<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von Oxylignin bzw. Oxylignon aus lignin- bzw. Iignonsulfon- sauren Salzen.
Aus Sulfitablauge kann man durch Aussalzen ligninsulfonsaure Salze ausfällen. Wird Sulfitlauge z. B. mit Kochsalz bis zur Sättigung versetzt und bei 40 bis 500 erhitzt, so fallen diese Salze als lichtgrauer, flockiger Niederschlag aus. Dieser Niederschlag bildet das Produkt, das bisher Ligninsulfonsäure oder Lignin genannt wurde. Wird nun die Lösung vom Niederschlag, z. B. durch Filtrieren, abgeschieden, so wird der Niederschlag nach dem Trocknen mit Kochsalz gemischt erhalten. Das erhaltene Produkt besteht aus 35 bis 40% Kochsalz und 60 bis 65% ligninsulfonsauren Kalzium und Natrium. Die auf diese Weise erhaltene Menge sulfonsaurer Salze bildet ein Drittel bis die Hälfte sämtlicher, in der Sulfitlauge befindlicher sulfonsaurer Salze.
Da der erhaltene Niederschlag in gesättigter Kochsalzlösung unlöslich ist, folgt hieraus, dass in der Sulfitlauge ausser den ligninsulfonsauren Salzen auch andere sulfonsaure Salze vorhanden sein müssen, die bisher nicht untersucht worden sind. Zum Unterschiede von den ligninsulfonsauren Salzen, die in gesättigter Kochsalzlösung unlöslich sind, können diese, in genannter Lösung leicht löslichen, sulfonsauren Salze lignonsulfonsaure Salze genannt werden.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Oxylignin und Oxylignon, entweder in Mischung oder einzeln.
Bei Herstellung der beiden Stoffe in gemischtem Zustande wird in solcher Weise verfahren,
EMI1.1
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
und Oxylignon ausfällt. Die Reaktion wird. wie früher beschrieben, erleichtert, faiis die Erhitzung in Gegenwart mit Alkali eines Oxydationsmittels. z. B. Kaliumchlorat, vorgenommen wird.
B e i s p i e ! : Das Filtrat der Fällung der lignonsulfonsauren Salze aus der Sulfitablauge mit Kochsalz bis zur Sättigung, das alle, in der Sulfitlauge enthaltenen lignonsulfonsauren Salze enthält. wird bis auf etwa ein Sechstel seines Volumens konzentriert und hierbei ausfallendes Kochsalz abgeschieden. Einem Liter dieses konzentrierten Filtrats werden 750 g festes Natriumhydrat und 60 g Kaliumchlorat zugesetzt und das Reaktionsgemisch bis zur vollständigen
EMI2.2
während zwei Stunden beihehalten. Die erhaltene Schmelze wird in Wasser gelöst, die Lösung mit Säure, z. B. Salzsäure, sauer gemacht, wobei ein grauer Niederschlag aus Oxylignon erhalten wird. Dieser Xiederschlag, der in Wasser und Säuren wenig löslich ist. kann ohne Schwierigkeit filtriert, gewaschen und getrocknet werden.
PATUXT-AXSPRC'CHE : i. Verfahren zur Herstellung von Oxylignin bzw. Oxylignon aus lignin-bzw. lignonsulfonsauren Salzen, dadurch gekennzeichnet, dass diese Salze mit \lkali erhitzt werden, wobei die
EMI2.3
<Desc / Clms Page number 1>
Process for the production of oxylignin or oxylignon from lignin or lignonsulfonic acid salts.
Lignosulphonic acid salts can be precipitated from sulphite waste liquor by salting out. If sulphite liquor z. B. mixed with table salt to saturation and heated at 40 to 500, these salts precipitate as a light gray, flaky precipitate. This precipitate forms the product previously called lignin sulfonic acid or lignin. If now the solution from the precipitate, z. B. deposited by filtration, the precipitate is obtained after drying mixed with common salt. The product obtained consists of 35 to 40% table salt and 60 to 65% calcium and sodium lignosulfonic acid. The amount of sulfonic acid salts obtained in this way forms a third to half of all the sulfonic acid salts present in the sulfite liquor.
Since the precipitate obtained is insoluble in saturated sodium chloride solution, it follows from this that, in addition to the lignosulfonic acid salts, other sulfonic acid salts must also be present in the sulfite liquor, which have not yet been investigated. In contrast to the lignosulfonic acid salts, which are insoluble in saturated sodium chloride solution, these sulfonic acid salts, which are easily soluble in the solution mentioned, can be called lignonsulfonic acid salts.
The present invention relates to a process for the production of oxylignin and oxylignin, either as a mixture or individually.
When producing the two substances in a mixed state, the procedure is as follows:
EMI1.1
<Desc / Clms Page number 2>
EMI2.1
and Oxylignon fails. The reaction will. As previously described, it facilitates heating in the presence of an alkali of an oxidizing agent. z. B. potassium chlorate is made.
B e p i e! : The filtrate from the precipitation of the lignonsulphonic acid salts from the sulphite waste liquor with table salt up to saturation, which contains all the lignonsulphonic acid salts contained in the sulphite liquor. is concentrated to about a sixth of its volume and precipitated table salt is deposited. 750 g of solid sodium hydrate and 60 g of potassium chlorate are added to one liter of this concentrated filtrate and the reaction mixture is added until it is complete
EMI2.2
hold for two hours. The resulting melt is dissolved in water, the solution with acid, z. B. hydrochloric acid, made acidic, whereby a gray precipitate of oxylignon is obtained. This precipitate, which is sparingly soluble in water and acids. can be filtered, washed and dried without difficulty.
PATUXT-AXSPRC'CHE: i. Process for the production of oxylignin or oxylignon from lignin or. lignonsulfonic acid salts, characterized in that these salts are heated with alkali, the
EMI2.3