AT363262B

AT363262B - Ortsaufloesendes spektrometersystem

Info

Publication number: AT363262B
Application number: AT0470979A
Authority: AT
Original assignee: Gurker Norbert Dr
Priority date: 1979-07-06
Filing date: 1979-07-06
Publication date: 1981-07-27
Also published as: ATA470979A

Description

Die Erfindung betrifft eine mechanische Einrichtung an einem Spektrometersystem (z. B. Röntgenfluoreszenzspektrometer, optisches Spektrometer), mit welcher neben der Bestimmung von Elementen auch deren örtliche Verteilung im Probenstück (Werkstück usw.) gemessen werden kann.

In der physikalischen Analytik spielt neben der qualitativen und quantitativen Feststellung
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in der Prozesskontrolle (z. b. bei der Herstellung von integrierten Schaltungen). Bekannt sind Analy- senmethoden mit Ortsauflösung der Elementverteilung, die zur Anregung einer elementspezifischen
Wechselwirkung geladene Teilchen (Elektronen, Ionen) verwenden. Die Probenfläche wird dabei von einem feingebündelten Teilchenstrahl zeilenförmig abgetastet und die bei dem lokal angeregten
Wechselwirkungsprozess entstehende elementspezifische Information (Strahlung definierter Energie,
Teilchen mit definierter Masse bzw. Energie) zur Steuerung der Intensität eines synchron mit dem
Analysenstrahl mitlaufenden Elektronenstrahles eines Fernsehmonitors herangezogen.

Mit Analysenme- thoden, die auf der Anregungsseite eine Quantenstrahlung (z. B. Röntgenstrahlung) verwenden, konnte bisher nur eine Summeninformation über die im gesamten analysierten Probenbereich ent- haltenen Elemente erhalten werden. Die bekannte Röntgenfluoreszenzanalyse, die auf Grund der
Einfachheit der experimentellen Anordnung und der Anwendbarkeit in einem weiten Elementbereich (wellenlängendispersive und energiedispersive RFA) sehr weite Verbreitung findet, muss demnach unter die nicht ortsauflösenden Analysenmethoden gereiht werden.

Ein wesentliches gemeinsames Kennzeichen aller bekannten ortsauflösenden Analysenmethoden (z. B. Elektronenmikrosonde, Ionenstrahlmikrosonde,....) ist deren Ortsauflösungsvermögen im Bereich von 2 : 1 pm. Die abgebildeten Probenoberflächen liegen dabei üblicherweise im Bereich von 2 : 100 x 100 pm. Das erfindungsgemässe Verfahren der ortsauflösenden RFA ist dagegen durch ein
Ortsauflösungsvermögen von 2 : 100 pm gekennzeichnet, ebenso ist die abgebildete Probenfläche mit einigen cm'wesentlich grösser als bei den bekannten Verfahren, die sich gerasterter Teilchen- strahlen bedienen.

Bei der Erfindung wird das Problem gelöst durch ein ortsauflösendes Spektrometersystem, bei welchem mit einer feststehenden Strahlungsquelle eine Probe auf einem bewegbaren Probenträger streifenförmig bestrahlt wird und die aus dem streifenförmigen Probenbereich kommende Strahlung von einem feststehenden Detektorsystem gemessen wird und dieser bewegliche Probenträger Translationsbewegungen über den gesamten Probenbereich und Rotationsbewegungen relativ zum streifenförmig ausgeblendeten Strahl der Strahlungsquelle ausführt, wobei diese Bewegungen entweder schrittweise oder kontinuierlich erfolgen können.

Durch einen rechnergesteuerten Aufnahmevorgang der elementspezifischen Strahlungsintensität (Messung der Fluoreszenzintensität an vielen äquidistanten Translationsstellungen, gefolgt von einem Rotationsschritt der Probe,....) wird zusätzlich zur Aussage über das Vorhandensein bestimmter Elemente eine Angabe über deren örtliche Verteilung gemacht.

Die Erfindung wird am Beispiel der Röntgenfluoreszenzanalyse an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen die Fig. 1 die Komponenten eines ortsauflösenden Röntgenfluoreszenzspektrometers, Fig. 2a die übliche und Fig. 2b die erfindungsgemässe Anordnung von Röntgenröhre, Röntgenstrahl, Probenträger und Röntgendetektor, Fig. 3 veranschaulicht den Aufnahmevorgang der Translationsprofile unter verschiedenen Winkelorientierungen der Probe zum streifenförmigen Röntgenstrahl und die Fig. 4 und 5 verdeutlichen den mathematischen Vorgang der Rückprojektion gemessener Translationsprofile.

Fig. 1 zeigt schematisch die Komponenten des erfindungsgemässen ortsauflösenden Spektrometersystems. Üblicherweise finden auch in bekannten Analysesystemen Kleinrechner --4-- Verwendung, um die Systembedienung zu vereinfachen und eine automatische Auswertung von Analyseergebnissen vorzunehmen. Bei der Erfindung werden die bekannten Systemkomponenten (Röntgenröhre --1--, Pro- be --2--, Röntgendetektor --3--) um eine mechanische Abtasteinheit --5--, die von einem Rechner über Schrittschaltmotoren gesteuerte Translations- und Rotationsbewegungen ausführt und auf der die zu analysierende Probe befestigt ist, erweitert. Dem Rechner kommt schliesslich die wesentliche Rolle zu, aus den erhaltenen Messdaten das Elementverteilungsbild zu errechnen.

Fig. 2b macht den Unterschied zur bekannten Röntgenfluoreszenzanalyse (Fig. 2a) deutlich.

Während man dort die zu analysierende Probe --7-- mit einem die ganze Probenfläche überdeckenden Röntgenstrahl --9-- bestrahlt und dementsprechend Röntgenfluoreszenzstrahlung der vorhandenen Ele- mente aus dem gesamten Probenbereich erhält, die man mit einem Kristallspektrometer und entspre- chendem Zählrohr (winkeldispersive RFA) oder mit einem energiedispersiven Röntgendetektor --8-- s analysiert, wird bei der erfindungsgemässen Anordnung (Fig.

2b) die auf einem bewegbaren Proben- träger --11-- befindliche Probe --12-- von einer Röntgenröhre --10-- mit einem feinen streifenförmi- gen Röntgenstrahl --13-- bestrahlt. Führt man bei einer derartigen Versuchsanordnung die Probe schrittweise oder kontinuierlich am streifenförmigen Röntgenstrahl vorbei und summiert man über die bei jeder Translationsstellung erhaltenen Röntgenfluoreszenzspektren, so erhält man eine, dem Ergebnis der bekannten RFA völlig analoge Summeninformation.

Greift man jedoch eine, dem zu analysierenden Element zugeordnete Fluoreszenzlinie aus dem gesamten Spektrum heraus und führt den Aufnahmevorgang derart durch, dass die bei jeder Translationsstellung erhaltene Linienintensität als selbständige Information erhalten bleibt (in einem Rechner digital oder analog gespeichert wird), so kann man von einem Translationsprofil sprechen, das eine Streifenauflösung des spezifi- zierten Elementes zeigt und somit einen ersten Schritt in Richtung Ortsauflösung der Elementvertei- lung darstellt. Dieser Aufnahmevorgang wird unter mehreren Winkelorientierungen (die äquidistant in einem Winkelbereich von 1800 liegen) der Probe zum streifenförmigen Röntgenstrahl wiederholt (Fig. 3).

Das Ergebnis des Aufnahmevorganges liegt nun im Gegensatz zur bekannten RFA nicht in Form eines einzigen Spektrums (das eine Summeninformation über die qualitative und quantitative
Zusammensetzung der Probe enthält) vor, sondern als Vielzahl von Translationsprofilen für ein gewähltes Element. Ein mathematisches Verfahren gestattet es, die Streifenauflösungen der Transla- tionsprofile eindeutig in eine Punktauflösung des Elementes, und damit in ein Elementverteilungs- bild, überzuführen.

Kann der Aufnahmevorgang eines Profils als "Projektion" der Elementverteilung in einer
Winkelrichtung verstanden werden, so wird ein Bild der Elementverteilung durch den umgekehrten
Vorgang, durch "Rückprojektion" aller Translationsprofile erhalten (Fig. 4a, Rückprojektion von
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deutliche Schwächen in der Wiedergabetreue auf, derart, dass eine Elementbelegung auch an solchen Stellen vorgetäuscht wird, die das untersuchte Element nicht enthalten. Eine mathematische Formulierung von Projektion und Rückprojektion führt ebenfalls zu diesem Ergebnis, zeigt aber gleichzeitig einen Weg auf, ein originalgetreues Bild der Elementverteilung zu gewinnen.

Wird die Elementverteilung (= Masse des Elementes je Flächeneinheit-Flächenbelegung) mit f (r, < ) bezeichnet, so erhält man ein Translationsprofil p (x, 0) als
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mation von p (x, 0) ergibt
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(R, x konjugierte Variable)
Das Rekonstruktionsproblem, d. h. die Darstellung der Elementverteilung f (r, e) aus den Translationsprofilen p (x, o) wird dann mit
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formuliert.

Unter der Annahme einer endlichen Ortsauflösung Ax (in der Praxis ist dies bedingt durch Translationsschritte endlicher Breite und eine endliche Breite des beleuchteten Probenstrei-
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Mit dem Faltungsintegral
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I erhält man aus dem gemessenen Profil p und der Korrekturfunktion q ein Profil p* und aus dem mathematischen Ausdruck für Rückprojektion (Fig. 5)
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die Elementverteilung f(r,#). Damit wird auch der Unterschied zur einfachen Rückprojektion gemessener Profile p (x, e)
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deutlich : die Rückprojektion korrigierter (gefalteter) Profile p* ergibt ein exaktes Bild der Element-
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transformierten F (R, e) und FB (R, s) als
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erhalten.

Nachdem die hohen "Frequenzen" R von FB (entsprechend den feinen Strukturen des Bildes)
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chend diskreten Translationsstellungen xk und Rotationsschritten e), ebenso wird das Bild nicht als Kontinuum f (r, (t) sondern als eine Bildmatrix f (ri,#j) = f.. gewonnen.

Bei iterativen Bildrekonstruktionsmethoden geht man von einer digitalen Struktur der Abtastprofile und des Bildes aus. Ein Abtastprofil ergibt sich dann als
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wobei Gewichtsfaktoren W.. (k,) !.) den Anteil des Elementes f.. an dem endlich breiten Projektions- streifen (streifenförmiges Röntgenbündel auf der Probe) berücksichtigen. Obige Gleichung ist als lineares Gleichungssystem für die f.. aufzufassen. Aus(o) gemessenen Translationsprofilen p"'"'(x.,e) lässt sich fij ausgehend von einer Schätzung fij (z. B. homogenes"graues"Bild s mit f.. = T für alle i und j) iterativ entwickeln :
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mit
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wobei g [p ,p(m)] für einen Korrekturfaktor steht, der = 1 ist, wenn p (n) = p(m) ist.

Das Auflösungsvermögen dieses Abtastprinzips ist als Funktion von a) Streifenbreite des Strahlenbündels b) Translationsschrittweite c) Rotationsschrittweite d) Messzeit/Abtastschritt (= statistische Qualität der Profildaten) anzugeben.

An Stelle der Röntgenfluoreszenzstrahlung kann induzierte Strahlung beliebiger Wellenlänge und gestreute Röntgenstrahlung bzw. gestreute Strahlung beliebiger Wellenlänge verwendet werden.

PATENTANSPRÜCHE :
1. Ortsauflösendes Spektrometersystem, dadurch gekennzeichnet, dass mit einer feststehenden Strahlungsquelle (10) eine Probe (12) auf einem bewegbaren Probenträger (11) streifenförmig bestrahlt wird (13) und die aus dem streifenförmigen Probenbereich kommende Strahlung von einem feststehenden Detektorsystem (8) gemessen wird und dieser bewegliche Probenträger (11) Translationsbewegungen über den gesamten Probenbereich und Rotationsbewegungen relativ zum streifenförmig ausgeblendeten Strahl (13) der Strahlungsquelle (10) ausführt, wobei diese Bewegungen entweder schrittweise oder kontinuierlich erfolgen können.

Claims

2. Ortsauflösendes Spektrometersystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (12) ortsfest ist und Strahlungsquelle (10) und Detektorsystem (8) gemeinsam die Translations-und Rotationsbewegungen ausführen, zueinander jedoch eine feste Geometrie aufweisen.

3. Ortsauflösendes Spektrometersystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass aus Translationsprofilen, die unter verschiedenen Winkelorientierungen der Probe (12) zum streifenförmigen Strahlenbündel (13) erhalten wurden und eine Streifenauflösung des zu untersuchenden chemischen Elementes zeigen, mit Hilfe eines Rechners eine Punktauflösung entsprechend einem Elementverteilungsbild gewonnen wird.

4. Ortsauflösendes Spektrometersystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass es mit Röntgenfluoreszenzstrahlung betrieben wird.

5. Ortsauflösendes Spektrometersystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass es mit induzierter Strahlung beliebiger Wellenlänge betrieben wird.

6. Ortsauflösendes Spektrometersystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeich- <Desc/Clms Page number 5> net, dass es mit von der Probe gestreuter Röntgenstrahlung oder gestreuter Strahlung beliebiger Wellenlänge betrieben wird.