteld in de voorgaande stand der techniek (“Modified starch : properties and uses” Otto B. Wurzburg CRC Press 1986 p.36-37), de dextrinisatiewerkwijze zoals uitgelegd in voorbeeld 1. Dextrine D werd verkregen bij een hogere temperatuur dan dextrine E om de toename van de vertakking te bevorderen. De hoeveelheid zuur werd bijgesteld om dezelfde viscositeit te verschaffen aan de dextrine.

BE2017/5220

Er werden twee dextrines (dextrine D, E) verkregen met een verschillende vertakkingsgraad, waarbij die van dextrine D significant hoger is dan die van dextrine E. De vertakkingsgraden werden beoordeeld via ¹H-NMR door een techniek gekend in de voorgaande stand der techniek (Nilsson, G. S.; Bergquist, K.-E.; Nilsson, U.; Gorton, L. Starch/Sta’rke 1996, 48, 352-357 en de metingen werden uitgevoerd door het IBiSA-platform “Biopolymers-Structural Biology” in het centrum van het INRA van (INRA Onderzoekseenheid 1268 BIA)). De metingen hebben aangetoond dat de vertakkingsgraad van dextrine D hoger is dan die van dextrine E (zie Tabel 3).

	Vertakking (%)
Dextrine D	4,3
Dextrine E	3,8

Tabel 3: Meting van de vertakkingsgraad van dextrines D en E in procent

Dextrines D en E hebben verdelingen van het molecuulgewicht die dicht bij elkaar liggen, en omdat dextrine D de hoogste vertakkingsgraad heeft, wordt dus aangenomen dat ze een betere viscostabiliteit heeft dan dextrine E. De waargenomen eigenschappen op het vlak van viscostabiliteit beantwoorden echter niet aan deze verwachting (tabel 4).

	V isco stabiliteits verhouding
Dextrine D	18,2
Dextrine E	5,7

Tabel 4: Meting van de viscostabiliteitsverhouding van de samenstellingen van dextrines D en E

Aldus en in tegenstelling tot wat algemeen wordt gedacht, laat de verhoging van de vertakkingsgraad van een dextrine tijdens de dextrinisatiewerkwijze niet toe om de viscostabiliteit ervan te verbeteren.

Voorbeeld 3:

Om de viscostabiliteit van de dextrines te verbeteren, werden nieuwe samenstellingen ontwikkeld door mengsels van verschillende dextrines om de viscositeit en de viscostabiliteit aan te passen aan de behoeften van papierfabrikanten.

BE2017/5220

De samenstelling van dextrines die als uitgangssamenstelling diende, was de samenstelling van dextrines F waarvan de verdeling van het molecuulgewicht wordt gegeven in de onderstaande tabel 5 :

	<10³ (Da)	10³-2.5.10⁴ (Da)	2.5.10⁴- 5.10⁵ (Da)	>5.10⁵ (Da)	Mw/Mn
Dextrine F	0,4	45,7	52,4	1,4	6,3

Tabel 5: Verdeling van het molecuulgewicht van de samenstelling van dextrines F (in gewichtspercentage).

Dextrine F werd verkregen op dezelfde wijze als in voorbeeld 1. De meting van de viscositeit van deze samenstelling toont een lage viscositeit (zie tabel 6).

	Viscositeit (mPa.s)
Dextrine F	97

Tabel 6: Meting van de viscositeit van de samenstelling van dextrines F

Om haar de gewenste eigenschappen te verschaffen (viscositeit in de buurt van 200 mPa.s) werd de samenstelling van dextrines F gemengd met andere dextrines verkregen volgens voorbeeld 1. Zo werden de samenstellingen van dextrines G en H verkregen. Hun kenmerken worden gegeven in onderstaande tabel 7.

	<10³ (Da)	1O³-2.5.1O⁴ (Da)	2.5.10⁴- 5.10⁵ (Da)	>5.10⁵ (Da)	Mw/Mn
Dextrine G	0,4	39,1	50,1	10,4	16,9
Dextrine H	0,3	38,9	53,2	7,6	H,1

Tabel 7: Verdeling van het molecuulgewicht van de samenstellingen van dextrines G en H (in gewichtspercentage).

De samenstellingen van dextrines G en H verschillen hoofdzakelijk wat betreft hun percentage ketens dat langer is dan 2,5.10⁴ Da. De samenstelling van dextrines G bevat inderdaad meer ketens die langer zijn dan 5.10⁵ Da en de samenstelling van dextrines H meer ketens tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da. Dit verschil ligt in de orde van 3 gew.%.

BE2017/5220

	Viscositeit (mPa.s)	V isco stabiliteits verhouding
Dextrine G	217	9
Dextrine H	201	14

Tabel 8: Meting van de viscositeit en de visco stabiliteits ver houding van de samenstellingen van dextrines G en H

Bij het lezen van tabel 8 stellen we eerst en vooral vast dat de twee samenstellingen van dextrines viscositeiten ontwikkelen die dicht bij elkaar liggen. Toch heeft de samenstelling van dextrines G een betere visco stabiliteit. We stellen inderdaad een visco stabiliteits ver houding vast van 9 tegenover 14 voor de samenstelling van dextrines H. Aldus neemt de viscositeit na een opslag van 22 uur 9 maal toe in plaats van 14 maal. Zo ook brengen zelfs kleine verschillen in de verdeling van het molecuulgewicht grote verschillen op het vlak van de viscostabiliteit met zich mee.

Voorbeeld 4:

Om de ideale verdeling van het molecuulgewicht voor een goede viscostabiliteit te bepalen en op die manier het belang van deze parameter voor de viscostabiliteit aan te tonen, werden samenstellingen van dextrines die verschillende verdelingen van het molecuulgewicht vertonen maar dezelfde viscositeit ontwikkelen, geproduceerd. Dit wordt gerealiseerd door diverse samenstellingen van dextrines die werden geproduceerd door de hierboven beschreven werkwijze, te mengen.

Hun verdelingen van het molecuulgewicht worden beoordeeld en beschreven in de onderstaande tabel 9. Ook de verdeling van het molecuulgewicht van een op de markt verkrijgbare dextrine wordt beoordeeld.

	<10³ (Da)	10³-2.5.10⁴ (Da)	2.5.10⁴- 5.10⁵ (Da)	>5.10⁵ (Da)	Mw/Mn
Dextrine I	1,7	44,4	41,5	12,4	28,7
Dextrine J	1,6	44,0	46,3	8,1	16,1
Dextrine K	0,2	36,6	50,5	12,7	18,2
Dextrine L	0,1	35,0	54,9	9,9	H,7
Op de markt	2,3	35,8	52,1	9,8	14

BE2017/5220

verkrijgbare dextrine

Tabel 9: Verdeling van het molecuulgewicht van de samenstellingen van dextrines I tot en met L en een op de markt verkrijgbare dextrine (in gewichtspercentage).

Er werden vier dextrines ontwikkeld, met de volgende verdelingen van het mo lecuulgewicht :

De samenstelling van dextrines L bevat de laagste hoeveelheid keten korter dan 10³ Da maar de grootste hoeveelheid ketens tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da.

De samenstelling van dextrines K bevat minder ketens bevat tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da dan dextrine L, maar meer langste ketens (> 5.10⁵ Da).

De samenstelling van dextrines J bevat meer korte ketens (<10³ Da) dan dextrine K en L, en meer ketens tussen 10³ en 2,5.10⁴ Da, maar daarentegen minder ketens tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da.

De samenstelling van dextrines I lijkt op de samenstelling van dextrines J maar bevat meer ketens tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da en meer lange ketens (>5.10⁵ Da).

De samenstellingen van dextrines J, K en L wijken af van de samenstelling van dextrines I door het feit van een lagere verhouding Mw/Mn, een zeer lage hoeveelheid ketens <10³ Da, en een zeer hoge hoeveelheid ketens tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da.

Wat betreft de op de markt verkrijgbare dextrine, verschilt de verdeling van het molecuulgewicht hoofdzakelijk in een grote hoeveelheid korte ketens (<10³ Da) in de buurt van die van dextrine I maar ook in een grotere hoeveelheid ketens tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da dichter bij dextrine L.

Om het verschil op het vlak van verdeling van molecuulgewicht te illustreren, hebben we ze weergegeven in figuur 1.

Zoals we kunnen zien in figuur 1, heeft de op de markt verkrijgbare dextrine een verdeling van het molecuulgewicht die verschilt van die van de dextrines volgens de uitvinding. In feite zijn de verdelingen van het molecuulgewicht van de dextrines I, J, K en L typisch voor dextrines die worden verkregen door het mengen van dextrines. We stellen in figuur 1 inderdaad 2 pieken vast, de ene op ongeveer 10⁶ Da en de andere op ongeveer 10⁵ Da. En het is deze verdeling, deze heterogeniteit in

BE2017/5220 gewicht die de gezochte eigenschappen op het vlak van visco stabiliteit verleent. Het mengsel van dextrines laat toe om een verdeling van het molecuulgewicht te creëren die ideaal is voor deze toepassing, ze kan niet worden verkregen door een enkele dextrine.

Om de impact op hun eigenschappen te beoordelen, werden de samenstellingen van dextrines gekookt met een jet-cooker op 130°C gedurende 3 min. en werden hun viscositeiten en hun viscostabiliteitsverhouding beoordeeld (tabel 10).

	Viscositeit (mPa.s)	V isco stabiliteits verhouding
Dextrine I	215	1,9
Dextrine J	205	2,6
Dextrine K	208	5,4
Dextrine L	234	6,4
Op de markt verkrijgbare dextrine	230	7,8

Tabel 10: Meting van de viscositeit na koken en viscostabiliteitsverhouding van de samenstellingen van dextrines I tot en met L en van een op de markt verkrijgbare dextrine

De viscositeiten die door deze verschillende samenstellingen van dextrines worden ontwikkeld, liggen zeer dicht bij elkaar.

De meting van de viscositeit na het koken en de viscostabiliteitsverhouding tonen duidelijk aan dat de samenstelling van dextrines I de beste karakteristieken op het vlak van viscostabiliteit vertoont. In feite ontwikkelt de samenstelling van dextrines I een viscositeit die vergelijkbaar is na het koken maar vertoont ze betere eigenschappen op het vlak van viscostabiliteit (viscostabiliteitsverhouding van 1,9; de viscositeit wordt dus slechts met 1,9 vermenigvuldigd wat zeer goed is en niet zichtbaar op de toepassingen op het vlak van papierbehandeling). In feite is de viscostabiliteitsverhouding beter (lager, dus een kleinere verhoging van de

BE2017/5220 viscositeit) wat toelaat om deze samenstelling van dextrines in opslagbakken te bewaren zonder verslechtering van de eigenschappen. Als we de verkregen resultaten vergelijken tussen de samenstelling van dextrines I en de samenstellingen K en L waarvan de verdeling van het molecuulgewicht afwijkt, stellen we bij het lezen van tabel 10 vast dat de samenstellingen van dextrines K en L een viscostabiliteitsverhouding van 5,4 en 6,4 vertonen. Dit betekent dat er een heel grote toename van hun viscositeit heeft plaatsgevonden tijdens de 22u in het waterbad en dat ze dus niet gedurende lange tijd in deze zelfde omstandigheden kunnen worden opgeslagen zonder verslechtering van hun eigenschappen.

Wat de op de markt verkrijgbare dextrine betreft, stellen we een viscostabiliteitsverhouding van 7,8 vast, d.w.z. hoger dan die van de samenstellingen van dextrines I tot en met L. De viscostabiliteit van deze dextrine is dus minder goed dan die van de samenstellingen van dextrines I tot en met L. De verdeling van het molecuulgewicht van deze dextrine zou de waargenomen viscostabiliteit kunnen verklaren. Deze dextrine bevat in feite veel ketens tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ Da.

De evolutie van de Brookfield-viscositeit van een samenstelling van dextrines in de loop der tijd, weerspiegelt de viscostabiliteit ervan. Om deze stelling te illustreren, werd de Brookfield-viscositeit van de samenstellingen van dextrines I tot en met L, alsook die van de op de markt verkrijgbare dextrine gedurende 22 uur elk uur gemeten (Figuur 2).

We stellen bij de verschillende samenstellingen behoorlijk uiteenlopende gedragingen vast. De samenstellingen van dextrines I en J onderscheiden zich heel duidelijk van de samenstellingen van dextrines K en L en van de op de markt verkrijgbare dextrine. In feite zijn de variaties in viscositeit na 22 uur opslag zeer beperkt. Dit bevestigt het bijzondere belang van de samenstellingen van dextrines volgens de uitvinding.

Deze laatste resultaten tonen het effect van de verdeling van het molecuulgewicht op de viscositeit en de viscostabiliteit van een samenstelling van dextrines en tonen dat een wijziging van een verdeling van het molecuulgewicht van een dextrine tegelijk de viscositeit en de viscostabiliteit ervan wijzigt.

BE2017/5220

Claims

CONCLUSIES

1. Samenstelling van dextrines die een verdeling van het molecuulgewicht vertoont, uitgedrukt in de volgende gewichtspercentages:

- meer dan 0,5%, bij voorkeur meer dan 1% van de moleculen heeft een molecuulgewicht van minder dan 10³ dalton,

- tussen 35 en 45%, bij voorkeur tussen 39 en 43% van de moleculen heeft een molecuulgewicht bevat tussen 10³ en 2,5.10⁴ dalton,

- tussen 35 en 50%, bij voorkeur tussen 35 en 45% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht bevat tussen 2,5.10⁴ en 5.10⁵ dalton, en

- tussen 5 en 20%, bij voorkeur tussen 7,5% en 15% van de moleculen vertoont een molecuulgewicht van meer dan 5.10⁵ dalton.
2. Samenstelling van dextrines volgens conclusie 1, met het kenmerk dat ze een viscostabiliteitsverhouding vertoont bevat tussen 1 en 7, genoemde verhouding van de viscositeit bij 50°C van de samenstelling na koken op 130°C gedurende 3 minuten in een jet-cooker en 22 uur incubatie in een waterbad van 50°C tot de viscositeit bij 70°C van de samenstelling na koken op 130°C gedurende 3 minuten in een jet-cooker.
3. Samenstelling volgens één der conclusies 1 of 2, met het kenmerk dat ze een brookfield-viscositeit bij 70°C vertoont die bevat ligt tussen 50 en 400 mPa.s, bij voorkeur tussen 100 en 300 mPa.s.
4. Samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating van papier of karton, met het kenmerk dat ze de samenstelling van dextrines volgens één der conclusies 1 tot en met 3 omvat en ten minste één minerale vulstof, waarbij genoemde samenstelling bij voorkeur een gehalte aan droge stof vertoont, bevat tussen 2 en 80%.
5. Coatingsamenstelling volgens conclusie 4, met het kenmerk dat ze een gehalte aan droge stof vertoont, bevat tussen 45 en 80%.
6. Samenstelling voor oppervlaktebehandeling volgens conclusie 4, met het kenmerk dat ze een gehalte aan droge stof vertoont, bevat tussen 2 en 30%.

BE2017/5220
7. Werkwijze voor het bereiden van een samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating volgens één der conclusies 4 tot en met 6, omvattende de volgende stappen:

het mengen van een samenstelling van dextrines volgens één der conclusies 1 tot en met 3 en een minerale vulstof, optioneel een kleefmiddel en/of ten minste één bindmiddel waaronder ten minste één gemodificeerd zetmeel,

- toevoeging van water aan het verkregen mengsel om een samenstelling te verkrijgen die een gehalte aan droge stof bevat dat bevat ligt tussen 2 en 80%, optioneel gebeurt de toevoeging van water met de minerale vulstof en/of het gemodificeerde zetmeel.
8. Gebruik van een samenstelling van dextrines volgens één der conclusies 1 tot en met 3 voor het verhogen van de viscostabiliteit van een samenstelling voor de coating en/of oppervlaktebehandeling van papier en/of karton.
9. Werkwijze voor het bekleden van een papier of een karton, genoemde werkwijze omvattende de stappen van (a) het verschaffen van een samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating volgens één der conclusies 4 tot en met 6, (b) het aanbrengen van genoemde samenstelling op een papier- of kartonsubstraat.
10. Papier of karton dat is gecoat of waarvan het oppervlak is behandeld met de samenstelling voor oppervlaktebehandeling of coating van papier of karton volgens één der conclusies 4 tot en met 6.

BE2017/5220