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ab und dampft das Filtrat zur Trockne. Durch Umkristallisieren aus Wasser kann man von den entstandenen Nebenprodukten trennen und erhält so die p-Nitrophenylarsinsäure, welche aus Wasser umkristallisiert werden kann. Sie ist in Alkohol leicht löslich. Die Ausbeute an p-Nitrophenylarsinsäure ist besser, wenn man auch in diesem Beispiel an Stelle der sauren, eine alkalische
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sodann mit 2'5 Teilen p-nitrophenylarsinigsaurem Natron versetzt.
Sogleich setzt eine starke Sti (kstoffentwicklung ein, deren Aufhören das Ende der Reaktion anzeigt, worauf abfiltriert und das Filtrat mit Salzsäure angesäuert wird. Es scheidet sich nun di, p-Dinitrodiphenylarsill- säure als weisslichgelber Niederschlag ab. Diese Säure ist in Wasser uud Alkohol schwer löslich, die wässerige Lösung der Alkalisalze ist gelb gefärbt. Analog verhalten sich Verbindungen mit positiven Substituenten, wie z. B. m-Azetylaminophenylarsenoxyd usw.
Beispiel 12 : 1'09 Teile p-Aminophenol werden mit 6 Teilen Wasser und 2 Teilen konzentrierter Salzsäure (spezifisches Gewicht 1'16) in Lösung gebracht und in der üblichen Weise diazotiert. Zu diesem Gemisch wird, nachdem es mit konzentrierter Natronlauge alkalisch gemacht ist. bei nicht zu tiefer Temperatur eine Lösung von 1'5 Teilen Natriumarsenit in 6 Teilen Wasser gegeben und solange bei nicht zu stark alkalischer Reaktion erwärmt : bis Jie StickstoSentwicklu'ig 7. Ende ist.
Sodann neutral@@@ert man das Reaktionsgemisch, filtriert von unlöslichen Produkten ab und engt das Filtrat bei neutraler Reaktion zweckmässig mit Tierkohle ein. Aus der so erhaltenen
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Reinigung umkristallisiert werden. Analog verhalten sich die isomeren Aminophenole. Ist die Hydroxylgruppe veräthert oder verestert. dann werden die entsprechenden Äther-bzw. Ester- phenoiarsinsäuren erhalten. Diazophenole mit mehreren OR-Gruppen (r = Wasserstoff, Alkyl, Aryl oder AzyJ), \\1e z. B. Diazoguajakol, reagieren analog.
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and the filtrate evaporates to dryness. By recrystallizing from water, the byproducts formed can be separated and p-nitrophenylarsinic acid is obtained, which can be recrystallized from water. It is easily soluble in alcohol. The yield of p-nitrophenylarsinic acid is better if, in this example, instead of the acidic one, an alkaline one
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then mixed with 2'5 parts of p-nitrophenylarsinigsaurem sodium.
A strong evolution of nitrogen immediately sets in, the cessation of which indicates the end of the reaction, whereupon the filtrate is filtered off and the filtrate is acidified with hydrochloric acid. Di, p-Dinitrodiphenylarsilic acid separates out as a whitish-yellow precipitate. This acid is in water and alcohol Slightly soluble, the aqueous solution of the alkali salts is yellow in color. Compounds with positive substituents, such as m-acetylaminophenyl arsenic oxide etc., behave analogously.
Example 12: 1,09 parts of p-aminophenol are dissolved in 6 parts of water and 2 parts of concentrated hydrochloric acid (specific gravity 1'16) and diazotized in the usual way. This mixture is made alkaline with concentrated sodium hydroxide solution. a solution of 1'5 parts of sodium arsenite in 6 parts of water is added at a temperature that is not too low and the reaction is not too strongly alkaline and the mixture is heated until the end of nitrogen development.
The reaction mixture is then neutral, insoluble products are filtered off and the filtrate is concentrated with animal charcoal in the case of a neutral reaction. From the thus obtained
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Purification to be recrystallized. The isomeric aminophenols behave analogously. Is the hydroxyl group etherified or esterified. then the corresponding ether or. Ester phenoiarsinsäuren obtained. Diazophenols with several OR groups (r = hydrogen, alkyl, aryl or AzyJ), \\ 1e z. B. Diazoguajakol, react analogously.