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Verfahren zur Erzeugung eines Kristalls aus einem
Einkristallmaterial
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines Kristalls aus einem Einkristall- material in Form dünner Streifen. Im besonderen befasst sich die Erfindung mit der Aufgabe der Züchtung von Einfachkristallen aus einem Stoff hoher Oberflächenspannung, z. B. Germanium, in Bandform, wobei bemerkt sei, dass Methoden zur Gewinnung von scheibenförmigen Halbleitern bekannt sind.
Das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung zur Erzeugung eines Kristalls aus einem Einkristallma- terial aus einer Schmelze besteht darin, dass diese Schmelze unter Druck gesetzt wird, damit ein Teil derselben in einen verengten Durchlass eintritt, wobei man in diesem Teil ein einen Kristallisationsan- satz bewirkendes Element, z.
B. einen Mutterkristall, wirken lässt und letzteren mit einer vorbestimm- ten Geschwindigkeit abzieht, während man gleichzeitig einen kühlenden Gasstrom, der sich hinsichtlich der Schmelze neutral verhält, in die Nachbarschaft des Durchlasses austreten lässt, um so eine Verfesti- gung der Schmelze noch innerhalb des Durchlasses zu erzielen und ein aus dem Durchlass austretendes Einkristallband zu bilden, das eine vorbestimmte Querschnittsform und Querschnittsgrösse aufweist und mit dem Kristallisationsansatz verbunden ist, wobei man durch weiter fortgesetztes Unterdrucksetzen der Schmelze an den Durchlass Schmelze in dem Masse nachliefert, als diese unter Bildung eines Bandes'erstarrt.
Indem sich der Monokristall an dem Mutterkristall bildet, wird letzterer mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit abgezogen, damit ein kontinuierlicher Strang eines am Mutterkristall angewachsenen Monokristalls entsteht. Vorzugsweise wird der kühlende Gasstrom gegen beide Seiten des aus der Düse austretenden Stranges gerichtet. Die Geschwindigkeit mit der der Strang abgezogen wird, wird mit Bezug zu der Geschwindigkeit, mit der die Schmelze an die Düse geliefert wird, so gewählt, dass man die ge- wünschte Querschnittsform und-grosse erhält ; man lässt auf die Schmelze dauernd Druck einwirken, damit das aus der Düse abziehende Material, das zum Kristall wird, laufend Ersatz findet.
Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann, wie die Zeichnungen zeigen, einen erhitzbaren Behälter zur Aufnahme der Schmelze umfassen, der an einem Ende einen verengten Auslass, d. h. eine Düse aufweist, wobei das geschmolzene Material mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit aus der Düse extrudiert. d. h. im Strang ausgepresst wird, wonach der gebildete, bandförmige Kristall abtransportiert wird.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnungen näher beschrieben, in denen Fig. 1 einen Aufriss in Schnittdarstellung eines Apparates darstellt, wie er zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens verwendet werden kann, Fig. 2 einen Teilgrundriss zu Fig. 1 und Fig. 3 eine Einzelheit des in den Fig. 1 und 2 dargestellten Apparates in vergrössertem Massstab zeigt.
In den Zeichnungen sind gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen.
DieEinrichtungen zur Aufnahme des geschmolzenen Metalls umfassen einen Kohlezylinder 2, der in aufrechter Lage von einem Gestell 4 getragen wird, das seinerseits auf einer Grundplatte 5 ruht. Am oberen Ende des Zylinders ist eine aus Kohle bestehende Düse 6 angeordnet, die eine Austrittsöffnung von rechteckiger Form besitzt, deren Abmessungen beispielsweise 4, 0 x 0, 15 mm betragen. Der Oberteil des Zylinders 2 trägt an seiner Aussenseite ein Gewinde und eine gewindetragende Kappe 9 hält die Düse San der Zylinderoberseite in der richtigen Lage. Der Vorratsraum des Zylinders habe einen Innendurchmesser
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von etwa 10 mm. Der Kohlezylinder und sein Inhalt kann mittels einer Hochfrequenzheizspule 10, welche zumindest den Oberteil des Zylinders umgibt, erhitzt werden.
Die Strangpressen des geschmolzenen Materials erfolgt mit Hilfe eines aus Kohle bestehenden Kol- bens 12, der zügig in die Zylinderbohrung passt. Es sind Antriebsmittel für den Kolben vorgesehen, welche aus einer auf das untere Ende des Kolbens drückenden Antriebsstange 14 bestehen, deren unteres Ende eine zahnstangenähnliche Ausbildung zeigt. Das obere Stangenende ragt durch eine in der Grundplatte 5 sit- zende Büchse 16. Mit dem zahnstangenartig beschaffenen Ende der Druckstange 14 steht eine Schnecke 18 in Eingriff, die über Kegelräder 20 und 22 von einem nicht dargestellten Motor aus mit regelbarer Ge- schwindigkeit angetrieben wird. Eine Drehung des Schneckenrades 18 in der einen oder andern Richtung hat ein Vorschieben bzw. Zurückziehen der Antriebsstange 12 zur Folge.
Zur Verfestigung des aus der Düse austretenden Materials dienen zwei Gasdüsen 24 und 26, deren Aus- trittsöffnungen zu beiden Seiten des Düsendurchlasses 8 angeordnet sind. Die Achsen der Austrittsöffnungen stehen zur Längsrichtung der Strangpressdüse senkrecht und ihre Durchmesser sind vorzugsweise erheblich kleiner als die Breite der genannten Düse. Die Düsen 24 und 26 stehen über eine Leitung 28 mit einer nicht dargestellten Gasquelle in Verbindung.
Zum Abziehen des gebildeten Monokristalls dienen zwei im geringen Abstand vom oberen Zylinder- ende, d. h. von der Austrittsdüse 8 angeordneten Walzen 30 und 32, sowie aus Einrichtungen, um letztere mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit antreiben zu können. Diese Einrichtungen bestehen aus einer Welle 33, deren unteres Ende mit der Schnecke 18 verbunden ist und deren oberes Ende vermittels (nicht sichtbarer) Zahnräder mindestens die Walze 30 anzutreiben vermag. Zusätzlich können noch Einrichtun- gen vorgesehen werden (nicht dargestellt), um die Walzen 30 und 32 nachgiebig gegeneinanderzupressen und. man kann die wirkenden Oberflächen dieser Walzen nachgiebig ausführen.
Um die die ganze Vorrichtung umgebende Atmosphäre besser zu beherrschen, ist der Apparat in einem auf der Grundplatte 5 ruhenden Gehäuse 34 untergebracht, das an der Oberseite eine Öffnung 36 besitzt. Diese Öffnung trägt ein Verschlussorgan 38 aus Gummi oder einem gummiähnlichen Kunststoff, das mit einer schlitzförmigen Durchtrittsöffnung 39 versehen ist, aus welcher das Endprodukt austreten kann.
Die Betätigung des im vorhergehenden beschriebenen Apparates zur Erzeugung eines GermaniumMonokristalls geht wie folgt vor sich
Eine Menge Germanium 40 der gewünschten Reinheit und Leitfähigkeitsart wird innerhalb des Zylinders 2 dadurch zum Schmelzen gebracht, dass die Heizspule 10 in Betrieb genommen wird. Das Germanium wird auf eine Temperatur gebracht, die wenig über der Schmelztemperatur liegt. Das obere Ende des Kolbens 12 befindet sich zu Beginn der Arbeit an der Unterseite des Zylinders, in den er eben eintritt. Die Antriebsstange 14 wird sodann ein wenig vorgeschoben, was durch Drehen des Schneckenrades 18 geschieht, wodurch auch der Kolben um ein geringes Mass gehoben wird, so dass es zum Eintritt uner gewissen Menge von Germanium in die Düsenöffnung 8 kommt.
Dieser Vorgang wird derart ausgeführt, dass die Schmelze eben mit der Düsenöffnung 8 abschliesst.
Sodann wird eine Kante eines langen, dünnen, flachen Mutterkristalls von Hand aus so herangebracht, dass seine Unterkante die in der Düse befindliche Schmelze eben berührt. Das obere Ende des Mutterkristalls wird zwischen die Zugwalzen 30 und 32 geklemmt. Inzwischen ist die Gaszufuhr eingeschaltet worden, so dass ein vergleichsweise inertes Gas, z. B. Stickstoff, unter Raumtemperatur aus den Düsen 24 und 26 austritt. Dieses kühlende Gas entzieht dem Mutterkristall sehr schnell Wärme und verhindert ein Schmelzen desselben und Abfallen in das Innere des geschmolzenen Germaniums.
Das kühlende Gas führt auch dazu, dass das den Mutterkristall umgebende geschmolzene Germanium zu erstarren beginnt, und sobald diese Wirkung eintritt, werden die Walzen 30 und 32 vorsichtig gedreht, so dass der Mutterkristall sich zu heben beginnt, und ein Germaniumkristall, der an dem Mutterkristall hängt, zu wachsen beginnt.
Die aus den Gasdüsen 24 und 26 austretenden Stickstoffstrahlen werden gegen die Mitte der einander gegenüberliegenden Breitseiten des Kristalls 42 gerichtet, u. zw. in einer Höhe, die nur wenig über dem Austrittsende des Düsenkörpers 6 gelegen ist. Auf diese Weise wird die Mitte des Streifens schneller gekühlt als die Ränder. Die Folge dieser Massnahme ist, dass die Erstarrung des Kristallbandes im Mittelbereich schneller vor sich geht als in den Randbereichen und der Grenzbereich 44 zwischen der festen und der flüssigen Phase wird dadurch eine nach unten konkave Form, betrachtet in der längeren Querschnittserstreckung des entstehenden Kristalls, annehmen. Auf Grund dieser besonderen Form der Trennfläche wird jede Neigung zu unerwünschten Kembildungen in den Kantenbereichen des Bandes ausgeschlossen.
Vereinzelte KristÅalle die entstehen können wachsen nach aussen, doch kommt dieses Wachstum an den Aussenkanten des Bandes zum sofortigen Stillstand. Des weiteren ist die zwischen der festen und der
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Method for producing a crystal from a
Single crystal material
The present invention relates to a method for producing a crystal from a single crystal material in the form of thin strips. In particular, the invention is concerned with the task of growing single crystals from a material of high surface tension, e.g. B. germanium, in ribbon form, it should be noted that methods for the production of disc-shaped semiconductors are known.
The method according to the present invention for producing a crystal from a single crystal material from a melt consists in that this melt is pressurized so that a part of it enters a narrowed passage, an element causing a crystallization approach in this part , e.g.
B. a mother crystal, and the latter is drawn off at a predetermined speed, while at the same time a cooling gas stream, which is neutral with regard to the melt, is allowed to escape into the vicinity of the passage, so that the melt still solidifies within of the passage and to form a single crystal band emerging from the passage, which has a predetermined cross-sectional shape and cross-sectional size and is connected to the crystallization approach, whereby, by continuing to pressurize the melt to the passage, melt in the same mass as this with the formation of a Gang's stares.
As the monocrystal is formed on the mother crystal, the latter is drawn off at a predetermined rate so that a continuous strand of a monocrystal grown on the mother crystal is formed. The cooling gas flow is preferably directed against both sides of the strand emerging from the nozzle. The speed at which the strand is drawn off is selected in relation to the speed at which the melt is delivered to the nozzle in such a way that the desired cross-sectional shape and size is obtained; the melt is continuously subjected to pressure so that the material that is withdrawn from the nozzle and becomes a crystal is constantly replaced.
The device for carrying out the method can, as the drawings show, comprise a heatable container for receiving the melt, which at one end has a constricted outlet, i. H. a nozzle, the molten material extruding from the nozzle at a predetermined rate. d. H. is pressed out in the strand, after which the ribbon-shaped crystal formed is transported away.
The invention is described in more detail below with reference to the drawings, in which FIG. 1 shows an elevation in sectional illustration of an apparatus as can be used to carry out the method according to the invention, FIG. 2 shows a partial plan view of FIG Shows the detail of the apparatus shown in FIGS. 1 and 2 on an enlarged scale.
In the drawings, the same parts are provided with the same reference symbols.
The means for receiving the molten metal comprise a carbon cylinder 2 supported in an upright position by a frame 4 which in turn rests on a base plate 5. At the upper end of the cylinder, a nozzle 6 made of carbon is arranged, which has an outlet opening of rectangular shape, the dimensions of which are, for example, 4.0 × 0.15 mm. The upper part of the cylinder 2 has a thread on its outside and a threaded cap 9 holds the nozzle San of the cylinder upper side in the correct position. The storage space of the cylinder has an inner diameter
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of about 10 mm. The carbon cylinder and its contents can be heated by means of a high-frequency heating coil 10 which surrounds at least the upper part of the cylinder.
The molten material is extruded with the aid of a piston 12 made of carbon, which fits quickly into the cylinder bore. There are drive means for the piston are provided, which consist of a pushing on the lower end of the piston drive rod 14, the lower end of which has a rack-like design. The upper end of the rod protrudes through a bush 16 seated in the base plate 5. The end of the push rod 14, which is designed like a rack, engages a worm 18 which is driven via bevel gears 20 and 22 by a motor (not shown) at a controllable speed . Rotation of worm wheel 18 in one direction or the other results in drive rod 12 being advanced or retracted.
Two gas nozzles 24 and 26, whose outlet openings are arranged on both sides of the nozzle passage 8, serve to solidify the material emerging from the nozzle. The axes of the outlet openings are perpendicular to the longitudinal direction of the extrusion nozzle and their diameters are preferably considerably smaller than the width of the nozzle mentioned. The nozzles 24 and 26 are connected via a line 28 to a gas source (not shown).
To pull off the monocrystal that has formed, two are used at a short distance from the upper end of the cylinder, i.e. H. from the outlet nozzle 8 arranged rollers 30 and 32, as well as from devices to drive the latter at a predetermined speed can. These devices consist of a shaft 33, the lower end of which is connected to the worm 18 and the upper end of which is able to drive at least the roller 30 by means of gears (not visible). In addition, devices can be provided (not shown) in order to flexibly press the rollers 30 and 32 against one another and. you can make the working surfaces of these rollers resilient.
In order to better control the atmosphere surrounding the entire device, the apparatus is accommodated in a housing 34 resting on the base plate 5 and having an opening 36 on the top. This opening carries a closure member 38 made of rubber or a rubber-like plastic, which is provided with a slot-shaped passage opening 39, from which the end product can exit.
The operation of the above-described apparatus for producing a germanium monocrystal is as follows
A quantity of germanium 40 of the desired purity and conductivity type is made to melt within the cylinder 2 in that the heating coil 10 is put into operation. The germanium is brought to a temperature that is slightly above the melting temperature. The upper end of the piston 12 is at the beginning of the work on the underside of the cylinder into which it is just entering. The drive rod 14 is then pushed forward a little, which is done by turning the worm wheel 18, whereby the piston is also raised by a small amount, so that an uncertain amount of germanium enters the nozzle opening 8.
This process is carried out in such a way that the melt is flush with the nozzle opening 8.
Then one edge of a long, thin, flat mother crystal is brought up by hand so that its lower edge just touches the melt located in the nozzle. The upper end of the mother crystal is clamped between the pull rollers 30 and 32. In the meantime, the gas supply has been switched on so that a comparatively inert gas, e.g. B. nitrogen, emerges from the nozzles 24 and 26 at room temperature. This cooling gas very quickly removes heat from the mother crystal and prevents it from melting and falling into the interior of the molten germanium.
The cooling gas also causes the molten germanium surrounding the mother crystal to begin to solidify, and once this effect occurs, the rollers 30 and 32 are carefully rotated so that the mother crystal begins to lift, and a germanium crystal clinging to the mother crystal depends, begins to grow.
The nitrogen jets emerging from the gas nozzles 24 and 26 are directed towards the center of the opposite broad sides of the crystal 42, u. zw. At a height that is only slightly above the outlet end of the nozzle body 6. This way the center of the strip will cool faster than the edges. The consequence of this measure is that the solidification of the crystal band proceeds faster in the central area than in the edge areas and the boundary area 44 between the solid and liquid phase will assume a downwardly concave shape, viewed in the longer cross-sectional extension of the resulting crystal . Because of this special shape of the separating surface, any tendency towards undesired core formation in the edge areas of the strip is excluded.
Isolated crystals that can arise grow outwards, but this growth comes to an immediate standstill at the outer edges of the band. Furthermore, the one between the fixed and the
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