<Desc/Clms Page number 1>
Werkwijze voor het met elkaar verbinden van twee optische oppervlakken, aldus gevormd optisch samenstel en deeltjes-optisch toestel met zo'n samenstel.
De uitvinding betreft een werkwijze voor het met elkaar verbinden van twee optische oppervlakken, omvattende de stappen : het onderling complementair vormen van de oppervlakken, het onderwerpen van de te verbinden oppervlakken aan een polijstbehandeling, en het plaatsen van de te verbinden oppervlakken tegen elkaar.
Tevens betreft de uitvinding een samenstel van optische componenten vervaardigd met deze werkwijze, en een deeltjesoptisch toestel voorzien van zo'n samenstel.
Een dergelijke werkwijze is bekend uit het Amerikaanse octrooischrift No. 4 810 318.
Het is algemeen bekend om optische oppervlakken met elkaar te verbinden door middel van een lijmlaag, zoals bij voorbeeld bij het vervaardigen van lenzenstelsel die gebruikt worden in fototoestellen. Er bestaan echter ook toepassingen waarin bijzondere eisen worden gesteld aan de verbinding van de optische oppervlakken, waaraan door de gebruikelijke lijmverbindingen niet kan worden voldaan. Zo kan het gebeuren dat een op deze wijze samengestelde optisch stelsel toegepast moet worden in een omgeving waarin voor de tussenlaag schadelijke straling aanwezig is, zoals röntgenstraling, ultraviolette straling of deeltjesstraling zoals elektronen in b. v. een elektronenmicroscoop. In deze omgevingen zijn de gebruikelijke organische lijmsoorten niet toepasbaar.
In het genoemde Amerikaanse octrooischrift (in het bijzonder in figuur 2 en de daarbij behorende beschrijving) wordt beschreven hoe de vlakke oppervlakken van twee glazen lenshelften met elkaar worden verbonden door middel van tussenlagen uit anorganisch materiaal. Een 0, 5 m dikke laag van indium-tin oxyde wordt aangebracht op één der lenshelften en op deze laag wordt een laag van BaTi03 van 2 um aangebracht, waarop weer een cm dikke laag van indium-tin oxyde wordt aangebracht.
Deze laatste laag wordt licht gepolijst met cerium oxyde, evenals het te verbinden oppervlak van de andere lenshelft. De lenshelften worden daarna met de optische oppervlakken tegen elkaar geplaatst waarbij de hechting ontstaat door aansprengen
<Desc/Clms Page number 2>
("direct bonding"). Het aldus gevormde pakket van tussenlagen heeft in dit lenzenstelsel een optisch-elektrische functie; door het aanleggen van een elektrische spanning op de beide buitenste lagen wordt de polariserende werking van de middenlaag geregeld.
Tussenlagen tussen de te verbinden optische oppervlakken zijn bij sommige toepassingen ongewenst. Hierbij moet onderscheid gemaakt worden tussen dikke tussenlagen en dunne tussenlagen. Dikke tussenlagen zijn ongewenst bij die toepassingen waarbij in een eerste optisch medium licht gegenereerd wordt dat vervolgens via een tweede medium afgevoerd wordt naar een detector. Hierbij is b. v. te denken aan een detectorstelsel in een elektronenmicroscoop waarin elektronen in een scintillatorplaat (het eerste medium) licht voortbrengen dat in een fiberbundel (het tweede medium) wordt opgevangen om b. v. doorgegeven te worden naar een detector.
Bevindt zieh nu een dikke tussenlaag tussen de scintillatorplaat en het eindvlak van de fiberbundel, dan zal door de grote afstand tussen de twee oppervlakken licht dat op een bepaalde plaats in de plaat wordt gegenereerd niet alleen in de bij die plaats behorende fiber vallen maar ook in naburige fibers. Hierdoor wordt de plaatsresolutie van dit stelsel verminderd. Dunne tussenlagen tussen de optische oppervlakken zijn (bij b. v. dezelfde toepassing) ongewenst doordat zieh dan tussen de beide optische oppervlakken interferentieverschijnselen kunnen voordoen (ook wel bekend als "Newton-ringen") die de plaatsresolutie van zo'n optisch detectorstelsel aanzienlijk verminderen doordat door interferentie licht in fibers terecht komt die niet corresponderen met de plaats waar het licht wordt opgewekt.
Dit laatste probleem doet zieh eveneens voor als geen materiële tussenlaag wordt aangebracht maar de beide oppervlakken zonder meer tegen elkaar worden geplaatst. Tenslotte hebben zowel de dikke als de dunne tussenlagen het nadeel dat reflectieverliezen aan deze laag optreden als de brekingsindex van de tussenlaag verschilt van die van de te verbinden materialen.
De uitvinding beoogt de boven beschreven problemen op te lossen door een werkwijze voor het met elkaar verbinden van twee optische oppervlakken te verschaffen die een verbinding oplevert die in een groot aantal milieus te gebruiken is en die geen afbreuk doet aan de resolutie en de betrouwbaarheid van daarmee vervaardigde optische detectoren.
Daartoe is de werkwijze volgens de uitvinding daardoor gekenmerkt dat de polijstbehandeling wordt gevormd door optisch polijsten, welke behandeling wordt toegepast op beide oppervlakken, de beide gepolijste oppervlakken worden onderworpen aan een schoonmaakbehandeling, de beide gepolijste en schoon-
<Desc/Clms Page number 3>
gemaakte oppervlakken zonder tussenmateriaal tegen elkaar geplaatst worden, en de tegen elkaar geplaatste oppervlakken worden onderworpen aan een warmtebehandeling bij een temperatuur boven de fusietemperatuur maar beneden de verwekingstemperatuur van het materiaal van ieder der te verbinden oppervlakken. Onder fusietemperatuur is in dit verband te verstaan de temperatuur waarbij een chemische oppervlaktereactie begint.
Gebleken is dat op deze wijze een goede verbinding tussen de oppervlakken tot stand kan worden gebracht, waarin de warmtebehandeling een goede hechting bewerkstelligt.
Bovendien is door de warmtebehandeling in het genoemde temperatuurtraject de verbinding bij het gebruik bestand tegen temperaturen tot de temperatuur waarbij de hechting tot stand is gebracht.
Er zij opgemerkt dat uit het Europese Octrooischrift No. 0 136 050 een werkwijze bekend is waarin eveneens twee gepolijste en schoongemaakte oppervlakken zonder tussenmateriaal tegen elkaar geplaatst worden, waarna ze aan een warmtebehandeling worden onderworpen. Het betreft hier echter niet het verbinden van twee optische oppervlakken (d. w. z. oppervlakken die op een niet-diffuse wijze zichtbaar licht doorlaten) maar twee lichamen van kristallijn silicium die worden samengevoegd om een drukomzetter te vervaardigen. De in dit octrooischrift beschreven werkwijze houdt zieh niet bezig met het met elkaar verbinden van optische oppervlakken.
Het is experimenteel gebleken dat met de werkwijze volgens de uitvinding twee optische oppervlakken van gelijke samenstelling met elkaar kunnen worden verbonden. Eveneens is echter gebleken dat ook oppervlakken van ongelijke samenstelling op deze wijze goed met elkaar verbindbaar zijn. In het bijzonder is de werkwijze volgens de uitvinding goed toepasbaar als minstens één van de twee oppervlakken het oppervlak van een composietmateriaal is. In een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding is het oppervlak van het composietmateriaal gevormd door de uiteinden van de vezels van een bundel van optische vezels.
Hiermee is het mogelijk om licht dat wordt opgewekt in een materiaal met het eerste oppervlak, vrijwel verliesvrij over te dragen naar de fiberbundel waarmee dit licht dan verder wordt getransporteerd naar een zieh op een andere plaats bevindende detector.
De gewenste graad van gladheid van het oppervlak van de bundel van optische vezels kan bereikt worden door een geschikte keuze van de hardheid van het vezelmateriaal ; experimenteel is gebleken dat een optimale keuze zodanig is dat de optische vezels bestaan uit kernmaterial en mantelmateriaal welke beide materialen een
<Desc/Clms Page number 4>
verschil in Knoop'se hardheid vertonen kleiner dan 4 GPa. In dit gebied blijkt dat een gesloten (d. w. z. geen putjes insluitend) glad oppervlak mogelijk is. In het bijzonder is een goede keuze voor deze materialen zodanig dat het kernmaterial een Knoop'se hardheid heeft die ligt tussen 5 en 6 GPa en dat het mantelmateriaal een Knoop'se hardheid heeft die ligt tussen 4 en 5 GPa.
Een zodanige oppervlak van de fiberbundel is gemakkelijk te polijsten met een polijstmiddel dat een mengsel bevat van een alkalische oplossing van colloïdale nanodeeltjes van siliciumoxyde, water en glycerine. In het bijzonder bevat dit mengsel in het polijstmiddel een aandeel volumeprocenten een alkalische oplossing van colloïdale nanodeeltjes van siliciumoxyde tussen 30% en 70%, een aandeel water tussen 30% en 70% en een aandeel glycerine tussen 0, 5% en 10% Wordt dit middel toegepast op een ondergrond met een Shore D hardheid van tussen 20 en 50, dan is een oppervlakteruwheid te bereiken van ongeveer 1 nm (Root Mean Square Value).
Het andere te verbinden oppervlak kan worden gevormd door het oppervlak van een scintillatormateriaal, in het bijzonder door Yttrium Aluminium Granaat (YAG) gesubstitueerd met Terbium (Tb) of met Cerium (Ce). Het is experimenteel gebleken dat in dat geval een voldoende glad oppervlak wordt verkregen als gepolijst wordt met een polijstmiddel dat een mengsel bevat van een alkalische oplossing van kolloidale nanodeeltjes van siliciumoxyde en alumina-korrels (A1203) met een gemiddelde diameter tussen 20 en 100 nm. Wordt dit middel toegepast op een ondergrond met een Shore D hardheid tussen 20 en 50, dan is een oppervlakteruwheid te bereiken van ongeveer 1 nm.
De uitvinding zal nader worden beschreven aan de hand van de figuren, waarbij gelijke verwijzingscijfers overeenkomstige elementen aanduiden. Daarbij toont :
Figuur 1 : een doorsnede van een transmissie-elektronenmicroscoop voorzien van een optisch samenstel vervaardigd volgens de uitvinding,
Figuur 2 : een doorsnede van een deel van een scanning-elektronenmicroscoop voorzien van een optisch samenstel vervaardigd volgens de uitvinding, en
Figuur 3a : een samenstel van een YAG-scintillatorplaat en een fiberbundel, met een niet gepolijst oppervlak van de fiberbundel en een te grote afstand tussen de fiberbundel en de YAG-plaat ;
Figuur 3b :
een samenstel van een YAG-scintillatorplaat en een fiberbun-
<Desc/Clms Page number 5>
del, met een gepolijst oppervlak van de fiberbundel en een kleinere afstand tussen de fiberbundel en de YAG-plaat ;
Figuur 3c : een samenstel van een Y AG-scintillatorplaat en een fiberbundel, met gepolijste oppervlakken, vervaardigd volgens de uitvinding.
De transmissie-elektronenmicroscoop zoals weergegeven in figuur 1 bevat een elektronenbron 1 met een elektronen emitterend element 2, een bundelrichtsysteem (beam alignment) 3 en een bundeldiafragma 4, een condensorlens 6, een objectieflens 8, een bundelaftastsysteem 10, een objectruimte 11, een diffractielens 12, een tussenlens 14, een projectielen 16 en een plaatsgevoelige elektronendetector 18. De objectieflens 8, de tussenlens 14, en de projectielen 16 vormen tezamen een afbeelden lenzenstelsel. Deze elementen zijn opgenomen in een huis 20 met een elektrische toevoerleiding 21 voor de elektronenbron, een kijkvenster 22 en een vacuümpompinrichting 24.
Elektronendetector 18 wordt gevormd door een voor elektronen gevoelig ingangsvlak, zoals een scintillatorplaat van Yttrium Aluminium Granaat (YAG) gesubstitueerd met Terbium (Tb) of met Cerium (Ce). Detectorplaat 18 is met het uiteinde 25 van een fiberbundel 23 verbonden voor het doorgeven van optische signalen naar de lens 27 van een fotocamera 28. Op de detectorplaat 18 vallende elektronen veroorzaken daarin lichtpulsen die door het uiteinde 25 van de fiberbundel 23 worden opgevangen en door de fiberbundel via lens 27 worden doorgegeven aan de fotocamera. De verbinding tussen de detectorplaat 18 en de fiberbundel 23 zal nader worden beschreven aan de hand van figuur 3.
In figuur 2 is een gedeelte van een kolom 40 van een scanning-elektronenmicroscoop getoond. In dit instrument wordt, zoals algemeen gebruikelijk, een bundel elektronen voortgebracht door een elektronenbron (niet in de figuur weergegeven), welke bundel langs de optische as 43 van het instrument verloopt. Deze elektronenbundel kan een of meer elektromagnetische lenzen, zoals condensorlens 42, doorlopen, waarna de elektronenbundel de lens 50 bereikt. Deze lens maakt deel uit van een magnetisch circuit dat verder gevormd wordt door de wand 52 van de preparaatkamer 54. Lens 50 wordt gebruikt om met de elektronenbundel een focus te vormen waarmee het preparaat 44 wordt afgetast.
Deze aftasting vindt plaats door de elektronenbundel zowel in de x-richting als in de y-richting over het preparaat te bewegen door middel van scanspoelen 45 die in lens 50 zijn aangebracht. Preparaat 44 is aangebracht
<Desc/Clms Page number 6>
op een preparaattafel 46 die een drager 48 voor de x-verplaatsing omvat en een drager 56 voor de y-verplaatsing. Met deze twee dragers kan een gewenst gebied van het preparaat voor onderzoek worden geselecteerd. Bij bestraling van een preparaat met een primaire bundel van primaire elektronen worden secundaire elektronen gegenereerd ; deze elektronen worden gedetecteerd door de YAG-detectorplaat 18, waama op de aan de hand van figuur 1 beschreven wijze het in deze plaat voortgebrachte licht verder wordt getransporteerd en verwerkt.
Ook kan via het samenstel van detectorplaat 18 en fiberbundel 23 de plaatsafhankelijke verdeling van teruggestrooide elektronen zoals deze aanwezig zijn in een Elektronen Backscattering Pattern (EBSP) worden gedetecteerd.
In figuur 3a worden de problemen geillustreerd die ontstaan wanneer een detectorplaat (YAG-plaat) met tussenruimte is verbonden met een niet voldoende gepolijst uiteinde van een fiberbundel. Daartoe is een YAG-plaat 18 weergegeven die verbonden is met een uiteinde van een fiberbundel 25. Het is mogelijk dat dit uiteinde via lijm of een andere tussenstof met de plaat 18 is verbonden. Bij gebruik in een elektronenmicroscoop vallen elektronen op de YAG-plaat 18, waarin door deze elektronen licht wordt gegenereerd, zoals op plaats 31. Dit licht treedt uit de plaat en verspreidt zieh onder de plaat in meerdere richtingen ; het gevolg is dat niet alleen de bij punt 31 behorende optische fiber 25-3 van licht wordt voorzien, maar ook de nabij gelegen fibers zoals 25-1,25-2, 25-4 en 25-5.
Het gevolg is dat de plaatsresolutie van plaat 18 door deze lichtspreiding aanzienlijk verminderd wordt. Ditzelfde effect blijft aanwezig als de afstand tussen het uiteinde verkleind wordt, maar het vlak van dit uiteinde onvoldoende glad is. In die situatie kan nog steeds op bepaalde plaatsen een te grote afstand tussen de plaat en het bundeluiteinde aanwezig zijn.
In figuur 3b worden de problemen geïllustreerd die ontstaan wanneer de YAG-plaat 18 met een kleine tussenruimte is verbonden met een gepolijst uiteinde van de fiberbundel 25. In dit geval kan het probleem van de lichtspreiding ondervangen zijn, maar treedt nog wel het probleem op van multipel reflecties tussen plaat 31 en het uiteinde van fiberbundel 25. Ook hierdoor wordt licht dat op plaats 31 ontstaat, overgedragen naar fibers die niet bij deze plaats horen. Dit probleem is niet zonder meer op te lossen omdat zonder nadere maatregelen altijd enige tussenruimte tussen het ondervlak van de YAG-plaat en het uiteinde van de fiberbundel aanwezig zal blijven.
In figuur 3c is de situatie weergegeven waarin fiberbundel 25 zonder tussenruimte aansluit op YAG-plaat 18. De hiervoor beschreven problemen zijn
<Desc/Clms Page number 7>
hierdoor opgelost. Indien de YAG-plaat 18 voldoende dun is wordt licht dat op plaats 31 ontstaat, slechts in de bijbehorende fiber 25-3 opgevangen en verder geleid.
Om de hiervoor vereiste innige aansluiting van het uiteinde van de fiberbundel 25 op de YAG-plaat 18 te verwezenlijken, is het nodig zowel de plaat als het uiteinde een speciale behandeling te geven. Hiertoe wordt voor de YAG-plaat materiaal van granaat-éénkristal gesubstitueerd op dodecaëderplaatsen in het kristalrooster met Terbium (YTbo. oosAlsOt gekozen. Ook substitutie met Cerium is echter mogelijk. Voor het polijsten bleek experimenteel een mengsel van Syton (een colloïdale oplossing van SiOz nanokorrels van ongeveer 30 nm in een KOH of NaOH oplossing met een pH van ongeveer 10) met A1203 korrels de gewenste resultaten te geven. De Al203-korrels hebben hierbij een gemiddelde diameter tussen 10 en 500 nm, bij voorkeur 50 nm. Hierbij werd 5 gram Al203-korrels gemengd met 0, 75 liter Syton.
Voor de polijstondergrond bleek een materiaal met een Shore D hardheid tussen 20 en 50, bij voorkeur tussen 30 en 40, goed te voldoen. Met deze polijstmiddelen is een oppervlakteruwheid beter dan 1 nm RMS (Root Mean Square) haalbaar. Na polijsten wordt de plaat schoongemaakt door onderdompelen in 85 % H3P04 gedurende 20 minuten, gevolgd door spoelen in gedeloniseerd water ; hierna worden stof en evt. organische aankleefsels verwijderd door schrobben (scrubbing) op een doek in gedeioniseerd water. Hierna wordt weer 20 minuten gedompeld in 85% H3P04, gespoeld in gedeloniseerd water en tenslotte droog gecentrifugeerd.
Het polijsten van de fiberbundel bleek tot de gewenste resultaten te leiden indien het fibermateriaal zo gekozen werd dat het voldeed aan de voorwaarde dat het verschil tussen de hardheid van het kernmaterial en van het mantelmateriaal 4 GPa bedroeg, bij voorkeur 1, 5 GPa. Hierbij moet de kern een grotere hardheid hebben dan de mantel. Bij de gebruikelijke glassoorten is aan deze eis te voldoen bij een hardheid van het kernmaterial tussen 5 GPA en 6 GPa en bij een hardheid van het mantelmateriaal tussen 4 GPa en 5 GPa.
Aan de hiervoor genoemde eisen kan voldaan worden door voor het kemglas te kiezen voor een borosilicaatglas dat lantaanoxyde, bariumoxyde, zirconiumoxyde en tantaaloxyde bevat, met een brekingsindex van 1, 805 en een Knoop'se hardheid in het bulkglas van 5, 5 GPa ; voor het mantelglas wordt dan gekozen voor een borosilicaatglas met een brekingsindex van 1, 487 en met een Knoop'se hardheid in het bulkglas van 4, 5 GPa.
Voor de aldus samengestelde fiberbundel wordt nu een polijstmiddel
<Desc/Clms Page number 8>
gekozen dat bestaat uit een mengsel van Syton, gedeioniseerd water en glycerine ; de mengverhouding in volumeprocenten hierbij is tussen 30% en 70% Syton (bij voorkeur 50%), tussen 30% en 70% water (bij voorkeur 50%) en tussen 0, 5% en 10% glycerine (bij voorkeur 2%). De polijstondergrond is hierbij dezelfde als bij de YAG-plaat. Met deze polijstmiddelen is een oppervlakteruwheid beter dan 1 nm RMS (Root Mean Square) haalbaar. Na polijsten wordt de plaat schoongemaakt van stof en evt. organische aankleefsels door schrobben (scrubbing) op een doek in gedeioniseerd water.
Hierna wordt gespoeld in gedeioniseerd water en tenslotte droog gecentrifugeerd.
De op deze wijze gepolijste en schoongemaakte oppervlakken worden nu tegen elkaar geplaatst, evt. met lichte druk (in de orde van grootte van 1 kg/em2), waardoor een initiële binding tussen de oppervlakken tot stand komt. Hierna wordt het aldus gevormde samenstel gedurende 10 uur op 450 C gehouden ; gebleken is dat tijdens deze annealstap de verbindingssterkte toeneemt tot in de orde van grootte van 10 tot 100 kg/cm. De verbinding tussen de beide componenten is nu zo sterk geworden dat het mogelijk is de YAG-plaat te slijpen en te polijsten tot een dikte die gewenst is i. v. m. het gebruiksdoel voor het samenstel.
Voor toepassing in een transmissie-elektronenmicroscoop (waarin de bundel van primaire elektronen een energie heeft in de orde van grootte van 100 KeV) is (afhankelijk van de gewenste plaatsresolutie en de detectorefficiency) een dikte in de orde van grootte van enkele tot enkele tientallen micrometers gewenst. Voor toepassing in een scanning-elektronenmicroscoop waarin verstrooiing optreedt van de elektronen aan niet transparante oppervlakken, (waarin de bundel van primaire elektronen een energie heeft in de orde van grootte van 30 KeV) is een dikte in de orde van grootte van enkele micrometers gewenst.