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Verfahren zur Herstellung von Aluminium-Aluminiumoxyd-Sinte rprodukten für die Fabrikation von Werkstücken für nukleare Verwendung
Es ist bekannt, dass die Herstellung von Aluminium-Aluminiumoxyd-Sinterprodukten, welche in der Wärme günstige mechanische Eigenschaften besitzen, technisch im allgemeinen in der Weise durchgeführt wird, dass man von einer Aluminiumfolie mit einer Reinheit von 99, 50/0 ausgeht, die in Pistillmühlen zermahlen und anschliessend in Stahlkugelmühlen während des weiteren Zermahlens auf den gewünschten Oxydationsgrad gebracht wird.
Das so erhaltene Pulver enthält eine gewisse Menge Verunreinigungen, die teilweise aus dem Ausgangsmaterial stammen und teilweise während des Oxydationsprozesses eingebracht werden (beispielsweise Fe, Si).
Der Einfluss der Verunreinigungen ist als nachteilig und schädlich anzusehen, einige Verunreinigungen (seltene Erden, und besonders Eisen, das im allgemeinen in relativ erheblichen Mengen vorliegt) erhöhen den Neutroneneinfangsquerschnitt, andere können einen ungünstigen Einfluss haben hinsichtlich des mechanischen oder Korrosionsverhaltens (beispielsweise in organischen Flüssigkeiten), wodurch Defekte in den geformten Werkstücken auftreten.
Es ist demnach wichtig, diese Verunreinigungen zu entfernen, besonders wenn sie in gröberer Form und inhomogen verteilt vorliegen.
Die bekannten Methoden zur Gewinnung des Pulvers vom gewünschten Oxydationsgrad erlauben nicht, die im Aluminium reichlich vorhandenen Verunreinigungen zu entfernen, da sie vielmehr weitere Verunreinigungen (Fe insbesondere) noch einbringen. Es muss daher nach geeigneten Verfahren gesucht werden, diese Verunreinigungen zu entfernen (beispielsweise Entfernen des Eisensdurch einen Magnetscheider).
Die von dem erhaltenen Oxydpulver ausgehenden Sinterverfahren erlauben es nicht, solche Verunreinigungen aus den Werkstücken zu entfernen, auch wenn diese Sinterverfahren in einer Weise verändert werden, dass eine intensive Entgasung im Vakuumofen vorgenommen wird (österr. Patentschrift Nr. 245810).
Das Ziel der Erfindung ist die Durchführung eines Verfahrens zur Gewinnung von Aluminiumpulver mit minimalem Gehalt an Verunreinigungen und die Herstellung von oxydierten Pulvern mit gewünsch-
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terprodukten mit einem Al 203-Gehalt von 3 bis 200/0 für die Fabrikation von Werkstücken für nukleare Verwendung, insbesondere von Rohren, welche als Hüllrohre von Brennelementen und Druckrohre für
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Kernreaktoren verwendet werden, wobei Aluminium als Ausgangsmaterial zuerst pulverisiert wird, worauf das Pulver einer kontrollierten Oxydation durch Mahlen in Mühlen bis zur Erlangung des gewünschten Oxydationsgrades, d.
h. eines bestimmten Prozentsatzes von Al 203, unterzogen wird und dann kalt verdichtet, mittels Warmpressen gesintert und abschliessend die Sinterkörper stranggepresst werden, und ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial reinstes Aluminium von einem Gehalt von 99, 99% Al verwendet wird und dass das Mahlen des Aluminiumpulvers in Mühlen aus Aluminiumlegierungen mit zerkleinernden Teilen ebenfalls aus Al-Legierungen oder aus keramischem Material erfolgt. Vorzugsweise wird die Pulverisierung des Aluminiums in an sich bekannter Weise durch Zerstäubung des geschmolzenen Metalls mittels einer Zerstäubungspistole bewerkstelligt.
Es ist auch zweckmässig, wenn die Pulverisierung des Aluminiums durch Zerstäubung eines Al-Drahtes mittels einer Zerstäubungspistole bewerkstelligt wird.
Nach einem weiteren erfindungsgemässen Verfahrensschritt wird das Al-Pulver in Sedimentationskammern oder Filtern und Zyklonkammern gesammelt, die in Al-Legierungen ausgeführt sind. Ferner kann das erfindungsgemässe Verfahren auch so durchgeführt werden, dass in an sich bekannter Weise vor der Sinterung, nach dem Kaltverdichten, eine Hochtemperaturentgasung durchgeführt wird, die vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 550 und 6000C in einem Vakuumofen bei einem Restdruck zwischen
10-4 und 10-5 mm Hg während einer Dauer von 10 bis 30 h, vorzugsweise von 20 bis 24 h, vorgenommen wird.
Im folgenden werden einige Beispiele beschrieben, um die Erfindung näher zu erläutern. Selbstverständlich sind auch noch andere mögliche Ausführungsformen im Bereich der Erfindung zu verwirklichen.
Beispiel l : Ein Aluminiumdraht von 99, 99%iger Reinheit und einem Durchmesser von 3 mm wird in eine Zerstäubungspistole eingeführt, vor welche eine Filterkammer mit Zyklon angebaut ist, um das erhaltene Pulver zu sammeln. Nach der Pulverisierung betrug die Analyse des Pulvers
Fe = 0, 0046 Gew. -% Si = 0, 0023 Gew. -0/0
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Das so erhaltene Pulver wird in eine Porzellanpistillmühle gebracht, bei Raumtemperatur zermahlen und alle 2 h die Luft in der Mühle erneuert, insgesamt 18 h lang.
Der erreichte AI 0-Gehalt beträgt 7, 06%.
Beispiel 2 : Ein Bad aus geschmolzenem Aluminium (Reinheit 99, 99%) von 8000C wird sorgfältig gereinigt und entschlackt.
Anschliessend wird der Zerstäuber der Vorrichtung zur Zerstäubung von Metallen und Leichtmetallen (wie sie speziell zur Verarbeitung von reinen Metallen entwickelt wurde) in das Bad gebracht.
Merkmale dieser Vorrichtung : a) Nur inerte keramische Materialien gelangen in Kontakt mit dem geschmolzenen extrareinen Aluminium. b) Im Zerstäuber ist ein Heizsystem eingebaut, um das Metall auch in der Zerstäubungszone auf der erforderlichen Temperatur zu halten. c) Die Zuführungsleitung wird in das geschmolzene Metall eingetaucht, um das Mitreissen von Teilen der dünnen auf der Schmelze schwimmenden Schlackenhaut zu vermeiden.
Die vorstehend angeführte Zerstäuberanordnung erlaubt auch, die Zerstäuberdüse zu variieren und damit eine Änderung in der Korngrösse des zerstäubten Pulvers zu erhalten, und sie erlaubt ebenfalls, auf einen rotierenden Zylinder oder eine rotierende Scheibe aufzusprühen, um so eine abgeplattete Form der zerstäubten Partikeln zu erhalten.
Der Zerstäuber wird mit Heissluft (3000C) von 25 atm betrieben. Das zerstäubte Pulver wird in einer Sedimentationskammer und einem Zyklon gesammelt, welche beide in Aluminiumlegierung ausgeführt sind, und anschliessend in einer Kugelmühle (ebenfalls in AI-Mg-Legierung ausgeführt) gemahlen.
Die Analyse des Pulvers ergab : Ait3 = 4, 5%
Fe = 0, 005% Si = 0, 003%
Mg = Spuren.
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vorzugsweise von 20 bis 24 h, durchgeführt wurde.
Danach wurden folgende Warmeigenschaften (bei 400 C) gemessen :
Reissgrenze 5, 6 kg/mm2
0, 2% Dehngrenze 4, 8 kg/mm2
Bruchdehnung 12, 9% [Dies ist die auf die ursprüngliche Messlänge von 5 d (d = Durchmesser) bezogene Längen- änderung einer Probe beim Bruch. J Beispiel 3 : Hier wurde ein Oxydationsgrad von 13, 1% an Al erreicht, indem man nach Beispiel 1 verfuhr, worauf anschliessend noch einmal in der Al-Mg-Mühle gemahlen wurde.
Die Sinterprodukte aus Al-A1, 0 3von erhöhter Reinheit, welche nach der Erfindung erhalten wurden, bestehen aus einem ausgezeichneten Material für nukleare Anwendungen, insbesondere für die Fabrikation röhrenförmiger Elemente für Hüllrohre von Brennelementen oder Druckrohre zur Verwendung in Kernreaktoren, die beispielsweise mittels organischer Kühlmittel gekühlt werden.
PATENT ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Aluminium-Aluminiumoxyd-Sinterprodukten mit einem A 03- gehalt von 3 bis 20% für die Fabrikation von Werkstücken für nukleare Verwendung, insbesondere von Rohren, welche als Hüllrohre von Brennelementen und Druckrohre für Kernreaktoren verwendet werden, wobei Aluminium als Ausgangsmaterial zuerst pulverisiert wird, worauf das Pulver einer kontrollierten Oxydation durch Mahlen in Mühlen bis zur Erlangung des gewünschten Oxydationsgrades, d.
h. eines bestimmten Prozentsatzes von AlP3 unterzogen wird und dann kalt verdichtet, mittels Warmpressen gesintert, und abschliessend die Sinterkörper stranggepresst werden, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial reinstes Aluminium von einem Gehalt von 99, 99% Al verwendet wird und dass das Mahlen des Aluminiumpulvers in Mühlen aus Aluminiumlegierungen mit zerkleinernden Teilen ebenfalls aus Al-Legierungen oder aus keramischem Material erfolgt.