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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kaltfiltriertem Bier, wobei
Bier durch ein Membranfilter filtriert wird, welches wahrend der Filtration zunehmend verblockt, worauf die Filtration durch dieses Membranfilter gestoppt, das Membranfilter gereinigt und danach zur neuerlichen Filtration eingesetzt wird.
Bier muss aufgrund der langen Vertriebswege entkeimt werden, um es lagerfähig zu machen.
Heutzutage wird das Bier zur Entkeimung in erster Linie pasteurisiert. Dazu wird das Bier z. B. in Flaschen oder Dosen abgefüllt, auf eine Temperatur zwischen 62 und 680C erhitzt, wodurch die Keime abgetotet werden.
Dieses Pasteurisieren ist jedoch energieaufwendig. Ferner hat es den Nachteil, dass die zugeführte Energie chemische Reaktionen auslösen kann, die das Produkt beeinträchtigen und nur schwer beherrschbar sind. Durch diese Reaktionen kann z. B. der Geschmack des Produktes nachteilig verändert werden ("Pasteur-Geschmack"), und es besteht darüberhinaus die Gefahr, dass sich unerwünschte Derivate bilden. Das Pasteurisieren ist somit ein relativ teures, qualitatsminderndes, energieaufwendiges und daher umweltbelastendes Entkeimungsverfahren.
Als weiteres Entkeimungsverfahren ist die Kaltfiltration durch eine Membran bekannt.
Kaltfiltrierte Biere werden z. B. in den USA, Japan und Korea als sogenannte "Draft-Biere" angeboten. In Europa sind diese Biere verboten, da sie technische Enzyme enthalten. Mit diesen technischen Enzymen wird einem Nachteil der Kaltfiltration entgegengesteuert, der dieser Technik anhaftet : die rasche Verblockung des Filters im Laufe der Filtration. Diese Verblockung reduziert die Standzeit des Filters und verteuert die Bierproduktion, da Membranfilter teuer sind.
Ein weiterer, wesentlicher Nachteil besteht darin, dass die Verblockung der Membran unberechenbar und plötzlich auftritt, ohne dass ein Zusammenhang mit den üblichen Kenngrössen, wie z. B. Gesamtstickstoff, % Stammwürze, erkennbar ist.
Eine vollstandig verblockte Membran lässt sich mit den im Stand der Technik bekannten Reinigungsverfahren nicht mehr befriedigend reinigen, was die Standzeit des Filters natürlich empfindlich verkürzt.
Die Erfindung stellt sich daher die Aufgabe, ein Verfahren zur Herstellung von kaltfiltriertem Bier bereitzustellen, weiches die obigen Nachteile nicht aufweist, bei welchem Verfahren somit der Bierproduzent nicht mehr von einer plötzlich auftretenden Verblockung des Membranfilters überrascht wird.
Die vorliegende Erfindung stellt sich ferner die Aufgabe, die Standzeiten von Membranfiltern zu erhöhen.
Die Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung von kaltfiltriertem Bier, bei weichem Bier durch ein Membranfilter filtriert wird, welches während der Filtration zunehmend verblockt, worauf die Filtration durch dieses Membranfilter gestoppt, das Membranfilter gereinigt und danach zur neuerlichen Filtration eingesetzt wird, erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass die Filtration zu einem Zeitpunkt gestoppt wird, an dem das Membranfilter noch nicht vollständig verblockt ist, wobei dieser Zeitpunkt durch Bestimmen des Strömungspotentials am bzw. des Zetapotentials des Membranfilter (s) bestimmt wird.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass sich das Strömungspotential bzw. das aus dieser Messgrösse errechenbare Zetapotential bestimmter Membranfilter in jenem pH-Bereich, in welchem Bier produziert bzw. filtriert wird, mit dem Verblockungsgrad ändert und somit ein guter und fast quantitativer Indikator für den Verblockungsgrad ist. Durch Bestimmen des Strömungspotentials bzw. des Zetapotentials der Membran kann somit der Verblockungszustand erkannt werden.
Es ist bekannt, dass Membranfilter auf zweifache Weise wirken können. Sie können als Sieb wirken, wobei Teilchen, die grösser sind als die Poren des Filters, auf mechanische Weise aus dem Medium filtriert werden. Es ist auch bekannt, dass Membranfilter noch auf eine zweite Weise wirken können, nämlich durch elektrostatische Anziehung. Partikel mit einem Durchmesser weit unterhalb der Porengrösse des Filtermediums werden abgeschieden, wenn das Zetapotential des Filtermediums und der Partikel entgegengesetzte Vorzeichen aufweisen (Werbebroschüre SD 872h G der Firma Pall Filtrationstechnik, Deutschland).
Unbekannt ist jedoch, dass das Zetapotential herangezogen werden kann, den Verblockungszustand eines Membranfilters zu bestimmen.
Naturgemäss hängt das Zetapotential eines Membranfilters auch von der chemischen Natur des Filters ab. Es ist dem Fachmann jedoch ein leichtes, in Kenntnis der vorliegenden Erfindung zur
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Bierfiltration jene Membranfilter auszuwählen, bei denen sich das Zetapotential mit dem Verblockungsgrad in einem genügend grossen Ausmass ändert, dass die Verblockung des Membranfilters on-line während der Filtration messtechnisch verfolgt werden kann und der Filtrationsbetrieb durch dieses Filter eingestellt werden kann, bevor eine vollständige Verblockung eintritt.
Es hat sich ferner gezeigt, dass eine Reinigung eines noch nicht vollständig verblockte Filters wesentlich leichter gelingt und eine höhere Standzeit dieses Filters ermöglicht, als die Reinigung eines vollständig verblockte Filters.
Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass die Filtration zu einem Zeitpunkt gestoppt wird, an dem das Zetapotential des Membranfilters auf maximal 20% des Wertes, den es im ungebrauchten Zustand aufweist, gesunken ist, d. h. nicht mehr als 80% verblockt ist.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Membranfilter eingesetzt wird, weiches aus Polyamid besteht, und dass die Filtration gestoppt wird, wenn das Zetapotential, gemessen bei einem pH von 4, 2, den Wert - 5 mV überschreitet.
Zweckmässigerweise wird das Bier vor Filtration durch das Membranfilter vorfiltriert. Zur Vorfiltration wird insbesondere Kieselgur eingesetzt. Auch eine Kombination von Kieselgur- und Tiefenfiltration ist zweckmässig.
Die Erfindung betrifft auch eine Filtrationsanlage zur Kaltfiltration von Bier, weiche Anlage eine Zuleitung für zu filtrierendes Bier, ein Membranfilter und eine Ableitung für filtriertes Bier aufweist und dadurch gekennzeichnet ist, dass als Bypass eine Messzelle mit einem Membranfilter und Elektroden zur Bestimmung des beim Durchgang des zu filtrierenden Bieres durch das Membranfilter der Messzelle resultierenden Strömungspotentials bzw. des Zetapotentials vorgesehen ist.
Die Erfindung betrifft darüberhinaus noch eine Filtrationsanlage zur Kaltfiltration von Bier, welche Anlage eine Zuleitung für zu filtrierendes Bier, ein Membranfilter und eine Ableitung für filtriertes Bier aufweist, und dadurch gekennzeichnet ist, dass am Membranfilter Elektroden zur Bestimmung des beim Durchgang des zu filtrierenden Bieres durch das Membranfilter resultierenden Strömungspotentials bzw. des Zetapotentials vorgesehen sind. Bei dieser Ausführungsform wird das Zetapotential somit nicht an einer Messzelle, die als Bypass zum Membranfilter geschaltet ist, gemessen, sondern am Membranfilter direkt.
Die Erfindung wird nachfolgend noch näher beschrieben.
Das Zetapotential von Membranfiltern wurde mit dem Elektrokinetic Analyzer EKA der Anton Paar GmbH, Österreich, bestimmt. Diese Messung beruht auf der Methode des Strömungspotentials bzw. des Strömungsstroms. Die Filter werden von einem Elektrolyt durchströmt, und das Potential (Strömungspotential) bzw. der Strom (Strömungsstrom), das (der) durch Abscheren von Gegenionen erzeugt wird, wird mit Elektroden erfasst, und mit dieser Messgrösse wird das Zetapotential errechnet (siehe unten).
Die Messzelle, mit welcher das Strömungspotential bzw. das Zetapotential bestimmt wurde, ist in der Figur 1 schematisch dargestellt.
Die Bezugsziffer 1 bezeichnet die Messzelle, in der das Membranfilter 2 in einer Filterhalterung 3,4 aus Teflon verwerfungsfrei eingespannt ist. Die Filterhalterung 3,4 sind die Endstücke zweier Kolben 5 bzw. 6, die im zylindrischen Teil 7 der Messzelle 1 verschiebbar gelagert sind.
Die Endstücke 3,4 der Kolben 5 bzw. 6 besitzen feine Bohrungen 10 und 11 für die zu filtrierende Flüssigkeit und drücken die perforierten Elektroden 8 und 9 gegen das Membranfilter 2.
Die Elektroden 8 und 9 stehen mit den beiden elektrischen Anschlüssen 12 und 13, die im Inneren der Kolben 5 und 6 verlaufen, in Verbindung, sodass das beim Durchströmen der Membran 2 aufgebaute Strömungspotential gemessen werden kann. Die Elektroden sind bevorzugt Silberbzw. Silberchloridelektroden, die bei Stromdurchtritt eine geringe Polarisierung aufweisen. Die Kolben 5 und 6 sind in den Dichtungen 14 bzw. 15 so gelagert, dass sie einerseits verschiebbar sind und andererseits keine Flüssigkeit aus der Messzelle 1 austreten kann.
Die zu filtrierende Flüssigkeit gelangt über die Zuleitung 16 in den zylindrischen Teil 7 der Messzelle 1, strömt durch die feinen Bohrungen 10 des Kolbens 6, durch die Elektrode 8 und durch das Membranfilter 2. Die filtrierte Flüssigkeit strömt durch die Elektrode 9, passiert die feinen
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Bohrungen 11 des Kolbens und verlässt die Messzelle durch die Ableitung 17. Beim Durchgang der Flüssigkeit durch das Membranfilter 2 wird ein elektrisches Potential aufgebaut, welches über die Elektroden 8 und 9 abgenommen wird.
Zur Bestimmung des Zetapotentials aus dem gemessenen Strömungspotential bzw.
Strömungsstrom ist zusätzlich noch (nicht dargestellt) die Messung der Druckdifferenz in der Messzelle zwischen Zuleitung 16 und Ableitung 17, der Leitfähigkeit der zu filtrierenden Flüssigkeit und ihrer Viskosität erforderlich. Aus diesen Messgrössen errechnet sich das Zetapotential bekanntermassen wie folgt :
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! =-wobei U das Strömungspotential ist, AP die Druckdifferenz bedeutet, LF die Leitfähigkeit ist, 11 die Viskositat und sso die Dielektrizitätskonstante ist.
Die Veränderung des Zetapotentials des Membranfilters mit zunehmender Verblockung ist in der Figur 3 dargestellt. Diese Figur ist ein Diagramm, in welchem als Ordinate das Zetapotential in Millivolt und als Abszisse der pH-Wert, bei weichem das Zetapotential bestimmt wurde, aufgetragen ist. Der pH-Wert der Elektrolytlösung (0, 001 n wässerige KCI-Lösung) wurde mittels 0, 1 n HCI bzw. mit 0, 1 n NaOH eingestellt. Die vorgegebene Druckdifferenz betrug 350 mbar.
Das Diagramm wurde erhalten, indem zunächst von einem neuen, d. h. ungebrauchten, Membranfilter aus Polyamid (Type NB, Hersteller : Pall Filtrationstechnik GmbH, D-6072 Dreieich 1, Deutschland) bei verschiedenen pH-Werten mit der oben beschriebenen Messzelle die Zetapotentiale bestimmt wurden.
Die Ergebnisse sind für das ungebrauchte Membranfilter als Kurve "a" eingetragen. Es ist ersichtlich, dass das ungebrauchte Filter bei alkalischem pH ein Zetapotential von etwa -18 mV aufweist, und dass das Zetapotential mit kleiner werdendem pH ansteigt und bei einem pH von etwa 3 schliesslich den Wert Null erreicht.
Die Kurve"b"zeigt die Abhängigkeit des Zetapotentials vom pH-Wert des obigen Filters bei gleichen Messbedingungen, wie sie oben angegeben sind, jedoch nachdem es bereits zur Filtration von Bier eingesetzt wurde und aus diesem Grund zum Teil verblockt ist. Wie ersichtlich, wird das Zetapotential durch die teilweise Verblockung etwas angehoben und erreicht bei pH-Werten von etwa 7 nur mehr einen Wert von etwa-15 mV.
Die Kurve "c" wurde für das gleiche Membranfilter aufgenommen, nachdem es vollkommen verblockt war. Es ist ersichtlich, dass sich das Zetapotential mit dem pH-Wert nur noch wenig ändert und selbst im alkalischen Bereich nicht kleiner als etwa -2 mV wird.
Das verwendete Membranfilter aus Polyamid ist im erfindungsgemässen Verfahren deshalb gut geeignet, da sich das Zetapotential beim pH-Wert, den das zu filtrierende Bier aufweist (etwa pH=4, 2), mit zunehmender Verblockung stark ändert. Wie der Figur 3 entnommen werden kann, weist dieses Membranfilter bei diesem pH-Wert zu Beginn der Filtration ein Zetapotential von etwa - 8 mV auf. Das vollkommen verblockte Membranfilter besitzt ein Zeta potential von etwa -2 mV.
Figur 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemässen Filtrationsanlage mit einer Filtrationskammer 18, welche eine Messzelle 22, wie sie in der Figur 1 gezeigt ist, als Bypass geschaltet aufweist. In der Filtrationskammer 18 befinden sich Membranfilterkerzen 19.
Das zu filtrierende Bier wird über die Zuleitung 20 der Filtrationskammer 18 zugeführt, strömt durch die Filterkerzen (Membranfilter) 19, und das filtrierte Bier verlässt über die Ableitungen 21 die Filtrationskammer 18.
Die Messzelle ist in der Figur 2 ohne Details dargestellt. Der Fluss durch die Messzelle 22 muss so geregelt sein, dass pro cm2 Membranfilteroberfläche gleich viel Bier gefiltert wird, wie pro cm2 Membranfilteroberfläche in der Filtrationskammer 18.
Die starke Änderung des Zetapotentials des Filterteststückes 2 (Fig. 1) in der Messzelle 1 während der Filtration ermöglicht Aussagen über den Zustand der Filterkerzen 19 in der Filtrationskammer 18.
Die Entdeckung, dass das Zetapotential des Filters mit dem Verblockungszustand gut korreliert, kann somit in der Bierfiltration folgendermassen vorteilhaft angewandt werden :
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1. Durch ständige Beobachtung der Veränderung des Strömungspotentials bzw. des Zetapotentials des Membranfilters während der Filtration kann der Verblockungsgrad des Membranfilters festgestellt werden, sodass ein vollständiges Verblocken nicht mehr überraschend bzw. unvorhergesehen auftritt und rechtzeitig Massnahmen für den Filterwechsel getroffen werden können.
2. Die Filtration kann abgebrochen werden, bevor das Membranfilter vollständig verblockt ist.
Dies ermöglicht eine leichtere Reinigung des Filters. Es hat sich gezeigt, dass die verblockenden Substanzen von einem vollkommen verblockte Filter durch herkömmliche Reinigungsverfahren nur schwierig bzw. nicht mehr vom Membranfilter abgelöst werden können, sodass ein derartiges Filter eine dementsprechend kurze Standzeit aufweist.
Wird jedoch die Filtration abgebrochen, bevor das Filter vollstandig verblockt ist, so gelingt die Reinigung besser und kann das Filter öfter wiederverwendet werden. Im Fall des obigen PolyamidFilters konnte der Anmelder feststellen, dass die verblockenden Substanzen vom Filter weitgehend wieder entfernt werden können, wenn die Filtration zu einem Zeitpunkt abgebrochen wird, an dem
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80% verblockt ist.
3. Der Erfolg eines Reinigungsverfahrens kann überprüft werden, indem das Zetapotential des gereinigten Membranfilters bestimmt wird : Durch die Reinigung wird das Zetapotential der Membran wieder dem Ausgangswert angenähert. In dem Ausmass, wie der Ausgangswert nicht mehr erreicht werden kann, ist die Reinigung unvollständig.
Auf diese Weise können auch Reinigungsverfahren auf ihre Tauglichkeit untersucht bzw. optimiert werden.
4. Die Alterung eines Membranfilters aufgrund oftmaliger Verwendung kann verfolgt werden, wodurch die verbleibende Reststandzeit besser abgeschätzt werden kann.
5. Mittels Zetapotentialmessungen können auch Filtermaterialien und Filterhilfsmittel (z. B.
Kieselgur, Bentonite, Perlite, PVPP) auf ihre Eignung zur Bierfiltration untersucht werden, indem die Wechselwirkung der verblockenden Substanzen aus liquiden Systemen mit dem Filtermaterial bzw. den Filterhilfsmitteln vorgenommen werden kann.
6. Auch die Standzeit von Filtermembrane kann mittels Zetapotentiaimessungen abgeschätzt werden, indem die spezifische Membranbelastung (hl/m2) bis zum Verblocken bestimmt wird.
Es ist dem Fachmann klar, dass sich im erfindungsgemässen Verfahren insbesondere Membranfilter gut eignen, deren Zetapotential sich in Abhängigkeit vom Verblockungszustand genügend stark ändert. Dies festzustellen ist jedoch für den Fachmann durch einfaches Ausprobieren leicht möglich.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von kaltfiltriertem Bier, wobei Bier durch ein Membranfilter filtriert wird, weiches während der Filtration zunehmend verblockt, worauf die Filtration durch dieses Membranfilter gestoppt, das Membranfilter gereinigt und danach zur neuerlichen Filtration eingesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Filtration zu einem Zeitpunkt gestoppt wird, an dem das Membranfilter noch nicht vollständig verblockt ist, wobei dieser Zeitpunkt durch Bestimmen des Strömungspotentials am bzw. des Zetapotentials des Membranfilter (s) bestimmt wird.
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The present invention relates to a method for producing cold-filtered beer, wherein
Beer is filtered through a membrane filter, which becomes increasingly blocked during the filtration, whereupon the filtration through this membrane filter is stopped, the membrane filter is cleaned and then used for renewed filtration.
Due to the long distribution channels, beer has to be sterilized in order to make it storable.
Nowadays, beer is primarily pasteurized for disinfection. The beer is z. B. bottled or cans, heated to a temperature between 62 and 680C, whereby the germs are killed.
However, this pasteurization is energy-intensive. It also has the disadvantage that the energy supplied can trigger chemical reactions which impair the product and are difficult to control. Through these reactions z. B. the taste of the product can be adversely changed ("Pasteur taste"), and there is also the risk that undesirable derivatives are formed. Pasteurization is therefore a relatively expensive, quality-reducing, energy-consuming and therefore environmentally harmful disinfection process.
Cold filtration through a membrane is known as a further disinfection process.
Cold-filtered beers are e.g. B. offered in the United States, Japan and Korea as so-called "draft beers". These beers are banned in Europe because they contain technical enzymes. These technical enzymes counteract a disadvantage of cold filtration that is inherent in this technology: the rapid blocking of the filter in the course of the filtration. This blocking reduces the service life of the filter and increases the cost of beer production, since membrane filters are expensive.
Another major disadvantage is that the blocking of the membrane occurs unpredictably and suddenly, without a connection with the usual parameters, such as. B. total nitrogen,% original wort is recognizable.
A completely blocked membrane can no longer be satisfactorily cleaned using the cleaning methods known in the prior art, which of course significantly shortens the service life of the filter.
The object of the invention is therefore to provide a method for producing cold-filtered beer which does not have the above disadvantages, in which method the beer producer is therefore no longer surprised by a sudden blockage of the membrane filter.
The present invention also has the task of increasing the service life of membrane filters.
The object is achieved according to the invention in a process for the production of cold-filtered beer, in the case of soft beer, through a membrane filter which becomes increasingly blocked during the filtration, whereupon the filtration is stopped by this membrane filter, the membrane filter is cleaned and then used for renewed filtration that the filtration is stopped at a point in time at which the membrane filter is not yet completely blocked, this point in time being determined by determining the flow potential at or the zeta potential of the membrane filter (s).
The invention is based on the knowledge that the flow potential or the zeta potential of certain membrane filters that can be calculated from this measurement variable changes with the degree of blocking in the pH range in which beer is produced or filtered, and thus is a good and almost quantitative indicator of the Degree of blocking is. The blocking state can thus be recognized by determining the flow potential or the zeta potential of the membrane.
It is known that membrane filters can work in two ways. They can act as a sieve, whereby particles that are larger than the pores of the filter are mechanically filtered out of the medium. It is also known that membrane filters can still work in a second way, namely by electrostatic attraction. Particles with a diameter far below the pore size of the filter medium are separated if the zeta potential of the filter medium and the particles have opposite signs (advertising brochure SD 872h G from Pall Filtrationstechnik, Germany).
However, it is unknown that the zeta potential can be used to determine the blocking state of a membrane filter.
The zeta potential of a membrane filter naturally also depends on the chemical nature of the filter. However, it is easy for the person skilled in the art, knowing the present invention
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Beer filtration to select those membrane filters in which the zeta potential changes with the degree of blocking to a sufficient extent that the blocking of the membrane filter can be tracked online during the filtration and the filtration operation can be stopped by this filter before a complete blocking occurs .
It has also been shown that cleaning a filter that has not yet been completely blocked is much easier and enables a longer service life of this filter than cleaning a completely blocked filter.
A preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that the filtration is stopped at a point in time at which the zeta potential of the membrane filter has dropped to a maximum of 20% of the value which it has in the unused state, i. H. is not blocked more than 80%.
A further preferred embodiment of the method according to the invention is characterized in that a membrane filter is used, which consists of polyamide, and that the filtration is stopped when the zeta potential, measured at a pH of 4.2, exceeds the value -5 mV.
The beer is expediently prefiltered through the membrane filter before filtration. Diatomaceous earth in particular is used for the prefiltration. A combination of kieselguhr and depth filtration is also advisable.
The invention also relates to a filtration system for cold filtration of beer, soft system has a supply line for beer to be filtered, a membrane filter and a discharge line for filtered beer and is characterized in that a measuring cell with a membrane filter and electrodes for determining the passage of the beer to be filtered is provided through the membrane filter of the measuring cell resulting flow potential or the zeta potential.
The invention also relates to a filtration system for cold filtration of beer, which system has a feed line for beer to be filtered, a membrane filter and a discharge line for filtered beer, and is characterized in that electrodes on the membrane filter determine the passage of the beer to be filtered through the membrane filter resulting flow potential or the zeta potential are provided. In this embodiment, the zeta potential is therefore not measured on a measuring cell that is connected as a bypass to the membrane filter, but directly on the membrane filter.
The invention is described in more detail below.
The zeta potential of membrane filters was determined using the EKA electrokinetic analyzer from Anton Paar GmbH, Austria. This measurement is based on the method of the flow potential or the flow current. An electrolyte flows through the filters, and the potential (flow potential) or the current (flow current) that is generated by shearing off counterions is detected with electrodes, and the zeta potential is calculated using this measurement variable (see below) .
The measuring cell with which the flow potential or the zeta potential was determined is shown schematically in FIG. 1.
The reference number 1 designates the measuring cell in which the membrane filter 2 is clamped in a filter holder 3, 4 made of Teflon without warping. The filter holder 3, 4 are the end pieces of two pistons 5 and 6, which are slidably mounted in the cylindrical part 7 of the measuring cell 1.
The end pieces 3, 4 of the pistons 5 and 6 have fine bores 10 and 11 for the liquid to be filtered and press the perforated electrodes 8 and 9 against the membrane filter 2.
The electrodes 8 and 9 are connected to the two electrical connections 12 and 13, which run inside the pistons 5 and 6, so that the flow potential built up when flowing through the membrane 2 can be measured. The electrodes are preferably silver or Silver chloride electrodes that have a low polarization when current is passed. The pistons 5 and 6 are mounted in the seals 14 and 15 in such a way that on the one hand they are displaceable and on the other hand no liquid can escape from the measuring cell 1.
The liquid to be filtered passes through the feed line 16 into the cylindrical part 7 of the measuring cell 1, flows through the fine bores 10 of the piston 6, through the electrode 8 and through the membrane filter 2. The filtered liquid flows through the electrode 9, passes through the fine one
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Bores 11 of the piston and leaves the measuring cell through the discharge line 17. When the liquid passes through the membrane filter 2, an electrical potential is built up, which is removed via the electrodes 8 and 9.
To determine the zeta potential from the measured flow potential or
In addition, flow flow (not shown) requires the measurement of the pressure difference in the measuring cell between supply line 16 and discharge line 17, the conductivity of the liquid to be filtered and its viscosity. The zeta potential is known to be calculated from these parameters as follows:
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! = - where U is the flow potential, AP is the pressure difference, LF is the conductivity, 11 is the viscosity and sso is the dielectric constant.
The change in the zeta potential of the membrane filter with increasing blocking is shown in FIG. 3. This figure is a diagram in which the zeta potential in millivolts is plotted as the ordinate and the pH value at which the zeta potential was determined is plotted as the abscissa. The pH of the electrolyte solution (0.001 N aqueous KCI solution) was adjusted using 0.1 N HCl or 0.1 N NaOH. The specified pressure difference was 350 mbar.
The diagram was obtained by first starting from a new, i.e. H. unused, membrane filter made of polyamide (type NB, manufacturer: Pall Filtrationstechnik GmbH, D-6072 Dreieich 1, Germany) at various pH values with the measuring cell described above, the zeta potentials were determined.
The results are entered as curve "a" for the unused membrane filter. It can be seen that the unused filter has a zeta potential of approximately -18 mV at alkaline pH, and that the zeta potential increases with decreasing pH and finally reaches a value of zero at a pH of approximately 3.
Curve "b" shows the dependence of the zeta potential on the pH of the above filter under the same measurement conditions as given above, but after it has already been used for the filtration of beer and is therefore partially blocked. As can be seen, the zeta potential is increased somewhat by the partial blocking and only reaches a value of approximately -15 mV at pH values of approximately 7.
Curve "c" was recorded for the same membrane filter after it was completely blocked. It can be seen that the zeta potential changes only slightly with the pH and does not become less than about -2 mV even in the alkaline range.
The polyamide membrane filter used in the process according to the invention is therefore particularly suitable since the zeta potential at the pH value of the beer to be filtered (approximately pH = 4.2) changes greatly with increasing blocking. As can be seen in FIG. 3, this membrane filter has a zeta potential of approximately −8 mV at this pH at the beginning of the filtration. The completely blocked membrane filter has a zeta potential of around -2 mV.
FIG. 2 shows a preferred embodiment of a filtration system according to the invention with a filtration chamber 18, which has a measuring cell 22, as shown in FIG. 1, connected as a bypass. Membrane filter cartridges 19 are located in the filtration chamber 18.
The beer to be filtered is fed to the filtration chamber 18 via the feed line 20, flows through the filter candles (membrane filter) 19, and the filtered beer leaves the filtration chamber 18 via the discharge lines 21.
The measuring cell is shown in FIG. 2 without details. The flow through the measuring cell 22 must be regulated in such a way that the same amount of beer is filtered per cm2 membrane filter surface as per cm2 membrane filter surface in the filtration chamber 18.
The strong change in the zeta potential of the filter test piece 2 (FIG. 1) in the measuring cell 1 during the filtration enables statements to be made about the condition of the filter candles 19 in the filtration chamber 18.
The discovery that the filter's zeta potential correlates well with the state of clogging can therefore be used to advantage in beer filtration as follows:
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1. By constant observation of the change in the flow potential or the zeta potential of the membrane filter during the filtration, the degree of blocking of the membrane filter can be determined, so that a complete blocking no longer occurs unexpectedly or unexpectedly and measures for filter replacement can be taken in good time.
2. The filtration can be stopped before the membrane filter is completely blocked.
This enables the filter to be cleaned more easily. It has been shown that the blocking substances from a completely blocked filter can only be removed from the membrane filter with difficulty or no longer by conventional cleaning methods, so that such a filter has a correspondingly short service life.
However, if the filtration is stopped before the filter is completely blocked, cleaning will be easier and the filter can be reused more often. In the case of the above polyamide filter, the applicant was able to determine that the blocking substances can largely be removed from the filter again if the filtration is stopped at a point in time at which
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80% is blocked.
3. The success of a cleaning process can be checked by determining the zeta potential of the cleaned membrane filter: by cleaning, the zeta potential of the membrane is again approximated to the initial value. To the extent that the initial value can no longer be reached, the cleaning is incomplete.
In this way, cleaning processes can also be examined or optimized for their suitability.
4. The aging of a membrane filter due to frequent use can be tracked, so that the remaining service life can be better estimated.
5. Using zeta potential measurements, filter materials and filter aids (e.g.
Diatomaceous earth, bentonite, perlite, PVPP) can be examined for their suitability for beer filtration by the interaction of the blocking substances from liquid systems with the filter material or the filter aids.
6. The service life of filter membranes can also be estimated using zeta potential measurements, by determining the specific membrane load (hl / m2) until blocking.
It is clear to the person skilled in the art that membrane filters whose zeta potential changes sufficiently strongly as a function of the blocking state are particularly suitable in the process according to the invention. However, this can easily be determined by the person skilled in the art by simply trying it out.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of cold-filtered beer, wherein beer is filtered through a membrane filter, which becomes increasingly blocked during the filtration, whereupon the filtration through this membrane filter is stopped, the membrane filter is cleaned and then used for renewed filtration, characterized in that the filtration increases a point in time is stopped at which the membrane filter is not yet completely blocked, this point in time being determined by determining the flow potential at or the zeta potential of the membrane filter (s).