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Verfahren zur Anlagerung von Chlorwasserstoff an ungesättigte Verbindungen
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werden können, z. B. im Fall des Acetylens, hat man es durch Wahl der Chlorwasserstoff- menge in der Hand, die Reaktion in die gewünschte
Richtung zu lenken, z. B. in Richtung der Ge- winnung von Vinylchlorid oder Dichloräthan.
Die Menge der katalytisch wirkenden Kom- bination : Merkurichlorid und Ferrichlorid ist für die Durchführung des Prozesses nicht be- sonders kritisch. Während es sich empfiehlt, einen Überschuss von wasserfreiem Eisenchlorid über die lösliche Menge zu verwenden, um absolute Trockenheit zu gewährleisten, kann die Zugabe von Merkurichlorid auf Spuren beschränkt bleiben. Es genügt z. B., eine der beiden Reaktionskomponenten, etwa Chlorwasserstoff, über mässig erwärmtes Sublimat zu leiten oder in die Reaktionsflüssigkeit metallisches Quecksilber einzubringen. Durch Abtreibung des gewonnenen Anlagerungsproduktes lässt sich das beschriebene Verfahren ohne Quecksilberverluste durchführen, wenn der Destillationsrückstand nach Regenerierung immer wieder der Reaktionsflüssigkeit zugeführt wird.
Beispiel l : Ein Gasgemisch aus gleichen Teilen Acetylen und Chlorwasserstoff wird bei 30 in eine Lösung von HgCl+FeCIs in Tetrachloräthan, hergestellt durch Eintragen von 0-2 Gewichtsprozent Fecal3 und 0-01 Gewichtsprozent HgQ eingeleitet. Nach Sättigung der Lösung mit dem gebildeten Vinylchlorid entweicht dasselbe und wird durch Tiefkühlung kondensiert. Die Ausbeute an gewonnenem Vinylchlorid beträgt 95% bezogen auf die angewandte Acetylenmenge.
Beispiel 2 : Ein Gasgemisch aus 1 Teil Acetylen und 2 Teilen Chlorwasserstoff wird durch einen Rieselturm mit umlaufendem auf 200 gehaltenen 1, 1-Dichloräthan geleitet, in welchem als Mischkatalysator Sublimat und Ferrichlorid gelöst sind. Als Reaktionsprodukt wird 1,1-Dichloräthan mit einer Ausbeute von 95%, bezogen auf das angewandte Acetylen, erhalten.
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Process for the addition of hydrogen chloride to unsaturated compounds
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can be, e.g. B. in the case of acetylene, by choosing the amount of hydrogen chloride, one has the choice of the desired reaction
Direction to steer, e.g. B. in the direction of the recovery of vinyl chloride or dichloroethane.
The amount of the catalytically active combination: mercury chloride and ferric chloride is not particularly critical for carrying out the process. While it is advisable to use an excess of anhydrous ferric chloride over the soluble amount to ensure absolute dryness, the addition of mercury chloride can be limited to trace amounts. It is enough z. B. to conduct one of the two reaction components, such as hydrogen chloride, over moderately heated sublimate or to introduce metallic mercury into the reaction liquid. By aborting the adduct obtained, the process described can be carried out without any loss of mercury if the distillation residue is repeatedly returned to the reaction liquid after regeneration.
Example 1: A gas mixture of equal parts of acetylene and hydrogen chloride is introduced at 30 ° into a solution of HgCl + FeCls in tetrachloroethane, prepared by adding 0-2 percent by weight of Fecal3 and 0-01 percent by weight of HgQ. After the solution is saturated with the vinyl chloride formed, the same escapes and is condensed by freezing. The yield of vinyl chloride obtained is 95% based on the amount of acetylene used.
Example 2: A gas mixture of 1 part of acetylene and 2 parts of hydrogen chloride is passed through a trickle tower with circulating 1,1-dichloroethane kept at 200, in which sublimate and ferric chloride are dissolved as a mixed catalyst. The reaction product obtained is 1,1-dichloroethane with a yield of 95%, based on the acetylene used.
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