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Verfahren zur Herstellung von enzymhältigen Mikrokapseln
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Die erfindungsgemäss erhaltenen Mikrokapseln variieren in der Grösse je nach den Abmessungen und dem Typ des verwendeten Sprühtrocknungsapparates. Im allgemeinen kann die Teilchengrösse des Produktes zwischen wenigen und mehreren tausend Mikron liegen. Vorzugsweise wird erfindungsgemäss jedoch eine Zerstäubung angewandt, die Teilchen von ungefähr 10 bis 2 000 li liefert.
Die Zeichnung stellt einen schematischen Querschnitt durch eine erfindungsgemäss hergestellte, en-
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tet sind.
Das Bindemittel kann entweder in Wasser oder organischen Verbindungen löslich sein. Erfindungsge-
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niedrigsiedenden, organischen Lösungsmitteln. Auch wässerige Lösungen von Gelatine, Casein, Dextrin, Dextran, Gummi arabicum, Cellulosederivate, Polyvinylalkohol (PVA), Agar-agar oder Natriumalginat, können verwendet werden. Die Konzentration der Lösung kann zwischen etwa 0, 1 und etwa 20 Gew. ilo, vorzugsweise 1 und 20 Gew. -0/0, je nach der Viskosität variiert werden.
Um rasches Zerfallen der Mikrokapsel im Wasser zu erzielen, soll das Bindemittel jedoch in einer möglichst kleinen, empirisch zu ermittelnden Menge verwendet werden. Selbstverständlich darf das Bin- demittel durch das darin eingebrachte Enzym nicht angegriffen werden. Die für die Durchführung der Erfindung bevorzugten Bindemitteln müssen das Enzym aktiv erhalten und sie sollen in organischen Lösungsmitteln mit niedrigem Siedepunkt löslich sein ; vorzugsweise sind sie auch im Wasser vollständig löslich oder zumindest quellbar. Beispiele für solche bevorzugte Bindemittel sind VinylmethylätherMaleinsäure-oder Maleinsäureanhydridcopolymere(PVM/MA) Gummi arabicum und Dextrin.
Die Feststoffteilchen dürfen mit dem Bindemittel nicht reagieren, und das Enzym nicht entaktivieren, sie müssen in dem Lösungsmittel für das Bindemittel unlöslich sein und in Berührung mit Wasser physikalische Veränderungen, wie Quellung oder Zerfall, erleiden. Beispiele sind Siliciumdioxyd, Ton, Stärke, pulverisiertes Dextran, Gelatine, gehärtete Gelatine und Casein. Von diesen sind Siliciumdioxyd und Stärke besonders leicht erhältlich und für die Zwecke der Erfindung gut brauchbar, Das quellbare Pulver wird vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die dem 0, 5-bis 30fachenGewichtdes Bindemittels entspricht.
Wie aus obigem ersichtlich, werden Lösungsmittel, wie Wasser, Aceton und niedere Alkohole, bevorzugt. Es können jedoch auch beliebige andere Lösungsmittel, die bei einer Temperatur, bei der noch keine Denaturierung des Enzyms eintritt, verdampfen und die Erfordernisse der Löslichkeit bzw. Unlöslichkeit von Bindemittel und Quellungsmittel erfüllen, verwendet werden.
Die Menge des beim erfindungsgemässen Verfahren eingesetzten Enzyms richtet sich nach seinem Titer sowie nach der gewünschten Endkonzentration.
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<tb>
<tb> Wasser <SEP> Methanol-Aceton <SEP> (1 <SEP> : <SEP> 1) <SEP> PVWMA <SEP> PVA <SEP> Stärke <SEP> SiO
<tb> 10 <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> 8 <SEP> (4)
<tb> 10 <SEP> - <SEP> - <SEP> 1 <SEP> - <SEP> 6 <SEP>
<tb> 10 <SEP> 0, <SEP> 5-8 <SEP> (15) <SEP>
<tb>
Für die Sprühtrocknung kann irgendein gebräuchlicher Apparat verwendet werden, z. B. vom Typ der Zentrifugalzerstäuber oder der Sprühdüsentrockner. Da die meisten Enzyme bei Temperaturen über 600C Denaturierung erleiden, wird die Trocknung zweckmässig bei Raumtemperatur vorgenommen, oder bei nur wenig erhöhter Temperatur, bei der das Innere der Kapsel auf einer Temperatur verbleibt, die noch keine Denaturierung des Enzyms bewirkt.
Der erfindungsgemäss verwendete, in Wasser quellbare oder zerfallende Feststoff ist notwendig, um ein rasches Aufbrechen der Kapseln beim Gebrauch zu ermöglichen. Wenn Gelatine als quellbares Material verwendet wird, wird sie gewöhnlich in einer Lösung von PVM/MA in Aceton dispergiert. Bei Verwendung von Dextrin als Bindemittel wird eine wässerige Lösung hergestellt, dient das Dextrin hingegen als Quellmittel, wird es in einem organischen Lösungsmittel dispergiert. In ähnlicher Weise kann Casein, da es alkalilöslich ist, als Bindemittel in schwach alkalischen Lösungen verwendet werden, während es unter andern Verhältnissen als quellbares Pulver wirkt.
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Beispiel l : Eine Bindemittellösung, hergestelltdurchAuflösen von 20g eines Äthylen-Malein- säureanhydridcopolymers in 100 ml eines Methanol-Acetongemisches 1 : 1, wurde mit einer flüssigen Dispersion vermischt, welche durch Dispergieren von 100 g pulverisierter Lipase und 80 g pulverisiertem Dextran in 800 ml Aceton hergestellt worden war. Die resultierende, die Lipase und das Dextran in Suspension enthaltende Dispersion wurde durch eine Düse von 1, 3 mm Durchmesser unter einem Druck von 1 kg/cm2 in eine Trockenkammer von 1 m Durchmesser und 2 m Tiefe gesprüht, durch welche 1, 3 m3 Heissluft Imin geleitet wurde. Die Lufttemperatur betrug beim Einlass für die flüssige Dispersion 700C und beim Auslass für das Produkt 40 C.
In dieser Weise wurden 130 g lipasehältige Kapseln mit
Teilchengrössen von 20 bis 100 li erhalten. Die lipasehältigen Kapseln lösten sich annähernd gleich schnell auf wie die pulverförmige Lipase vor der Einkapselung. Die Kapseln wurden im Gemisch mit einem handelsüblichen gganulierten Waschmittel 3 Monate lang gelagert, ohne dass eine Abnahme der
Wirksamkeit der Lipase beobachtet werden konnte. Wurde an Stelle von Lipase das milchkoagulierende Labferment verwendet, so wurden labfermenthältige Kapseln erhalten, die sich rasch in Wasser oder Milch lösen, ohne zu agglomerisieren.
Beispiel 2 : Eine wässerige Bindemittellösung, hergestellt durch Auflösen von 20 g Dextrin in 300 ml Wasser, wurde mit einer Dispersion von 200 mg feinem Siliciumdioxyd und 20 g Lipase in 350 ml Aceton vermischt. Die so erhaltene flüssige Dispersion wurde der Mikro-Einkapselung mit Hilfe eines"Ninor Unit Spray Dryer" unterzogen. Der Trockner arbeitete mit einer Geschwindigkeit wn 20000 Umdr/min, bei einer Temperatur am Einlass von 120 C, einer Temperatur am Auslass von 600C und mit einem Luftstrom von Im /min. DieEinbringungsgeschwindigkeitder Dispersion betrug 500ml/h.
In dieser Weise wurden 100 g lipasehältige Kapseln in einer Teilchengrösse von 20 bis 50 u erhalten.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von enzymhältigen Mikrokapseln, dadurch gekennzeichnet, dass man eine flüssige Dispersion aus einem Enzym, einem kapselwandbildenden Bindemittel, einem Lösungsmittel für das Bindemittel und in diesem Lösungsmittel unlöslichen, in Wasser quellbaren oder in kleinere Einheiten zerfallenden Feststoffteilchen herstellt und die Dispersion bei einer unter der Denaturierungstemperatur des Enzyms liegenden Temperatur sprühtrocknet.