BE1003845A4 - Building element with a coating fire-based impregnated paper mica. - Google Patents

Building element with a coating fire-based impregnated paper mica. Download PDF

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BE1003845A4 BE8900465A BE8900465A BE1003845A4 BE 1003845 A4 BE1003845 A4 BE 1003845A4 BE 8900465 A BE8900465 A BE 8900465A BE 8900465 A BE8900465 A BE 8900465A BE 1003845 A4 BE1003845 A4 BE 1003845A4
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    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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Abstract

Utilisation de papier mica imprégné de 5 à 40 %, de préférence de 10 à 15%, d'une résine thermodurcissable, thermoplastique ou d'un liant inorganique, de préférence d'une résine de silicone, éventuellement collé sur un support à base de fibres, tissées ou non tissées, de verre, d'aramide, de carbone ou autre, comme revêtement anti-feu d'éléments de construction.Use of mica paper impregnated with 5 to 40%, preferably 10 to 15%, of a thermosetting resin, thermoplastic or an inorganic binder, preferably a silicone resin, optionally bonded to a support based on fibers, woven or non-woven, of glass, aramid, carbon or other, as a fire-resistant coating of building elements.

Description

       

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   ELEMENT DE CONSTRUCTION MUNI D'UN REVÊTEMENT ANTI-FEU
A BASE DE PAPIER MICA IMPREGNE Objet de l'invention
La présente invention est relative à l'utilisation d'une composition de papier mica imprégné comme revêtement anti-feu d'éléments de construction, particulièrement pour des applications et utilisations à des endroits soumis à des normes particulièrement sévères en la matière, telle que l'industrie aéronautique, l'industrie automobile, la décoration intérieure,... etc. 



  Arrière-plan technologique
Les milieux industriels concernés sont de plus en plus préoccupés par les propriétés de réaction et de résistance au feu des matériaux utilisés dans leurs applications respectives, notamment dans les transports aériens, ferroviaires, plus particulièrement souterrains et maritimes, dans la construction de grands ensembles à fréquentation élevée ainsi que dans l'industrie pétrochimique. 



   Notamment dans l'industrie aéronautique, de nouvelles spécifications font état de plusieurs critères particulièrement sévères. On peut citer la"Airworthiness Authorities" ayant édité en 1986 les directives FAR 25Amendement 25-61 concernant le dégagement de chaleur (heat release test) et, en 1988, les directives FAR   25-Amende-   ment 25-66 relatives au dégagement de chaleur et à la densité des fumées, ainsi que Airbus Industries/MBB ayant 

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 EMI2.1 
 z édité la norme AFS 10001 (issue 1 and 5) intitulée"Flamma-   bilité - Rules   and Smoke Density and Toxicity". 



   L'essai de dégagement de chaleur (heat release test) consiste à déterminer la quantité de chaleur totale et maximum instantanée dégagée pendant un temps court, par un échantillon de dimension donnée, lors de l'exposition simultanée à la flamme et à un rayonnement calorifique intense bien défini. 



   Les limites de chaleur dégagée dans un appareillage donné, c'est-à-dire une chambre de combustion imaginée par l'Ohio State University, sont normalisées par la Federal Aviation Administration, Department of Transportation : - Août 1988 : + maximum   : IOO kW/m2   + totale pendant deux minutes : 100 kW. minute m2 - Août 1990 : + maximum   : 65 kW/m2   + totale pendant deux minutes : 65 kW. minute 
 EMI2.2 
 m2 
Les autres critères retenus sont plus classiques et concernent la tendance à l'ininflammabilité, la densité de fumées et la toxicité des fumées. 



  Etat de la technique
On connaît des produits micacés constitués de papier mica et d'un liant, qui sont utilisés aujourd'hui dans de nombreux domaines industriels (cableries, électroménager, fours à induction,...) notamment pour leur excellente résistance thermique. 



   Le mica qui est un minerai de la famille des alumino-silicates a notamment comme propriété une excellente résistance à la température jusqu'à   600 C   pour la muscovite et jusqu'à   900-1000 C   pour la phlogopite. 



   Pour pouvoir utiliser le mica, on transforme le minerai de base (scraps) en papier mica et ce papier mica est renforcé par un liant pour pouvoir être utilisé (produits micacés). 

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   On ne connaît toutefois pas l'utilisation de papier de mica comme revêtement d'éléments de construction, en vue d'obtenir une protection contre le feu. 



  Buts de l'invention
La présente invention vise à fournir une solu- 
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 tion répondant aux problèmes susmentionnés, c'est-à-dire rendre les éléments de construction résistants au feu. 



   Un autre but de la présente invention consiste à fournir un revêtement adéquat qui, une fois appliqué sur les éléments de construction les rend résistants au feu de sorte qu'ils répondent aux critères énoncés. 



  Eléments essentiels de l'invention
Conformément à la présente invention, un élément de construction répond aux critères susmentionnés lorsqu'il est muni d'un revêtement de papier mica imprégné de 5 à 40% d'une résine thermodurcissable, notamment du type polyimide, phénolique, époxy, silicone ou bismaléide ou d'une résine thermoplastique, notamment du type polyesterimide (PEI), polyestersulfone (PES) ou polyestercétone, ou d'un liant inorganique, notamment du type silicate ou phosphate. 



   On a, en effet, constaté que le mica est inerte et résistant à la flamme. Tout particulièrement la phlogopite présente une résistance à la flamme très élevée et ne réagit pas jusqu'à une température de l'ordre de 900 C. 



   On constate également que le mica se contente d'un taux de résine d'imprégnation assez faible, notamment par rapport aux autres textures telles que des tissus ou non tissés de verre, d'aramide... etc. Des taux de l'ordre de 5 à 40 % et plus particulièrement compris entre 10 et 15% suffisent pour saturer le papier de mica, alors que d'autres textures ont besoin de trois à quatre fois plus de résine à saturation. 



   On se trouve donc en présence d'un matériau composite résistant tout particulièrement bien à la flamme et émettant relativement peu de fumées et de chaleur. Il est surprenant de constater que l'élément de construction ainsi garni résiste aux essais susmentionnés alors que 

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 sans revêtement il n'y résisterait pas. 



   Par ailleurs, le mica et notamment le papier mica imprégné tel qu'utilisé dans l'invention peut être aisément mis en oeuvre sous forme de feuille ou de bande. 



   Le revêtement peut aussi consister en une feuille ou bande de papier mica appliquée sur un support tel qu'un support à base de fibres, tissées ou non tissées, de verre, d'aramide, de carbone ou autres, à placer sur l'élément de construction. 



   L'adhésion du papier mica sur son support ainsi que du revêtement sur l'élément à protéger peut être assurée par un adhésif adéquat connu en soi dégageant une chaleur réduite lorsqu'il est soumis à une flamme et émettant pas ou peu de fumées à la combustion. On peut ainsi prévoir un revêtement autoadhésif qu'il suffit d'appliquer sur l'élément que l'on cherche à protéger. 



   On peut également utiliser du papier mica contenant un liant au stade B (partiellement polymérisé) et faire adhérer le revêtement sur son support ou la structure à protéger lors de la cuisson ultérieure. 



   Selon une forme d'exécution particulièrement préférée, on utilise une résine de silicone comme liant du papier de mica. On a, en effet, constaté de manière surprenante que les produits micacés constitués de papier mica et d'une résine silicone avaient un comportement surprenant lors de l'exposition à une température élevée. 



   En effet, on a réalisé des essais à l'aide d'un calorimètre D. S. C. (Differential Scanning Calorimeter) qui est un appareil d'analyse thermique qui permet de mesurer la quantité de chaleur dégagée ou absorbée par un échantillon de produit soumis à un programme de chauffage. Cet essai se rapproche très fort de l'essai de dégagement de chaleur dans la chambre O. S. U. susmentionné. 



   L'échantillon y est entièrement soumis à la température puisque placé dans un four alors que dans la cham-   ibre   O. S. U. l'échantillon nettement plus grand est soumis à un rayonnement calorifique intense et à une flamme. 



   Les résultats des essais effectués sont exprimés 

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 en cal/g et peuvent être aisément transformés en kilowatt   minute/m2   connaissant le poids au mètre carré du produit pour une épaisseur donnée. 



   Ce comportement surprenant est détecté lors des analyses D. S. C. et est caractérisé par l'absence d'exothermie aux environs de   480 C   lors de l'analyse d'un échantillon de papier mica imprégné d'une résine de silicone. 



  Brève description des essais - La figure l représente des résultats d'essais dans un
D. S. C. ;   - la   figure 2 représente des résultats d'essais dans une chambre O. S. U. ; - les figures 3 et 4 représentent des résultats d'essais dans une chambre O. S. U., qui se rapportent à l'exemple 5 ; et - les figures 5 et 6 représentent des résultats relatifs à l'exemple 6. 



  Description des essais
Les analyses sont effectuées dans un D. S. C. de marque PERKIN-ELMER. Conditions d'analyses : + quantité d'échantillon : 10 à 20 mg. 



   + vitesse de montée en température : 10 deg./min. 



   + analyses sous air. 



   + températures : entre 30 et 700 C. 



   Lorsque l'on analyse une résine organique sous air, notamment une résine de méthyl silicone, on constate :   - un   pic exothermique d'intensité faible (30 cal/g) aux environs de 2800C et relatif à un réarrangement de la structure du silicone ;   - un   pic exothermique beaucoup plus intense (de l'ordre de
1000 cal/g) aux environs de   480 C,   relatif à la réaction d'oxydation de la résine de silicone. 



   D'autre part, lors de l'analyse en D. S. C. d'un papier de mica exempt de liant, on ne détecte aucun pic exothermique ce qui est normal étant donné l'inaltérabilité du mica à la température. Par contre on constate une dérivation endothermique. 



   De plus, dans le cas d'un papier de mica du type 

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 muscovite, on constate, aux alentours de   6800C,   un début d'une endothermie plus prononcée qui est due à la perte en eau de la muscovite. 



   Lorsque l'on soumet au même essai un produit micacé constitué d'un papier de mica et d'une résine de silicone, on constate de manière surprenante que le pic exothermique aux environs de 4800 relatif à la réaction d'oxydation de la résine de silicone a disparu. 



   Par exemple, lors de l'analyse en D. S. C. d'un papier de mica du type muscovite imprégné de 12% d'une résine méthyl silicone catalysée (identique à celle mentionnée ci-dessus) apparaît :   - un   pic exothermique de faible intensité aux environs de   280 C,   relatif au réarrangement de la structure du sili- cone ; - une légère dérivation endothermique comparable à celle qui se produit pour le papier de mica exempt de liant jusqu'à environ   4500 ;   - une dérivation endothermique plus prononcée à partir de   45oxo.   



   Ceci est vérifié pour un papier de mica imprégné d'une résine de silicone que celle-ci soit préalablement polymérisée ou non. 



   A titre de comparaison, une analyse D. S. C. d'un tissu de verre de   34g/m2   imprégné de la même résine de méthyl silicone fait apparaître les deux pics exothermiques caractérisant la résine. 



   La figure l est une représentation des résultats d'essais D. S. C. tels que susmentionnés. Dans la figure :   (l)   représente la courbe obtenue avec une résine de méthyl silicone ; (2) représente la courbe obtenue avec un papier de mica exempt de liant ; (3) représente la courbe obtenue avec un papier de mica imprégné à raison de 12% en poids d'une résine de   mé-   thyl silicone ; (4) représente la courbe obtenue avec un papier de mica imprégné à raison de 12% en poids d'une résine de 

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   methyl   silicone et   polymérisé pendant Ih   à   230 C   dans une presse chauffante. 



   D'autres analyses de thermogravimétrie confirment ces résultats. Egalement les résultats dans la chambre O. S. U. confirment une certaine endothermie (voir figure 2). Il est clair que ces résultats surprenants sont très favorables quant à l'utilisation des produits micacés constitués de papier de mica et de résine de silicone dans les domaines précités, notamment l'aéronautique et ce pour la réalisation d'éléments de construction devant résister au feu et principalement devant répondre à l'essai de dégagement de chaleur dans la chambre O. S. U.. 



   L'invention est décrite plus en détail cidessous, à l'appui des exemples d'application. 



  Exemple l   . On   considère un panneau plan d'intérieur de cabine d'avion, constitué par un noyau en nid d'abeille fait de tissu de verre imprégné de résine phénolique sur lequel on colle un tissu de verre imprégné de résine phénolique au moyen d'un film double face du type AT10 de 3 M. 



   Sur les deux faces du panneau sandwich ainsi consitué, on vient coller une feuille de papier mica imprégnée de résine phénolique au moyen d'un film adhésif du même type que mentionné ci-dessus. 



   Le papier de mica imprégné augmente sensiblement la résistance au feu de l'ensemble et diminue sensiblement l'émission de calories lors de l'essai de dégagement de chaleur (heat release) dans la chambre de combustion normalisée imaginée par l'"Ohio State University", décrite cidessus. 



  Exemple 2
On considère des structures de formes gauches pour intérieur d'avion telles que des panneaux latéraux, des panneaux courbes munis d'une ouverture pour fenêtre, des coffres à bagages, des dossiers de fauteuils, etc... fabriqués dans un moule de forme adéquate. 



   On dispose soigneusement dans un moule un papier mica doublé d'un tissu de verre fin de 34 g/m2 et imprégné 

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 de résine époxy au stade B à raison de 20 à 25% en poids. 



   Ensuite on dispose trois couches de tissu de verre de 240   g/m2   imprégné d'époxy à raison de 55%, égale- ment au stade B. 



   Le moule est alors fermé, l'ensemble est pressé et cuit à   1600 pendant 90   min. 



   On colle alors au moyen d'un adhésif une feuille décorative donnant l'aspect extérieur souhaité au panneau considéré. 



   Il en résulte une structure rigide de forme adé- quate et particulièrement résistante au feu, notamment au dégagement de chaleur (heat release) lorsqu'il est simulta- nément soumis à une flamme et à un rayonnement calorifique dans la chambre de combustion normalisée par l'Ohio State University. 



   Exemple 3
On considère des structures gauches destinées à la fabrication d'un réservoir de kérosène pour les trans- ports aériens. 



   Dans un moule de forme appropriée, on dispose soigneusement un papier mica imprégné à raison de 14% de résine phénolique au stade B dans le moule. Ensuite, on dispose deux couches de tissu de verre de 300   g/m2   impré- gné de résine phénolique à raison de 58%, au stade B. 



   Le moule est alors fermé et on effectue la cuis- son sous pression. Après ce traitement, on obtient une structure courbe particulièrement ininflammable et résis- tante mécaniquement permettant de constituer un élément de réservoir pour kérosène. 



   Exemple 4
On considère une structure gauche fabriquée par un moulage sous faible pression à partir d'un tissu de verre imprégné de résine polyimide. 



   Cette structure peut servir d'habillage inté- rieur d'avions, notamment les panneaux latéraux, les pla- fonds, etc... 



   Sur la structure ainsi obtenue, on vient coller, au moyen d'une colle à base de silicates, un papier de 

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 mica de 80 g/m2 imprégné de résine inorganique à base de silicates, à raison de 18% en poids environ. ct 
Le tout est recouvert d'un papier décoratif collé au moyen de colle de silicates. 



   Cette structure est particulièrement incombustible et dégage notamment un minimum de calories par unité 
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 de surface lors du test décrit ci-dessus, dans la chambre O. S. U.. 



  Exemple 5 
On considère un panneau dit fibrelam LF grade 5 (de Ciba Geigy) d'une épaisseur de 10 mm. 



   On réalise un essai à la chambre O. S. U. sur le 
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 panneau, dont les résultats sont indiqués à la figure 3. 'la figure 3. 



   On constate-un dégagement total de chaleur de
56,43 kW. min/m2 et - un dégagement maximum de chaleur de 51,98 kW. min/m2. 



   On colle ensuite une barrière de micanite réalisée à partir de papier de mica, de résine silicone polymérisée à 12%, à l'aide d'une colle PERMABOND E26. 



   L'essai dans la chambre O. S. U. fournit le diagramme de la figure 4 où l'on constate que la chaleur dégagée est nettement diminuée. 



   En effet, les résultats deviennent : - dégagement total de chaleur : 19,87 kW. min/m2 - dégagement maximum de chaleur : 47,46 kW. min/m2. 



   On constate que la chaleur se dégage nettement plus tard, la micanite, complètement inerte agissant comme retardateur ou comme barrière thermique. 



  Exemple 6
On considère un panneau en nid d'abeilles portant la dénomination commerciale NOMEX imprégné d'une résine phénolique. 



   Les résultats d'un essai réalisé dans la chambre O. S. U. sont représentés à la figure 5, soit : - dégagement total de chaleur total : 47,81 kW. min/m2 et - dégagement de chaleur maximum : 43,56 kW. min/m2. 



   On colle ensuite de part et d'autre du nid 

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 d'abeilles une plaque de protection de micanite réalisée à partir de papier de mica contenant 12% d'une résine silicone polymérisée. L'adhésif utilisé est également constitué à base de silicone. On effectue un nouvel essai de cet ensemble dans une chambre O. S. U. et les résultats obtenus sont représentés à la figure 6 : - dégagement de chaleur totale : 24,47 kW. min/m2 - dégagement maximum de chaleur : 24,35 kW. min/m2. 



   On constate l'effet protecteur de la micanite   complètement   inerte du point de vue dégagement de chaleur.



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   CONSTRUCTION ELEMENT PROVIDED WITH A FIRE-RESISTANT COATING
OBJECT OF THE INVENTION
The present invention relates to the use of an impregnated mica paper composition as a fire-resistant coating of building elements, particularly for applications and uses in places subject to particularly strict standards in the matter, such as aeronautics, automotive, interior design, etc.



  Technological background
The industrial circles concerned are more and more concerned about the reaction and fire resistance properties of the materials used in their respective applications, in particular in air, rail, more particularly underground and maritime transport, in the construction of large frequenting complexes. high as well as in the petrochemical industry.



   In particular in the aeronautical industry, new specifications set out several particularly severe criteria. One can quote the "Airworthiness Authorities" having published in 1986 the directives FAR 25Amendment 25-61 concerning the release of heat (heat release test) and, in 1988, the directives FAR 25-Amendment 25-66 relating to the release of heat and smoke density, as well as Airbus Industries / MBB having

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 EMI2.1
 z published standard AFS 10001 (issue 1 and 5) entitled "Flammability - Rules and Smoke Density and Toxicity".



   The heat release test consists in determining the quantity of instantaneous total and maximum heat released during a short time, by a sample of given size, during the simultaneous exposure to the flame and to a heat radiation. intense well defined.



   The limits of heat given off in a given appliance, that is to say a combustion chamber designed by Ohio State University, are standardized by the Federal Aviation Administration, Department of Transportation: - August 1988: + maximum: IOO kW / m2 + total for two minutes: 100 kW. minute m2 - August 1990: + maximum: 65 kW / m2 + total for two minutes: 65 kW. minute
 EMI2.2
 m2
The other criteria used are more conventional and relate to the tendency to flammability, the density of smoke and the toxicity of smoke.



  State of the art
Micaceous products are known which consist of mica paper and a binder, which are used today in many industrial fields (cables, household appliances, induction furnaces, etc.) in particular for their excellent thermal resistance.



   Mica, which is an ore from the aluminosilicate family, has in particular an excellent temperature resistance up to 600 C for muscovite and up to 900-1000 C for phlogopite.



   To be able to use the mica, the base ore (scraps) is transformed into mica paper and this mica paper is reinforced with a binder so that it can be used (micaceous products).

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   However, the use of mica paper as a coating for building elements is not known, in order to obtain fire protection.



  Aims of the invention
The present invention aims to provide a solution
 EMI3.1
 tion responding to the aforementioned problems, that is to say to make the building elements fire resistant.



   Another object of the present invention is to provide an adequate coating which, when applied to the construction elements makes them fire resistant so that they meet the stated criteria.



  Essential elements of the invention
According to the present invention, a building element meets the above criteria when it is provided with a coating of mica paper impregnated with 5 to 40% of a thermosetting resin, in particular of the polyimide, phenolic, epoxy, silicone or bismaleide type. or a thermoplastic resin, in particular of the polyesterimide (PEI), polyestersulfone (PES) or polyestercetone type, or of an inorganic binder, in particular of the silicate or phosphate type.



   In fact, it has been found that the mica is inert and flame resistant. Especially phlogopite has a very high flame resistance and does not react up to a temperature of the order of 900 C.



   It is also noted that the mica is satisfied with a fairly low rate of impregnation resin, in particular compared to the other textures such as fabrics or nonwovens of glass, aramid ... etc. Rates of the order of 5 to 40% and more particularly between 10 and 15% are sufficient to saturate the mica paper, while other textures require three to four times more resin to saturation.



   We are therefore in the presence of a composite material which is particularly resistant to flame and which emits relatively little smoke and heat. It is surprising to note that the construction element thus furnished withstands the above tests while

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 without coating it would not resist.



   Furthermore, mica and in particular impregnated mica paper as used in the invention can be easily used in the form of a sheet or strip.



   The coating may also consist of a sheet or strip of mica paper applied to a support such as a support based on fibers, woven or non-woven, glass, aramid, carbon or the like, to be placed on the element. of construction.



   The adhesion of the mica paper to its support as well as of the coating on the element to be protected can be ensured by an adequate adhesive known per se which releases reduced heat when it is subjected to a flame and emits little or no fumes at the combustion. It is thus possible to provide a self-adhesive coating which it suffices to apply to the element which one seeks to protect.



   It is also possible to use mica paper containing a binder in stage B (partially polymerized) and to make the coating adhere to its support or the structure to be protected during subsequent baking.



   According to a particularly preferred embodiment, a silicone resin is used as a binder for mica paper. It has in fact been surprisingly found that micaceous products made of mica paper and a silicone resin have surprising behavior when exposed to a high temperature.



   Indeed, tests have been carried out using a DSC (Differential Scanning Calorimeter) calorimeter which is a thermal analysis device which makes it possible to measure the quantity of heat released or absorbed by a sample of product subjected to a program. of heating. This test is very similar to the above-mentioned O. S. U. heat release test.



   The sample is entirely subjected to temperature there since it is placed in an oven while in the O. S. U. chamber the clearly larger sample is subjected to intense heat radiation and to a flame.



   The results of the tests carried out are expressed

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 in cal / g and can be easily transformed into kilowatt minute / m2 knowing the weight per square meter of the product for a given thickness.



   This surprising behavior is detected during the D. S. C. analyzes and is characterized by the absence of exotherm at around 480 C during the analysis of a sample of mica paper impregnated with a silicone resin.



  Brief description of the tests - Figure l shows the results of tests in a
D. S. C.; - Figure 2 shows the results of tests in an O. S. U. chamber; - Figures 3 and 4 show results of tests in an O. S. U. chamber, which relate to Example 5; and - Figures 5 and 6 show results relating to Example 6.



  Description of the tests
The analyzes are carried out in a PERKIN-ELMER brand D.S.C. Analysis conditions: + quantity of sample: 10 to 20 mg.



   + temperature rise speed: 10 deg./min.



   + analyzes in air.



   + temperatures: between 30 and 700 C.



   When an organic resin is analyzed in air, in particular a methyl silicone resin, there is: - an exothermic peak of low intensity (30 cal / g) around 2800C and relating to a rearrangement of the structure of the silicone; - a much more intense exothermic peak (of the order of
1000 cal / g) around 480 C, relating to the oxidation reaction of the silicone resin.



   On the other hand, during the D.C. C. analysis of a binder-free mica paper, no exothermic peak is detected, which is normal given the inalterability of the mica at temperature. By cons there is an endothermic bypass.



   In addition, in the case of a mica paper of the type

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 muscovite, one notes, around 6800C, a beginning of a more pronounced endothermy which is due to the loss in water of muscovite.



   When a micaceous product consisting of mica paper and a silicone resin is subjected to the same test, it is surprisingly found that the exothermic peak around 4800 relating to the oxidation reaction of the resin silicone is gone.



   For example, during the DSC analysis of a muscovite type mica paper impregnated with 12% of a catalyzed methyl silicone resin (identical to that mentioned above) appears: - a low intensity exothermic peak around 280 C, relating to the rearrangement of the silicone structure; - a slight endothermic diversion comparable to that which occurs for binder-free mica paper up to approximately 4500; - a more pronounced endothermic bypass from 45oxo.



   This is verified for a mica paper impregnated with a silicone resin, whether this is previously polymerized or not.



   By way of comparison, a D.C. C. analysis of a 34 g / m2 glass cloth impregnated with the same methyl silicone resin reveals the two exothermic peaks characterizing the resin.



   FIG. 1 is a representation of the results of D.S.C. tests as mentioned above. In the figure: (l) represents the curve obtained with a methyl silicone resin; (2) represents the curve obtained with a binder-free mica paper; (3) represents the curve obtained with a mica paper impregnated at 12% by weight of a methyl silicone resin; (4) represents the curve obtained with a mica paper impregnated at 12% by weight of a resin

 <Desc / Clms Page number 7>

   methyl silicone and polymerized for 1 hour at 230 C in a heating press.



   Other thermogravimetric analyzes confirm these results. Also the results in the O. S. U. chamber confirm a certain endothermy (see Figure 2). It is clear that these surprising results are very favorable with regard to the use of micaceous products consisting of mica paper and silicone resin in the abovementioned fields, in particular aeronautics, for the production of construction elements which must resist fire and mainly to meet the heat release test in the OSU chamber.



   The invention is described in more detail below, in support of the application examples.



  Example l. We consider a plane interior plane cabin panel, constituted by a honeycomb core made of glass fabric impregnated with phenolic resin on which we glue a glass fabric impregnated with phenolic resin by means of a film. double face type AT10 of 3 M.



   On the two faces of the sandwich panel thus formed, a sheet of mica paper impregnated with phenolic resin is pasted using an adhesive film of the same type as mentioned above.



   The impregnated mica paper appreciably increases the fire resistance of the assembly and appreciably decreases the emission of calories during the heat release test in the standardized combustion chamber imagined by "Ohio State University ", described above.



  Example 2
We consider structures of left shapes for aircraft interior such as side panels, curved panels provided with a window opening, luggage compartments, armchair files, etc. made in a mold of suitable shape. .



   Carefully place in a mold a mica paper lined with a thin glass fabric of 34 g / m2 and impregnated

 <Desc / Clms Page number 8>

 of epoxy resin in stage B at a rate of 20 to 25% by weight.



   Then there are three layers of glass fabric of 240 g / m2 impregnated with epoxy at a rate of 55%, also at stage B.



   The mold is then closed, the assembly is pressed and baked at 1600 for 90 min.



   A decorative sheet is then bonded by means of an adhesive giving the desired external appearance to the panel in question.



   This results in a rigid structure of adequate shape and particularly resistant to fire, in particular to the release of heat (heat release) when it is simultaneously subjected to a flame and to heat radiation in the combustion chamber standardized by the 'Ohio State University.



   Example 3
We consider port structures intended for the manufacture of a kerosene tank for air transport.



   In a mold of suitable shape, carefully place a mica paper impregnated with 14% phenolic resin at stage B in the mold. Then, there are two layers of glass fabric of 300 g / m2 impregnated with phenolic resin at a rate of 58%, at stage B.



   The mold is then closed and the cooking is carried out under pressure. After this treatment, a particularly non-flammable and mechanically resistant curved structure is obtained, making it possible to form a tank element for kerosene.



   Example 4
We consider a left structure made by low pressure molding from a glass cloth impregnated with polyimide resin.



   This structure can be used as interior trim for airplanes, in particular the side panels, the ceilings, etc.



   On the structure thus obtained, there is bonded, by means of a glue based on silicates, a paper of

 <Desc / Clms Page number 9>

 
 EMI9.1
 80 g / m2 mica impregnated with inorganic resin based on silicates, at a rate of approximately 18% by weight. ct
The whole is covered with a decorative paper glued with silicate glue.



   This structure is particularly incombustible and in particular releases a minimum of calories per unit
 EMI9.2
 surface during the test described above, in the O. S. U. chamber.



  Example 5
We consider a panel called fibrelam LF grade 5 (from Ciba Geigy) with a thickness of 10 mm.



   A test is carried out in the O. S. U. chamber on the
 EMI9.3
 panel, the results of which are shown in Figure 3. 'Figure 3.



   There is a total release of heat from
56.43 kW. min / m2 and - a maximum heat output of 51.98 kW. min / m2.



   A micanite barrier made from mica paper and 12% polymerized silicone resin is then bonded using a PERMABOND E26 adhesive.



   The test in the O. S. U. chamber provides the diagram of FIG. 4 where it can be seen that the heat released is clearly reduced.



   Indeed, the results become: - total heat release: 19.87 kW. min / m2 - maximum heat output: 47.46 kW. min / m2.



   It is noted that the heat is released much later, the micanite, completely inert acting as a retarder or as a thermal barrier.



  Example 6
We consider a honeycomb panel bearing the trade name NOMEX impregnated with a phenolic resin.



   The results of a test carried out in the O. S. U. chamber are represented in FIG. 5, that is to say: - total release of total heat: 47.81 kW. min / m2 and - maximum heat generation: 43.56 kW. min / m2.



   We then stick on both sides of the nest

 <Desc / Clms Page number 10>

 of bees a micanite protection plate produced from mica paper containing 12% of a polymerized silicone resin. The adhesive used is also based on silicone. A new test of this assembly is carried out in an O. S. U. chamber and the results obtained are shown in FIG. 6: - total heat release: 24.47 kW. min / m2 - maximum heat output: 24.35 kW. min / m2.



   The protective effect of completely inert micanite is observed from the point of view of heat generation.


    

Claims (9)

REVENDICATIONS 1. Elément de construction muni d'un revêtement EMI11.1 ''40% d'une anti-feu à base de papier mica imprégné de 5 à 40 % d'une résine thermodurcissable, notamment du type polyimide, phénolique, époxy, silicone ou bismaléide ou d'une résine thermoplastique, notamment du type polyesterimide (PEI), polyestersulfone (PES) ou polyestercétone, ou d'un liant inorganique, notamment du type silicate ou phosphate.  CLAIMS 1. Construction element provided with a coating  EMI11.1  '' 40% of a fire-retardant based on mica paper impregnated with 5 to 40% of a thermosetting resin, in particular of the polyimide, phenolic, epoxy, silicone or bismaleide type or of a thermoplastic resin, in particular of the polyesterimide type (PEI), polyestersulfone (PES) or polyestercetone, or an inorganic binder, in particular of the silicate or phosphate type. 2. Elément de construction selon la revendication 1 caractérisé en ce que le papier mica est imprégné à raison de 10 à 15% d'une résine thermodurcissable, thermoplastique ou d'un liant inorganique.  2. Building element according to claim 1 characterized in that the mica paper is impregnated in an amount of 10 to 15% of a thermosetting resin, thermoplastic or an inorganic binder. 3. Elément de construction selon la revendication l caractérisé en ce qu'il est revêtu d'un papier de mica imprégné à raison de 5 à 40%, de préférence 10 à 15%, d'une résine de silicone.  3. Building element according to claim l characterized in that it is coated with a mica paper impregnated in an amount of 5 to 40%, preferably 10 to 15%, of a silicone resin. 4. Elément de construction selon l'une quelconque des revendications l à 3 caractérisé en ce qu'il est muni d'un revêtement anti-feu à base de papier mica imprégné collé sur un support, tel qu'un support à base de fibres, tissées ou non tissées, de verre, d'aramide, de carbone ou autres.  4. Building element according to any one of claims l to 3 characterized in that it is provided with a fire-resistant coating based on impregnated mica paper bonded to a support, such as a support based on fibers. , woven or non-woven, glass, aramid, carbon or others. 5. Elément de construction selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que le mica est essentiellement constitué de phlogopite.  5. Construction element according to any one of claims 1 to 4 characterized in that the mica consists essentially of phlogopite. 6. Utilisation de papier mica imprégné de 5 à 40%, de préférence de 10 à 15%, d'une résine thermodurcissable, thermoplastique ou d'un liant inorganique, de préférence une résine de silicone, éventuellement collé sur un support à base de fibres, tissées ou non tissées, de verre, d'aramide, de carbone ou autre, comme revêtement anti-feu d'éléments de construction.  6. Use of mica paper impregnated with 5 to 40%, preferably 10 to 15%, of a thermosetting resin, thermoplastic or an inorganic binder, preferably a silicone resin, optionally bonded to a support based on fibers, woven or non-woven, of glass, aramid, carbon or other, as a fire-resistant coating of building elements. 7. Revêtement anti-feu caractérisé en ce qu'il consiste en une feuille ou bande de papier mica imprégnée à raison de 5 à 40%, de préférence 10 à 15%, d'une résine thermodurcissable, d'une résine thermoplastique ou d'un liant inorganique du type silicate, de préférence d'une résine de silicone. <Desc/Clms Page number 12>  7. Fire-resistant coating characterized in that it consists of a sheet or strip of mica paper impregnated at a rate of 5 to 40%, preferably 10 to 15%, of a thermosetting resin, of a thermoplastic resin or of an inorganic binder of the silicate type, preferably a silicone resin.  <Desc / Clms Page number 12>   8. Revêtement anti-feu selon la revendication 7 caractérisée en ce qu'il est supporté par un support à base de fibres, tissées ou non tissées, de verre, d'aramide, de carbone ou autre, collé sur ladite feuille ou bande de papier mica moyennant une colle adéquate connue en soi.  8. Fire-resistant coating according to claim 7 characterized in that it is supported by a support based on fibers, woven or non-woven, glass, aramid, carbon or other, bonded to said sheet or strip of mica paper by means of a suitable adhesive known per se. 9. Utilisation d'une résine de silicone comme liant de stratifié de mica destiné à une protection antifeu d'éléments de construction.  9. Use of a silicone resin as a binder of mica laminate intended for fire protection of building elements.
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