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Masse zum Verfugen von Fliesen
Die Erfindung betrifft neue Verfugungsmassen nach der Art eines Kittes, insbesondere Verfugungs- massen, die im vorhinein zubereitet werden und die ein Gemisch einer wasserbeständigen Polymer- emulsion mit einem oder mehreren wasserunlöslichen Füllmaterialien enthalten.
Die bekannten Massen zum Verlegen und Verfugen von Fliesen enthalten im allgemeinen Portland- zement und müssen unmittelbar vor ihrer Anwendung hergestellt werden. Diese Massen haben den Vor- teil, dass sie ohne Schwierigkeiten von der Oberfläche der Fliesen entfernt werden können, sowie den weiteren Vorzug, dass sie beständig, nicht toxisch und inert sind. Diese Verlegungs- und Verfugungsmassen auf Portlandzementbasis werden in grossem Umfange verwendet, obwohl sie den Nachteil einer kurzen"Topfzeit"aufweisen, d. h. dass nur eine geringe Zeitspanne zwischen der Herstellung der Massen und dem Unbrauchbarwerden dieser Massen besteht. Weitere Nachteile dieser Massen sind ihre Durchlässigkeit, Schmutzanfälligkeit, Neigung zu Verfärbungen u. a.
Auf diesem Gebiete durchgeführte Versuche zur Vermeidung der angeführten Nachteile sind bisher ohne Erfolg geblieben und die einzigen Verbesserungen wurden durch die Zugabe besonderer Zusätze erzielt, wie z. B. Zusatz von Kalzium- oder Bariumchlorid, die das Erhärten der Masse beschleunigen, von Kalziumlignosulfonaten, die das Schwinden der Masse herabsetzen, von Stearaten, um die Durchlässigkeit zu vermindern, von Polyvinylacetat, um das Sprödwerden zu vermindern, von Cellulose- äthern, um das zum Abbinden notwendige Wasser zurückzuhalten, oder schliesslich von Sand oder Kalkstein, um das Schwinden zu verringern und das Haften an Glasfliesen zu verbessern.
Daneben haben solche Verfugungsmassen, die Polymerlatices, Epoxydharze oder Silikonharze in Kombination mit Portlandzement enthalten, wegen der bei ihrer Anwendung auftretenden Schwierigkeiten bisher kein grosses Anwendungsgebiet gefunden. Diese Schwierigkeiten liegen insbesondere in Fehlern beim Vermischen an der Arbeitsstätte, in einer kurzen Topfzeit, in kritischen Temperaturbedingungen, in der Entwicklung von schädlichen Gasen und in hohen Kosten für die benötigten Materialien und Arbeitskräfte.
Die Erfindung stellt das Ergebnis einer langen Reihe von Versuchen dar, die zur Überwindung der Nachteile der bisher bekannten Verfugungsmassen durchgeführt wurden, ohne jedoch die Vorteile einer leichten Verarbeitbarkeit, der leichten Reinigung der Fliesenoberfläche sowie der Stabilität, der Unschädlichkeit und der Inertheit der bekannten Verfugungsmassen einzubüssen.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, eine Masse zu schaffen, die die folgenden Eigenschaften aufweist :
Verarbeitbarkeit, d. h. die Eigenschaft, eine ausreichende Fliessfähigkeit aufzuweisen, um mittels
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Verfestigung, d. h. dass die Masse nach dem Abbinden bzw. Erhärten in den Fugen zwischen den Fliesen genügend verfestigt wird, welche Eigenschaft aus einem hohen Feststoff-Wasser-Verhältnis resultiert und die zu Verfugungsmassen führt, die nach dem Abbinden bzw. Erhärten nur ein sehr geringes Schwinden und geringes Rissigwerden aufweisen.
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Die im Rahmen der Erfindung vorgesehenen wasserbeständigen Polymeremulsionen bestehen im allgemeinen aus einer dispergierten Phase aus kleinsten Polymertröpfchen und einer äusseren kontinuierlichen Phase aus Wasser. Die Polymeren werden in einem Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt, wobei die Polymerisation durch die beim Zerfall des wasserlöslichen Katalysators gebildeten freien Radikale eingeleitet wird, vgl. H. Kainer, Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate, 1965.
S. 34. Die Monomeren sind äthylenisch ungesättigte Verbindungen der allgemeinen Formel
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in der 1\ bis R4 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff, Halogen, einen Alkyl-, Aryl- oder Alky- lenrest od. dgl. darstellen. In den meisten Fällen sind mindestens zwei Wasserstoffatome direkt an die
Kohlenstoffatome der äthylenischen Unsättigungsstelle gebunden, und bei echten Vinylmonomeren haben alle Reste R bis R. die Bedeutung von Wasserstoff.
Zu den geeigneten Monomeren, die zur Herstellung der wasserbeständigen Polymeremulsionen ge- mäss der Erfindung verwendet werden können, zählen beispielsweise Vinylacetat, Vinylchlorid, Acrylnitril, Vinylidenchlorid, Styrol, 1, 3-Butadien, Alkylacrylate, Alkylmethacrylate, Alkylmaleate, Al- kylfumarate. Im allgemeinen können die im Rahmen der Erfindung verwendbaren wasserbeständigen Polymeremulsionen als solche gekennzeichnet werden, die beim Vermischen mit einem Füllmaterial, das die vorstehend beschriebenen physikalischen Eigenschaften aufweist, eine Zusammensetzung ergibt, die eine Viskosität von 50 000 bis 500000 cl und einen Wasserrückhaltewert von 10 bis 40 aufweist.
Die Durchführung der Polymerisation nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren ermöglicht es, eine grosse Anzahl von verschiedenen Polymerstrukturen zu erhalten, beispielsweise geradkettige Polymere, verzweigtkettige Polymere, vernetzte Polymere sowie auch Copolymere, die interessante Eigenschaften aufweisen, wie z. B. Haftvermögen, Abriebbeständigkeit, elastische Härte, Lösungsmittelbeständigkeit und lange Lebensdauer.
Das gemäss der Erfindung eingesetzte Füllmaterial muss eine Teilchengrösse von höchstens 0, 15 mm aufweisen. Die Grösse der Teilchen kann zwischen 0, 15 mm und 20 1. 1 betragen. Bevorzugt wird ein solches Material verwendet, dessen mittlerer Teilchendurchmesser zwischen 74 und 37 1. liegt. Zusätzlich soll das Füllmaterial ein Fliessvermögen von höchstens 120% aufweisen, wenn dieses in einer wässerigen Suspension gemessen wird, in der das Volumsverhältnis von Wasser zu Füllmaterial nicht höher als etwa 1 liegt, und deren Viskosität zwischen 400 000 und 500 000 cP beträgt.
Schliesslich muss das genannte Füllmaterial durch Wasser benetzbar sein, eine verhältnismässig geringe Absorptionswirkung besitzen, es soll weiters kein Gel bilden und einen pH-Wert aufweisen, der
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die folgenden genannt : Kalkstein, Baryt, feinteilige Kieselsäure, Wollastonit, Glimmer, Silexpulver, Quarz, Kryolith, Tonerdetrihydrat, Talk, Pyrophyllit, Zinkoxyd sowie Gemische dieser Substanzen. Im Rahmen der Erfindung soll unter dem Ausdruck"Fallstoff"bzw."Füllmaterial"stets auch ein Gemisch von solchen Materialien verstanden werden.
Wenn nämlich ein bestimmtes Füllstoffmaterial nicht die physikalischen Parameter aufweist, wie sie vorstehend angegeben wurden, so kann dieses Material zusammen mit andern Füllstoffen jene zufriedenstellenden Eigenschaften enthalten, um im Rahmen der Erfindung verwendet werden zu können. Beispielsweise ist Titandioxyd allein als Füllstoffmaterial nicht verwendbar, doch entspricht ein Gemisch von 92% Kalkstein und 8% Titandioxyd den gestellten Anforderungen.
Die vorerwähnten Viskositätsmessungen wurden bei Raumtemperatur auf einem Brookfield HelipathViskosimeter unter Verwendung eines Rotors der Bezeichnung"Helipath Spindle E"vorgenommen. Das Fliessvermögen wurde nach der bei Portlandzementmörteln üblichen Methoden gemäss der Norm ASTM C=109 (Determination of flow) bestimmt, wobei jedoch die in der Norm ASTM-230 beschriebene Form durch eine kleinere konische Form ersetzt wurde, die die folgenden inneren Abmessungen aufwies : Durchmesser der Grundfläche 7 cm, Durchmesser der Deckfläche 6 cm, Höhe 4 cm.
Die Verfugungsmassen gemäss der Erfindung können auch als Bindemittel angewendet werden, um beispielsweise eine trockene Fliese mit einer andern oder mit einem trockenen Trägermaterial, wie z. B. Gips, Gipsplatten, Asbestzementplatten, Gips- oder Zementschichten, Mauerwerk, Beton, zu verbinden.
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Dabei wurde festgestellt, dass die Verfugungsmassen gemäss der Erfindung bei Temperaturen von-7 bis +500C angewendet werden können.
Bei der Herstellung der Verfugungsmasse gemäss der Erfindung können noch weitere Materialien, wie Farbstoffe, Stabilisatoren, schaumzerstörende Zusätze, Dispergiermittel, Emulgiermittel, zuge- setzt werden.
Es wurde auch festgestellt, dass die folgenden Zusätze die Ausbildung eines Filmes verzögern : mehr- wertige Alkohole, wie z. B. Äthylenglykol, Hexylenglykol, Glyzerin, Propylenglykol, Hexite, Sorbit und Mannit, sowie auch Natriumäthylphosphate, Invertzucker und substituierte Harnstoffe. Durch diese Zusätze wird die Leichtigkeit der Reinigung und Entfernung von überschüssiger Verfugungsmasse von der Oberfläche der Fliesen beträchtlich verbessert. Diese Zusätze können in Mengen von 5 bis 30 Gew.-% der wasserbeständigen Polymeremulsion verwendet werden. Bevorzugt wird eine Menge von etwa 10 bis 25 Gew.-%.
Daneben können noch weitere Zusätze vorgesehen sein, die das Koaleszieren bzw. Verharzen der Masse fördern und dadurch zu Produkten führen, die bessere mechanische Eigenschaften sowie eine höhere Beständigkeit gegenüber Fleckenbildung und eine höhere Wasserbeständigkeit aufweisen. Als Beispiele für solche Zusätze können Butoxyäthylacetat, Äthoxyäthylacetat, Butoxyäthoxyäthylacetat, Toluol, Xylol u. dgl. angeführt werden. Des weiteren können Zusätze vorgesehen sein, die die Thixotropie und Viskosität der Massen regeln. Als Zusätze dieser Art können beispielsweise Methylzellulose, Hydroxyäthylzellulose, Carboxymethylhydroxyäthylcellulose, Tier- bzw. Knochenleime, verschiedene Amidone, Alginate, Polyvinylalkohol, Proteine vorhanden sein.
Man kann auch Vernetzungsmittel für diese Zusätze in die erfindungsgemässen Massen einarbeiten.
Als Beispiele für Farbstoffe, die in die vorstehenden Mischungen eingearbeitet werden können, seien Titandioxyd, Kadmiumrot, Russ, Aluminiumpulver angeführt.
Eine bevorzugte Verfugungsmasse gemäss der Erfindung hat eine Viskosität zwischen 100 000 und 300 000 cP, ein Wasserrückhaltevermögen unterhalb von 30 und einen Feststoffgehalt von über 80%. Die folgende Masse, die eine Viskosität von 104000 cP, ein Wasserrückhaltevermögen von 19, 4 und einen Feststoffgehalt von 83, 6% aufweist, besteht aus den folgenden Bestandteilen :
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<tb>
<tb> Kalkstein, <SEP> gemahlen
<tb> (mittlerer <SEP> Teilchendurchmesser <SEP> 5 <SEP> ) <SEP> 206, <SEP> 7 <SEP> g <SEP>
<tb> Tonerdetrihydrat
<tb> (mittlerer <SEP> Teilchendurchmesser <SEP> 0, <SEP> 9 <SEP> iL) <SEP> 20,0 <SEP> g
<tb> (mittlerer <SEP> Teilchendurchmesser <SEP> 10 <SEP> fi) <SEP> 37, <SEP> 5 <SEP> g <SEP>
<tb> (mittlerer <SEP> Teilchendurchmesser <SEP> 80 <SEP> Jl) <SEP> 471,5 <SEP> g
<tb> Titandioxyd <SEP> 20,0 <SEP> g
<tb> AC-33, <SEP> Acrylemulsion <SEP> der <SEP> Fa.
<SEP> Rohm <SEP> & <SEP> Haas, <SEP>
<tb> 46% <SEP> Feststoffe <SEP> * <SEP> 194, <SEP> 0 <SEP> g
<tb> Äthylenglykol <SEP> 30,3 <SEP> g
<tb> destilliertes <SEP> Wasser <SEP> 21,5 <SEP> g
<tb> N, <SEP> N, <SEP> NI, <SEP> NI <SEP> -Tetrakis- <SEP> (2-hydroxypropyl) <SEP> - <SEP>
<tb> - <SEP> äthylendiamin <SEP> 4,2 <SEP> g
<tb> Antischaummittel <SEP> (Colloid <SEP> 513 <SEP> DD) <SEP> ** <SEP> 1, <SEP> 0 <SEP> g <SEP>
<tb>
Die Emulsion AC-33 der Firme Rohm & Haas stellt eine
Emulsion auf der Basis eines Acrylcopolymeren dar, die aus einem grösseren Anteil von Äthylacrylat und einer kleineren
Menge Methylmethacrylat in einem solchen Verhältnis be- steht, dass eine Glasübergangstemperatur von 12 C erreicht wird.
** Das Colloid 513 DD der Firma Colloids Inc. stellt ein Ge- misch von Kohlenwasserstoffen mit einer Glykolester-Poly- glykolkombination auf einem festen inerten Träger dar.
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l : Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens.steins zugesetzt werden. Die beiden Materialien werden mechanisch bis zur Erzielung einer klumpen- freien Konsistenz vermischt. Die erhaltene Masse kann mit Hilfe einer Kelle verarbeitet werden und zerlegt sich nicht mehr in die einzelnen Bestandteile. Das erhaltene Gemisch kann in diesem Zustand längere Zeit hindurch in einem geschlossenen Behälter aufbewahrt werden. Bei Raumtemperatur hat diese Masse eine Viskosität von 410000 cP, ein Wasserrückhaltevermögen von 24, 4 und einen Feststoff- gehalt von 85, 5%.
Wendet man diese Masse auf das Verfugen von verlegten, noch absorptionsfähigen Wandfliesen an, so beobachtet man einen Wasserabgang dieser Masse in die Fliesen und in die umgebende Luft, wodurch das Koaleszieren bzw. Verharzen des emulgierten Acrylpolymeren bewirkt wird. Man erhält so eine harte Polymer-Füllstoffmischung, die eine verhältnismässig gute Beständigkeit gegenüber Fleckenbil- dung aufweist, dehnbar bzw. elastisch bleibt, keine Risse bekommt und auch nicht zu Pulver zerfällt.
Beispiel 3 : Herstellung einer neuen Verfugungsmasse.
Dieses Beispiel zeigt die Verwendung bestimmter hydrophiler Substanzen in den Verfugungsmassen gemäss der Erfindung.
Durch die Einverleibung ausreichender Mengen bestimmter Substanzen, wie z. B. Äthylenglykol,
Glyzerin, Triäthylenglykol oder Sorbit, werden die Abbindedauer sowie auch die Dauer der Verarbeit- barkeit verlängert ; gleichzeitig wird dabei die zur Entfernung eines Überschusses der Verfugungsmasse, die sich auf der Oberfläche der keramischen Wandfliesen befindet, benötigte Arbeit unter Aufrechter- haltung der gewünschten Eigenschaften der Verfugungsmasse verringert.
Zur Feststellung des Einflusses der vorerwähnten Zusätze auf die Abbindedauer wurde die folgende
Grundzusammensetzung eingesetzt :
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<tb>
<tb> 50 <SEP> Gew.-Teile <SEP> AC-33 <SEP> (460/0 <SEP> Festteile <SEP> in <SEP> einer <SEP> Acrylpolymeremulsion <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1)
<tb> 112 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Kalkstein <SEP> (mittlerer <SEP> Teilchendurchmesser <SEP> 70 <SEP> I)
<tb> 37, <SEP> 5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Kalkstein <SEP> (mittlerer <SEP> Teilchendurchmesser <SEP> 5 <SEP> I)
<tb> 50 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Titandioxyd <SEP> OR-540 <SEP> (mittlerer <SEP> Teilchendurchmesser <SEP> 0, <SEP> 2/. <SEP> 1) <SEP>
<tb>
Zu entsprechenden Anteilen dieses Gemisches werden die hydrophilen Substanzen in zunehmenden Mengen von 0,5, 10,15, 20, 25, 30 und 50%, bezogen auf die vorliegende flüssige Emulsion, zugegeben.
Die Viskositäten dieser Gemische liegen zwischen 350000 und 700 000 cP. Anschliessend werden diese Gemische auf die glasierte Fläche der keramischen Wandfliesen aufgetragen und jene Zeit bestimmt, innerhalb der Filmbildung eintritt, oder nach deren Ablauf die Reinigung bzw. Entfernung des Gemisches Schwierigkeiten bereitet.
Als Ergebnis dieser Versuche ist festzustellen, dass ein Zusatz zwischen 7, 5 und 30% eine deutliche Zunahme jener Zeitdauer ergibt, innerhalb der sich kein Film bildet und innerhalb der die Fliesen nach ihrer Verfugung leicht gereinigt werden können. Die bevorzugte Zusatzmenge liegt zwischen 8 und 25%.
Beispiel 4 : Herstellung einer neuen Verfugungsmasse.
Durch einfaches händisches Vermischen der folgenden Ausgangsmasse wird eine Paste hergestellt :
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<tb>
<tb> 100 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Acrylemulsion <SEP> MC-4530 <SEP> (Rohm <SEP> & <SEP> Haas)
<tb> 1 <SEP> Gew.-Teil <SEP> Ammoniumhydroxyd <SEP> zigue <SEP> wässerige
<tb> Lösung)
<tb> 275 <SEP> Gew.-Teile <SEP> feiner <SEP> Kalkstein <SEP> (Teilchengrösse <SEP> unter
<tb> 0, <SEP> mm)
<tb> 10 <SEP> Gew.-Teile <SEP> Titandioxyd <SEP> (Rutil)
<tb> 5 <SEP> Gew.-Teile <SEP> n-Tributylphosphat <SEP>
<tb>
Die Acrylemulsion MC-4530 stellt eine spezielle wässerige Dispersion dar, die sich zum Modifizieren von Portlandzementmassen eignet. Es handelt sich dabei um eine weisse, milchige und opake Dispersion, die eine Konzentration von festem Acrylpolymeren von 45% und einen pH-Wert zwischen 9, 4 und 9, 9 aufweist.
Aus dieser Emulsion hergestellte reine Filme haben gute Biegeeigenschaften sowie eine hohe Beständigkeit gegen ultraviolette Strahlen und gegen Hitzeeinwirkung. Darüber hinaus sind sie äusserst wasserfest und abriebbeständig.
Es wird eine glatt verarbeitbare Masse hergestellt, die mit Hilfe einer Kelle zum Verfugen der Fugen zwischen absorptionsfähigen keramischen Wandfliesen verwendet werden kann. Diese Masse weist bei Raumtemperatur eine Viskosität von 204000 cP und ein Wasserrückhaltevermögen von 19, 2 auf.
Das Material, das auf der Oberfläche der keramischen Wandfliesen nach dem Auftragen mit der Kelle verbleibt, kann leicht durch Abwaschen mit Wasser entfernt werden.
Die so erhaltenen, gefüllten und gereinigten Fugen sind glatt, frei von Sprüngen, hart und verhältnismässig beständig gegenüber der Bildung von Flecken. Es wurde auch keine merkliche Porosität festgestellt, wie man sie bei Verfugungen mittels Portlandzement, die bei den gleichen Umgebungsbedingungen erhärten gelassen wurden, erhält. Es traten auch keine Risse bzw. Sprünge und kein Abbröckeln auf und die Fugen wurden weder durch Reinigungslösungen noch durch Reinigungsgeräte beschädigt.
Beispiel 5 : Beständigkeit gegen Fleckenbildung.
Das vorliegende Beispiel zeigt den Einfluss bestimmter Zusätze, die die Beständigkeit der Verfugungsmassen gegenüber der Einwirkung von fleckenbildenden Substanzen verbessern. Es wird die folgende Ausgangsmasse verwendet :
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<tb>
<tb> Rhoplex <SEP> AC-33 <SEP> 250 <SEP> g
<tb> Äthylenglykol <SEP> 25 <SEP> g
<tb> Kalkstein <SEP> (70 <SEP> Il) <SEP> 610 <SEP> g
<tb> Kalkstein <SEP> (5ti) <SEP> 215g <SEP>
<tb> TiO2 <SEP> (OR-540; <SEP> 0,2 <SEP> ) <SEP> 145 <SEP> g
<tb>
Zu jeweils gleichen Mengen von 100 g dieses Gemisches werden die folgenden Zusätze hinzugefügt :
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<tb>
<tb> A) <SEP> 2 <SEP> g <SEP> Parmo-Gelb <SEP> (Yellow <SEP> Parmo)
<tb> B) <SEP> 4g <SEP> Parmo-Gelb <SEP>
<tb> C) <SEP> 6g <SEP> Parmo-Gelb <SEP>
<tb> D) <SEP> 8g <SEP> Parmo-Gelb <SEP>
<tb> E) <SEP> 2 <SEP> g <SEP> Silikon-Gelee
<tb> F) <SEP> 4 <SEP> g <SEP> Silikon-Gelee <SEP>
<tb> G) <SEP> 6 <SEP> g <SEP> Silikon-Gelee <SEP>
<tb> H) <SEP> 8 <SEP> g <SEP> Silikon-Gelee
<tb> I) <SEP> Vergleichsversuch <SEP> : <SEP> kein <SEP> Zusatz
<tb>
Das Parmo-Gelb ist ein Erdölgel mit einem ASTM-Gefrierpunkt von 44/50 C, einer ASTM-Konsistenz von 71/1040C und einem Schmelzpunkt nach Saybolt von 46/52 C.
Die Viskositäten der Massen lagen zwischen 250000 und 300 000 cP und das Wasserrückhaltevermögen (R) betrug etwa 23.
Das verwendete Silikon-Gelee hatte etwa die gleiche Konsistenz wie das vorstehende Erdölgel.
Auf der absorptionsfähigen Oberfläche einer keramischen Wandfliese wurde ein Überzug aufgebracht, der eine Verfugung simuliert, jedoch eine grössere Fläche aufwies, um die Beständigkeit gegenüber der Ausbildung von Flecken besser untersuchen zu können.
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Nach einer Abbinde- bzw. Erhärtungsdauer von 7 Tagen wurden die Überzüge der Einwirkung von Senf, Tinte und schwarzem Kaffee ausgesetzt. Diese Substanzen wurden in Tropfenform aufgebracht und auf der behandelten Oberfläche mindestens 10 min lang eintrocknen gelassen. Nach Ablauf dieser Zeitspanne wurden die Überzüge in Wasser gewaschen und abgerieben.
Für die einzelnen Gemische wurden die folgenden Beobachtungen gemacht :
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<tb>
<tb> A) <SEP> bleibende <SEP> Flecken, <SEP> nicht <SEP> entfernbar
<tb> B) <SEP> ebenso
<tb> C) <SEP> Kaffeeflecken <SEP> entfernbar, <SEP> Tinten-und <SEP> Senfflecken <SEP> deutlich <SEP> heller
<tb> D) <SEP> ebenso
<tb> E) <SEP> bleibende <SEP> Flecken, <SEP> nicht <SEP> entfernbar
<tb> F) <SEP> ebenso
<tb> G) <SEP> Kaffeeflecken <SEP> entfernbar, <SEP> Tinten-und <SEP> Senfflecken <SEP> deutlich <SEP> heller
<tb> H) <SEP> ebenso
<tb> 1) <SEP> starke <SEP> Flecken, <SEP> nicht <SEP> entfernbar.
<tb>
Die vorgenannten Uberzüge wurden dann mit einem Scheuermittel und mit Wasser behandelt, wobei sich folgendes ergab :
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<tb>
<tb> A) <SEP> Kaffee- <SEP> und <SEP> Senfflecken <SEP> entfernbar, <SEP> Tintenfleck <SEP> bleibt <SEP> bestehen
<tb> B) <SEP> ebenso
<tb> C) <SEP> Kaffee- <SEP> und <SEP> Senfflecken <SEP> entfembar, <SEP> Tintenfleck <SEP> deutlich <SEP> heller
<tb> D) <SEP> ebenso
<tb> E) <SEP> Kaffee- <SEP> und <SEP> Senfflecken <SEP> entfernbar, <SEP> Tintenfleck <SEP> bleibt <SEP> bestehen
<tb> F) <SEP> ebenso
<tb> G) <SEP> Kaffee-und <SEP> Senfflecken <SEP> entfernbar, <SEP> Tintenflecke <SEP> schwächer
<tb> H) <SEP> ebenso
<tb> I) <SEP> alle <SEP> Flecken <SEP> sind <SEP> nicht <SEP> entfernbar, <SEP> der <SEP> Kaffeefleck <SEP> wird <SEP> deutlich <SEP> heller.
<tb>
Beispiel 6 : Geeignete Füllmaterialien.
Es wurde festgestellt, dass die Auswahl der unlöslichen Füllmaterialien, die gemäss der Erfindung verwendet werden können und zu denen auch die Pigmente zählen, nicht nach den üblicherweise anwendbaren Regeln für die Auswahl von unlöslichen Füllstoffen für Farben oder Dichtungsmassen vorgenommen werden kann. Es wurde daher ein Verfahren zur Untersuchung von Füllstoffen oder Füllstoffkombinationen ausgearbeitet, das auf alle Füllstoffe oder Füllstoffkombinationen organischer oder anorganischer Art anwendbar ist, um so die Brauchbarkeit als Füllstoffmaterial für die erfindungsgemässen Verfugungsmassen bei Kombinationen dieser Füllstoffe mit einer Emulsion und besonderen Zusätzen anzugeben.
Diese Untersuchungsmethode wurde so weit ausgearbeitet, dass man Füllmaterialien dahingehend klassifizieren kann, ob sie für die erfindungsgemässen Verfugungsmassen geeignet oder ungeeignet sind. Nach dieser Methode können nicht die einzusetzenden Mengen der Füllstoffe bestimmt werden ; dieses Verfahren stellt vielmehr eine rasche Auswahlmöglichkeit für Füllstoffe oder Füllstoffkombinationen dar, die bei der Herstellung einer erfindungsgemässen Verfugungsmasse eingesetzt werden sollen und die den Anforderungen der Erfindung entsprechen.
Für die Untersuchung wird folgendes Verfahren angewendet. Das Füllmaterial oder die Füllstoffmaterialkombination muss zunächst folgenden physikalischen Kriterien entsprechen :
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<tb>
<tb> 1. <SEP> Mittlerer <SEP> Teilchendurchmesser <SEP> kleiner <SEP> als <SEP> 0, <SEP> 149 <SEP> mm.
<tb>
2. <SEP> Der <SEP> pH-Wert <SEP> der <SEP> wässerigen <SEP> Dispersion <SEP> soll <SEP> 7 <SEP> betragen <SEP> oder <SEP> im <SEP> sauren <SEP> oder <SEP> basischen <SEP> Bereich
<tb> einen <SEP> derartigen <SEP> Wert <SEP> annehmen, <SEP> dass <SEP> die <SEP> Verträglichkeit <SEP> mit <SEP> der <SEP> verwendeten <SEP> Polymeremulsion
<tb> sichergestellt <SEP> ist.
<tb>
3. <SEP> Eine <SEP> wässerige <SEP> Suspension, <SEP> die <SEP> eine <SEP> Viskosität <SEP> zwischen <SEP> 400 <SEP> 000 <SEP> und <SEP> 500000 <SEP> cP, <SEP> bestimmt <SEP> auf
<tb> einem <SEP> Brookfield-Helipath-Viskosimeter <SEP> unter <SEP> Verwendung <SEP> eines <SEP> Rotors <SEP> der <SEP> Bezeichnung <SEP> "Heli- <SEP>
<tb> path-Spindle <SEP> E", <SEP> aufweist, <SEP> soll <SEP> ein <SEP> Fliessvermögen <SEP> von <SEP> weniger <SEP> als <SEP> etwa <SEP> 120% <SEP> sowie <SEP> ein <SEP> Verhältnis <SEP> von <SEP> Wasser <SEP> zu <SEP> Füllstoffmaterialien <SEP> von <SEP> nicht <SEP> über <SEP> etwa <SEP> 1 <SEP> aufweisen.
<tb>
Das Fliessvermögen wurde nach der für Portlandzementmörtel üblichen Methode gemäss der Norm ASTM-C-109 ("Determination of flow") bestimmt, wobei jedoch die in der Norm ASTM-C-230 beschriebene Form durch eine kleinere konische Form ersetzt wurde, die die folgenden inneren Abmessungen aufwies : Durchmesser der Grundfläche 7 cm, Durchmesser der Deckfläche 6 cm, Höhe 4 cm.
In der nachfolgenden Tabelle sind die unter Verwendung von verschiedenen Füllstoffmaterialien erhaltenen Ergebnisse dargestellt :
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Tabelle
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<tb>
<tb> Bewertung <SEP> von <SEP> Füllmaterialien
<tb> Versuch <SEP> Füllmaterial <SEP> Wasser/Füllstoff- <SEP> Fliessvermögen, <SEP> %, <SEP> Bewertung <SEP> spez. <SEP> Gew. <SEP> des <SEP> Viskositat <SEP> cm <SEP> H <SEP> O/100 <SEP> g
<tb> Nr. <SEP> Volumsverhältnis <SEP> nach <SEP> modifiziertem <SEP> Füllmaterials <SEP> Brookfield <SEP> Füllmaterial
<tb> ASTM-Test <SEP> Helipath
<tb> (Rotor <SEP> E)
<tb> a) <SEP> b) <SEP> c) <SEP> d) <SEP> e) <SEP> f) <SEP> g) <SEP> h)
<tb> 1 <SEP> Kalkstein <SEP> 4-A <SEP> 0, <SEP> 71 <SEP> 109 <SEP> geeignet <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 482000 <SEP> 25, <SEP> 5 <SEP>
<tb> (R. <SEP> E.
<SEP> Carroll, <SEP> Inc.)
<tb> 2 <SEP> Töpfereifeldspat <SEP> G-200 <SEP> 0, <SEP> 732 <SEP> > <SEP> 220 <SEP> ungeeignet <SEP> 2, <SEP> 56 <SEP> > <SEP> 10000 <SEP> 28,6
<tb> (The <SEP> Feldspat <SEP> Corp.) <SEP> 0, <SEP> 724 <SEP> = <SEP> 86 <SEP> < <SEP> 1000 <SEP> 000 <SEP> 28,3
<tb> 3 <SEP> Gemisch <SEP> aus <SEP> 75% <SEP> von <SEP> 0, <SEP> 74 <SEP> 115 <SEP> geeignet <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 422000 <SEP> 26, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 1 <SEP> und <SEP> 25% <SEP> von <SEP> 8
<tb> 4 <SEP> Gemisch <SEP> aus <SEP> 69% <SEP> von <SEP> 0,75 <SEP> 103 <SEP> geeignet <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 421000 <SEP> 26, <SEP> 0 <SEP>
<tb> 1, <SEP> 23% <SEP> von <SEP> 8 <SEP> und
<tb> 8% <SEP> von <SEP> 11
<tb> 5 <SEP> Tonerdetrihydrat <SEP> RH-31 <SEP> 0, <SEP> 93 <SEP> 34, <SEP> 5 <SEP> geeignet <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 416000 <SEP> 39, <SEP> 0 <SEP>
<tb> (Reynolds <SEP> Metal <SEP> Cy.)
<tb> 6 <SEP> Gemisch <SEP> aus <SEP> 75% <SEP> von <SEP> 0, <SEP> 94 <SEP> 98 <SEP> geeignet <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 488000 <SEP> 33, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 1 <SEP> und <SEP> 25% <SEP> von <SEP> 9
<tb> 7 <SEP> Gemisch <SEP> aus <SEP> 75% <SEP> von <SEP> 0, <SEP> 96 <SEP> 86 <SEP> geeignet <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 466000 <SEP> 35, <SEP> 5 <SEP>
<tb> 1 <SEP> und <SEP> 25% <SEP> von <SEP> 13 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 10>
Tabelle (Fortsetzung)
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<tb>
<tb> a) <SEP> b) <SEP> c) <SEP> d) <SEP> e) <SEP> f) <SEP> g) <SEP> h)
<tb> 8 <SEP> Kalkstein <SEP> "Snow-flake <SEP> 0, <SEP> 98 <SEP> 92 <SEP> geeignet <SEP> 2, <SEP> 8 <SEP> 404000 <SEP> 35, <SEP> 0 <SEP>
<tb> White"
<tb> (Thompson <SEP> Weinman
<tb> and <SEP> Cy.)
<tb> 9 <SEP> Talk <SEP> LOR <SEP> (Int.
<SEP> Talc <SEP> 1,36 <SEP> 86 <SEP> ungeeignet <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP> 462000 <SEP> 50, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Cy., <SEP> Inc.)
<tb> 10 <SEP> Wollastonit <SEP> 1, <SEP> 44 <SEP> 104 <SEP> ungeeignet <SEP> 2, <SEP> 9 <SEP> 450000 <SEP> 49, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Cab-O-lite <SEP> P-1
<tb> (Cabot <SEP> Corp.)
<tb> 11 <SEP> Titandioxyd <SEP> OR-540 <SEP> 1, <SEP> 89 <SEP> 66 <SEP> ungeeignet <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> 470000 <SEP> 45, <SEP> 0 <SEP>
<tb> (American <SEP> Cyanamid <SEP> Co.)
<tb> 12 <SEP> Blanc <SEP> Fixe <SEP> Standard <SEP> 2, <SEP> 57 <SEP> 86 <SEP> ungeeignet <SEP> 4, <SEP> 6 <SEP> 466000 <SEP> 56, <SEP> 0 <SEP>
<tb> (Ultramarine <SEP> and <SEP> Color
<tb> Co. <SEP> )
<tb> 13 <SEP> Tonerdetrihydrat, <SEP> 2,64 <SEP> 69 <SEP> ungeeignet <SEP> 2, <SEP> 4 <SEP> 485000 <SEP> 110, <SEP> 0 <SEP>
<tb> gemahlen
<tb> (Muster <SEP> Nr.
<SEP> 67-442) <SEP>
<tb> (Reynolds <SEP> Metal <SEP> Co.)
<tb> 14 <SEP> Zinkoxyd <SEP> Nr. <SEP> 42 <SEP> 6, <SEP> 75 <SEP> 75 <SEP> ungeeignet <SEP> 5,6 <SEP> 480000 <SEP> 120, <SEP> 0 <SEP>
<tb> (St. <SEP> Josef <SEP> Lead <SEP> Co.)
<tb>