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Apparat zur Ausführung von organischen Elementaranalysen.
Die lange Dauer der Verbrennung nach der alten Liebig'sche. n 1 : 1ethode und das Missverhältnis zwischen der kleinen Substanzmenge und dem grossen Gas-bzw. Stromverbrauch haben zu verschiedenen Verbesserungsvorschlägen Anlass gegeben. So hat in neuerer Zeit Pregl über ein Verfahren berichtet, nach welchem die Verbrennung äusserst schnell vor sich geht und mit einem einzigen Brenner durchgeführt werden kann. Pregl schliesst an das letzte Absorptionsgefäss ein Quecksilbergaaometer an, um die nicht absorbierten Verbrennungsprodukte aufzufangen, und schaltet hierauf das Gasometer vor das Verbrennungsrohr, um die dasselbe erfüllenden Gase wieder durch das erhitzte Rohr hindurchzutreiben.
Dieses Verfahren führt zum Ziele, hat jedoch den erheblichen Nachteil, dass die Analysen mit wenigen Zentigrammen ausgeführt werden müssen, da sonst Gasometer von sehr grossen Dimensionen erforderlich wären.
Die erfundene Vorrichtung gestattet eine schnelle Verbrennung, ohne dass unter die für die alte Liebig'sche Methode verwendbaren Substanzmenge hinuntergegangen werden müsste.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das eigentliche Verbrennungsrohr in ein zweites weiteres, gleichfalls mit Kupferoxyd, Kupferspiralen oder dgl. beschicktes Rohr dicht eingesetzt ist. durch das die das letzte Absorptionsgefäss verlassenden Gase behufs Vervollständigung der Verbrennung hindurchgesendet werden.
Wie aus der schematischen Zeichnung ersichtlich ist, wird an das Verbrennungsrohr a, wie allgemein üblich, ein Chlorkalziumrohr c und ein Natronkalkrohr d (eventuell eine Dennstädtsche Ente) angeschaltet. Austretendes Kohlenoxyd und die nicht absorbierte Kohlensäure werden durch das Verbindungsrohr h, das zu seinem Schutz von einem Metallrohr umgeben ist, zum vorderen Teile des Mantelrohres b zurückgeführt, um beim Durchgang durch dasselbe vollkommen verbrannt, bzw. beim Austritt im Natronkalkrohr e absorbiert zu werden. f ist ein (nicht
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beschickt wird, um den Durchgang von Kohlenoxyd und die Geschwindigkeit der Verbrennung anzuzeigen.
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Apparatus for carrying out organic elemental analysis.
The long duration of the burn according to the old Liebigian. n 1: 1 method and the disparity between the small amount of substance and the large gas or. Electricity consumption gave rise to various suggestions for improvement. More recently, Pregl has reported on a process according to which the combustion is extremely fast and can be carried out with a single burner. Pregl connects a mercury aerometer to the last absorption vessel in order to collect the unabsorbed combustion products, and then switches the gasometer in front of the combustion tube in order to drive the gases that fill the same through the heated tube again.
This method leads to the goal, but has the significant disadvantage that the analyzes have to be carried out with a few centigrams, otherwise gasometers of very large dimensions would be required.
The invented device permits rapid combustion without having to go below the amount of substance that can be used for the old Liebig method.
This object is achieved in that the actual combustion tube is tightly inserted into a second additional tube, which is also charged with copper oxide, copper spirals or the like. through which the gases leaving the last absorption vessel are sent through to complete the combustion.
As can be seen from the schematic drawing, a chlorine-calcium pipe c and a soda-lime pipe d (possibly a Dennstadt duck) are connected to the combustion pipe a, as is common practice. Escaping carbon dioxide and the unabsorbed carbonic acid are returned to the front part of the jacket tube b through the connecting tube h, which is surrounded by a metal tube for protection, in order to be completely burned when passing through it, or absorbed in the soda lime tube e when it exits. f is a (not
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is charged to indicate the passage of carbon dioxide and the rate of combustion.
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