AT504893A4

AT504893A4 - Verfahren zum bestimmen der zusammensetzung von faserstoffgemischen und/oder formteilen

Info

Publication number: AT504893A4
Application number: AT9382007A
Authority: AT
Inventors: Andreas Dipl Ing D Kandelbauer; Guenter Dipl Ing Wuzella; Elisabeth Dipl Dolezel-Horwath; Rupert Dipl Ing Dr Wimmer
Original assignee: Kompetenzzentrum Holz Gmbh
Priority date: 2007-06-18
Filing date: 2007-06-18
Publication date: 2008-09-15
Also published as: AT504893B1

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der Zusammensetzung von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen, die einen Teil Naturfaser und einen Teil schmelzbare Kunstfaser und/oder Kunstharzbinder aufweisen.
Naturfaserverstärkte Werkstoffe sind Verbundwerkstoffe, die unter anderem im Automobilbau, der Möbelindustrie oder im Gartenbau eingesetzt werden. Diese Werkstoffe bestehen aus sogenannten Bindern mit einer polymeren Trägermatrix, wie duroplastischen Harzsystemen oder thermoplastischen Polymeren, und einer Verstärkungsmatrix aus Naturfasern.

Zur Verarbeitung solcher Verbundwerkstoffe sind Formpressverfahren bekannt, bei welchen ein Faservlies aus Binder und Naturfaser zu Formteilen gepresst wird.
Zur Herstellung solcher Verbundwerkstoffe sind demnach insbesondere zwei Verfahren bekannt: Zum einen werden Naturfasern mit synthetischen, thermoplastischen Fasern, wie beispielsweise Polypropylen-Fasern, gemischt. Dieses Faserstoffgemisch wird zu einer Hybridfasermatte verarbeitet, wobei unter Hitzeeinwirkung die thermoplastischen Fasern aufgeschmolzen werden und anschliessend die gewünschte Form des Faserstoffgemisches kaltverpresst wird.

Zum anderen werden Matten aus Naturfasern und Duroplasten hergestellt und infolge von Vernetzungs- und Härtungsreaktionen des Duroplasten während des Verformungsprozesses in ein verfestigtes Formteil gepresst.
Der Anteil des Binders im Verbundwerkstoff vor dem Formpressen hat wesentlichen Einfluss auf dessen Verformbarkeit in der Formpresse und somit auf die Qualität des naturfaserverstärkten Formteils. Um bei gleichbleibenden Formpressbedingungen Verbundwerkstoffe mit konstanter Qualität erzeugen zu können, müssen vor allem die folgenden, zu analysierenden Bedingungen erfüllt sein:
- Konstanz der Zusammensetzung aus Naturfaser und Binder.
- Konstanz eines definierten Mischverhältnises von Naturfaser und Binder.
- Homogenität der Verteilung von Naturfaser und Binder im Verbundwerkstoff.
Zur Analyse, ob diese Bedingungen erfüllt sind, sind nasschemische Verfahren bekannt.

Angewandte qualitative und quantitative Analysen für naturfaserverstärkte Formteile beruhen auf textilchemischen Untersuchungen.
Zur qualitativen Analyse wird zwischen Schnellmethoden und instrumenteilen Methoden unterschieden:
Schnellmethoden :
- Brennprobe: Entzünden der Reinstofffaser und Beurteilung von Brennverhalten, Geruch und Rückstand.
- Pyrolyse: Einzelne Fasern werden in einem feuerfesten Reagenzglas erhitzt und die aufsteigenden Dämpfe aus der Faserprobe untersucht (z.b. mittels nassem pH-Papier) .
- Anfärben mit Testfarbstoffen: Fasern werden mit einem Testfarbstoffgemisch angefärbt. Mit Hilfe von Tabellen lässt sich dann der Fasertyp feststellen.

Der Nachteil dieser Methode ist insbesondere, dass dabei nur ungefärbte und unbehandelte Fasern analysiert werden können.
- Untersuchen des Löseverhaltens: Die Fasern werden nach einem vorgegebenen Schema in verschiedene Lösemittel eingelegt und ihr Löseverhalten wird beobachtet. Diese Methode besitzt insbesondere den Nachteil, dass sie sich nur für Chemiefasern eignet.
Instrumentelle Methoden:
- Mikroskopie: Mikroskopisch betrachtete Faserquerschnitte liefern Auskunft über den Fasertyp (Chemiefaser, Naturfaser) , wobei mit Hilfe von chemisch herbeigeführten Reaktionen unter dem Mikroskop weitere Unterscheidungen möglich sind.
- Schmelzpunktbestimmung: Mittels dynamischer Differenzkalorimetrie (engl.: differential scanning calorimetry DSC) lassen sich faserspezifische thermische Eigenschaften ermitteln.

Diese Methode besitzt insbesondere den Nachteil, dass sie nur bei Chemiefasern angewandt werden kann, da nur Chemiefasern definierte Schmelzpunkte aufweisen.
- Infrarot (IR) -Spektroskopie: Vermessen von Kaliumbromid (KBr)Presslingen oder IR-ATR-Spektroskopie (ATR: attenuated total reflection; deutsch:

abgeschwächte Totalreflektion) zur Identifizierung von Fasern.
Zur quantitativen Analyse kommen folgende Methoden zum Einsatz:
- Mechanische Zerlegung und Auszählen oder Auswägen der getrennten Komponenten.
- Herauslösen einer Faserkomponente durch ein geeignetes Lösemittel und Differenzwägen des ungelösten Rückstandes (siehe EU-Richtlinie 31996L0073 - Directive 96/73/EC of the European Parliament and of the Council of 16 December 1996 on certain methods for the quantitative analysis of binary fibre mixtures) .
Nachteilig bei allen vorgenannten Verfahren ist, dass sie Labormethoden sind, die nur mit hohem Zeit- und/oder Chemikalienaufwand und nur von erfahrenem, eingearbeitetem Personal durchführbar sind. Zudem besitzen viele der verwendeten Chemikalien bzw.

Lösemittel ein umweltund/oder gesundheitsgefährdendes, insbesondere krebserregendes und/oder erbgutveränderndes und giftiges Potential.
Weiters ist es nachteilig, dass meist nicht eine der vorgenannten Methoden ausreicht, um konkrete Aussagen bezüglich der Faserherkunft <>treffen zu können.
Von besonderem Nachteil ist es, dass aufgrund der nicht oder nur geringfügig möglichen Automatisierbarkeit der vorgenannten Methoden eine online-technische Analyse nicht möglich ist, d.h., dass diese Methoden hinsichtlich einer Echtzeitkontrolle und/oder einer repräsentativen Qualitätskontrolle über die und insbesondere während der Produktion von naturfaservertärkten Formteilen ungeeignet sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein gattungsgemässes Verfahren zur Verfügung zu stellen,

welches die genannten Nachteile so weit wie möglich vermeidet.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäss mit einem Verfahren, welches die Merkmale des Anspruches 1 aufweist.
Bevorzugte und vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung von Faserstoffgemischen mittels NIR (Nahes Infrarot) Spektroskopie erfasst wird. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist weiters vorgesehen, dass die so erhaltenen Spektren chemometrisch ausgewertet werden.

Somit können Mischungsverhältnisse von Naturfasern, Kunstfasern und Bindemitteln im Zuge des Herstellungsprozesses von Verbundmaterialien für naturfaserverstärkte Teile zur laufenden Online-Kontrolle des Herstellungsprozesses bestimmt werden.
Es wurde überraschend gefunden, dass durch die Verwendung von nahem Infrarot die eingangs genannten Methoden einfach und kostengünstig ersetzt werden können, wobei zudem eine wesentlich höhere Messgenauigkeit erzielt wird.
Im Rahmen der Erfindung kann unter Bestimmung der Zusammensetzung von Faserstoffgemischen das qualitative Untersuchen und Charakterisieren, das Quantifizieren sowie das Kontrollieren der Zusammensetzung von Faserstoffgemischen bei deren Herstellung, insbesondere im Labor und/oder online an der Produktionsanlage, verstanden werden.
Das erfindungsgemässe Verfahren beruht auf einer probenschonenden,

chemikalienfreien und online-tauglichen Messung von NIR-Spektren im Wellenlängenbereich zwischen 1100 und 2500 nm und auf der nachfolgenden chemometrischen Auswertung mittels multivariater Statistik unter Berücksichtigung der gesamten spektralen Bandbreite. Die chemometrische/? Auswertemethoden können beispielsweise in Form von Clusteranalyse, SIMCA (Soft Independing Modelling Class Analogies) , PCA (Principal Component Analyse) oder Regressionsmethoden wie PLS-R (Partial Least Square Regression), PCR (Principal Components Regression) und MLR (Multiple Linear Regression) oder neuronalen Netzen durchgeführt werden.

* *J
Zusätzlich lassen sich mit der Erfindung im online-Betrieb an der Produktionsanlage die Mischungshomogenität der Formteile sowie die Prozessstabilität überwachen und auftretende Produktionsabweichungen erfassen.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann insbesondere zur Bestimmung der Zusammensetzung von Faserstoffgemischen im Zuge der Herstellung von naturfaserverstärkten Formteilen wie sogenannte Non-Wovens, Fasermatten, vernadelten und nicht vernadelten Faservliesen, -filzen und -mischungen mit Vorteil angewandt werden. Solche Formteile werden beispielsweise zur Fertigung von Behältern, Auffangwannen, Tanks, Verkleidungsteilen oder Automobilinnenteilen verwendet.
Im Rahmen der Erfindung können die Naturfasern aus der Gruppe bestehend aus Holz, Kenaf, Flachs, Hanf, Sisal, Kokos, Baumwolle, Jute, Ramie, Manila und dergleichen, ausgewählt werden.

Als Binder können synthetische, thermoplastische Fasern und/oder duroplastische Harzsysteme verwendet werden, wobei die synthetischen, thermoplastischen Fasern aus der Gruppe bestehend aus Polypropylen, Polyestern, Polyamiden, Polyacryl und dergleichen, und die duroplastischen Harzsysteme aus der Gruppe bestehend aus Epoxidharz, Phenolharz und dergleichen ausgewählt werden können.
Die nahe Infrarotstrahlung tritt mit dieser zu untersuchenden Materie in Wechselwirkung, wobei die erhaltenen Absorptionsspektren neben morphologischer vor allem chemische Information liefern.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die angeschlossenen Zeichnungen, in welchen bevorzugte Ausführungsformen dargestellt sind.
Es zeigt:

Fig. 1 ein Blockschema mit den notwendigen Schritten zur Entwicklung von Kalibrationsmodellen im Labor, Fig. 2 eine Ausführungsform eines Drehtellers, auf welchem zu analysierende Faserstoffgemische aufgetragen werden können, Fig. 3^ eine höhenverstellbare Stützvorrichtung für ein Spektrometer, Fig. 4 ein Blockschema zur Vorgehensweise zur Bestimmung der Zusammensetzung von Faserstoffgemischen, Fig. 5 Ergebnisse einer Hauptkomponentenanalyse über vorbehandelte NIR-Spektren, Fig. 6 ein Kalibrationsmuster für die Quantifizierung von Faserstoffanteilen in einem naturfaserstoffverstärkten Formteil, Fig. 7 ein erstes Kalibrationsmodell, Fig. 8 ein zweites Kalibrationsmodell, Fig. 9 ein weiteres Kalibrationsmodel und Fig. 10 eine Traverse mit reversierendem Spektrometerkopf über dem zu analysierenden naturfaserverstärkten Formteil .
Das Blockschema in Fig.

1 zeigt die notwendigen Verfahrensschritte zur Entwicklung von Kalibrationsmodellen im Labor, welche zur onlineKontrolle des Mischanteils von Fasern und Binder im Herstellungsprozess von naturfaserverstärkten Formteilen, zur Überwachung der Mischhomogenität und der Prozessstabilität, bzw. von Abweichungen davon, herangezogen werden können.
Im ersten Verfahrensschritt kommt es zur Herstellung definierter Kalibrationsmuster bekannter Mischanteile an Naturfaser und Binder. Zum Herstellen des Musters werden beispielsweise definierte Mengen an Naturfaser und Binder in Wasser eingebracht und unter Rühren vermischt. Die erhaltene Faserstoffsuspension wird anschliessend durch Trocknen im Trockenschrank gänzlich von Wasser befreit.
Im zweiten Verfahrensschritt kommt es zu NIR-spektroskopischen Vermessung der hergestellten Kalibrationsmuster im Labor.

Dabei kommt z.B. ein prozesstaugliches, später im online-Betrieb verwendetes, NIRReflexionsspektrometer für den Wellenlängenbereich zwischen 1100 und 2500 nm mit einer Wellenlängenauflösung von 2 nm und der Messart Reflexion zu Anwendung, welches bei einem Messabstand von 15 cm eine Probefläche von 35 * 12 cm vermisst.
Dazu kann ein Drehteller 1 zum Aufbringen des Faserstoffgemisches zum Einsatz kommen, wie er in Fig. 2 dargestellt ist. Der Drehteller 1 dient der Simulation von Prozessbedingungen hinsichtlich des bewegten Materials. Die Drehgeschwindigkeit des Drehtellers 1 lässt sich so einstellen, dass während der Aufnahmezeit eines Spektrums die gesamte am Drehteller 1 aufgebrachte Kalibrationsprobe vermessen werden kann, so dass mit Vorteil das aufgenommene Spektrum das gesamte am Drehteller 1 aufgebrachte Kalibrationsmuster repräsentiert.

Demgegenüber könnte bei stehender Messung ohne Drehteller 1 nur ein Teil des Kalibrationsmusters je nach Grösse der abgebildeten Messfläche abhängig vom Messabstand vermessen werden. Dieser Teil würde dann abhängig von der vorliegenden Homogenität des Faserstoffgemischs ein anderes, vom gesamten Kalibrationsmuster mehr oder weniger stark abweichendes Mischverhältnis aufweisen, wobei das tatsächliche Mischverhältnis an Naturfaser und Bindern dann nicht bekannt wäre.
Mit dem Drehteller 1 können zudem Prozessbedingungen, wie der Transport des Faserstoffgemisches oder des naturfaserverstärkten Formteils, simuliert werden.
In der gezeigten Ausführungsform hat der Drehteller 1 einen Durchmesser von 50 cm, wobei sowohl kleinere als auch grössere, auch weit aus grössere, Durchmesser des Drehtellers 1 gewählt werden können.

Der Drehteller 1 ist vorzugsweise aus Eisen, Stahl, Aluminium oder Kunststoff gefertigt, wobei im Rahmen der Erfindung auch andere, geeignete Materia : -'
: -' lien möglich sind, die möglichst keine unerwünschten Reaktionen mit dem zu analysierenden Stoff eingehen, welche die Messgenauigkeit beeinträchtigen. Der Drehteller 1 wird^^j^elektronisch zur Rotation gebracht, wobei die Rotationsgeschwindigkeit stufenlos einstellbar ist und gegebenenfalls frei programmierbar ist. Bevorzugt sind Rotationsgeschwindigkeiten zwischen 1 und 77 Umdrehungen pro Minute.
Die zu untersuchenden Faserstoffgemische bzw. naturfaserverstärkten Formteile werden auf den Drehteller 1 aufgebracht und anschliessend gemäss dem zweiten Verfahrensschritt aus Fig. 1 spektroskopisch untersucht.

Dazu befindet sich in der Vorrichtung in Fig. 3 über dem Drehteller (nicht dargestellt) ein Spektrometermesskopf 2, der in einer Stützvorrichtung 3 eingehängt werden kann. Die Stützvorrichtung 3 kann aus Stahl, Aluminium, Kunststoff oder anderen geeigneten Materialien mit ausreichender Stabilität bestehen.
Die Stützvorrichtung 3 ist beispielsweise über Schrauben 4 höhenverstellbar, um Messabstände zwischen dem Messfenster des Spektrometermesskopfes 2 und der Oberfläche des Drehtellers 1 zu variieren. Die Messabstände liegen vorzugsweise zwischen 1 und 100 cm, insbesondere zwischen 8 und 30 cm.
Im dritten Verfahrensschritt gemäss dem Blockschemata in Fig. 1 werden die aufgenommenen Spektren der Kalibrationsmuster chemometrisehen Auswertemethoden unterzogen.

Weiters werden Modelle zur qualitativen Charakterisierung mittels Clusteranalyse, SIMCA (Soft Independing Modelling Class Analogies) , PCA (Principal Component Analyse) und Modelle zur quantitativen Bestimmung der Anteile an Naturfaser und Binder mittels PLS-R (Partial Least Square Regression) , PCR (Principal Components Regression) und MLR (Multiple Linear Regression) oder neuronaler Netze entwickelt.
Im vierten und letzten Verfahrensschritt gemäss dem Blockschemata in Fig. 1 werden die entwickelten chemometrischen Modelle durch Proben bekannter Zusammensetzung validiert. Dazu können wie im Vorfeld bei der Kalibrationsmusterherstellung definierte Validiermuster gefertigt werden.

Alternativ oder zusätzlich dazu können Formteile, deren Anteile an Naturfaser und Binder über übliche Labormethoden zufriedenstellend untersucht und quantifiziert wurden, herangezogen werden.
In Fig. 4 ist ein Blockschemata mit Verfahrensschritten zur qualitativen Charakterisierung von produzierten Formteilen, zur Bestimmung deren Mischverhältnisses der Anteile an Naturfaser und Binder im Labor oder online sowie zur Beurteilung der Homogenität der Mischung und zur Überwachung der Produktionsstabilität online am Formteil gezeigt.
Im ersten Verfahrensschritt kommt es zur NIR-spektroskopischen 9 9
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Vermessung des Formteils im Labor am Drehteller 1 oder online an der Produktionsanlage.

Das erhaltene Spektrum wird im nächsten Verfahrensschritt mittels chemometrischer Modelle (PCA, PCR, PLS-R, MLR, ...) ausgewertet, wobei Ergebnisse zur qualitativen und quantitativen Zusammensetzung (Mischverhaltnis) des Formteils erhalten werden. Der Vergleich des aktuellen Spektrums bzw. der aktuellen Ergebnisse mit gespeicherten Vorergebnissen bzw.

Vorspektren als nächster Verfahrensschritt liefert Aussagen über die Mischungshomogenität und die Produktionsstabilitat .
Im Folgenden wird beschrieben, wie die zu Fig. 1 und 4 genannten Verfahrensschritte an Beispielen von Faserstoffgemischen oder naturfaserverstärkten Formteilen angewandt werden können.
Für Charakterisierungsuntersuchungen mittels PCA (Hauptkomponentenanalyse) müssen Muster, die dem zu analysierenden Faserstoffgemisch ähnlich sind, aus den Reinstoffen in statistisch ausreichend hoher Zahl hergestellt und spektroskopisch vermessen werden. Die Reinstoffmuster werden am Drehteller 1 aufgelegt und bei rotierendem oder nicht rotierendem Drehteller 1 im bevorzugten Messabstand von 8 bis 30 cm NIRspektroskopisch im Wellenlängenbereich von 1100 bis 2500 nm vermessen.

Das zu untersuchende Faserstoffgemisch oder der Formteil wird bei den gleichen Messbedingungen hinsichtlich Rotationsgeschwindigkeit des Drehtellers 1, Messabstand etc. vermessen.
Fig. 5 zeigt Ergebnisse einer PCA als Charakterisierungsbeispiel eines Faservlieses. Dieser Analyse wurden vorbehandelte, standardisierte NIR-Spektren von Reinstoffmustern von PET (Polyethylenterephtalat), PP (Polypropylen) und Kenaf sowie das Faservlies, dessen Zusammensetzung ermittelt werden sollte, zu Grunde gelegt. Die Ergebnisse der Analyse der Reinstoff-Faserfliese sind deutlich voneinander getrennt. Das Ergebnis der Analyse des zu charakterisierenden Faservlieses liegt nur zwischen denen von PP und Kenaf, weshalb es sich um ein Kenaf-PP-Faservlies handelt.
Für die Quantifizierung des Anteils an Naturfaser und Binder werden Kalibrationsmuster erstellt.

Dazu richten sich die verwendeten Reinstofffasern und Binder bzw. deren Anteile im Kalibrationsmuster nach dem zu analysierenden Faserstoffgemisch bzw. Formteil. Beispielhaft wird das weitere Vorgehen zum Bestimmen der Zusammensetzung, insbesonderaj[alpha]as Bestimmen des Naturfaseranteils*anhand von Kenaf-PP-Fasermatten erläutert, deren Kenafanteil zwischen 40 und 60% liegt, sowie anhand von Kenaf-PP-PET-Fasermatten, deren Kenafanteil zwischen 40 und 60% und deren PET-Anteil zwischen 6 und 12% liegt.
Zum Herstellen eines Kalibrationsmusters wurden Fasermischungen aus
Kenaffasern, PP-Fasern und PET-Fasern hergestellt, deren Zusammensetzung in der Tabelle in Fig. 6 wiedergegeben ist. Dabei wog man die trockenen Fasern anteilmässig ein (Gew.%) und versetzte die Mischung mit Wasser, um sie mit einem Stabrührer zu mischen.

Diese Mischung wurde dann derart über einen Papierfilter auf einem Blattbildner gegossen, dass ca. 2 cm dicke Fasermatten mit gleichmässiger Verteilung erhalten wurden, die anschliessend im Trockenschrank bei 50 "C auf Gewichtskonstanz getrocknet wurden.
Die trockenen Kalibrationsmuster wurden auf dem Drehteller 1 spektroskopisch mit dem NIR Spektrometer, dessen Messkopf 2 in der höhenverstellbaren Stützvorrichtung 3 eingehängt war, in der Messart "Reflexion" vermessen. Während der Messung rotierte der Drehteller 1 mit 11 Umdrehungen pro Minute. Pro Kalibrationsmuster wurden mindestens acht Spektren bei zwei verschiedenen Messabständen von 9 und 12 cm aufgenommen und zur Kalibration herangezogen.
Die Kalibrationen erfolgten mittels PLS-Regressionsmethoden und einer dafür vorgesehenen Spektrometer-Software.

Die Spektren wurden mittels Standardnormalverteilung (SNV) und Bildung der 2. Ableitung vorbehandelt. Die darauf hin erstellten, in den Fig. 7 bis 9 dargestellten Regressionsmodelle besitzen folgende Kennwerte:
- PLS-Regressionsmodell für PP (Fig. 7) : Faktoren-Anzahl = 8; R<2>= 0,9998; Std Error Calib = 0,4175
- PLS-Regressionsmodell für Kenaf (Fig. 8) : Faktoren-Anzahl = 8; R<2>= 0,9996; Std Error Calib = 0,5025
- PLS-Regressionsmodell für PET (Fig. 9) : Faktoren-Anzahl = 7; R<2>= 0,9998; Std Error Calib = 0,3599
Das zu untersuchende Material muss auf dem Drehteller gleichmässig verteilt werden und eine Dicke zwischen 1 mm und 50 cm einnehmen. Optimal ist es, sich auf die Dicke des Kalibrationsmusters fc. anzupassen, im vorliegenden Beispiel 2 cm.

Der einzuhaltende Messabstand für die NIRspektroskopische Bestimmung der Anteile von Naturfaser und Binder kann zwischen 8 und 20 cm betragen, sollte jedoch auf den Messabstand bei der Messung des Kalibrationsmusters angepasst sein, im vorliegenden Beispiel 9 bis 12 cm.
Vom zu untersuchenden Material werden NIR-Spektren einer spektralen Auflösung von 2 nm in der Messart "Reflexion" aufgenommen. Dabei ist es vorteilhaft, wenn der Drehteller 1 mit 3 bis 77 Umdrehungen pro Minute rotiert und wenn Klimabedingungen von 18 bis 30 'C bei 30 bis 70% Luftfeuchtigkeit vorliegen.
Die Berechnung des Anteils an Naturfaser und Binder erfolgt automatisch über die genannten Regressionsmodelle mit der spezifischen Softwa .<J>re .
Die zu untersuchenden Materialien müssen zumindest die Länge und Breite des sich abbildenden Messfleckes des Spektrometermesskopfes 2 einnehmen.

Vom zu untersuchenden Material können bei gleichen Messbedingungen wie bei den Kalibrationsmessungen NIR-Spektren von der Produktionsoberseite und der Produktionsunterseite aufgenommen werden, wobei somit auch Inhomogenitäten senkrecht zur Produktionsrichtung erfasst werden. .
Um Inhomogenitäten an der Materialoberseite waagerecht zur Produktionsrichtung erfassen zu können, ist der Spektrometermesskopf 2 reversierend auf einer dazu vorgesehenen Traverse 5 (Fig. 10) über dem in der Produktionsvorrichtung zu transportierendem Material angebracht. Die Position des Spektrometermesskopfes 2 auf der Traverse 5 über dem Material kann waagerecht zur Produktionsrichtung manuell oder elektronisch gesteuert werden.

Vorzugsweise werden nach jeder Änderung der Messposition drei Spektren zur Quantifizierung aufgenommen.
Vorteile der Erfindung lassen sich stichpunktartig darstellen wie folgt:
- qualitative und quantitative Aussagen über die Zusammensetzung von naturfaserverstärkten Formteilen anhand eines Spektrums
- zeit- und pers[sigma]nalsparende Messmethode
- keine Einsatz von Chemikalien oder Lösemitteln notwendig
- keine Umwelt- oder Gesundheitsgefährdung keine personenbezogenen Fehler sondern nicht beeinflusste, gleichbleibend gute Messergebnisse
- durch schnellere und/oder flächigere Messungen (je nach Spektrometerausführung) könnenAussagen über die Mischhomogenität getroffen werden
- online tauglich
- bei online Einsatz ist neben der Kontrolle des Mischverhältnisses von Naturfaser und Binder auch die Überwachung der Produktionsstabilität bzw.

die Erfassung von Abweichungen, unabhängig vom Mischanteil, gegeben
Zusammenfassend lässt sich ein Ausführungsbeispiel der Erfindung beschreiben wie folgt:
Die Zusammensetzung von Faserstoffgemischen' wird mittels NIR (Nahe Infrarot) -Spektroskopie erfasst und die so erhaltenen Spektren werden chemometrisch ausgewertet. Somit können Mischungsverhältnisse von Naturfasern, Kunstfasern und Bindemitteln im Zuge des Herstellungsprozesses von Verbundmaterialien für naturfaserverstärkte Teile zur laufenden - -
Online-Kontrolle des Herstellungsprozesses bestimmt werden.
18.6.2007
Kompetenz Zentrum Holz GmbH W^
<EMI ID=10.1>
-Mi. durch; ^
<EMI ID=10.1>

-
-Mi.
Dipl.-Ing. Rolf Kielmann (Ausweis-Nr. : 439)

Claims

PATENTANWÄLTE EG ."..' t '"' x k'/[upsilon]1070 Wien Linden^asse 8 Kompetenzzentrum Holz GmbH<iV>'<">- in Linz (AT) Patentansprüche :

1. Verfahren zum Bestimmen der Zusammensetzung von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen, die einen Teil Naturfaser und einen Teil Binder aufweisen, wobei die Zusammensetzung mittels NIRSpektroskopie gemessen wird und die mittels NIR-Spektroskopie gemessenen Spektren chemometrisch ausgewertet werden, und wobei in einem ersten Schritt aus einem Faserstoffgemisch bzw. einem Formteil ein Kalibrationsmuster erstellt wird und in einem weiteren Schritt während der Herstellung von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen gemessene Spektren mit dem Kalibrationsmuster in Relation gesetzt werden, um die Zusammensetzung bei der Herstellung zu kontrollieren, dadurch gekennzeichnet, dass das Kalibrationsmuster auf einem Drehteller (1) aufgebracht wird und dass während der Aufnahmezeit eines Spektrums das gesamte am Drehteller (1) aufgebrachte Kalibrationsmuster vermessen wird.

1. Verfahren zum Bestimmen der Zusammensetzung von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen, die einen Teil Naturfaser und einen Teil Binder aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung mittels NIR-Spektroskopie gemessen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die chemometrische Auswertung mittels multivariater Statistik erfolgt.

2 . Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mittels NIR-Spektroskopie gemessenen Spektren chemometrisch ausgewertet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mittels eines Spektrometermesskopfes (2) im Wellenlängenbereich von 1100 bis 2500 nm gemessen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die chemometrische Auswertung mittels multivariater Statistik erfolgt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Messabstand von Spektrometermesskopf (2) und Faserstoffgemisch bzw. Formteil im Bereich von 5 bis 50 cm, vorzugsweise von 8 bis 30 cm, insbesondere von 9 bis 12 cm, liegt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung von Faserstoffgemischen qualitativ untersucht und charakterisiert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektrometermesskopf (2) an einer höhenverstellbaren Stützvorrichtung (3) angeordnet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung von Faserstoffgemischen quantifiziert wird .

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Faserstoffgemisch bzw. der Formteil gleichmässig auf einem Drehteller (1) aufgebracht wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung von Faserstoffgemischen bei deren Herstellung kontrolliert wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehteller (1) mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 1 bis 77 Umdrehungen pro Minute gedreht wird.

NACHGEREICHT _ 2 -* * 9

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mittels eines Spektrometermesskopfes (2) im Wellenlangenbereich von 1100 bis 2500 nm gemessen wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Homogenität der Faserstoffmischung und/oder des Formteils bestimmt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Messabstand von Spektrometermesskopf (2) und Faserstoffgemisch bzw. Formteil im Bereich von 5 bis 50 cm, vorzugsweise von 8 bis 30 cm, insbesondere von 9 bis 12 cm, liegt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Inhomogenitäten der Faserstoffmischung und/oder des Formteils senkrecht und/oder waagrecht zur Produktionsausrichtung der Faserstoffmischung und/oder des Formteils bestimmt werden.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektrometermesskopf (2) an einer höhenverstellbaren Stützvorrichtung (3) angeordnet wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Naturfasern aus der Gruppe bestehend aus Holz, Kenaf, Flachs, Hanf, Sisal, Kokos, Baumwolle, Jute, Ramie, Manila und dergleichen, ausgewählt werden können.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Faserstoffgemisch bzw. der Formteil gleichmassig auf einem Drehteller (1) aufgebracht wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Binder synthetische, thermoplastische Fasern und/oder duroplastische Harzsysteme verwendet werden.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Drehteller (1) mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 1 bis 77 Umdrehungen pro Minute gedreht wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die synthetischen, thermoplastischen Fasern aus der Gruppe bestehend aus Polypropylen, Polyestern, Polyamiden, Polyacryl und dergleichen ausgewählt werden können.

12. Verfahren nach Anspruch 111, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotationsgeschwindigkeit des Drehtellers (1) stufenlos einstellbar ist.

13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die duroplastischen Harzsysteme aus der Gruppe bestehend aus Epoxidharz, Phenolharz und dergleichen ausgewählt werden können.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass Kalibrationsmuster von Reinstoffen und/oder von Faserstoffgemischen bekannter Zusammensetzung erstellt werden und dass die gemessenen Spektren mit einem Kalibrationsmuster in Relation gesetzt wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung von Faserstoffgemischen mit einer Dicke im Bereich von 1 mm bis 50 cm bestimmt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass zum . - 9& -

NIR-spektroskopischen Messen die gleichen Messbedingungen verwendet werden wie zum Erstellen des entsprechenden Kalibrationsmusters.

15. Vorrichtung zum Bestimmen der Zusammensetzung von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen, die einen Teil Naturfaser und einen Teil Binder aufweisen, mit einem Spektrometermesskopf (2) zum Messen der Zusammensetzung eines aus dem Faserstoffgemisch bzw. Formteil erstellten Kalibrationsmusters mittels NIR-Spektroskopie, dadurch gekennzeichnet, dass unter dem Spektrometermesskopf (2) ein Drehteller (1) zum Aufbringen des Kalibrationsmusters angeordnet ist.

15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektrometermesskopf 2 im Bereich einer Vorrichtung zum Herstellen von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen angeordnet wird.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotationsgeschwindigkeit des Drehtellers (1) stufenlos einstellbar ist.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektrometermesskopf (2) auf einer Traverse (5) im Bereich der Vorrichtung zum Herstellen von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen angeordnet wird.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektrometermesskopf (2) im Bereich einer Vorrichtung zum Herstellen von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen angeordnet wird.

NACHGEREICHT - 3 -

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Homogenität der Faserstoffmischung und/oder des Formteils bestimmt wird.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektrometermesskopf (2) auf einer Traverse im Bereich der Vorrichtung zum Herstellen von Faserstoffgemischen und/oder Formteilen angeordnet wird.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass Inhomogenitäten der Faserstoffmischung und/oder des Formteils senkrecht und/oder waagerecht zur Produktionsrichtung der Faserstoffmischung und/oder des Formteils bestimmt werden.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass Prozessabweichungen erfasst werden und dass die Produktionsstabilität überwacht wird.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Naturfasern aus der Gruppe bestehend aus Holz, Kenaf, Flachs, Hanf, Sisal, Kokos, Baumwolle, Jute, Ramie, Manila und dergleichen, ausgewählt werden können.

21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass als Binder synthetische, thermoplastische Fasern und/oder duroplastische Harzsysteme verwendet werden.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass die synthetischen, thermoplastischen Fasern aus der Gruppe bestehend aus Polypropylen, Polyestern, Polyamiden, Polyacryl und dergleichen ausgewählt werden können

23. Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass die duroplastischen Harzsysteme aus der Gruppe bestehend aus Epoxidharz, Phenolharz und dergleichen ausgewählt werden können.

24. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung von Faserstoffgemischen mit einer Dicke im Bereich von 1 mm bis 50 cm bestimmt wird.

Kompetenzzentrum Holz GmbH vertreten durch:

PATENTANWÄLTE

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Dipl.-Ing. Rolf Kielmann (Ausweis. -Nr. 439) .- . A 938/2007 K285-2ooo-pAT B/mk

KompetenzZentrum Holz GmbH in Linz (AT)

(neue) Patentansprüche:

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der Spektrometermesskopf (2) auf einer höhenverstellbaren Stützvorrichtung (3) angeordnet ist.

Kompetenzzentrum Holz GmbH vertreten durch:

Dipl . ^rig^ ^ fred Beer

NACHGEREICHT