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Verfahren zur Darstellung von Acetaldehyd.
Durch das Stammpatent Nr. 88947 ist ein Verfahren geschützt, nach welchem Acetaldehyd dadurch aus Acetylen und Wasserdampf gewonnen wird, dass man für Fernhaltung bzw. Entfernung von Katalysatorgiften Sorge trägt.
Hierbei hat sich nun gezeigt, dass trotz sorgfältigster Fernhaltung der Katalysatorgifte bei längerem Betrieb ein Nachlassen der Wirksamkeit des Katalysators eintritt. Das nähere Studium dieser Erscheinung hat ergeben, dass die Ursachen für dieses Nachlassen sowohl physikalische wie chemische sein können. Als physikalische Ursache in diesem Sinne wird angesehen die geringfügige Abscheidung von Kohlenstoff auf dem Katalysator und als chemische Beeinflussung eine teilweise Reduktion höherer Oxyde zu niedrigen Oxydationsstufen. In weiterer Ausgestaltung des Verfahrens des Stammpatentes wurde nun gefunden, dass in beiden Fällen, selbstverständlich immer bei strengster Fernhaltung von Katalysatorgiften, dem Katalysator seine ursprüngliche Wirksamkeit wiedergegeben werden kann, wenn bei erhöhter Temperatur einen Luftstrom durch das Reaktionsgefäss leitet.
Dadurch wird entweder abgeschiedener Kohlenstoff verbrannt oder es wird das teilweise in niedere Oxydationsstufen übergeführte Metalloxyd wieder in das von Haus aus höhere Oxyd zurückverwandelt. Wie schon gesagt, haben die auf diese Weise regenerierten Katalysatoren nach erfolgter Behandlung ihre ursprüngliche Wirksamkeit wieder erlangt und es ist damit die Möglichkeit gegeben, mit geringen Mengen Metalloxyd grosse Mengen von Acetylen in Acetal- dehyd überzuführen.
Beispiel : Durch ein in einem geeigneten Ofen auf etwa 6000 erhitztes Rohr mit einer 35 clit langen Schicht eines etwa 'Voigen Molybdänsäureasbests wird ein Gemisch von dz Dampf und 15 . von Verunreinigungen sorgfältig befreitem Acetylen so durchgeleitet, dass pro cm2 Querschnitt in der Minute etwa 1 , passiert.
Die Ausbeute an Acetaldehyd beträgt etwa 17%. Bei Wiederholung des Versuches unter völlig gleichem Umständen sinkt die Ausbeute auf i'/a, bei abermaliger Wieder- auf 8% usw. Nach Überleiten von Luft bei höherer Temperatur steigt die Ausbeute wieder auf 17%. Es wird also auf diese Weise eine vollständige Regeneration erzielt und mit einer gegebenen Menge Katalysator unbegrenzte Mengen Acetaldehyd dargestellt.
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Process for the preparation of acetaldehyde.
The parent patent no. 88947 protects a process according to which acetaldehyde is obtained from acetylene and water vapor by ensuring that catalyst poisons are kept away or removed.
It has now been shown that, in spite of the most careful keeping away of the catalyst poisons, the effectiveness of the catalyst decreases during prolonged operation. A closer study of this phenomenon has shown that the causes of this decline can be both physical and chemical. The physical cause in this sense is considered to be the slight deposition of carbon on the catalyst and the chemical influence is a partial reduction of higher oxides to lower oxidation levels. In a further embodiment of the process of the parent patent, it has now been found that in both cases, of course always with the strictest avoidance of catalyst poisons, the catalyst can be restored to its original effectiveness if a stream of air passes through the reaction vessel at an elevated temperature.
In this way either deposited carbon is burned or the metal oxide, which has been partially converted into lower oxidation levels, is converted back into the inherently higher oxide. As already mentioned, the catalysts regenerated in this way have regained their original effectiveness after treatment and it is thus possible to convert large amounts of acetylene into acetaldehyde with small amounts of metal oxide.
Example: Through a tube heated to about 6000 in a suitable furnace with a 35 clit long layer of about a volume of molybdic acid asbestos, a mixture of two steam and 15. Acetylene, carefully freed of impurities, is passed through in such a way that about 1 passes per cm2 of cross-section per minute.
The acetaldehyde yield is about 17%. If the experiment is repeated under exactly the same circumstances, the yield drops to 1 / a, if repeated again to 8%, etc. After air is passed over at a higher temperature, the yield increases again to 17%. In this way a complete regeneration is achieved and unlimited amounts of acetaldehyde are produced with a given amount of catalyst.
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