AT512227A1 - System zum kühlen einer probe in einer vorrichtung zum bearbeiten der probe - Google Patents

Abstract

Zur gekühlten Bearbeitung einer Probe weist ein System zum Kühlen der Probe eine Halteeinrichtung (22) zur Aufnahme der Probe in einem Probenhalter (20), sowie eine Kühlkammer (12) auf, die die Position (P) der an der Halteeinrichtung montierten Probe umgibt. In der Kühlkammer (12) ist ein Fenster vorgesehen, durch welches eine Werkzeugaufnahme (16) zur Aufnahme eines Werkzeugs (W) für die Bearbeitung der Probe in die Kühlkammer (12) hineinragt. Die Halteeinrichtung (22) ist mittels eines fluiden Kühlmittels auf eine einstellbare Temperatur kühlbar und sorgt für eine Kühlung der Probe. Hierzu strömt ein Kühlmittel, z.B. flüssiger Stickstoff, durch einen Kühlmittelkanal der Halteeinrichtung (22), welcher eingangsseitig (31) mit dem Kühlmittel gespeist wird und ausgangsseitig (41) in die Kühlkammer (12) mündet, die auf diese Weise mit Kühlmittel-Gas gefüllt wird.

Description

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System zum kühlen einer probe in einer Vorrichtung zum Bearbeiten der probe

Die Erfindung betrifft die Bearbeitung von Proben unter gekühlten Bedingungen, insbesondere mit einer Vorrichtung zum Bearbeiten von Proben, mit einer Halteeinrichtung zur Aufnahme einer zu bearbeitenden Probe in einem Probenhalter, einer Werkzeugaufnahme zur Aufnahme von Werkzeugen für die Bearbeitung der Probe sowie einer Beobachtungseinrichtung zum Beobachten der Probe. Die Erfindung betrifft des Weiteren ein System zum Kühlen einer Probe für die Bearbeitung der Probe in einer Bearbeitungseinrichtung, aufweisend eine Halteeinrichtung zur Aufnahme einer zu bearbeitenden Probe in einem Probenhalter sowie eine Kühlkammer, die die Position der an der Halteeinrichtung montierte Probe umgibt.

Bearbeitungsvorrichtungen der genannten Art werden für die Vorbereitung von Proben insbesondere für die Herstellung von Mikrotomschnitten hergestellt. Hierfür werden beispielsweise zu untersuchende Gewebeproben in Kunstharz eingegossen und diese Proben mittels Fräser in Form von Pyramidenstümpfen bearbeitet (sogenanntes Trimmen). Die so getrimmten Proben werden danach in einem Mikrotom geschnitten, wodurch Gewebeschnitte mit einer Dicke im Mikrometer- oder Nanometerbereich erhalten werden, die danach untersucht werden können.

Die Anmelderin hat ein für derartige Aufgaben geeignetes Gerät entwickelt, das in EP 1 923 686 A2 = US 2008-0115640 Al beschrieben und bereits in einer Implementation unter der Bezeichnung „Leica EM TXP" auf dem Markt befindlich ist. Fig. 1 zeigt eine perspektivische Ansicht dieses Geräts 100. Innerhalb einer Abdeckung 101 ist ein Bearbeitungswerkzeug (in Fig. 1 nicht sichtbar; z.B. Fräser, Säge, Schleifscheibe) untergebracht, mit dem ein zu bearbeitendes Präparat, im Folgenden „Probe" genannt, bearbeitet wird. Die Probe befindet sich beispielsweise auf einem Probenhalter (nicht gezeigt), der durch eine Probenaufnahme 104 gehalten wird und in die Abdeckung 101 durch eine Öffnung 105 derselben hineinragt.

Die Abdeckung 101 dient als Berührungsschut2 während der Probenbearbeitung. Der untere Teil der Abdeckung 101 kann zudem als Auffangwanne für Poliermittel oder andere Flüssigkeiten, die auf die Probe geleitet werden, genutzt werden. Der obere Teil der Abdeckung F12354

101 ist transparent und abnehmbar; er ist mit einem Schaltelement ausgestattet, das die Drehung des Werkzeuges unterbricht, falls die Abdeckung entfernt wird.

Die Vorrichtung 100 weist eine Beobachtungseinrichtung 103 auf, beispielsweise ein Stereomikroskop, das zur Betrachtung der Probe dient. Gegebenenfalls kann eine Messeinrichtung in der Beobachtungseinrichtung vorgesehen sein, die ein Kontrollieren und/oder Vermessen der Probe ermöglicht. So ist zum Beispiel in einer bevorzugten Variante der Erfindung ein Messokular in dem Stereomikroskops eingesetzt, mit dem die Probe selbst, aber auch der Bearbeitungsfortschritt genau vermessen werden können. Als Beobachtungseinrichtung 103 können auch andere Systeme, wie beispielsweise Videokameras und ähnliches zum Einsatz kommen.

Um die Probe während der Bearbeitung kühlen oder schmieren zu können, kann das Gerät 101 mit einer Pumpe 106 ausgerüstet sein, wobei über einen Zulauf 107a ein Kühl- oder Schmiermittel (aus einem Vorratsbehälter, nicht dargestellt) der Pumpe 106 zugeführt und über einen Ablauf 107b von der Pumpe 106 zu der Probe gefördert wird.

Die Probenhalterung 104 ist in einem Arm 102 gehalten, der um eine horizontale Achse S, die senkrecht zur Sichtrichtung der Beobachtungseinrichtung 103 verläuft, verschwenkbar ist. Das Verschwenken der Probenhalterung 104 mittels des Arms erlaubt es, die Probe in verschiedene Arbeitspositionen zu bringen, beispielsweise eine Vermessungs-, eine Bearbei-tungs- sowie eine Kontrollposition.

In der Bearbeitungsposition (die in Fig. 1 nicht gezeigt ist, vgl. jedoch Fig. 3) liegen die Längsachsen der Probenaufnahme 104 und der Spann Vorrichtung für das Bearbeitungswerkzeug im Wesentlichen parallel zueinander; die beiden Längsachsen befinden sich dann in dem gezeigten Gerät in der Horizontalen. In Fig. 1 ist die Kontrollposition dargestellt, in der die die Probenaufnahme 104 von der Bearbeitungsposition abwärts geschwenkt ist und somit die Probenoberfläche genau in den Strahlengang des Stereomikroskops 103 positioniert. Dies ermöglicht die optische Kontrolle und Analyse der Probenoberfläche. Die Probenhalterung ist in der Probenaufnahme 104 um ihre Längsachse, die senkrecht zur Achse S verläuft, drehbar. Somit kann die Probe mittels eines Drehknopfes 108 derart gedreht werden, dass alle Bereiche der Probe durch das Stereomikroskop 103 betrachtet und/oder Kanten der Probe bearbeitet werden können. In der zusätzlichen Vermessungsposition, die P12354

sich z.B. etwa 20° oberhalb der Bearbeitungsposition befindet, ist mit geeigneten Messvorrichtungen in der Beobachtungseinrichtung 103 ein genaues Vermessen beispielsweise der Probenkanten möglich.

Dieses bekannte Gerät der Anmelderin ist ebenso wie andere herkömmliche Geräte dieser Art jedoch hauptsächlich für die Bearbeitung harter Proben oder zumindest formstabiler Proben ausgelegt und nicht für die Bearbeitung von Proben geeignet, die bei Raumtemperatur weich sind.

Eine Bearbeitung von Proben bei tiefen Temperaturen ist z.B. in DE 40 28 806 C2 = US 5,299,481 der Anmelderin beschrieben, die ein Mikrotom mit einer von oben zugänglichen Kühlkammer offenbart. Die Kühlung der Probe und anderer gekühlten Teile in der Kühlkammer erfolgt hierbei ausschließlich durch das gasförmige Kryogen, mit dem die Kühlkammer beschickt wird. Dies verhindert die Abscheidung von Feuchtigkeit aus der Umgebung an der Probe als Eis (wegen Verdrängung durch das Gas) ebenso wie den direkten Kontakt der Probe mit Kühlmittelflüssigkeit, erschwert jedoch ein zuverlässiges Einstellen der Temperatur der Probe beträchtlich und beschränkt die erreichbare Kühlleistung.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung, die Bearbeitung von Proben zu ermöglichen, während die Proben auf eine gewünschte einstellbare Temperatur gekühlt werden und zugleich eine Kondensation von Kühlflüssigkeit oder Feuchtigkeit/Eis an der Probe und der Probenumgebung ausgeschlossen bleiben soll.

Die gestellte Aufgabe wird von einem System zum Kühlen einer Probe der eingangs erwähnten Art dadurch gelöst, dass erfindungsgemäß die Halteeinrichtung mittels eines fluiden Kühlmittels auf eine einstellbare Temperatur gekühlt werden kann, wobei die Halteeinrichtung einen Kühlmittelkanal aufweist, durch welchen das Kühlmittel strömen kann und welcher hierzu eingangsseitig mit dem Kühlmittel gespeist wird und ausgangsseitig in die Kühlkammer mündet; zudem ist in der Kühlkammer ein Fenster vorgesehen, durch welches eine Werkzeugaufnahme (der Probenbearbeitungsvorrichtung), die der Aufnahme eines Werkzeugs für die Bearbeitung der Probe dient, in die Kühlkammer hineinragend positionierbar - und dabei zweckmäßiger Weise zur Kammer berührungsfrei angeordnet -ist. P12354

Gleichfalls wird die gestellte Aufgabe bei der Bearbeitung von Proben unter gekühlten Bedingungen erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Schritten: - Aufnehmen einer zu bearbeitenden Probe in einem Probenhalter auf eine Halteeinrichtung der Vorrichtung, - Kühlen der Probe und - Bearbeiten der Probe mithilfe zumindest eines in der Vorrichtung eingespannten Werkzeugs, wobei Probenkühlung und Probenbearbeitung in den meisten Fällen naturgemäß überlappen können, durchgeführt, wobei die Probe über die Halteeinrichtung gekühlt wird, welche wiederum mittels eines fluiden Kühlmittels auf eine einstellbare Temperatur gekühlt wird, wobei das Kühlmittel durch einen Kühlmittelkanal der Halteeinrichtung strömt, welcher eingangsseitig mit dem Kühlmittel gespeist wird und ausgangsseitig in eine die Probe während der Bearbeitung umgebende Kühlkammer mündet.

Durch diese Lösung gelingt die gestellte Aufgabe auf überraschend effiziente Weise. Die Kühlung der Probe erfolgt nicht durch den Kontakt mit Kühlmittel, sondern durch Wärmeleitung über die Halteeinrichtung. Das Innere der Kammer wird lediglich mit Kühlmittelgas gefüllt, was weniger der Kühlung als vielmehr der Verdrängung von - in aller Regel feuchter - Umgebungsluft dient, was unerwünschtes Kondensieren von Feuchtigkeit als Eis vermeidet. Das Werkzeug wird nicht als solches (nur indirekt über das Kühlmittelgas innerhalb der Kammer) gekühlt; eine Kühlung des Werkzeuges ist verzichtbar und erbringt eine Vereinfachung des Aufbaus der Vorrichtung.

Gemäß einem Aspekt der Erfindung ist es wie bereits angedeutet vorteilhaft, wenn die Kühlkammer dazu ausgelegt ist, in ihrem Inneren eine von dem Kühlmittel gebildete und zumindest die Probe umgebende Gas-Atmosphäre zu halten. Dazu kann das Kühlmittel nach der Kühlung der Halteeinrichtung in die Kühlkammer strömen und darin eine kalte Gas-Atmosphäre hersteilen Ein Abfließen des Gases kann dadurch ermöglicht sein, dass die Kühlkammer zusätzlich zu dem Fenster eine Öffnung aufweist, welche an der Oberseite der Kühlkammer angeordnet ist, wobei jedoch die Kühlkammer im Übrigen (nämlich abgesehen von besagtem Fenster und der Öffnung) im Wesentlichen geschlossen gegen die Umgebung der Vorrichtung ist. „Im Wesentlichen geschlossen" bedeutet hierbei, dass die Kammer keine Öffnungen aufweist, die im Betriebszustand des Bearbeitungssystems ein Einströmen von Umgebungsluft od.dgl. zulässt; dabei können jedoch geringfügige Spalte, etwa zwischen P12354

beweglichen Teilen, zugelassen werden, wenn durch diese z.B. Kühlmittelgas in ausreichendem Maße dringen kann und so ein Einströmen von Gasen von außen unterdrückt. Die Kühlkammer kann somit eine von dem Kühlmittel gebildete und zumindest die Probe umgebende Gas-Atmosphäre enthalten.

Um die Temperatur der Probe an der Halteeinrichtung zuverlässig einstellen zu können, kann eine Temperatursteuerung vorgesehen sein, die dazu ausgelegt ist, ein flüssiges Kryogen, insbesondere flüssigen Stickstoff, in dem Kühlmittelkanal zu leiten und zu verdampfen und nur gasförmiges Kryogen in die Kühlkammer gelangen zu lassen. Um auszuschließen, dass das Kryogen in flüssigem Zustand in die Kühlkammer gelangt, eignet sich ein der Temperatursteuerung zugeordneter Temperaturfühler, der bei dem Kühlmittelkanal ausgangsseitig zur Überwachung des Durchfließens von flüssigem Kryogen angeordnet ist.

Zur Versorgung mit dem Kühlmittel kann der Kühlmittelkanal eingangsseitig einen Kühlmittelanschluss aufweisen, der zum Anschluss einer Kühlmittelleitung eines externen Kühlmittelbehältnisses ausgelegt ist.

In einer besonders vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist die Halteeinrichtung auf einem Schwenkarm angeordnet ist, der ein Verschwenken der Probe gegenüber der Werkzeugaufnahme um eine Schwenkachse ermöglicht. Hierbei kann der Schwenkarm außerhalb der Kühlkammer angeordnet sein, wobei ein Sockel der Halteeinrichtung und/oder der Probenhalter durch eine Öffnung in die Kühlkammer ragen. Diese Öffnung kann zudem durch einen Schild geschlossen werden, welcher mit der Halteeinrichtung bzw. dem Probenhalter gemeinsam verschwenkbar ist. Der bereits erwähnte Kühlmittelanschluss kann zudem koaxial zur Schwenkachse ausgerichtet sein. Die Anordnung von Kühlmittelanschluss und Schwenkarm kann in einer günstigen Ausgestaltung so erfolgen, dass der Schwenkarm durch ein seitlich der Kühlkammer befindliches Gelenk gehalten ist und der Kühlmittelanschluss an der dem Gelenk gegenüber liegenden Seite der Kühlkammer angeordnet ist.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung ist das System zum Probenkühlen abnehmbar, sodass die Kühlkammer gemeinsam mit der Halteeinrichtung bzw. dem Schwenkarm in einer Probenkühlanordnung ausgeführt ist, die von der Probenbearbeitungsvorrichtung abnehmbar ist. Bei einem abnehmbaren System kann die Kühlkammer eine Anschluss-schnittstelle haben, über welche sie an der eingangs erwähnten Vorrichtung zum Bearbeiten von Proben lösbar montierbar ist; das besagte Fenster, durch welches im an der Vorrichtung montierten Zustand eine Werkzeugaufnahme hineinragt, ist dabei innerhalb der Anschlussschnittstelle vorgesehen.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Bearbeiten von Proben der eingangs genannten Art, in welcher die Halteeinrichtung gemeinsam mit einer Kühlkammer gemäß dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen System ausgebildet ist.

Die Erfindung samt weiteren Einzelheiten und Vorzügen wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert, nämlich einer Probenbearbeitungsvorrichtung mit einer als ein Anbaugerät abnehmbaren Anordnung zur Probenkühlung, welche in den beigefügten Zeichnungen gezeigt ist. Die Zeichnungen zeigen im Einzelnen in schematischer Form:

Fig. 1 eine Bearbeitungsvorrichtung des Stands der Technik in einer perspektivischen Ansicht;

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht der Bearbeitungsvorrichtung gemäß dem Ausführungsbeispiel mit einer montierte^Anordnung zur Probenkühlung in der Kontroll-position zur Beobachtung der Probe;

Fig. 3 die Bearbeitungsvorrichtung der Fig. 2 in Bearbeitungsposition;

Fig. 4 eine perspektivische Ansicht der Anordnung in abgenommenem Zustand;

Fig. 5 eine Detailansicht der Anordnung in Bearbeitungsposition;

Fig. 6 die Bearbeitungsvorrichtung wie in Fig. 3, worin jedoch die Anordnung in einer Schnittdarstellung (horizontaler Schnitt) gezeigt ist;

Fig. 7 die Anordnung wie in Fig. 4, jedoch in einer Schnittdarstellung mit horizontal verlaufender Schnittebene;

Fig. 8 eine perspektivische Ansicht des Kühlblocks der Anordnung;

Fig. 9 ein Blockdiagramm der Temperaturregelung;

Fig. 10 die Kühlmittelpumpe in einer Schnittansicht; und

Fig. 11 die Kühlkammer und den Kühlblock in einer weiteren Schnittansicht mit vertikal verlaufender Schnittebene.

Das im Folgenden beschriebene Ausführungsbeispiel stellt eine Weiterentwicklung des eingangs anhand der Fig. 1 diskutierten Geräts dar, worin nunmehr die Abdeckung und Probenhalterung als gemeinsam abnehmbare Einrichtung mit Probenkühlung ausgebildet ist. Es sei festgehalten, dass die gezeigte Ausführungsform nicht für die Erfindung einschränkend zu verstehen ist; vielmehr kann der Fachmann vielfältige Abwandlungen und Ausgestaltungen der Erfindung im Rahmen der beigefügten Ansprüche vornehmen.

Bezugnehmend auf Fig. 2 und 3 ist eine erfindungsgemäße Probenbearbeitungsvorrichtung 10 mit Probenkühlung gezeigt. Darin ist die Vorrichtung mit einer abnehmbaren Anordnung 11 zur Probenkühlung ausgestattet, die zugleich eine die Probe während der Bearbeitung umgebende Kühlkammer 12 beinhaltet; der Grundkörper der Vorrichtung entspricht der eingangs anhand der Fig. 1 beschriebenen Probenbearbeitungsvorrichtung (wie z.B. des Typus „Leica EM TXP") ohne Abdeckung und Probenhalterung einschließlich des Schwenkarms. Die oben zur Vorrichtung der Fig. 1 gegebene Beschreibung, insbesondere hinsichtlich der verschiedenen Arbeitpositionen und die zugehörende Bearbeitung der Probe sowie der Beobachtungseinrichtung (Stereomikroskop), gilt somit abgesehen von der erfindungsgemäß ermöglichten Kühlung der Probe in gleicher Weise für die erfindungsgemäße Vorrichtung, und ergänzend sei auf die Beschreibung in der EP 1 923 686 A2 (bzw. US 2008/0115640 Al) sowie DE 10 2006 054 609 Al (bzw. US 2008/0118312 Al) der Anmelderin verwiesen, die beide hiermit vollinhaltlich als Teil der vorliegenden Offenbarung aufgenommen werden.

Die Vorrichtung 10 weist zudem wie bereits eingangs erwähnt eine Beobachtungseinrichtung 13 (z.B. Stereomikroskop) sowie eine Pumpe 14 auf, mit der die Probe während der Bearbeitung mit einer Flüssigkeit versorgt werden kann - beispielsweise kann für die Bearbeitung mit Schleifscheiben über ein Rohr tieftemperaturverträgliche Flüssigkeit (als Schleifmittel) zum Nassschleifen eingebracht werden. Das Rohr 15 kann an der Oberseite der Kühlkammer durch eine eigene Öffnung geführt sein, um die Flüssigkeit zur Position P der Probe zu bringen. Dabei kann wiederum der untere Teil der Kammer 12 als Auffangwanno für diese Flüssigkeit dienen. Dabei ist es von Bedeutung, dass die Probe und das Werkzeug in der Bearbeitungsposition in im Wesentlichen horizontalen Achsen gehalten werden, da dies ein schnelles Abfließen überschüssiger Schleifflüssigkeit ermöglicht und ein unerwünschtes Abscheiden von Feststoffen verringert.

Die Anordnung 11 zur Probenkühlung ist in Fig. 4 in abgenommenem Zustand gezeigt. Das abnehmbare Gerät 11 erfüllt im Wesentlichen zwei Aufgaben, für deren Umsetzung zwei den Aufgaben jeweils entsprechende Baugruppen vorgesehen sind: 1. Abgrenzung des Bearbeitungsraumes: Eine Kühlkammer 12 weist eine temperatur-geregelte Außenwand und einen Schild 29 zur Abdichtung für den schwenkbaren Probenhalter 20. Eine Öffnung 43 an der Kammeroberseite ermöglicht die Beobachtung der Präparation und dient zudem dazu, verdampftes Kühlmittel-Gas gezielt ausströmen zu lassen. 2. Präparatkühlung: Ein Schwenkarm 21, der um die durch die Kühlkammer verlaufende horizontale Achse S (Schwenkachse) schwenkbar ist, enthält eine Halteeinrichtung 22 zur Positionierung eines Probenhalters 20 (Fig. 5). Die Halteeinrichtung 22 ist mit einem Kühlblock mit Durchflusskanälen für ein Kühlmittel ausgestattet, vorzugsweise eine kryogene Flüssigkeit wie flüssiger Stickstoff. Das Kühlmittel wird verdampft und gelangt durch eine Auslassöffnung für das kalte Gas in die Kühlkammer.

Somit integriert die Anordnung 11 die Komponenten des erfindungsgemäßen Systems zur Probenkühlung in ein System, das vorteilhafter Weise als ein Gerät abnehmbar ist.

Die Anordnung 11 wird mittels einer Anschlussschnittstelle 17, die an der Kammer 12 ausgebildet ist und ein Fenster 47 umgibt, an der Vorrichtung 10 montiert. Die Kammer wird bei der Montage auf die Vorrichtung 10 wie eine Kappe über die Werkzeugaufnahme 16 positioniert, sodass die Werkzeugaufnahme durch das Fenster 47 in den Innenraum der Kammer 12 ragt, ohne dabei jedoch Komponenten der Kammer zu berühren. Innerhalb des Fensters 47 kann sich somit ein auf der Werkzeugaufnahme 16 montierte Werkzeug frei in dem für die Bearbeitung der Probe nötigem Ausmaß bewegen.

Die Anordnung 11 kann mithilfe des Schwenkarms 21 in verschiedene Arbeitspositionen gebracht werden, z.B. eine Bearbeitungsposition (Fig. 3) und eine Kontrollposition (Fig. 2) zur Beobachtung der präparierten Oberfläche der bearbeiteten Probe. Der Schwenkarm 21 ist über ein Gelenk 23, das sich an einer Seite der Kühlkammer 12 angeordnet ist, schwenkbar an der Bearbeitungsvorrichtung 10 befestigt. Das Gelenk 23 ist in der gezeigten Ausführungsform bleibend (dauerhaft) an der Bearbeitungsvorrichtung 10 montiert, und zwischen Gelenk und Schwenkarm befindet sich eine lösbare Verbindungsstelle (siehe Fig. 4 und 7).

Fig. 5 zeigt in einer vergrößerten Teilansicht die (an der Vorrichtung montierte) Anordnung 11 in Bearbeitungsposition, wobei der Deutlichkeit halber der obere Teil der Kühlkammer 12 abgenommen ist (der abgenommene Teil ist gestrichelt dargestellt). Die bereits erwähnte Werkzeugaufnahme 16, z.B. in Form einer Spannzange, ist für die Aufnahme eines Bearbeitungswerkzeugs (an der Position W) vorgesehen und um ihre Längsachse mit einstellbarer Drehzahl drehbar sowie in Richtung dieser Längsachse positionierbar. Zudem kann die gesamte Werkzeugaufnahme 16 gegenüber der Position der Probe seitlich verschoben werden, z.B. für exzentrisches Schleifen, wobei die Betätigung dieser Verschiebungsbewegung seitlich am Gehäuse erfolgt, wie in DE 10 2006 054 609 Al bzw. US 2008/0118312 Al näher beschrieben ist.

Die Probe ist an einer vorgegebenen Position P mithilfe eines Probenhalters 20 gegenüber dem Werkzeug W bzw. der Werkzeugaufnahme 16 positioniert. Die Probe ist hier durch ihre Position P symbolisiert. Der Probenhalter 20 ist vorzugsweise als eigene lösbare Komponente ausgeführt und in einer Halteeinrichtung 22 befestigt, sodass sich eine auf dem Probenhalter 20 befindliche Probe zur Gänze im Inneren der Kühlkammer 12 befindet. Die Halteeinrichtung 22 wird von dem Schwenkarm 21 in einem Abstand zur Schwenkachse S gehalten und weist einen zur Schwenkachse gerichteten Sockel 25 auf, der durch eine Durchgangsöffnung 42 in die Kammer 12 ragt und dessen nach innen gerichtetes Ende zur Befestigung und Kühlung des Probenhalters 20 samt der Probe eingerichtet ist.

Wieder bezugnehmend auf Fig. 2 weist die Anordnung 11 ein Anschlussstück 30 mit einem Anschluss 31 zur Zufuhr von flüssigem Stickstoff (LN2) auf, der als Kühlmittel dient. Dieser Anschluss 31 dient als Kühlmittelanschluss zur lösbaren Verbindung mit einem Füllschlauch (Kunststoff mit Isolierung nach bekannter Art). Der Füllschlauch steht beispielsweise mit einem externen Kühlmittelreservoir, z.B. einem LN2-Dewar, in Verbindung.

Fig. 6 und 7, in welchen die Anordnung 11 in aufgeschnittener Darstellung gezeigt ist (mit horizontalen Schnittebene entlang der Schwenkachse S), verdeutlichen den Verlauf des Kanals 24 zur Förderung des Kühlmittels bzw. flüssigen Stickstoffs zur Halteeinrichtung 22. Durch das Anschlussstück 30 gelangt der flüssige Stickstoff über ein Schlauchstück 33 in die Halteeinrichtung 22. Anschlussstück 30, Schlauchstück 33 und Halteeinrichtung 22 sind nach außen thermisch isoliert. PI2354 PI2354

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Der Anschluss 31 ist bevorzugt koaxial mit der Schwenkachse S ausgeführt, indem er drehsymmetrisch mit seiner Achse in der Schwenkachse S liegt und eine Drehung gegenüber dem an der Kammer angebrachten Basisteil 32 des Anschlussstücks 30 zulässt. Dadurch bleibt der Schlauchanschluss auch bei Verschwenken der Probenhalterung stationär; die Drehung in dem Anschlussstück 30 erfolgt zwischen dem Basisteil 32 und dem den Anschluss 31 tragenden Aufsatzteil (Fig. 4). Auf diese Weise wird die Anschlussverbindung von Verschwenkungsbewegungen des Schwenkarms 21 entkoppelt. Dies erhöht die Sicherheit, vermeidet Beschädigungen des Füllschlauches beim Verschwenken sowie unerwünschte Bewegungen des Kühlmittelreservoirs und erleichtert ein stabiles Positionieren der Bearbeitungsvorrichtung. Die Anschlussverbindung kann mit einer drehfreien Kühlmittel-Schlauchverbindungen nach bekannter Art ausgeführt sein. Das Anschlussstück 31 befindet sich an der Kühlkammer 12 bevorzugt gegenüber der Position des Gelenks 23 des Schwenkarms.

Der flüssige Stickstoff durchströmt entlang dem Kanal 24 die Halteeinrichtung 22 in einem Kühlblock 26, verdampft dort und gelangt durch den Sockel 25 als kaltes Gas in die Kühlkammer 12. Die Pumpe zur Nachfuhr von flüssigem Stickstoff (nicht gezeigt) wird mithilfe von Temperatursensoren und unter Verwendung einer Heizeinrichtung (siehe weiter unten zu Fig. 9) derart geregelt, dass lediglich gasförmiger Stickstoff in die Kühlkammer gelangt. Der gasförmige Stickstoff hat zwei Vorteile: Einerseits kühlt er als kaltes Gas die Kammer und Bearbeitungswerkzeuge. Zum zweiten wird die Kammer mit dem trockenen Gas gespült und somit die Bildung von Eiskristallen an den kalten Oberflächen und an der Probe vermieden. Der Austritt des Gases erfolgt hauptsächlich über die oben liegende Beobachtungsöffnung 43.

Fig. 8 zeigt den Kühlblock 26 in einer eigenen perspektivischen Ansicht; das linke Seitenteil des Kühlblocks ist in Fig. 8 abgenommen, außerdem ist die Oberseite des Kühlblocks entfernt, was den mäandrierenden Verlauf des Kühlmittelkanals 24 sichtbar macht. Eine Hciz-patrone 34 ist in einer Bohrung 44 des Kühlblocks unter gebracht, ein (erster) Temperaturfühler 35 in einer zweiten Bohrung 45. Zur oberen und unteren Seite des Kühlblocks hin sind mehrere Bohrungen in den Körper des Kühlblocks 26 eingebracht, deren Enden jeweils paarweise durch Vertiefungen verbunden sind, wodurch ein zwischen der linken und rechten Seite des Kühlblocks hin und her verlaufender Kanal gebildet ist, der als Kjj^ilmittel-kanal 24 dient. Durch Seitenteile 28, die jeweils links und rechts wie ein Deckel angebracht P123S4 * *

werden, werden die Vertiefungen verschlossen, sodass ein linearer Kanal entsteht, der hier in zwei Zweige aufgeteilt ist (oberer und unterer Zweig 24a, 24b). Ausgangsseitig sind beide Zweige des Kanals 24 durch den Sockel geführt und führen zu Austrittsöffnungen 41 am Ende des Sockels, an dem auch der Probenhalter 20 befestigt wird. Auf diese Weise mündet der Kanal ausgangsseitig (nämlich mit beiden Zweigen) in die Kühlkammer 12.

In Fig. 9 ist ein Blockdiagramm der Steuerung zum Einstellen einer gewünschten Tempera-tur T der Probe mittels eines Temperaturregelkreises mit der Heizung 34 und dem Temperaturfühler 35 ausgeführt. Dieser Regelkreis sowie einer thermischen Isolierung zum Gerät ermöglicht das Einstellen einer gewünschten Temperatur der Probe, in Verbindung mit einem Steuergerät (Temperatursteuerung 50) zum Einstellen der gewünschten Probentemperatur mit Ausheizfunktion nach Ende der Bearbeitung. Die Heizung ermöglicht außerdem, Kondensation von Umgebungsfeuchtigkeit an der Außenseite der Kühlkammer 12 und Halteeinrichtung 22 zu vermeiden. Eine LN2-kompatible Kühlmittelpumpe 51 fördert aus dem Kühlmittelreservoir 37 angelieferten flüssigen Stickstoff zu dem Kühlblock.

Bezugnehmend auf Fig. 10 (Schnittansicht) ist die Pumpe 51 z.B. mittels einer Membranpumpe 52, die auf der Deckelplatte 38 des LN2-Reservoirs 37 mit einem in das Kühlmittel eingetauchten Pumpenkopf 57 ausgebildet, der sich eingetaucht in die Stickstoffflüssigkeit, vorzugsweise nahe dem Boden des LN2-Reservoirs, befindet. Durch die hier gewählte Bauweise befindet sich die Membranpumpe 52 mit ihrer Gummimembrane 53 außerhalb des LN2-Reservoirs und ist von den Ventilen im Pumpenkopf 57 und besonders der kalten Flüssigkeit getrennt. Die Membrane 53 wird von einem Exzentermotor 54 (der sich um die Achse 55 bewegt) hin und her bewegt. Dadurch ergibt sich in dem Pumprohr 56, das die Membranpumpe 52 mit dem Pumpenkopf 57 verbindet, eine bewegte Gassäule, und es wird somit abwechselnd ein (geringer) Über- und Unterdrück im Pumpenkopfraum 58 am Ende des Pumprohrs 56 erzeugt, wodurch zwei im Pumpenkopf 57 befindliche Ventile 61, 62 für die LN2-Förderung sich abwechselnd öffnen bzw. schließen. Jedes der zwei Ventile 61, 62 ist in Form einer Kugel mit konischem Dichtsitz ausgebildet, und ist im druckfreien Zustand infolge des Eigengewichts der betreffenden Kugel geschlossen. Das erste Ventil 61 dient als Einlassventil; es verbindet eine Einlassöffnung 60 zum Flüssigkeitsraum des Reservoirs 37 mit dem Pumpenkopfraum 58 und öffnet sich bei Unterdrück in Letzterem. Das zweite Ventil 62, hier Förderventil genannt, verbindet den Pumpenkopfraum 58 mit einem Steigrohr 59, es öffnet sich bei Überdruck im Pumpenkopfraum 58. Bei Unterdrück im Pumpen-

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kopfraum 58 in einem ersten Schritt eines Pumpvorgangs strömt flüssiger Stickstoff durch das Einlassventil, Im nächsten Schritt, wenn im Pumpenkopfraum 58 durch die Membranpumpe 52 ein Überdruck entsteht, schließt sich das Einlassventil 61, während das Förderventil 62 geöffnet wird, und die Flüssigkeit wird in das Steigrohr 59 gedrückt. Wenn der Pumpenkopfraum wieder - in einem neuen Zyklus - auf Unterdrück gebracht wird, schließt sich das Förderventil 62 wieder, und das Spiel beginnt von Neuem. Das Steigrohr 59 führt durch die Deckelplatte 38 und mündet an seinem oberen Ende in einen Anschluss 63 für den Kühlmittelschlauch (nicht gezeigt), der mit dem Anschluss 31 der Probenkühlanordnung 11 verbunden ist. Die Förderleistung kann so über die Drehzahl der Membranpumpe 52 sehr genau geregelt werden; beispielsweise wird der Exzentermotor 54 der Membranpumpe als Schrittmotor betrieben. Zugleich ist die Mechanik im Pumpenkopf 57 sehr robust und unempfindlich gegenüber Temperaturwechsel und Vereisung,

In Abhängigkeit von der Solltemperatur T wird die Stickstoffzufuhr über die Kühlmittelpumpe 51 gesteuert. Die Drehzahlbereiche der Pumpe 51 sind in der Software der Temperatursteuerung 50 derart festgelegt, dass für jeden einstellbaren Wert der Solltemperatur der flüssige Stickstoff innerhalb der Mäander des Kanals 24 gasförmig wird. Das entstehende Stickstoffgas wird durch die Öffnungen 41 in die Kammer 12 geleitet und wirkt als Schutzgas gegen Eisniederschläge an den kalten Flächen im Inneren der Kammer. Die Heizung 35 wird nur mit geringer Leistung betrieben und dient dazu, die Regelgenauigkeit und Temperaturkonstanz zu erhöhen; ohne Heizung würde die Temperatur einige K unter der Solltemperatur liegen.

Um zu verhindern, dass flüssiger Stickstoff in die Kühlkammer gelangt, kann ein zweiter Temperaturfühler 36 vorgesehen sein, der vorzugsweise nahe den Austrittsöffnungen 41 angeordnet ist, beispielsweise in einer eigenen Bohrung 46. Wenn die Temperatur bei dem Temperaturfühler 36 auf die Temperatur von flüssigen Stickstoff fällt, oder genauer gesagt auf einen Grenzwert knapp darüber, wird durch zusätzliches Heizen der Stickstoff in die Gasphase überführt.

Die Kammer und andere Außenflächen können zusätzlich geheizt werden, um eine Kon-denswasserbildung zu vermeiden. P12354

Fig. 11 zeigt die Anordnung 11 in einer Schnittansicht in horizontalem Schnitt durch die Längsachse der Halteeinrichtung. In dem Kühlblock 25 ist in dieser Schnittdarstellung der Kanal 24 infolge seines mäandrierenden Verlaufs mehrfach geschnitten sichtbar.

In Übereinstimmung mit der Verschwenkbarkeit ist eine Geometrie der Durchgangsöffnung 42 für den Probenhalter als längliche oder schlitzförmige Öffnung zweckmäßig. Um die Öffnung 42 in den verschiedenen Arbeitspositionen zu verschließen, ist am Sockel 25 ein Schild 29 vorgesehen, der flügelartig entlang der Verschwenkungsrichtung beiderseits verlängert ist. Mit dem Schild 29 wird die Durchgangsöffnung 42 in jeder Schwenkposition verschlossen und unerwünschter Austritt kalten Gases an dieser Stelle unterbunden. Am Ansatz der Schildes 29 sind Wellfedem 39 vorgesehen, die einem Abheben des Schildes vom Rand der Öffnung 42 entgegenwirken.

Mithilfe der Erfindung gelingt die Bearbeitung von Proben, die bei Raumtemperatur zu weich für eine Bearbeitung sind, durch Abkühlung auf eine Temperatur, bei der diese Bearbeitung möglich ist, beispielsweise unterhalb einer zugeordneten Glastemperatur. Ein typischer Temperaturbereich der Bearbeitung ist z.B. -120°C bis -170°C. Beispiele für Probenmaterialien, für die die Erfindung eine Bearbeitung ermöglicht, sind z.B. Polymer- oder Gummi-basierte Proben (z.B. in Gummimaterial eingebettete Strukturen aus Draht od.dgl.) ebenso wie biologische Proben.

Wien, den 2¾ w» /0, verwendete Bezugszeichen ’*· ’ *ϊ.·ί·· ·♦· i .»·* 10 Vorrichtung zur Probenbearbeitung 100 Vorrichtung (Stand der Technik) 11 Probenkühlanordnung 101 Abdeckung 12 Kühlkammer 102 Arm (Schwenkarm) 13 Beobachtungseg. / Stereomikroskop 103 Beobachtungseg. / Stereomikroskop 14 Pumpe 104 Probenaufnahme 15 Rohr 107 Drehknopf für Probehalterung 16 Werkzeugaufnahme 105 Öffnung (i.d. Abdeckung) 17 Schnittstelle 106 Pumpe 20 Probenhalter 107a, 107b Zulauf + Ablauf der Pumpe 21 Schwenkarm 108 Drehknopf für Probehalterung 22 Halteeinrichtung 23 Gelenk 24 Kanal für Kühlmittel 25 Sockel (Kühlblock) 26 Kühlblock 27 Körper (des Kühlblocks) 28 Seitenteil (des Kühlblocks) 29 Schild 30 Anschlussstück 31 Kühlmittel-Anschluss 32 Sockel des Anschlussstücks 33 Schlauchstück 34 Heizung /Heizpatrone 35 erster Temperaturfühler 36 zweiter Temperaturfühler 37 Reservoir 38 Deckelplatte des Reservoirs 39 Wellfedem 41 Austrittsöffnung 42 Durchgangsöffnung 43 Beobachtungsöffnung 44,45, 46 Bohrungen 47 Fenster 50 Temper aturs teuer ung 51 Kühlmittelpumpe 52 Membranpumpe 53 Membran 54 Exzentermotor 55 Exzenterachse 56 Pumprohr 57 Pumpenkopf 58 Pumpenkopfraum 59 Steigrohr 60 Einlassöffnung 61 Einlassventil 62 Förderventil 63 Anschluss für Kühlmittelschlauch S Schwenkachse P Position der Probe W Werkzeug T Solltemperatur

Claims (17)

1. Ansprüche 1. System zum Kühlen einer Probe für die Bearbeitung der Probe in einer Bearbeitungseinrichtung, aufweisend - eine Halteeinrichtung (22) zur Aufnahme einer zu bearbeitenden Probe in einem Probenhalter (20), - eine Kühlkammer (12), die die Position (P) der an der Halteeinrichtung montierte Probe umgibt, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kühlkammer (12) ein Fenster (47) vorgesehen ist, durch welches eine Werkzeugaufnahme (16) zur Aufnahme eines Werkzeugs (W) für die Bearbeitung der Probe in die Kühlkammer (12) hineinragend positionierbar ist, und die Halteeinrichtung (22) mittels eines fluiden Kühlmittels auf eine einstellbare Temperatur kühlbar ist, wobei die Halteeinrichtung (22) einen von dem Kühlmittel durchströmbaren Kühlmittelkanal (24) aufweist, welcher eingangsseitig mit dem Kühlmittel speisbar ist und ausgangsseitig in die Kühlkammer (12) mündet.
2. 2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlkammer (12) dazu ausgelegt ist, in ihrem Inneren eine von dem Kühlmittel gebildete und zumindest die Probenposition (P) umgebende Gas-Atmosphäre zu halten.
3. 3. System nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlkammer (12) zusätzlich zu dem Fenster (47) eine Öffnung (43) aufweist, welche an der Oberseite der Kühlkammer angeordnet ist, jedoch die Kühlkammer (12) im Übrigen gegenüber die Umgebung der Vorrichtung im Wesentlichen geschlossen ist.
4. 4. System nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Halteeinrichtung (22) eine Temperatursteuerung (50) zugeordnet ist, die dazu ausgelegt ist, ein flüssiges Kryogen, insbesondere flüssigen Stickstoff, in dem Kühlmittelkanal (24) zu leiten und zu verdampfen und nur gasförmiges Kryogen in die Kühlkammer (12) zu leiten.
5. 5. System nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch einen der Temperatursteuerung (50) zugeordneten Temperaturfühler (36), der bei dem Kühlmittelkanal (24) ausgangsseitig zur 15 P12354 • » · • · * ** · · a Überwachung des Durchfließens von flüssigem Kryogen angeordnet ist.
6. 6. System nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlmittelkanal (24) eingangsseitig einen Kühlmittelanschluss (31) aufweist, der zum Anschluss einer Kühlmittelleitung eines externen Kühlmittelbehältnisses (37) ausgelegt ist.
7. 7. System nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Halteeinrichtung (22) auf einem Schwenkarm (21) angeordnet ist, der ein Verschwenken der Probe gegenüber der Werkzeugaufnahme um eine Schwenkachse (S) ermöglicht.
8. 8. System nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Schwenkarm (21) außerhalb der Kühlkammer (12) angeordnet ist und ein Sockel (25) der Halteeinrichtung (22) und/oder der Probenhalter (20) durch eine Öffnung (42) in die Kühlkammer ragt.
9. 9. System nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Öffnung (42) durch einen Schild (29) geschlossen ist, welcher mit der Halteeinrichtung bzw. dem Probenhalter gemeinsam verschwenkbar ist.
10. 10. System nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlmittelkanal (24) eingangsseitig einen Kühlmittelanschluss (31) aufweist, der zum Anschluss einer Kühlmittelleitung ausgelegt ist und koaxial zur Schwenkachse (S) ausgerichtet ist.
11. 11. System nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Schwenkarm (21) durch ein seitlich der Kühlkammer (12) befindliches Gelenk (23) gehalten ist und der Kühlmittelanschluss (31) an der dem Gelenk gegenüber liegenden Seite der Kühlkammer angeordnet ist.
12. 12. System nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlkammer (12) gemeinsam mit der Halteeinrichtung bzw. dem Schwenkarm in einer Anordnung (11) ausgeführt ist, die als ein Anbaugerät an einer Vorrichtung (10) zum Bearbeiten von Proben lösbar montierbar ist, wobei die Kühlkammer (12) mit der Vorrichtung (10) über eine Anschlussschnittstelle (17) lösbar verbindbar ist und besagtes Fenster (47) in der Anschlussschnittstelle (17) vorgesehen ist.
13. 13. Vorrichtung (10) zum Bearbeiten von Proben, mit einer Halteeinrichtung (22) zur Aufnahme einer zu bearbeitenden Probe in einem Probenhalter (20), einer Werkzeug- P12354 P12354

    -16- aufnahme (16) zur Aufnahme von Werkzeugen für die Bearbeitung der Probe sowie einer Beobachtungseinrichtung (13) zum Beobachten der Probe, dadurch gekennzeichnet, dass die Halteeinrichtung (22) gemeinsam mit einer Kühlkammer (12), die die Position (P) der an der Halteeinrichtung montierte Probe umgibt, gemäß einem System nach einem der vorangehenden Ansprüche ausgebildet ist.
14. 14. Verfahren zum gekühlten Bearbeiten einer Probe (P) in einer Vorrichtung (10) zum Bearbeiten von Proben, aufweisend die Schritte: - Aufnehmen einer zu bearbeitenden Probe in einem Probenhalter (20) auf eine Halteeinrichtung (22) der Vorrichtung (10), - Kühlen der Probe und - Bearbeiten der Probe mithilfe zumindest eines in der Vorrichtung eingespannten Werkzeugs (W), dadurch gekennzeichnet, dass die Probe über die Halteeinrichtung (22) gekühlt wird, welche mittels eines fluiden Kühlmittels auf eine einstellbare Temperatur gekühlt wird, wobei das Kühlmittel durch einen Kühlmittelkanal (24) der Halteeinrichtung (22) strömt, welcher eingangsseitig mit dem Kühlmittel gespeist wird und ausgangsseitig in eine die Probe während der Bearbeitung umgebende Kühlkammer (12) mündet.
15. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmittel nach der Kühlung der Halteeinrichtung (22) in die Kühlkammer (12) strömt und darin eine kalte Gas-Atmosphäre herstellt.
16. 16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlkammer (12) eine von dem Kühlmittel gebildete und zumindest die Probe umgebende Gas-Atmosphäre enthält.
17. 20. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass im Kühlmittelkanal (24) der Halteeinrichtung (22) ein flüssiges Kryogen, insbesondere flüssige^ f Stickstoff, geleitet und verdampft wird, wobei nur gasförmiges Kryogen in die Kühlkammer (12) gelangt. Wien, den n