AT518434B1 - Process for the treatment of contaminated cleaning solutions from printing and coating processes by ultrafiltration - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Aufbereitung von mit Farben, Lacken und ähnlichen Produkten verunreinigten Reinigungslösungen, wie sie bei der Herstellung der derselben und in Druckund Lackierprozessen auftreten, wobei die verunreinigte Lösung in einem mehrstufigen Verfahren, bestehend aus Sedimentation, Homogenisierung und Ultrafiltration, derart aufbereitet wird, dass die gewonnene Lösung, gegebenenfalls nach Zwischenspeicherung, wieder für den ursprünglichen Zweck verwendet werden kann. Zuerst werden durch Sedimentation Verunreinigungen anhand ihrer Dichte abgetrennt sowie magnetische Partikel entfernt. Im zweiten Schritt werden die verbleibenden Verunreinigungen durch Ultrafiltration abgetrennt (Fig. 1). Die Filtration erfolgt mit Membranen die von der Reinigungslösung durchströmt werden. Das Verfahren ist mit einem Mehrgrößenregelsystem für Druck, Strömungsgeschwindigkeit und Temperatur derart optimiert, dass die idealen Prozessparameter eingehalten werden und ein hoher Feststoffgehalt im Rückstand erreicht wird. Bei diesem Verfahren wird 97 - 98% der Reinigungslösung zurückgewonnen und ein Feststoffgehalt des Rückstandes von über 30% erreicht ( Fig. 2) .Process for the treatment of cleaning solutions contaminated with paints, lacquers and similar products, as they occur in the production of the same and in printing and coating processes, wherein the contaminated solution is processed in a multi-stage process consisting of sedimentation, homogenization and ultrafiltration such that the recovered solution, optionally after caching, can be used for the original purpose. First, sedimentation separates impurities based on their density and removes magnetic particles. In the second step, the remaining impurities are separated by ultrafiltration (FIG. 1). Filtration takes place with membranes through which the cleaning solution flows. The process is optimized with a multi-variable pressure, flow rate and temperature control system to maintain the ideal process parameters and achieve a high residual solids content. In this process, 97-98% of the cleaning solution is recovered and a solids content of the residue of over 30% is achieved (Figure 2).
Description
Beschreibung [0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von mit Farben, Lacken und ähnlichen Produkten verunreinigten Reinigungslösungen, wie sie bei der Herstellung der derselben und in Druck- und Lackierprozessen auftreten, wobei die verunreinigte Lösung in einem mehrstufigen Verfahren, bestehend aus einer Sedimentation, Homogenisierung und Ultrafiltration derart aufbereitet wird, dass die gewonnene Lösung wieder für den ursprünglichen Zweck verwendet werden kann und gleichzeitig ein Minimum an entsorgungspflichtigem Abfall anfällt.Description: The invention relates to a process for the treatment of cleaning solutions contaminated with paints, varnishes and similar products, as they occur in the production of the same and in printing and varnishing processes, the contaminated solution being used in a multistage process consisting of sedimentation , Homogenization and ultrafiltration is prepared so that the recovered solution can be used for the original purpose and at the same time incurs a minimum of waste requiring disposal.
[0002] Bei der bei der Herstellung von Farben und Lacken und in Druck- und Lackierprozessen fallen große Mengen an mit Pigmenten, Füllstoffen, Härtern, Bindemitteln usw. verunreinigten Reinigungslösungen an die, wenn sie nicht wiederaufbereitet werden, entsorgt werden müssen, da sie div. organische und anorganische Schadstoffe in hohen Konzentrationen enthalten können.When in the manufacture of paints and varnishes and in printing and coating processes fall large amounts of contaminated with pigments, fillers, hardeners, binders, etc. cleaning solutions to which, if they are not recycled, must be disposed of as div Contain organic and inorganic pollutants in high concentrations.
[0003] Stand der Technik bei der Aufbereitung derartig verunreinigter Lösungen sind Verfahren die durch Zugabe von Hilfsstoffen, die die mechanische Abtrennung der Verunreinigungen ermöglichen. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass das gewonnene Filtrat nicht direkt wieder für den ursprünglichen Zweck eingesetzt werden kann, sondern weitere Aufbereitungsschritte erforderlich sind, um den Anforderungen an die Reinigungslösung zu genügen.State of the art in the treatment of such contaminated solutions are methods by adding excipients that allow the mechanical separation of impurities. A disadvantage of this method is that the recovered filtrate can not be used directly for the original purpose, but further treatment steps are required to meet the requirements of the cleaning solution.
[0004] Bekannt wurde ein Verfahren zur Aufbereitung von Wischlauge von Intaglio-Druckmaschinen (EP 2 363 290 A1), welches durch die Zugabe eines Flockungsmittels die Abtrennung eines Teils der Verunreinigungen mittels einer Zentrifuge ermöglich. Nach Zugabe eines Filterhilfsmittels werden die verbleibenden Verunreinigungen in einer Filtereinheit, beispielsweise einer Kammerfilterpresse, abgetrennt. Das Filtrat wird gesammelt und für die Herstellung neuer Reinigungslösung verwendet, wobei eine erneute Zugabe der reinigenden Chemikalien erforderlich ist.A process for the preparation of wiper liquor of Intaglio printing machines (EP 2 363 290 A1), which allows the separation of a part of the impurities by means of a centrifuge by the addition of a flocculant, has become known. After adding a filter aid, the remaining impurities are separated in a filter unit, for example a chamber filter press. The filtrate is collected and used to prepare new cleaning solution requiring re-addition of the cleaning chemicals.
[0005] Nachteilig bei diesem Verfahren ist der hohe Verbrauch an Reinigungschemikalien, Flockungsmitteln und Filterhilfsmitteln. Die Flockungsmittel und Filterhilfsmittel werden nur für den Recyclingprozess benötigt und ihre Rückstände im Filtrat haben im besten Fall keinen Einfluss auf die Verwendung der wiederaufbereiteten Reinigungslösung in den nachgeschalteten Prozessen, im schlechteren Fall aber einen negativen Einfluss auf die Reinigungswirkung oder die nachgeschalteten Prozesse und Maschinen. Um die Konzentrationen der störenden Rückstände gering zu halten, muss in periodischen Abständen der komplette Inhalt der Anlage getauscht werden und somit sinkt die Gesamtwiederaufbereitungsrate deutlich ab.A disadvantage of this method is the high consumption of cleaning chemicals, flocculants and filter aids. The flocculants and filter aids are only needed for the recycling process and their residues in the filtrate have at best no effect on the use of the reprocessed cleaning solution in the downstream processes, in the worse case, however, a negative impact on the cleaning effect or the downstream processes and machines. In order to keep the concentrations of the interfering residues low, the complete contents of the plant must be exchanged periodically and thus the total reuse rate drops significantly.
[0006] Ein ähnliches Verfahren wird in Patent EP 1 092 684 B1 beschrieben, bei dem der gebrauchten Reinigungslösung nacheinander zwei verschiedene Flockungsmittel und ein Filterhilfsmittel zugesetzt werden. Die Verunreinigungen werden dann in einem Filter vom Filtrat getrennt. Im Gegensatz zum Verfahren nach EP 2 363 290 A1 wird das Filtrat jedoch nicht direkt zur Herstellung neuer Reinigungslösung verwendet. Stattdessen wird das Filtrat destilliert und nur das gewonnene destillierte Wasser zum Anmischen der frischen Reinigungslösung verwendet. Somit werden die oben genannten Risiken einer Beeinflussung der Qualität der Reinigungslösung und der nachfolgenden Prozesse vermieden. Nachteilig ist jedoch der hohe Energiebedarf für das Verdampfen des Filtrates und das der Verbrauch an Frischchemikalien höher ist als bei Verfahren nach EP 2 363 290 A1.A similar process is described in Patent EP 1 092 684 B1, in which the used cleaning solution successively two different flocculants and a filter aid are added. The impurities are then separated from the filtrate in a filter. In contrast to the method according to EP 2 363 290 A1, however, the filtrate is not used directly for the preparation of new cleaning solution. Instead, the filtrate is distilled and only the recovered distilled water used to mix the fresh cleaning solution. Thus, the above-mentioned risks of influencing the quality of the cleaning solution and the subsequent processes are avoided. However, a disadvantage is the high energy requirement for the evaporation of the filtrate and the consumption of fresh chemicals is higher than in the process according to EP 2 363 290 A1.
[0007] Weiters sind Verfahren bekannt, bei denen die Verunreinigungen durch Ultrafiltration mit entsprechend feiner Trenngrenze entfernt werden und somit alle störenden Bestandteile abgetrennt werden. Hierbei kann das gewonnene Filtrat direkt wieder für den ursprünglichen Zweck eingesetzt werden. Der Rückstand (Konzentrat) aus dem Prozess enthält sehr große Anteile an Reinigungslösung weshalb typischerweise ein oder mehrere weitere Verfahrensschritte zur Reduktion des Wassergehaltes im Rückstand und/oder zur Erhöhung der Rückgewinnungsrate nachgeschaltet werden.Furthermore, methods are known in which the impurities are removed by ultrafiltration with a correspondingly fine separation limit and thus all interfering components are separated. Here, the recovered filtrate can be used directly for the original purpose. The residue (concentrate) from the process contains very large amounts of cleaning solution, which is why typically one or more further process steps for reducing the water content in the residue and / or for increasing the recovery rate are connected downstream.
[0008] In EP 0 636 401 B1 wird beschrieben, dass die verunreinigte Lösung nach eine Grobfil- terung in einen Arbeitsbehälter geleitet wird, welcher als Reservoir für eine Ultrafiltrationsanlage dient. Mit Hilfe einer Ultrafiltrationsmembrane, deren Werkstoff im Patent nicht angegeben wird, wird die verunreinigte Lösung getrennt. Das Permeat wird wieder in den Vorratsbehälter für den Druckprozess geleitet, während das Retentat solange in den Arbeitsbehälter zurückgeleitet wird, bis eine vorgegebene Betriebszeit abgelaufen ist. Während dieser Betriebszeit wird der Feststoffgehalt der Mischung aus neu hinzugekommener Lösung und Retentat immer höher. Dann wird der Rückstand aus der Ultrafiltration aus dem Arbeitsbehälter abgepumpt und in einem weiteren Behälter mit Spaltmitteln auf Bentonit-Basis und Oxidationsmitteln behandelt, um eine Trennung von Feststoff und Flüssigkeit durch Sedimentation zu erreichen. Die Klarphase und das Sediment werden nach der vorgegeben Sedimentationszeit in getrennte Filtersäcke geleitet, das Filtrat wird wieder in den Arbeitsbehälter der Ultrafiltration geleitet während der Rückstand mit den Filtersäcken entsorgt wird. Angaben zur Rückgewinnungsrate der Reinigungsflüssigkeit und dem Anteil an Reinigungsflüssigkeit im Abfallstrom werden hier nicht gemacht. Bei diesem Verfahren besteht wie beim Verfahren nach EP 2 363 290 A1 das Risiko, dass Rückstände der Spalt- und Oxidationsmittel in den Reinigungsflüssigkeitskreislauf gelangen und die nachgeschalteten Prozesse stören. Darüber hinaus werden Feinstpartikel, welche von den Filtersäcken nicht zurückgehalten werden können, wieder zurück in den Aufbereitungsprozess geleitet, wo sie sich akkumulieren und mit der Zeit die Filtrationsleistung der Ultrafiltrationsanlage mindern. Deshalb muss in kurzen periodischen Abständen der komplette Inhalt der Anlage getauscht werden und somit sinkt die Gesamtwiederaufbereitungsrate deutlich ab.[0008] EP 0 636 401 B1 describes that the contaminated solution is passed, after coarse filtration, into a working container which serves as a reservoir for an ultrafiltration unit. With the help of an ultrafiltration membrane whose material is not specified in the patent, the contaminated solution is separated. The permeate is returned to the reservoir for the printing process, while the retentate is returned to the working container until a predetermined operating time has elapsed. During this period of operation, the solids content of the mixture of newly added solution and retentate is always higher. Then the residue from the ultrafiltration is pumped out of the working vessel and treated in another container with bentonite-based cleavage agents and oxidizing agents to achieve a separation of solid and liquid by sedimentation. The clear phase and the sediment are passed into separate filter bags after the predetermined sedimentation time, the filtrate is returned to the ultrafiltration work tank while the residue is disposed of with the filter bags. Information on the recovery rate of the cleaning liquid and the proportion of cleaning liquid in the waste stream are not made here. In this method, as in the method according to EP 2 363 290 A1, there is the risk that residues of the cleavage and oxidizing agents enter the cleaning fluid circuit and disturb the downstream processes. In addition, fines particles that can not be retained by the filter bags are returned to the conditioning process where they accumulate and, over time, reduce the filtration performance of the ultrafiltration system. Therefore, the entire contents of the system must be exchanged in short periodic intervals and thus the total recovery rate drops significantly.
[0009] Ebenfalls auf dem Verfahren der Ultrafiltration basiert das Verfahren nach AT 503 353 B1. Hier wird jedoch das Ultrafiltrationsverfahren um eine Vorsedimentation und einen Lagerbehälter für verbrauchte Reinigungslösung ergänzt. In der Vorsedimentation werden schwere Bestandteile aus der Reinigungslösung abgetrennt, wodurch weniger Verschmutzungen in die Ultrafiltrationsanlage gelangen. Wie im zuvor beschriebenen Verfahren wird dann die Reinigungslösung mittels Ultrafiltration mittels einer Membran aus Aluminiumoxid oder Kohlenstoff mit einer Filterschicht aus Zirkoniumoxid oder Titanoxid von den unerwünschten Bestandteilen getrennt, wobei das Permeat wieder direkt dem Verbraucher zugeführt wird, während das Retentat wieder in den Arbeitsbehälter der Ultrafiltrationsanlage geleitet wird. In periodischen Abständen wird der Arbeitsbehälter in einen weiteren Sedimentationstank entleert. Dort wird der Rückstand mit dem Sediment der Vorsedimentation gemischt und danach mit einer Zentrifuge behandelt um einen weitgehend von Reinigungsflüssigkeit freien Rückstand zu erhalten. Nachteilig hierbei ist, dass die Klarphase der Zentrifugation noch unerwünschte Bestandteile der Verunreinigungen enthält. Da die Klarphase beschreibungsgemäß über den Vorsedimentationstank wieder dem Prozess zugeführt wird, konzentrieren sich diese Bestandteile innerhalb der Aufbereitungsanlage auf, wodurch ebenso wie im Verfahren nach EP 0 636 401 B1 die Filtrationsleistung mit der Zeit absinkt.Also based on the process of ultrafiltration, the method according to AT 503 353 B1. Here, however, the ultrafiltration process is supplemented by a presedimentation and a storage tank for spent cleaning solution. In presedimentation, heavy components are separated from the cleaning solution, resulting in less contamination entering the ultrafiltration system. As in the method described above, the cleaning solution is then separated by ultrafiltration by means of a membrane of alumina or carbon with a filter layer of zirconia or titanium oxide from the undesirable components, the permeate is fed directly to the consumer, while the retentate back into the working vessel of the ultrafiltration plant is directed. At periodic intervals, the working container is emptied into another sedimentation tank. There, the residue is mixed with the sediment of Vorsedimentation and then treated with a centrifuge to obtain a largely free of cleaning fluid residue. The disadvantage here is that the clear phase of the centrifugation still contains undesirable components of the impurities. Since, according to the description, the clear phase is returned to the process via the presedimentation tank, these components concentrate within the processing plant, as a result of which, as in the process according to EP 0 636 401 B1, the filtration performance decreases over time.
[0010] Deshalb muss in kurzen periodischen Abständen der komplette Inhalt der Anlage getauscht werden und somit sinkt die Gesamtwiederaufbereitungsrate deutlich ab.Therefore, the entire contents of the system must be exchanged in short periodic intervals and thus the total recovery rate drops significantly.
[0011] Ein weiterer Nachteil des Verfahrens nach AT 503 353 B1 ist das Fehlen eines Lagerbehälters für die rückgewonnene Reinigungslösung, wodurch schwankende Produktions- oder Verbrauchsmengen nur über die Drosselung der Produktion der Ultrafiltrationsanlage ausgeglichen werden können. In jenen Zeiten, in denen die Ultrafiltrationsanlage zum Abpumpen des Rückstandes und zur Reinigung der Membranen stillsteht, kann der Verbraucher nicht mit Reinigungslösung aus der Wiederaufbereitungsanlage versorgt werden.Another disadvantage of the method according to AT 503 353 B1 is the lack of a storage container for the recovered cleaning solution, whereby fluctuating production or consumption quantities can be compensated only by throttling the production of the ultrafiltration plant. In those times when the ultrafiltration plant stands still for pumping off the residue and for cleaning the membranes, the consumer can not be supplied with cleaning solution from the reprocessing plant.
[0012] In AT 408 544 B wird ebenfalls ein Verfahren beschrieben, welches die Ultrafiltration zur Wiederaufbereitung von Reinigungslösung benutzt. Hier wird die verbrauchte Reinigungslösung aus einem Lagerbehälter entnommen und der Ultrafiltration zugeführt, das Filtrat wird mittels einer Membran aus Aluminiumoxid auf einem Zirkoniumoxidträger oder einer Membran aus Zirkonium-Titanoxid auf einem Karbonträger abgetrennt und in einen Lagerbehälter für rückgewonnene Reinigungslösung geleitet. Der Rückstand aus der Ultrafiltration wird unter Zugabe von Entschäumungschemikalien mittels Vakuumdestillation weiter behandelt, dabei wird einIn AT 408 544 B, a method is also described which uses the ultrafiltration for the reprocessing of cleaning solution. Here, the spent cleaning solution is removed from a storage vessel and subjected to ultrafiltration, the filtrate is separated by means of a membrane of alumina on a zirconia or zirconia-titanium oxide membrane on a carbon support and sent to a reclaimed cleaning solution storage vessel. The residue from the ultrafiltration is further treated with the addition of defoaming chemicals by means of vacuum distillation, while a
Feststoffgehalt von 50 - 70 m% erreicht, was bedeutet das der Abfall noch etwa 30 - 50 m% Reinigungsflüssigkeit enthält. Der kondensierte Dampf aus der Destillation wird wieder in den Lagerbehälter für rückgewonnene Reinigungslösung geleitet. Alternativ wird im selben Patent eine Ergänzung um einen Granulierungsschritt beschrieben, wodurch ein weitgehend wasserfreies Granulat anfällt. Genauere Angaben zum Gehalt an Reinigungsflüssigkeit des Granulates sind nicht enthalten. Nachteilig bei diesem Verfahren ist der hohe Energieaufwand, welcher durch die Vakuumdestillation und die Granulierung bedingt ist, und der Bedarf an Chemikalien für die Vakuumdestillation, von welchen Rückstände in die Reinigungsflüssigkeit gelangen können und die Verwendbarkeit der rückgewonnene Reinigungslösung beeinflussen können.Solid content of 50 - 70 m% achieved, which means that the waste still contains about 30 - 50 m% cleaning liquid. The condensed vapor from the distillation is returned to the reclaimed cleaning solution storage tank. Alternatively, an addition to a granulation step is described in the same patent, whereby a largely anhydrous granules obtained. Details on the content of cleaning fluid of the granules are not included. A disadvantage of this method is the high energy consumption, which is due to the vacuum distillation and granulation, and the need for chemicals for vacuum distillation, from which residues can get into the cleaning liquid and affect the usability of the recovered cleaning solution.
[0013] Gegenüber den bekannten Verfahren ermöglicht es das erfundene Verfahren, einerseits die zurückgewonnene Reinigungsflüssigkeit ohne weitere Aufbereitung oder Zugabe von Chemikalien wieder für den ursprünglichen Zweck zu verwenden und andererseits den flüssigen Rückstand der Ultrafiltration mit einem Feststoffgehalt größer 25% zu gewinnen, ohne weitere Verfahrensschritte nachschalten zu müssen. Da bei dem erfundenen Verfahren keine Chemikalien für die Wiederaufbereitung zugegeben werden, ist die Verwendung der wiederaufbereiteten Reinigungslösung uneingeschränkt möglich.Compared to the known method allows the invented method, on the one hand to use the recovered cleaning liquid without further treatment or addition of chemicals for the original purpose and on the other hand to win the liquid residue of ultrafiltration with a solids content greater than 25%, without further process steps to have to follow. Since no chemicals are added for reprocessing in the invented process, the use of the reprocessed cleaning solution is unrestricted.
[0014] Hierzu wird die mit Farben, Lacken usw. beladene Reinigungsflüssigkeit in einen Sedimentationstank geleitet, in welchem sich Bestandteile mit einer höheren Dichte im Vergleich zur Reinigungsflüssigkeit am Boden absetzen, während sich Bestandteile mit geringerer Dichte an der Oberfläche sammeln. Beide Fraktionen können periodisch oder kontinuierlich aus dem Behälter abgezogen werden, während die mittlere Fraktion über einen Abscheider für Magnetische Partikel in einen, mit einem Rührwerk ausgerüsteten, Homogenisierbehälter übergeführt und dort gelagert wird. Da viele moderne Farben aus dem Bereich des Sicherheitsdruckes magnetische Partikel enthalten, kann hier ein weiterer, in Bezug auf den Aufbau der störenden Verschmutzungsschicht auf der Membranoberfläche, besonders kritischer Teil der Verunreinigungen entfernt werden und die Ultrafiltrationsanlage wird somit entlastet. Im Homogenisierbehälter werden unterschiedlich stark verschmutzte Reinigungslösungen vermischt, wodurch die Ultrafiltrationsanlage gleichmäßig belastet wird und somit höhere Rückgewinnungsraten erzielt werden können. Gleichzeitig können Schwankungen im Anfall der verschmutzten Reinigungslösung ausgeglichen werden und somit kann die Ultrafiltrationsanlage ohne Unterbrechung mit den idealen Prozessparamtern betrieben werden, was ebenfalls höhere Rückgewinnungsraten bewirkt. Die Reinigungslösung wird danach einer Querstrom-Ultrafiltrationsanlage zugeführt, um die verbliebenen unerwünschten Bestandteile abzutrennen. In der Ultrafiltrationsanlage werden keramische Membranen aus Titanoxid, auf einem Stützkörper aus Alumiumoxid, mit einer Trenngrenze von 10 - 100 nm, vorzugsweise 50 nm, welche eine hohe Beständigkeit gegenüber den Reinigungsflüssigkeiten aufweisen, verwendet um alle Bestandteile mit einer größeren (Molekül)große von der Reinigungsflüssigkeit zu trennen. Da die typischerweise in der Reinigungslösung verwendeten Zusätze ein kleinere Molekülgröße aufweisen sind als die genannte Trenngrenze, verbleiben diese im Filtrat, während die Verunreinigungen größer sind und somit abgetrennt werden. Das Filtrat kann dementsprechend sofort wieder für den ursprünglichen Zweck eingesetzt werden, wobei eine Rückgewinnungsrate von 95 - 98% erreicht werden kann (Fig. 1).For this purpose, loaded with paints, varnishes, etc. cleaning liquid is passed into a sedimentation tank in which settle components with a higher density compared to the cleaning liquid at the bottom, while collecting components with lower density at the surface. Both fractions can be withdrawn periodically or continuously from the container, while the middle fraction is transferred via a separator for magnetic particles in a equipped with a stirrer, Homogenisierbehälter and stored there. Since many modern colors from the field of security printing contain magnetic particles, here another, with respect to the structure of the interfering contamination layer on the membrane surface, particularly critical part of the impurities are removed and the ultrafiltration system is thus relieved. The homogenizing container mixes cleaning solutions of different levels of contamination, which means that the ultrafiltration unit is subjected to uniform loading and therefore higher recovery rates can be achieved. At the same time fluctuations in the seizure of the polluted cleaning solution can be compensated and thus the ultrafiltration system can be operated without interruption with the ideal process parameters, which also causes higher recovery rates. The cleaning solution is then fed to a cross-flow ultrafiltration unit to separate the remaining undesirable components. In the ultrafiltration plant ceramic membranes of titanium oxide, supported on an alumina, with a cut-off of 10 - 100 nm, preferably 50 nm, which have a high resistance to the cleaning liquids used to all the components with a larger (molecule) of the large To separate cleaning liquid. Since the additives typically used in the cleaning solution have a smaller molecular size than the said cut-off, they remain in the filtrate, while the impurities are larger and thus separated. Accordingly, the filtrate can immediately be used again for the original purpose, whereby a recovery rate of 95-98% can be achieved (Fig. 1).
[0015] Die Querstrom-Ultrafiltrationsanlage besteht aus einem Arbeitsbehälter, einer Umwälzpumpe und den Filtrationsmembranen. Bei den Membranen handelt es sich um Multikanalmembranen mit einem keramischen Stützkörper aus Aluminiumoxid und einer darauf aufgebracht Membranschicht aus Titanoxid. Diese Membranen werden in Modulen angeordnet und jeweils zwei derartige Module in Serie geschaltet. Nach dem zweiten Membranmodul befindet sich eine Regelarmatur. Durch ein Mehrgrößen-Regelsystem werden über die Pumpendrehzahl und die Regelarmatur sowohl der Druck in den Modulen als auch die tangentiale Strömungsgeschwindigkeit entlang der Membranen auf die für den aktuellen Prozesszustand idealen Wert gebracht und so eine hohe Filtrationsleistung bei gleichzeitig hohem Feststoffgehalt (größer 30%) erreicht. Im Vergleich zu herkömmlichen Systemen, welche Feststoffgehalte von 10 - 20% erreichen, bedeutet dies eine Reduktion der zu entsorgenden Abfallmenge um bis 70% (Fig. 2).The cross-flow ultrafiltration system consists of a working container, a circulating pump and the filtration membranes. The membranes are multi-channel membranes with a ceramic support made of alumina and a membrane layer of titanium oxide applied thereto. These membranes are arranged in modules and connected in each case two such modules in series. After the second membrane module is a control valve. By means of a multi-variable control system, both the pressure in the modules and the tangential flow velocity along the membranes are brought to the ideal value for the current process state via the pump speed and the control valve, thus achieving a high filtration capacity with a high solids content (greater than 30%) , Compared to conventional systems, which achieve solids contents of 10 - 20%, this means a reduction of the amount of waste to be disposed of by up to 70% (FIG. 2).
Gleichzeitig wird der Bedarf an neu anzumischender Reinigungslösung um den gleichen Prozentsatz reduziert, da ebendieser Anteil an Reinigungslösung im System weiterverwendet werden kann.At the same time, the need for replenishing cleaning solution is reduced by the same percentage, as this amount of cleaning solution can continue to be used in the system.
[0016] Um die genannten hohen Feststoffgehalte zu erreichen, wird eine im Vergleich zu den bekannten Verfahren, höhere Strömungsgeschwindigkeit von bis zu 8 m/s eingeregelt, wodurch die, die Filtration behindernde Verschmutzungsschicht, die bei jeder Ultrafiltration an der Membranoberfläche auftritt, durch die Strömungskräfte stärker gestört und dadurch dünner ist. Darüber hinaus verfügt der Arbeitsbehälter über einen Wärmetauscher welcher mit einem Kühlsystem verbunden ist. Auf diese Weise kann die Temperatur des Mediums geregelt werden, wodurch die Anlage auch bei hohen Feststoffgehalten betrieben werden kann ohne durch den permanenten Wärmeeintrag durch die Pumpe zu überhitzen.In order to achieve the said high solids contents, a higher flow rate of up to 8 m / s is regulated in comparison with the known processes, whereby the filtration-inhibiting fouling layer, which occurs at each ultrafiltration on the membrane surface, through the Flow forces more disturbed and thus thinner. In addition, the working container has a heat exchanger which is connected to a cooling system. In this way, the temperature of the medium can be controlled, whereby the system can be operated even at high solids content without overheating by the permanent heat input by the pump.
[0017] Weiters werden durch die Kühlung Verseifungsreaktionen von alkalischen Zusätzen in der Reinigungslösung mit organischen Bestandteilen der Rückstände zuverlässig unterbunden. Der Arbeitsbehälter der Ultrafiltrationsanlage wird solange mit verbrauchter Reinigungslösung nachgefüllt, bis die gewünschte Batchgröße erreicht ist. Danach wird die Anlage weiter betrieben bis die gewünschte Feststoffkonzentration im Arbeitsbehälter erreicht ist. Diese Betriebsweise ermöglicht im Vergleich zu Verfahren in denen der Arbeitsbehälter nur einmalig befüllt wird eine deutlich höhere Rückgewinnungsrate.Furthermore, saponification reactions of alkaline additives in the cleaning solution with organic constituents of the residues are reliably prevented by the cooling. The working container of the ultrafiltration unit is filled with spent cleaning solution until the desired batch size has been reached. Thereafter, the system continues to operate until the desired solids concentration is reached in the working container. This mode of operation allows compared to methods in which the working container is filled only once a significantly higher recovery rate.
[0018] Das Filtrat wird in Lagertanks geleitet, in denen die Lösung über Wärmetauscher auf eine vom Kunden gewünschte Temperatur geregelt wird, sodass diese sofort einsatzbereit ist. Diese Lagertanks werden vom Volumen derart dimensioniert, dass sowohl der periodisch erforderlich Reinigungsvorgang als auch eventuell auftretende kurze Störungen überbrückt werden können, sodass die nachgeschalteten Anlagen keine Unterbrechung in der Versorgung bemerken.The filtrate is passed into storage tanks in which the solution is controlled by a heat exchanger to a temperature desired by the customer, so that it is ready for use immediately. These storage tanks are dimensioned by the volume so that both the periodically required cleaning process as well as possibly occurring short-term disturbances can be bridged, so that the downstream systems notice no interruption in the supply.
[0019] Zur periodischen Spülung bzw. Reinigung der Ultrafiltrationsanlage wird frisch abgemischte Reinigungsflüssigkeit verwendet, wodurch keine Fremdchemikalien in das System gelangen. Gleichzeitig wird das Spülmedium dazu benutzt um das Volumen der mit den Verunreinigungen ausgeschleusten Reinigungslösung zu ersetzen und das Volumen der im System befindlichen Reinigungsflüssigkeit wieder auf 100% zu ergänzen.For periodic flushing or cleaning of the ultrafiltration system freshly mixed cleaning liquid is used, whereby no foreign chemicals get into the system. At the same time, the flushing medium is used to replace the volume of the cleaning solution discharged with the impurities and to replenish the volume of the cleaning liquid in the system to 100%.
[0020] Durch das erfundene Verfahren können bis zu 98% der verbrauchten Reinigungslösung wieder zurück gewonnen werden. Gleichzeitig wird die chemische Zusammensetzung der Reinigungslösung nicht durch Flockungs- oder Fällungsmittel verändert, wodurch es zu keiner Beeinflussung der Qualität der Reinigungslösung kommt. Da alle Verunreinigungen mit dem Konzentrat ausgeschleust werden, und nicht wie in den Verfahren nach AT 503 353 B1 oder EP 2 363 290 A1 teilweise mit den Flüssigphasen der nachgeschalteten Prozessschritte zurück in die Anlage geleitet werden, werden keine unerwünschten Stoffe im System angereichert. Ein periodisches Entleeren der kompletten Anlagenfüllung, wie es bei den zuvor genannten Verfahren beispielsweise in jährlichen Intervallen notwendig ist, entfällt daher.By the invented method, up to 98% of the spent cleaning solution can be recovered back. At the same time, the chemical composition of the cleaning solution is not changed by flocculants or precipitants, which does not affect the quality of the cleaning solution. Since all impurities are discharged with the concentrate, and are not conducted back into the system as in the processes according to AT 503 353 B1 or EP 2 363 290 A1, in part with the liquid phases of the downstream process steps, no undesirable substances are enriched in the system. A periodic emptying of the complete system filling, as it is necessary in the above-mentioned methods, for example, in annual intervals, is therefore eliminated.
[0021] Durch Kombination der Merkmale des erfundenen Verfahrens, im speziellen das Mehrgrößen- Regelungssystems für Druck und Strömungsgeschwindigkeit, die Kühlung der Ultrafiltrationsanlage und der vorgeschaltete Homogenisierbehälter, kann die Anlage mit höheren Feststoffgehalten noch betrieben werden, wodurch die Erfordernis einer Entwässerung des Konzentrates aus wirtschaftlichen Gründen nicht erforderlich ist, da die Ersparnisse bei den Energiekosten und bei den Investitionskosten den geringen Mehraufwand bei der Entsorgung deutlich überwiegen.By combining the features of the invented method, in particular the multi-variable control system for pressure and flow rate, the cooling of the ultrafiltration system and the upstream homogenizer, the system can be operated with higher solids content, whereby the requirement of drainage of the concentrate from economic Reasons is not necessary, since the savings in energy costs and investment costs outweigh the small extra effort in the disposal clearly.
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