AT55430B - Process for the preparation of alkali cellulose xanthate in powdery, water-soluble and durable state from raw alkali cellulose xanthate. - Google Patents

Process for the preparation of alkali cellulose xanthate in powdery, water-soluble and durable state from raw alkali cellulose xanthate.

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AT55430B
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Kirchhoff Geb
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   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Verfahren zur Darstellung von Alkalizellulosexanthogenat in pulverförmigem, wasserlöslichem und haltbarem Zustande aus rohem Alkalizellulosexanthogenat. 

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  Process for the preparation of alkali cellulose xanthate in powdery, water-soluble and durable state from raw alkali cellulose xanthate.

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Claims (1)

Das Alkalizellulosexanthogenat, das heisst die Verbindung, die durch Einwirkung des Schwefelkohlenstoffes auf Alkalizellulose entsteht, kann aus der wässerigen Lösung (Viskose) in'trockenem Zustande nur als eine zähe Substanz gewonnen werden, die sich nicht auf mechanischem Wege pulverisieren lässt. Beim Lösen des rohen Xanthogenats in Wasser tritt überdies bekanntlich sehr schnell durch Abspaltung von Alkali und Schwefelkohlenstoff eine Zersetzung des Xanthogenats ein, wobei die ursprüngliche Ce-Verbindung in die schwerer löslichen bzw. unlöslichen C12-, C18- usw. Verbindungen übergeht. The alkali cellulose xanthogenate, i.e. the compound that is formed by the action of carbon disulfide on alkali cellulose, can only be obtained from the aqueous solution (viscose) in the dry state as a tough substance that cannot be pulverized mechanically. When the crude xanthate is dissolved in water, it is also known that the xanthate decomposes very quickly due to the splitting off of alkali and carbon disulfide, the original Ce compound being converted into the less soluble or insoluble C12, C18 etc. compounds. Das aus wässeriger Lösung hergestellte Produkt stellt somit nicht mehr die ursprüngliche Verbindung dar, sondern ist, zumal da auch das Trocknen ziemlich lange Zeit in Anspruch nimmt und nur bei relativ hoher Temperatur geschehen kailr., in seiner chemischen Zusammensetzung wesentlich verändert und weniger löslich geworden. Die vorliegende gründung bezieht sich nun auf ein Verfahren, mit dessen Hilfe es gelingt, die erwähnten Übelstände zu beseitigen und das Alkalizellulosexantbogenat als Pulver in einer möglichst unzersetzten Form'Zu gewinnen, in der es verhältnismässig lange Zeit haltbar ist und in reinem Wasser oder in Wasser, das einen geringen Zusatz von Alkali, z. B. 50/0 Natronlauge, erhalten hat, löslich bleibt. The product made from aqueous solution no longer represents the original compound, but has changed its chemical composition significantly and has become less soluble, especially since drying takes a long time and can only take place at a relatively high temperature. The present foundation now relates to a method with the help of which it is possible to eliminate the above-mentioned deficiencies and to obtain the alkali cellulose xanthate as a powder in as undecomposed form as possible, in which it can be kept for a relatively long time and in pure water or in water that requires a small amount of alkali, e.g. B. 50/0 sodium hydroxide solution, remains soluble. Das Verfahren benutzt als Ausgangspunkt nicht die aux einer wässerigen Lösung beste'') de Viskose, sondern unterwirft vielmehr das rohe, um wenig Wasser enthaltende Alkalizellulosexanthogenat ohne Zusatz von Wasser einer innigen Behandlung mit einem all @l, vorzugsweise Äthylalkohol. Wie sich hiebet herausgestellt hat, zerfällt das Produkt bei jser Behandlung in kleine Körnchen, die nach dem Abpressen ohne Zersetzung getrocknet werden können und eine so feste und gegen äussere Einflüsse widerstandsfähige Beschaffenheit aufweisen, dass sie sich verhältnismässig lange Zeit, ohne eine Zersetzung zu erleiden, halten und in Wasser oder alkalischem Wasser löslich bleiben. The process does not use as a starting point the best '') de viscose in an aqueous solution, but rather subjects the raw alkali cellulose xanthogenate, which contains little water, to an intimate treatment with an all @l, preferably ethyl alcohol, without the addition of water. As it turned out, the product breaks down in this treatment into small granules, which after pressing can be dried without decomposition and which are so solid and resistant to external influences Have a nature that they last for a relatively long time without suffering decomposition and remain soluble in water or alkaline water. Durch die direkte Behandlung der Xanthogenate mit Alkchol bleibt die ursprüngliche Verbindung erhalten ; 9S wird ihr überdies mit anderen Verunreinigungen auch die ge. iuge Wassermenge, die von der zur Darstellung verwandten Natronlauge herrührt, entzogen und somit das Trocknen des Präparates in kurzer Zeit ermöglicht. By treating the xanthates directly with alkchol, the original remains Get connection; 9S is also the ge with other impurities. iuge The amount of water that comes from the caustic soda used for the preparation is withdrawn and thus enables the preparation to dry in a short time. Zur Ausführung des Verfahrens verfahrt man beispielsweise wIe folgt : Zellulose, z. B. Baumwolle, wird in bekannter Weise, beispielsweise nach dem Verfahren von Cross EMI1.1 gereinigt) gemischt und alsdann abgepresst. Die Masse zerfällt beim Reiben in kleine Körner und lässt sich bei einer Temperatur von 70 bis 80 oder auch bei niederer i't'lIIpt1ratur schnell trocknen, worauf sie eventuell noch weiter gepulvert werden kann. To carry out the method one proceeds, for example, as follows: cellulose, e.g. B. cotton is in a known manner, for example by the method of Cross EMI1.1 cleaned) mixed and then pressed. The mass breaks down into small grains when rubbed and can be dried quickly at a temperature of 70 to 80 or even at a lower temperature, whereupon it can be further powdered. Die Behandlung mit Alkohol kann, falls es erforderlich ist, wiederholt und auf diese Weise leicht und mit geringem Alkohoiaufwand ein reines Präparat erlangt werden. Dem Alkohol kann etwas Säure zugesetzt werden. So können beispielsweise Essigsäure, Milch- saure oder Weinsteinsäure angewendet werden, um die Reinigung zu unterstützen. Man EMI1.2 treier Essigsaure und verfährt dann wie oben beschrieben. The treatment with alcohol can be repeated, if necessary, and in this way a pure preparation can be obtained easily and with little alcohol consumption. Some acid can be added to the alcohol. For example, acetic acid, lactic acid or tartaric acid can be used to aid cleaning. Man EMI1.2 treier acetic acid and then proceed as described above. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Darstellung von Alkalizellulosexanthogenat in pulvprförmigem, EMI1.3 Alkohol, vorzugsweise Athylalkohol, durchknetet, bis die Masse eine kleinkrümelige Be- schaffenheit angenommen bat und beim Trocknen in Pulver zerfällt. EMI1.4 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**. PATENT CLAIMS: 1. Process for the preparation of alkali cellulose xanthate in powder form, EMI1.3 Alcohol, preferably ethyl alcohol, is kneaded until the mass has taken on a crumbly texture and disintegrates into powder when it dries. EMI1.4 ** WARNING ** End of CLMS field may overlap beginning of DESC **.
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