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Procédé de teinture des matières textiles contenant de la cellulose
La présente invention a pour objet un procédé de teinture des matières textiles contenant de la cellulose avec des colorants réactifs, de préférence par épuisement, permettant d'obtenir des teintures présentant un excellent unisson.
La teinture par épuisement des matières textiles contenant de la cellulose avec des colorants réactifs est effectuée habituellement en présence d'une certaine quantité de sel, de préférence le chlorure de sodium et/ou le sulfate de sodium, et d'alcali. Le sel favorise la montée du colorant réactif sur la fibre (par adsorption) et l'alcali favorise la fixation du colorant (en éliminant l'acide chlorhydrique résultant). Le type de sel et d'alcali et la façon de les introduire dans le bain ont une influence significative sur l'unisson et la reproductibilité des teintures. Dans la plupart des cas, la quantité nécessaire de sel est ajoutée au bain avant l'addition du colorant. Cela provoque cependant dans de nombreux cas une montée trop rapide du colorant sur la fibre, conduisant ainsi à des teintures présentant un mauvais unisson.
Une répartition optimale du colorant a été obtenue en ajoutant des quantités dosées du sel.
L'inconvénient cependant d'un tel procédé réside dans le fait que l'addition de la quantité nécessaire de sel sous forme de solution aqueuse provoque, même lorsque la solution est fortement concentrée, la dilution du bain.
L'addition du sel sous forme solide est coûteuse en temps et en personnel. La Demanderesse a maintenant trouvé un procédé qui permet d'obtenir une bonne répartition du colorant et des teintures unies et reproductibles sur des substrats cellulosiques.
L'invention a donc pour objet un procédé de teinture des substrats cellulosiques avec des colorants réactifs, caractérisé en ce qu'il comprend a) l'addition dans un bain aqueux de un ou plusieurs auxiliaires de teinture choisis parmi les produits de
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condensation des éthers diphényliques sulfonés, les produits de condensation des éthers ditolyliques sulfonés, les produits de condensation de polydiphényl- sulfones avec le formaldéhyde et les produits de condensation de polyditolylsulfones avec le for- aldéhyde, et leurs sels, b) l'introduction du substrat dans le bain de teinture et l'addition de un ou plusieurs colorants réactifs, et c) la fixation du colorant sur le substrat, du sel étant ajouté à l'étape a) ou b) du procédé de teinture.
Les auxiliaires de teinture préférés pour l'utilisation dans le procédé selon l'invention sont les produits de condensation des éthers diphényliques sulfonés et les produits de condensation d'éthers ditolyliques sulfonés, dans lesquels les groupes phényle sont non substitués ou substitués par des halogènes.
Plus particulièrement, les auxiliaires de teinture sont choisis parmi les composés de formule I
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sous forme d'acides libres ou sous forme de sels, formule dans laquelle x et y signifient indépendamment 0 ou 1, au moins un des symboles x et y devant signifier 1, chaque symbole R signifie indépendamment l'hydrogène, un halogène ou un groupe méthyle, et n signifie 0 ou un nombre entier de 1 à 6 inclus.
Dans le procédé de l'invention, le colorant réactif peut être ajouté avant ou après l'addition du substrat.
La quantité d'auxiliaire de teinture ajouté est
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de préférence comprise entre 0,05 et 5 g/l, plus particulièrement entre 0,2 et 2,5 g/l.
Dans la présente demande, les quantités sont données en grammes par litre de bain.
L'addition de l'auxiliaire de teinture peut avoir lieu avant ou après l'addition du sel.
Le procédé selon l'invention est de préférence un procédé de teinture par épuisement.
Les composés de formule I sont avantageusement sous forme de sels de métaux alcalins, tels que le sodium ou le potassium, ou, de préférence, sous forme de sels d'ammonium.
R signifie de préférence R', R'signifiant l'hydrogène ou un groupe méthyle.
Les auxiliaires de teinture spécialement préférés sont ceux décrits dans le brevet suisse n 660 828, spécialement à l'exemple l, dont le contenu est incorporé à la présente demande à titre de référence.
La polydiphénylsulfone est de préférence le produit de condensation de la dihydroxydiphénylsulfone, de l'acide m-xylènesulfonique et du formaldéhyde.
Le sel utilisé dans l'étape a) ou b) du procédé est de préférence le chlorure de sodium ou le sulfate de sodium. La quantité de sel ajouté est de préférence comprise entre 1 et 200 g/l, en particulier de 1-100 g/l, plus particulièrement de 5-80 g/l.
De préférence, la fixation selon l'étape c) du procédé est effectuée par addition d'alcali après un temps d'immersion du substrat dans le bain d'au moins 2 minutes à 1 heure, de préférence 5 à 30 minutes.
La quantité d'alcali ajouté est de préférence comprise entre 0, 1 et 50 g/l, plus particulièrement de 0,2 à 20 g/l.
Les alcalis utilisés dans l'étape c) du procédé sont de préférence l'hydroxyde de sodium, le carbonate de sodium, le silicate de sodium et le phosphate de sodium,
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plus particulièrement le carbonate de sodium et l'hydroxyde de sodium.
Selon un mode de réalisation préféré du procédé de l'invention, on ajoute un tétraborate de métal alcalin avant l'étape c) du procédé. De cette manière, on peut compenser les irrégularités de fixation dues à l'addition de l'alcali, permettant ainsi d'obtenir des teintures unies et reproductibles.
La quantité de tétraborate ajouté est de préférence comprise entre 0,01 et 5 g/l, en particulier de 0,1 à 2 g/l. Les tétraborates de métaux alcalins sont de préférence le tétraborate de sodium ou de potassium et leurs hydrates, tels que le borax ou la kernite. Le tétraborate peut être ajouté en même temps ou après l'addition de l'auxiliaire de teinture et avant ou après le sel. Cependant, il doit être ajouté avant la fixation avec l'alcali.
Le bain utilisé dans le procédé de l'invention peut également contenir d'autres auxiliaires, tels que des agents de dispersion, des agents émulsifiants et des adoucissants.
Dans le procédé selon l'invention, le substrat à teindre est ajouté de préférence avant le colorant réactif.
L'invention concerne également une composition aqueuse comprenant a) de 1 à 50% d'un auxiliaire de teinture choisi parmi les produits de condensation des éthers diphényliques sulfonés, les produits de condensation des éthers ditolyliques sulfonés, les produits de condensation de polydiphénylsulfones avec le formaldéhyde et les pro- duits de condensation de polyditolylsulfones avec le formaldéhyde, b) de 1 à 50% d'un tétraborate de métal alcalin, c) de 0 à 30% d'un agent solubilisant, par exemple un agent hydrotrope, et
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d) de 0 à 80% d'eau, les pourcentages indiqués étant des pourcentages en poids.
Les compositions préférés pour l'utilisation dans le procédé selon l'invention sont choisies parmi les compositions I à III ci-après : Composition I
17,6% d'un produit de condensation d'éther ditolylique sulfoné,
30,0% de borax (tétraborate de sodium. 10 H2O)
30,0% de glycérine et
22,4% d'eau Composition II
22,0% d'un produit de condensation d'éther ditolylique sulfoné
24,0% de tétraborate de potassium tétrahydraté
10,0% de glycérine
1,5% d'urée, et
42,5% d'eau Composition III
40,0% d'un produit de condensation d'éther ditolylique sulfoné
4,0% de borax (tétraborate de sodium. ICHO)
2,8% d'urée
7,8% de sulfate d'ammonium
0,8% d'acide polyacrylique (poids moléculaire environ 5000)
0,8% du sel de sodium de l'acide diéthylène- triaminepenta (méthylènephosphonique) et
43,8% d'eau.
Les compositions sont de préférence ajoutées en une quantité comprise entre 0,1 et 10 g/1, en particulier de 0,1 à 5 g/1.
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Une telle solution ou composition selon l'invention peut contenir un agent complexant. Dans la composition III, le sel de sodium de l'acide diéthylènetriaminepenta (méthylène phosphonique) et l'acide polyacrylique sont des agents complexants. Ils sont ajoutés pour empêcher la précipitation de tout composé insoluble qui peut être présent, par exemple CaC03, sur le substrat. Ils permettent également de teindre en eau dure avec des colorants sensibles à l'eau dure.
La quantité d'agent solubilisant dépend de la solubilité du tétraborate utilisé. Etant donné que le borax par exemple est moins soluble que le tétraborate de potassium, il est conseillé d'utiliser d'avantage d'agent solubilisant lorsque le borax est utilisé.
Comme agents solubilisants ou agents hydrotropes, on peut citer les composés carbonylés, tels que l'urée et la thiourée, les alcools, les éthers du glycol, les esters et les composés hétérocycliques. Les agents solubilisants sont de le méthanol, l'éthanol, le butanol, la glycérine, l'éthylèneglycol, le diéthylèneglycol, le sorbitol, l'acétate de glycérine, le monoéther éthylique du glycol, le monoéther butylique du glycol, le monoéther éthylique du diglycol, le monoéther butylique du diglycol, la butyrolactone et la N-méthylpyrrolidone.
Dans le procédé selon l'invention, le rapport du bain est de préférence de 1 : 1 à 1 : 100, en particulier de 1 : 4 à 1 : 100, plus particulièrement de 1 : 4 à 1 : 30.
Les colorants réactifs utilisés dans le procédé selon l'invention sont de préférence les colorants azoïques, les colorants anthraquinoniques, les colorants à complexe métallifère et les phtalocyanines, avant tout les colorants solubles dans l'eau qui peuvent être fixés par épuisement à un pH de 8 à 12,5 à une température de 20 à 100 C. Les colorants réactifs particulièrement préférés sont ceux contenant au moins un groupe mono-ou dichlorotriazinyle, monofluorotriazinyle, mono-ou
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difluoropyrimidine, fluorochloropyrimidine, dichloroquinoxaline, (méthylsulfonyl) (chloro) (méthyl)-pyrimidine et sulfatoéthylsulfonyle.
Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, la composition selon l'invention est ajoutée au bain au début du procédé de teinture. Le sel est ensuite ajouté avant ou après l'addition du colorant, sous forme solide ou sous forme d'une solution aqueuse concentrée. Après la teinture, on ajoute par portions l'alcali au bain, de préférence sous forme d'une solution aqueuse concentrée. Après l'addition d'alcali, on poursuit le procédé pendant encore 5 à 60 minutes. On rince ensuite le substrat et on le lave selon les méthodes habituelles.
Les matières textiles utilisées dans le procédé de teinture de l'invention sont celles constituées de cellulose naturelle ou régénérée, éventuellement en mélange avec des fibres synthétiques, par exemple le polyester.
Le procédé selon l'invention est particulièrement approprié pour la teinture des bobines croisées, qui ont tendance en général à donner des teintures non reproductibles et non unies.
Le procédé de l'invention peut être réalisé avec n'importe quelle machine appropriée pour la teinture par épuisement, par exemple les machines de teinture pour filés, les jigger ou les appareils de teinture jet. On peut opérer en bain long ou court.
Les exemples suivants illustrent la présente invention sans aucunement en limiter la portée. Toutes le parties sont données en poids et les températures sont indiquées en degrés Celsius. Les pourcentages signifient des pourcentages en poids.
Exemple 1
Dans une machine à teindre les filés on introduit 1600 parties d'un bain aqueux contenant 0,5 partie du produit de condensation de l'exemple 1 du brevet suisse
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nO 660 828 dénommé ci-après"Produit A" (un produit de condensation dérivé d'éther ditolylique sulfoné), 0,6 partie de borax et 100 parties de sulfate de sodium. On chauffe à 400 et on introduit 100 parties d'un tissu de coton. On ajoute au bain une solution de 3,3 parties de colorant C. I. Reactive Red 147 dans 100 parties d'eau et on continue de chauffer à 400 pendant 30 minutes. On ajoute ensuite à des intervalles de 5 minutes 5 fois 7 parties d'une solution à 2,5% de Na OH et on poursuit la teinture pendant encore 40 minutes à 400. Après lavage, rinçage et séchage, on obtient une teinture rouge très unie et reproductible.
Dans le tableau 1 suivant, on a comparé le degré de fixation de la teinture de l'exemple 1 avec celui d'une teinture réalisée de la même manière mais sans le Produit A.
TABLEAU 1 Temps 0 5 10 15 20 30 60 (min.) Degré de fixation 0 39 66 82 91 97 100 sans le Produit A Degré de fixation avec le Produit A 0 14 30 42 62 86 100 100 Degré de fixation 0 = début de l'addition d'alcali.
Exemple 2
On procède comme décrit à l'exemple 1, mais on utilise 3,3 parties de colorant C. I. Reactive Blue 209 au lieu de 3,3 parties de colorant C. I. Reactive Red 147. On obtient une teinture bleue unie et reproductible. Le
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tableau 2 ci-après indique le degré de fixation de la teinture de l'exemple 2 et celui d'une teinture effectuée sous les mêmes conditions en l'absence du Produit A.
TABLEAU 2 Temps 0 5 10 15 20 30 60 (min.) Degré de fixation 0 37 64 79 92 99 100 sans le Produit A Degré de fixation 0 13 25 38 56, 5 84 100 avec le Produit A
Exemple 3
Dans 1600 parties d'un bain aqueux chauffé à 400 et contenant 2 parties de la composition suivante (Composition I)
17, 6% d'un produit de condensation d'éther dito- lylique sulfoné
30, 0% de borax (tétraborate de sodium. lOHsO)
30,0% de glycérine et
22,4% d'eau et 100 parties de sulfate de sodium, on introduit 100 parties d'un tissu de coton. On ajoute au bain 100 parties d'une solution aqueuse de 1, 1 partie du colorant C. I.
Reactive Yellow 125 et on continue de teindre pendant encore 30 minutes à 400. On ajoute ensuite, à des intervalles de 5 minutes, 5 fois 5 parties d'une solution aqueuse à 2,5% de NaOH et on poursuit la teinture pendant 40 minutes à 40 . Après lavage, rinçage et séchage, on obtient un tissu teint en une nuance jaune très unie et reproductible.
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Dans le tableau 3 suivant, on a indiqué le degré de fixation de la teinture de l'exemple 3, ainsi que le degré de fixation d'une teinture identique effectuée sans la composition I.
TABLEAU 3 Temps 0 5 10 15 20 30 60 (min.) Degré de fixation 0 33 64 83, 5 92, S 100 100 sans la composition I Degré de fixation 0 14 21 37 54 91 100 avec la composition I
A la place de la composition I, on peut utiliser la même quantité de l'une des compositions II et III telles que définies dans la description.
Dans l'exemple 3, on peut également utiliser 2 parties d'une polydiphénylsulfone neutralisée par de l'ammoniaque et commercialisée sous la marque Nylofixan P, au lieu de la Composition I.
Exemple 4
A 1600 parties d'un bain aqueux chauffé à 600, on ajoute 2 parties de la composition III contenant
40,0% d'un produit de condensation d'éther ditolylique sulfoné
4,0% de borax
2,8% d'urée
7,8% de sulfate d'ammonium
0,8% d'acide polyacrylique de poids molé- culaire d'environ 5000
0,8% d'acide diéthylènetriaminepenta- (méthylènephosphonique) et
43,8% d'eau,
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et 120 parties de sulfate de sodium. On introduit ensuite dans le bain 100 parties d'un tissu de coton, puis 100 parties d'une solution aqueuse de 3, 1 parties du colorant C. I. Reactive Blue 52. On chauffe ensuite le bain à 980 et on effectue la teinture à cette température pendant 30 minutes.
A des intervalles 5 minutes, on ajoute ensuite 5 fois 6,4 parties d'une solution aqueuse à 5% de NaOH et, après refroidissement à 40 , on continue la teinture pendant encore 40 minutes. Après lavage, rinçage et séchage, on obtient une teinture bleue unie et reproductible.
Le degré de fixation de la teinture résultante de l'exemple 4 est indiqué dans le tableau 4 suivant, ainsi que le degré de fixation d'une teinture identique effectuée sans la composition III.
TABLEAU 4 Temps 0 5 10 15 20 30 60 (min.) Degré de fixation sans 0 25 49 65 80 94 100 la Composition III Degré de fixation sans 0 12,5 32 52 70 83 98 la Composition III
On obtient les mêmes bons résultats en utilisant dans les exemples 1 à 4, à la place de l'auxiliaire de teinture qui y est utilisé, une quantité identique de l'un quelconque des autres auxiliaires, le Produit A ou l'une des Compositions l à III.
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Process for dyeing textile materials containing cellulose
The present invention relates to a process for dyeing textile materials containing cellulose with reactive dyes, preferably by exhaustion, making it possible to obtain dyes having an excellent leveling.
Dyeing by exhaustion of cellulose-containing textile materials with reactive dyes is usually carried out in the presence of a certain amount of salt, preferably sodium chloride and / or sodium sulfate, and alkali. The salt promotes the rise of the reactive dye on the fiber (by adsorption) and the alkali promotes the fixing of the dye (by eliminating the resulting hydrochloric acid). The type of salt and alkali and the way of introducing them into the bath have a significant influence on the unison and the reproducibility of the dyes. In most cases, the required amount of salt is added to the bath before the addition of the dye. However, in many cases this causes the dye to rise too quickly on the fiber, thus leading to dyes with poor leveling.
An optimal distribution of the dye was obtained by adding dosed amounts of salt.
The disadvantage, however, of such a method lies in the fact that the addition of the necessary quantity of salt in the form of an aqueous solution causes, even when the solution is highly concentrated, the dilution of the bath.
Adding salt in solid form is costly in time and personnel. The Applicant has now found a process which makes it possible to obtain a good distribution of the dye and the uniform and reproducible dyes on cellulosic substrates.
The subject of the invention is therefore a process for dyeing cellulosic substrates with reactive dyes, characterized in that it comprises a) the addition to an aqueous bath of one or more dye auxiliaries chosen from the products of
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condensation of sulfonated diphenyl ethers, condensation products of sulfonated ditolylic ethers, condensation products of polydiphenyl sulfones with formaldehyde and condensation products of polyditolylsulfones with formaldehyde, and their salts, b) introduction of the substrate in the dye bath and the addition of one or more reactive dyes, and c) fixing the dye on the substrate, salt being added in step a) or b) of the dyeing process.
The preferred dye auxiliaries for use in the process according to the invention are the condensation products of sulfonated diphenyl ethers and the condensation products of sulfonated ditolylic ethers, in which the phenyl groups are unsubstituted or substituted by halogens.
More particularly, the dye auxiliaries are chosen from the compounds of formula I
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in the form of free acids or in the form of salts, formula in which x and y independently signify 0 or 1, at least one of the symbols x and y having to signify 1, each symbol R independently signifies hydrogen, a halogen or a group methyl, and n means 0 or an integer from 1 to 6 inclusive.
In the process of the invention, the reactive dye can be added before or after the addition of the substrate.
The amount of tincture aid added is
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preferably between 0.05 and 5 g / l, more particularly between 0.2 and 2.5 g / l.
In the present application, the quantities are given in grams per liter of bath.
The addition of the tincture aid can take place before or after the addition of the salt.
The process according to the invention is preferably a process of dyeing by exhaustion.
The compounds of formula I are advantageously in the form of alkali metal salts, such as sodium or potassium, or, preferably, in the form of ammonium salts.
R preferably signifies R ′, R ′ signifying hydrogen or a methyl group.
The specially preferred dye auxiliaries are those described in Swiss Patent No. 660,828, especially in Example 1, the content of which is incorporated into the present application by way of reference.
The polydiphenylsulfone is preferably the condensation product of dihydroxydiphenylsulfone, m-xylenesulfonic acid and formaldehyde.
The salt used in step a) or b) of the process is preferably sodium chloride or sodium sulfate. The amount of salt added is preferably between 1 and 200 g / l, in particular from 1-100 g / l, more particularly from 5-80 g / l.
Preferably, the fixing according to step c) of the process is carried out by adding alkali after a time of immersion of the substrate in the bath of at least 2 minutes to 1 hour, preferably 5 to 30 minutes.
The amount of alkali added is preferably between 0.1 and 50 g / l, more particularly from 0.2 to 20 g / l.
The alkalis used in step c) of the process are preferably sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium silicate and sodium phosphate,
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more particularly sodium carbonate and sodium hydroxide.
According to a preferred embodiment of the process of the invention, an alkali metal tetraborate is added before step c) of the process. In this way, it is possible to compensate for the fixing irregularities due to the addition of the alkali, thus making it possible to obtain uniform and reproducible dyes.
The amount of tetraborate added is preferably between 0.01 and 5 g / l, in particular from 0.1 to 2 g / l. The alkali metal tetraborates are preferably sodium or potassium tetraborate and their hydrates, such as borax or kernite. The tetraborate can be added at the same time or after the addition of the tincture aid and before or after the salt. However, it must be added before fixing with alkali.
The bath used in the process of the invention may also contain other auxiliaries, such as dispersing agents, emulsifying agents and softeners.
In the process according to the invention, the substrate to be dyed is preferably added before the reactive dye.
The invention also relates to an aqueous composition comprising a) from 1 to 50% of a dyeing aid chosen from the condensation products of sulfonated diphenyl ethers, the condensation products of sulfonated ditolyl ethers, the condensation products of polydiphenylsulfones with the formaldehyde and the condensation products of polyditolylsulfones with formaldehyde, b) from 1 to 50% of an alkali metal tetraborate, c) from 0 to 30% of a solubilizing agent, for example a hydrotropic agent, and
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d) from 0 to 80% water, the percentages indicated being percentages by weight.
The preferred compositions for use in the process according to the invention are chosen from compositions I to III below: Composition I
17.6% of a sulfonated ditolyl ether condensation product,
30.0% borax (sodium tetraborate. 10 H2O)
30.0% glycerin and
22.4% water Composition II
22.0% of a sulfonated ditolyl ether condensation product
24.0% potassium tetraborate tetrahydrate
10.0% glycerin
1.5% urea, and
42.5% water Composition III
40.0% of a sulfonated ditolyl ether condensation product
4.0% borax (sodium tetraborate. ICHO)
2.8% urea
7.8% ammonium sulfate
0.8% polyacrylic acid (molecular weight around 5000)
0.8% of the sodium salt of diethylene triaminepenta (methylenephosphonic acid) and
43.8% water.
The compositions are preferably added in an amount of between 0.1 and 10 g / l, in particular from 0.1 to 5 g / l.
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Such a solution or composition according to the invention may contain a complexing agent. In composition III, the sodium salt of diethylenetriaminepenta acid (methylene phosphonic) and polyacrylic acid are complexing agents. They are added to prevent precipitation of any insoluble compound which may be present, for example CaCO3, on the substrate. They also allow dyeing in hard water with dyes sensitive to hard water.
The amount of solubilizing agent depends on the solubility of the tetraborate used. Since borax, for example, is less soluble than potassium tetraborate, it is advisable to use more solubilizing agent when borax is used.
As solubilizing agents or hydrotropic agents, mention may be made of carbonyl compounds, such as urea and thiourea, alcohols, glycol ethers, esters and heterocyclic compounds. The solubilizing agents are methanol, ethanol, butanol, glycerin, ethylene glycol, diethylene glycol, sorbitol, glycerine acetate, ethyl glycol monoether, glycol monoether glycol, ethyl monoether diglycol, the butyl monoether of diglycol, butyrolactone and N-methylpyrrolidone.
In the process according to the invention, the ratio of the bath is preferably from 1: 1 to 1: 100, in particular from 1: 4 to 1: 100, more particularly from 1: 4 to 1: 30.
The reactive dyes used in the process according to the invention are preferably azo dyes, anthraquinone dyes, metal complex dyes and phthalocyanines, above all water-soluble dyes which can be fixed by exhaustion at a pH of 8 to 12.5 at a temperature of 20 to 100 C. The particularly preferred reactive dyes are those containing at least one mono-or dichlorotriazinyl, monofluorotriazinyl, mono-or
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difluoropyrimidine, fluorochloropyrimidine, dichloroquinoxaline, (methylsulfonyl) (chloro) (methyl) -pyrimidine and sulfatoethylsulfonyl.
According to a preferred embodiment of the invention, the composition according to the invention is added to the bath at the start of the dyeing process. The salt is then added before or after the addition of the dye, in solid form or in the form of a concentrated aqueous solution. After dyeing, the alkali is added in portions to the bath, preferably in the form of a concentrated aqueous solution. After the addition of alkali, the process is continued for another 5 to 60 minutes. The substrate is then rinsed and washed according to the usual methods.
The textile materials used in the dyeing process of the invention are those made of natural or regenerated cellulose, optionally in admixture with synthetic fibers, for example polyester.
The method according to the invention is particularly suitable for dyeing crossed coils, which generally tend to give non-reproducible and non-uniform dyes.
The process of the invention can be carried out with any machine suitable for exhaust dyeing, for example yarn dyeing machines, jiggers or jet dyeing machines. You can operate in a long or short bath.
The following examples illustrate the present invention without in any way limiting its scope. All parts are given by weight and temperatures are given in degrees Celsius. Percentages mean percentages by weight.
Example 1
1600 parts of an aqueous bath containing 0.5 part of the condensation product of Example 1 of the Swiss patent are introduced into a yarn dyeing machine.
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No. 660,828 hereinafter referred to as "Product A" (a condensation product derived from sulfonated ditolyl ether), 0.6 parts of borax and 100 parts of sodium sulfate. It is heated to 400 and 100 parts of a cotton fabric are introduced. A solution of 3.3 parts of dye C. I. Reactive Red 147 in 100 parts of water is added to the bath and the heating is continued at 400 for 30 minutes. Then added at 5-minute intervals 5 times 7 parts of a 2.5% Na OH solution and the dyeing is continued for another 40 minutes at 400. After washing, rinsing and drying, a very red dye is obtained. united and reproducible.
In the following table 1, the degree of fixation of the dye of Example 1 was compared with that of a dye produced in the same way but without Product A.
TABLE 1 Time 0 5 10 15 20 30 60 (min.) Degree of fixation 0 39 66 82 91 97 100 without Product A Degree of fixation with Product A 0 14 30 42 62 86 100 100 Degree of fixation 0 = start of addition of alkali.
Example 2
The procedure is as described in Example 1, but 3.3 parts of dye C. I. Reactive Blue 209 are used instead of 3.3 parts of dye C. I. Reactive Red 147. A uniform and reproducible blue dye is obtained. The
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Table 2 below indicates the degree of fixation of the dye of Example 2 and that of a dyeing carried out under the same conditions in the absence of Product A.
TABLE 2 Time 0 5 10 15 20 30 60 (min.) Degree of fixation 0 37 64 79 92 99 100 without Product A Degree of fixation 0 13 25 38 56, 5 84 100 with Product A
Example 3
In 1600 parts of an aqueous bath heated to 400 and containing 2 parts of the following composition (Composition I)
17.6% of a sulfonated ditolyl ether condensation product
30.0% borax (sodium tetraborate. LOHsO)
30.0% glycerin and
22.4% water and 100 parts of sodium sulphate, 100 parts of a cotton cloth are introduced. 100 parts of an aqueous solution of 1.1 parts of the dye C.I are added to the bath.
Reactive Yellow 125 and continue dyeing for another 30 minutes at 400. Then, at 5-minute intervals, 5 times 5 parts of a 2.5% NaOH aqueous solution are added and the dyeing is continued for 40 minutes to 40. After washing, rinsing and drying, a fabric dyed in a very uniform and reproducible yellow shade is obtained.
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The following table 3 indicates the degree of fixation of the dye of Example 3, as well as the degree of fixation of an identical dye carried out without composition I.
TABLE 3 Time 0 5 10 15 20 30 60 (min.) Degree of fixation 0 33 64 83, 5 92, S 100 100 without composition I Degree of fixation 0 14 21 37 54 91 100 with composition I
In place of composition I, the same quantity of one of compositions II and III can be used as defined in the description.
In Example 3, it is also possible to use 2 parts of a polydiphenylsulfone neutralized with ammonia and sold under the brand Nylofixan P, instead of Composition I.
Example 4
To 1600 parts of an aqueous bath heated to 600, 2 parts of composition III containing
40.0% of a sulfonated ditolyl ether condensation product
4.0% borax
2.8% urea
7.8% ammonium sulfate
0.8% polyacrylic acid with a molecular weight of around 5000
0.8% diethylenetriaminepenta- (methylenephosphonic acid) and
43.8% water,
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and 120 parts of sodium sulfate. Then introduced into the bath 100 parts of a cotton fabric, then 100 parts of an aqueous solution of 3.1 parts of the dye CI Reactive Blue 52. The bath is then heated to 980 and the dyeing is carried out at this temperature during 30 minutes.
Then, at 5 minute intervals, 6.4 parts of a 5% aqueous NaOH solution are added 5 times and, after cooling to 40, the dyeing is continued for a further 40 minutes. After washing, rinsing and drying, a uniform and reproducible blue dye is obtained.
The degree of fixation of the resulting dye of Example 4 is indicated in the following table 4, as well as the degree of fixation of an identical dye carried out without composition III.
TABLE 4 Time 0 5 10 15 20 30 60 (min.) Degree of fixation without 0 25 49 65 80 94 100 Composition III Degree of fixation without 0 12.5 32 52 70 83 98 Composition III
The same good results are obtained by using in examples 1 to 4, in place of the dye aid used therein, an identical amount of any of the other auxiliaries, Product A or one of the Compositions l to III.