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mittels der Flüssigkeitschromatographie analysierbaren Systeme, denn durch geeignete Wahl der Phase kann man nicht nur die Trennleistung der chromatographischen Säulen verbessern, sondern insbesondere ihr Auflösungsvermögen. Die Applikation der Hydroxyalkylmethacrylat-Gele in der Flüssigkeitschromatographie kommt in erster Linie bei der Analyse von Naturstoffen, z. B. von Lipoiden unSteroiden, in Betracht, aber auch bei der Analyse künstlicher Gemische organischer Verbindungen, beispielsweise petrochemischer Produkte.
Produkte der Farbstoffchemie und Arzneimittel, besonders dann, wenn das zu analysierende Gemisch thermisch unbeständige Komponenten enthält.
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gaschromatographischen Glassäule von 114 cm Länge und 0, 32 cm Innendurchmesser herangezogen. An dieser Säule, die 513 theoretische Böden pro Meter Länge aufwies, wurde die gaschromatische Trennung einer wässerigen Lösung des Gemisches der polaren Verbindungen Methanol, Äthanol, Aceton, Propanol und Äthylacetat bei der Säulen temperatur 1750C und der Stickstoff-Strömungsgeschwindigkeit 34, 4 ml/min erfolgreich durchgeführt. Die Dauer der Analyse betrug 5, 5 min. Rohrschneider-Indices des benutzten Sorbens : x = 0, 28, y = 1, 29, z = 0, 82, u = 1, 96 ; s wurde nicht bestimmt.
Beispiel 2 : 4, 1522g des durch Copolymerisation von 2-Hydroxyäthylmethacrylat mit 50 Gew.-% Äthylendimethacrylat bereiteten Sorbens diente zur Füllung einer Glassäule von 110, 1 cm Länge und 0, 32 cm
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Säulentemperatur 1750C und der Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases 37, 3 ml/min war innerhalb 3 min beendet. Die angewandte Säule mit 764 theoretischen Böden pro Meter Länge bewirkte keine"Schwanzbildung" der chromatographischen Wellen. Mittels der Rohrschneider-Indices definierte Polarität des Sorbens : x = 0, 87, y = 2, 21, z = 1, 91, u = 2, 55 ; s wurde nicht bestimmt.
Beispiel 3 : Eine Säule von 1 m Länge und 0, 32 cm Innendurchmesser wurde mit dem makroporösen Terpolymeren aus Acrylnitril, 2-Hydroxyäthylmethacrylat und Äthylendimethacrylat (Gewichtsverhältnis der Monomeren 22 : 3 : 5), dessen spezifische Oberfläche 95, 3 mg betrug, gefüllt. Bei der Säulentemperatur 1750C und der Strömungsgeschwindigkeit des Stickstoff-Trägergases von 36 ml/min wurde an dieser Füllung das Gemisch der polaren Verbindungen Methanol, Äthanol, Aceton, Propanol und Äthylacetat erfolgreich getrennt.
Die Dauer der Analyse betrug 6 min.
Beispiel 4 : Das aus 2-Hydroxyäthylmethacrylat und 60 Gew.-% Divinylbenzol bereitete Copolymere von der spez. Oberfläche 145, 7 m2/g und der Korngrösse 160 bis 200 wurde als chromatographisches Sorbens zur Trennung der Kohlenwasserstoffe Pentan, Hexen, Cyclohexan, Benzol, Heptan und Octan angewendet. Bei der Säulentemperatur 1750C und der Strömungsgeschwindigkeit des Stickstoff-Trägergases 38 ml/min war die vollständige Analyse innerhalb 4 min erfolgreich beendet.
Beispiel 5 : Das aus 2-Hydroxyäthylmethacrylat mit 50 Gew.-% Vernetzungsmittel bereitete makroporöse Copolymere wurde durch Stearoylierung modifiziert. Vor der Reaktion wurden 5, 8 Gew.-Teile des Copolymeren in 50 Gew.-Teilen wasserfreiem Benzol-Pyridin-Gemisch (1 : 1) gequollen, dann wurden 8, 6 Gew.-Teile Stearoyichlorid zugefugt und 45 min auf 50 OC erhitzt. Sodann wurde das Produkt abgesaugt, mit Äthanol extrahiert und im Vakuumtrockenschrank bei 780C und 0, 05 Torr getrocknet. Der Kohlenstoff-Elementaranalyse nach betrug der molare Umsatz 20, 13 Mol-%, bezogen auf das in Copolymeren enthaltene 2-Hydroxyäthylmethacrylat. Das in dieser Weise modifizierte Sorbens wurde zur Trennung von verzweigten Kohlenwasserstoffen benutzt.
Rohrschneider-Indices dieses Sorbens : x = 1, 41, Y = 2, 65, z = 2, 20, u = 3, 1 ; s wurde nicht bestimmt.
Beispiel 6 : Das modifizierte Sorbens wurde durch Behandlung des Äthylenglykolmethacrylat- - Copolymeren mit Trialkylchlorsilanen oder Hexaalkyldisilazanen bereitet. Im gegebenen Fall wurden 5 Gew.-Teile des mit 90 Gew.-% Vernetzungsmittel bereiteten Copolymeren in 50 Gew.-Teilen wasserfreiem Äther-Pyridin-Gemisch (4 : 1) suspendiert, dann wurden unter Rühren tropfenweise sukzessiv 5 Gew.-Teile Trimethylchlorsilan in 20 Gew.-Teilen wasserfreiem Äther zugesetzt und anschliessend das Gemisch noch 1 h bei Raumtemperatur gerührt. Dann wurde das Produkt abfiltriert, mit Äther, Wasser und Äthanol gewaschen und im Vakuum zur Gewichtskonstanz getrocknet. Das in dieser Weise bereitete Sorbens wurde mit Erfolg zur Trennung
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quellen.
Dann wurde die überschüssige Lauge abgetrennt, das gequollene Copolymere mit 5 Gew.-Teilen Äthylenchlorhydrin versetzt und das Gemisch unter zeitweiligem Rühren 3 h bei Raumtemperatur belassen. Hierauf wurde das Produkt mit verdünnter Säure und anschliessend mit Wasser gewaschen und im Vakuumtrockenschrank bei 78 C und 0, 02 Torr getrocknet.
Beispiel 8 :, Aus dem aus 2-Hydroxyäthylmethacrylat und 39 Gew.-% Vernetzungsmittel bereiteten Copolymeren wurde mittels polymeranaloger Umwandlung der Oberfläche durch Cyanäthylierung ein erheblich
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4 h bei Raumtemperatur rührte. Dann wurde das Produkt abfiltriert, mit Äthanol extrahiert und im Hochvakuum bei 780C getrocknet. Dieses Sorbens wurde mit Erfolg zur gaschromatographischen Trennung polarer Verbindungen eingesetzt.
Beispiel 9 : Das durch Stearoylierung nach Beispiel 5 bereitete Sorbens wurde in eine 1500 mm lange Säule aus rostfreiem Stahl vom Innendurchmesser 3 mm gefüllt. Die Flüssigkeitschromatographie eines Glyceridgemisches wurde unter Anwendung von Methanol als Elutionsmittel bewerkstelligt.
Beispiel 10 : Das durch Copolymerisation von Diäthylenglykolmonomethacrylat mit 40 Gel.-% Äthylendimethacrylat bereitete makroporöse Gel wurde analog Beispiel 8 durch Cyanäthylierung aktiviert. Das erhaltene modifizierte Sorbens zeichnete sich durch eine höhere Polarität aus als das entsprechende durch Polymerisation von 2-Hydroxyäthylmethacrylat bereitete und gleichermassen modifizierte Gel.
Beispiel 11 : Das durch Copolymerisation von 2-Hydroxyäthylmethacrylat mit 60 Gew.-'% Divinylbenzol bereitete makroporöse Gel wurde für die Gaschromatographie aromatischer Kohlenwasserstoffe, die sich durch die Substitution am Kern unterscheiden, angewendet.
Beispiel 12 : Das durch Copolymerisation von lOGew.-Teilen Acrylnitril, 50Gew.-Teilen 2-Hydroxyäthylmethacrylat und 40 Gew.-Teilen Athylendimethacrylat bereitete makroporöse Copolymere der spezifischen Oberfläche 181, 9 m2/g wurde in Form der Körnung von 100 bis 200, zur Füllung einer gaschromatischen Säule herangezogen. An einer 1000 mm langen Säule wurde ein Gemisch aus Äthanol, Äthylacetat, n-Propanol und tert.-Butanol erfolgreich getrennt.