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Verfahren zur Herstellung technisch reiner Naphtensäuren.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung technisch reiner Naphtensäuren aus den Abfallstoffen der. Mineralölindustrie.
Die bis nun bekannt gewordenen Verfahren zur Herstellung von Naphtensäuren haben kein zufriedenstellendes Resultat ergeben, weil die erhaltenen Produkte noch hohe Anteile an Mineralölen enthielten und demgemäss in chemischem Sinne nicht vollkommen verseifbar waren. Denn die Aufgabe, Naphtensäuren in vollkommen mineralölfreiem Zustande zu erhalten, erforderte die Kenntnis eines Lösungsmittels für Naphensäuren, in welchem Mineralöle gänzlich unlöslich sind, und welches zugleich die Bedingung erfüllt, dass es sich ohne wesentliche Verluste von den Naphtensäuren leicht trennen lässt.
Der vorliegenden Erfindung gemäss wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass als Lösungsmittel Benzolderivate, insbesondere technisch reines Anilin oder o-Toluidin verwendet wird.
Diese beiden Körper haben die besondere Eigenschaft, dass sie von allen Bestandteilen, aus welchen sich die Abfallprodukte der Mineralölindustrie zusammensetzen, nur die Naphtensäuren lösen, so dass zur Gewinnung der letzteren Abfallprodukte der verschiedensten Fabrikationsmethoden verwendbar sind.
Zur Ausführung des Verfahrens wird das die Naphtensäuien enthaltende Ausgangsmaterial mit einem Mehrfachen des Lösungsmittels, vorzüglich unter Anwendung eines mechanischen Rührwerks oder durch Durchbl. tsen von Luft oder Anwendung beider Mittel, in geeigneten Apparaten innig vermengt, bis die im Ausgangsmateriale enthaltenen Naphtensäuren vollkommen gelöst sind. Hieraut wird das Mischen eingestellt, die Flüssigkeit der Ruhe überlassen. wobei sich die gelösten, die unteren Schichten bildenden Naphtensäuren von den oberen Schichten scharf trennen und von denselben abgelassen werden.
Bei dem hierauf stattfindenden Destilationsprozess verb'eiben die reinen Naphtensäuren in der Blase, während das Lösungsmittel in geeigneten Vorhgen aufgefangen und der Wiederverwendung zugeführt wird.
Die auf diese Weise gewonnenen Naphtensäuren weisen einen bisher unerreichten
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Gänze von Mineralöl befreit werden und sind demnach als technisch reine Naphtensäuren anzusprechen.
Zur Erläuterung des Verfahrens diene das nachfolgende Ausführungsbeispiel :
Die Abfal ! augen der Mineralölindustrie werden zunächst von den Hauptmengen des anhaftenden Mineralöles getrennt und hierauf aus den in denselben vorhandenen Naphten- seifen die Naphtensäure durch Schwefelsäure ausgeschieden.
Das auf diese Weise er- haltene Gemenge von Naphtensäuren und Mineralöl wird nunmehr in geeigneter Weise von den anhaftenden Schwefelsäureresten befreit und sodann mit der doppelten Menge o-Toluidin durch 15 bis 60 Min. bei einer Temperatur von etwa 30 bis 600, eventuell durch Durchblasen von Luft in einem Rührwerke innig vermengt, hierauf etwa 2 bis 6 Stunden der Ruhe überlassen, wobei sich die untere, die Lösung der Naphtensäuren in o-Toluidin bildende Schichte von der oberen Schichte scharf scheidet.
Die untere Schichte wird nunmehr abgelassen und sodann einem Destillationsprozesse unterworfen, wobei die Naphtensäuren in der Blase zurückbleiben, während das o-Toluidin behufs Wiederverwendung in die Vorlagen aufgefangen wird.
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Process for the production of technically pure naphthenic acids.
The present invention relates to a process for producing technically pure naphthenic acids from waste materials from. Petroleum industry.
The processes known up to now for the production of naphthenic acids have not given a satisfactory result because the products obtained still contained high proportions of mineral oils and accordingly were not completely saponifiable in the chemical sense. The task of obtaining naphthenic acids in a completely mineral oil-free state required knowledge of a solvent for naphenic acids in which mineral oils are completely insoluble and which at the same time fulfills the condition that it can be easily separated from the naphthenic acids without significant losses.
According to the present invention this object is achieved in that benzene derivatives, in particular technically pure aniline or o-toluidine, are used as solvents.
These two bodies have the special property that they only dissolve the naphthenic acids of all the components that make up the waste products of the mineral oil industry, so that various manufacturing methods can be used to obtain the latter waste products.
To carry out the process, the starting material containing the naphthenic acids is mixed with a multiple of the solvent, preferably using a mechanical stirrer or by bubbling. tsen from air or using both agents, intimately mixed in suitable apparatus, until the naphthenic acids contained in the starting material are completely dissolved. Mixing is stopped and the liquid is left to rest. the dissolved naphthenic acids forming the lower layers separating sharply from the upper layers and being drained from them.
In the subsequent distillation process, the pure naphthenic acids remain in the bubble, while the solvent is collected in suitable drums and recycled.
The naphthenic acids obtained in this way show an unprecedented level
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Completely freed from mineral oil and are therefore to be addressed as technically pure naphthenic acids.
The following exemplary embodiment serves to explain the process:
The trash! The eyes of the mineral oil industry are first separated from the bulk of the adhering mineral oil and then the naphthenic acid is separated from the naphthenic soaps present in them by sulfuric acid.
The mixture of naphthenic acids and mineral oil obtained in this way is now suitably freed from the adhering sulfuric acid residues and then with twice the amount of o-toluidine for 15 to 60 minutes at a temperature of about 30 to 600, possibly by blowing through Air is intimately mixed in a stirrer, then left to rest for about 2 to 6 hours, the lower layer, which forms the solution of the naphthenic acids in o-toluidine, separates sharply from the upper layer.
The lower layer is now drained off and then subjected to a distillation process, the naphthenic acids remaining in the bubble while the o-toluidine is collected in the receiver for reuse.
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