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Verfahren zur Darstellung von Salzen der Formaldehydsulfoxylsäure.
Im Patente Nr. 29202 wurde die Erkenntnis vermittelt, dass die Reduktion von Alkalibisulfit in Gegenwart der zur Bindung notwendigen Menge Formaldehyd mit Zinkstaub in der Wärme restlos vor sich geht.
Wird andererseits die fertig gekoppelte Alkaliformaldehydbisulfitverbindung unter denselben äusseren Bedingungen der Reduktion unterworfen, so bilden sich annähernd nur 25% der theoretischen Ausbeute an Alkaliformaldehydsulfoxylat. Die Reaktion geht also bedeutend schwerer vor sich.
Nach dem Stammpatente Nr. 25222 wird die vollständige Reduktion der fertig gekoppelten Alkaliformaldehydbisulfitverbindung durch Zugabe von Säure zum Reaktionsgemenge erreicht und das Patent Nr. 50327 empfiehlt zum selben Zwecke die Anwendung von Zinksalzen, welche die Umsetzung zu Zinkformaldehydbisulfit bewirken, das sich seinerseits bekanntlich glatt reduzieren lässt.
Es wurde nun gefunden, dass die Reduktion von Alkaliformaldehydbisulfit durch Zinkstaub
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und nahezu theoretische Ausbeute an Alkaliformaldehydsulfoxylat liefert.
Wie Natriumsuiit wirken auch Alkalisulfit bildende Zusätze, ja selbst Natronlauge, da sie Natriumsulfit bildend wirkt, vermittelt starke Reduktion. Dabei spielt das Natriumsulfit eine gänzlich andere Rolle als im D. R. P. Nr. 194052. Dort wird es bei Gegenwart der zur Bindung notwendigen Menge Formaldehyd schliesslich zu Sulfoxylatformaldehyd reduziert, welcher Reaktionsmechanismus bei dem vorliegenden Verfahren. schon aus Mangel des zur Bindung
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bildenden Zusätze übt scheinbar eine nur reaktionsbeschleunigende Wirkung auf die Reduktion aus. Eine Ausführungsform des Verfahrens sei an folgendem Beispiel erläutert:
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erhalten.
Vom Zinkschlamm abfiltriert, zeigt die Lösung, dass 97% des verwendeten Natrium- forrnaldehydbisulfites zu Natriumformaldehydsulfoxylat reduziert worden sind. Wie Alkali. formaldehydbisulfit verhält sich auch Alkaliformaldehydrosulfit.
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Process for the preparation of salts of formaldehyde sulfoxylic acid.
In the patent no. 29202 the knowledge was conveyed that the reduction of alkali bisulfite in the presence of the necessary amount of formaldehyde with zinc dust takes place completely in the heat.
On the other hand, if the fully coupled alkali metal formaldehyde bisulfite compound is subjected to the reduction under the same external conditions, then approximately only 25% of the theoretical yield of alkali metal formaldehyde sulfoxylate is formed. So the reaction is much more difficult.
According to the parent patent No. 25222, the complete reduction of the already coupled alkali metal formaldehyde bisulfite compound is achieved by adding acid to the reaction mixture and the patent No. 50327 recommends the use of zinc salts for the same purpose, which bring about the conversion to zinc formaldehyde bisulfite, which in turn can be reduced smoothly .
It has now been found that the reduction of alkali metal formaldehyde bisulfite by zinc dust
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and gives almost theoretical yield of alkali metal formaldehyde sulfoxylate.
Additives that form alkali sulphite also have an effect like sodium sulphite, even caustic soda, since it has the effect of forming sodium sulphite, mediates strong reduction. Sodium sulfite plays a completely different role here than in D.R.P. No. 194052. There, in the presence of the amount of formaldehyde necessary for binding, it is finally reduced to sulfoxylate formaldehyde, which reaction mechanism in the present process. for lack of the bond
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forming additives apparently only exerts an accelerating effect on the reduction. An embodiment of the method is explained using the following example:
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receive.
Filtered off from the zinc sludge, the solution shows that 97% of the sodium formaldehyde bisulfite used has been reduced to sodium formaldehyde sulfoxylate. Like alkali. formaldehyde bisulfite also behaves alkali formaldehyde sulfite.
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