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Verfahren zur Herstellung partieller Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung partieller Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure.
Die Trialkalisalze der Nitrilotriessigsäure, speziell das Trinatriumsalz N (CH -COONalind be- kanntlich technisch wichtige Komplexbildner für Erdalkali-und Schwermetallionen, die insbesondere als Zusatz zu Waschmitteln verwendet werden.
Diese Salze sind jedoch stark hygroskopisch und ausserdem nur wenig rieselfähig, so dass ihre Handhabung sowie ihre Lagerung und auch die Lagerung von Zubereitungen, die sie enthalten, mit mannigfaltigen technischen Schwierigkeiten verbunden sind.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, die Nitrilotriessigsäure in Salze zu überführen, welche die geschilderten Nachteile nicht aufweisen.
Es wurde gefunden, dass man wenig hygroskopische und gut rieselfähige Alkalisalze der Nitrilotriessigsäure durch Isolierung der Salze aus wässerigen, Nitrilotriacetationen, Alkaliionen und Nitrilotriessigsäure enthaltenden Lösungen erhält, wenn man von solchen Lösungen ausgeht, in denen das Mengenverhältnis dieser Komponenten der Formel
EMI1.1
entspricht, wobei n den Wert 1, 7 bis 2, 8 hat und M für ein Alkalimetall steht.
Bevorzugte Alkalimetalle sind Kalium und insbesondere Natrium.
Solche Lösungen erhält man besonders einfach durch gemeinsames Lösen von jeweils 1 Mol Trialkalinitrilotriacetat und x = (3-n) : n Mol Nitrilotriessigsäure oder durch entsprechende partielle Neutralisation der Nitrilotriessigsäure mit Alkalilauge.
Es sei erwähnt, dass das Vermischen des trockenen Trialkalinitrilotriacetats und der trockenen Nitrilotriessigsäure nicht zu einer Mischung führt, welche die gewünschten Eigenschaften aufweist.
In welcher Form die Bestandteile des trockenen Verfahrensproduktes vorliegen, ist nicht bekannt.
Wahrscheinlich handelt es sich um Mischkristalle aus Nitrilomonoacetat-, Nitrilodiacetat-, Nitrilotriacetat- und Alkaliionen.
Die folgende Tabelle zeigt am Beispiel der Natriumnitrilotriacetate die Abhängigkeit der Eigenschaften der Produkte als Funktion von n und damit den durch die Erfindung erzielten technischen Fortschritt :
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EMI2.1
<tb>
<tb> n <SEP> Hygroskopie*) <SEP> Rieselfähigkeit <SEP> **)
<tb> 2, <SEP> 1 <SEP> 225 <SEP> P, <SEP> 58 <SEP>
<tb> 2, <SEP> 3 <SEP> 238 <SEP> 0, <SEP> 65
<tb> 2, <SEP> 6 <SEP> 261 <SEP> 0, <SEP> 70
<tb> 3 <SEP> 900 <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP>
<tb>
EMI2.2
mg Wasseraufnahme* *) Tangens des Schüttwinkels.
Die Salze wurden durch gemeinsames Lösen von Trialkalinitrilotriacetat und den entsprechenden Mengen Nitrilotriessigsäure und daran anschliessende Sprühtrocknung der Lösungen hergestellt.
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Process for the preparation of partial alkali salts of nitrilotriacetic acid
The invention relates to a process for the production of partial alkali metal salts of nitrilotriacetic acid.
The trialkali salts of nitrilotriacetic acid, especially the trisodium salt N (CH -COONalind are known to be technically important complexing agents for alkaline earth and heavy metal ions, which are used in particular as additives to detergents.
However, these salts are highly hygroscopic and, moreover, have little flowability, so that their handling and storage and also the storage of preparations containing them are associated with a wide variety of technical difficulties.
The invention was therefore based on the object of converting the nitrilotriacetic acid into salts which do not have the disadvantages outlined.
It has been found that alkali salts of nitrilotriacetic acid which are not very hygroscopic and free-flowing are obtained by isolating the salts from aqueous solutions containing nitrilotriacetate ions, alkali ions and nitrilotriacetic acid when starting from solutions in which the quantitative ratio of these components of the formula
EMI1.1
corresponds to, where n has the value 1, 7 to 2, 8 and M is an alkali metal.
Preferred alkali metals are potassium and especially sodium.
Such solutions are obtained particularly easily by jointly dissolving 1 mole of trialkalinitrilotriacetate and x = (3-n): n mole of nitrilotriacetic acid or by appropriate partial neutralization of the nitrilotriacetic acid with alkali.
It should be noted that mixing the dry trialkalinitrilotriacetate and the dry nitrilotriacetic acid does not result in a mixture which has the desired properties.
It is not known in what form the components of the dry process product are present.
They are probably mixed crystals of nitrile monoacetate, nitrilodiacetate, nitrilotriacetate and alkali ions.
Using the example of sodium nitrilotriacetates, the following table shows the dependence of the properties of the products as a function of n and thus the technical progress achieved by the invention:
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EMI2.1
<tb>
<tb> n <SEP> hygroscopy *) <SEP> pourability <SEP> **)
<tb> 2, <SEP> 1 <SEP> 225 <SEP> P, <SEP> 58 <SEP>
<tb> 2, <SEP> 3 <SEP> 238 <SEP> 0, <SEP> 65
<tb> 2, <SEP> 6 <SEP> 261 <SEP> 0, <SEP> 70
<tb> 3 <SEP> 900 <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP>
<tb>
EMI2.2
mg water absorption * *) Tangent of the angle of repose.
The salts were prepared by dissolving trialkalinitrilotriacetate and the corresponding amounts of nitrilotriacetic acid together and then spray drying the solutions.